WO2015033825A1 - 磁性部材用絶縁被覆粉末 - Google Patents

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WO2015033825A1
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powder
film
metal powder
titanium
thickness
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山本　隆久
哲朗 仮屋
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山陽特殊製鋼株式会社
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    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073—Shielding materials
    • H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding

Definitions

  • the present invention relates to an insulating coating powder for a magnetic member. Specifically, the present invention relates to an insulating coated flat powder for producing a magnetic member used for shielding or absorbing electromagnetic waves in a frequency range from 1 MHz to 50 GHz.
  • Portable electronic devices typified by mobile phones, notebook personal computers and tablet personal computers are in widespread use. Recently, with miniaturization and high performance, parts in a circuit are easily affected by noise generating parts such as semiconductor elements. In addition, it has been reported that electromagnetic waves emitted from portable electronic devices have an adverse effect on the body.
  • the electromagnetic wave generation source is wrapped with a magnetic member capable of shielding or absorbing the electromagnetic waves.
  • a magnetic member there is a case where a soft magnetic metal powder is blended with an insulator such as resin or rubber, and this is molded into a sheet shape or a ring shape.
  • a soft magnetic metal powder that has been subjected to an insulating coating treatment may be used.
  • Such a magnetic member includes an electromagnetic wave absorber, an electromagnetic wave absorbing sheet, and a magnetic sheet.
  • the frequency of electromagnetic waves emitted from portable electronic devices tends to be higher.
  • the actual state is that conventional magnetic members cannot sufficiently shield or absorb high-frequency electromagnetic waves. For this reason, various studies have been made on magnetic members effective in shielding and absorbing electromagnetic waves.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-305395 discloses an electromagnetic wave absorber processed into a sheet shape.
  • This electromagnetic wave absorber includes a powder obtained by subjecting the surface of a flaky soft magnetic metal powder to a phosphate treatment.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2006-203233 discloses a radio wave absorber.
  • This radio wave absorber is composed of a soft magnetic composite filled with metal soft magnetic particles having an electrically insulating layer made of molecules having an organic group.
  • the flaky powder of soft magnetic metal contains one or more selected from A) phosphoric acid, B) MgO, CaO and ZnO, and C) boric acid.
  • a phosphate film is formed on the surface of the powder by mixing with an aqueous solution or aqueous dispersion, draining the powder and drying.
  • an aqueous solution (or aqueous dispersion) containing phosphoric acid In order to form a film by immersing the powder in an aqueous solution (or aqueous dispersion) containing phosphoric acid, if a thin flaky powder is used, depending on the conditions, the powder may be dissolved in the phosphate treatment. There is.
  • An object of the present invention is to provide an insulating coated flat powder for a magnetic member such as an electromagnetic wave absorber effective for shielding or absorbing electromagnetic waves in a frequency range from 1 MHz to 50 GHz.
  • the present invention it is provided with a flattened metal powder and an insulating film attached to the surface of the metal powder, and the aspect ratio of the metal powder is 10 or more and 300 or less,
  • an insulating coated flat powder for a magnetic member comprising a polymer containing a titanium alkoxide.
  • the ratio of the thickness of the film to the thickness of the metal powder is preferably 0.002 or more and 0.2 or less.
  • the titanium alkoxide is preferably an oligomer of titanium alkoxide.
  • the coverage of the metal powder by the film is 20% or more.
  • the thickness of the film is preferably 1 nm or more and 200 nm or less, and the film is preferably made of an oxide of titanium.
  • the film may be made of a polymer containing titanium alkoxides and silicon alkoxides. That is, according to this preferred embodiment, it comprises a flattened metal powder and an insulating film attached to the surface of the metal powder, and the metal powder has an aspect ratio of 10 or more and 300 or less, An insulating coated flat powder for a magnetic member comprising a polymer of a film containing titanium alkoxides and silicon alkoxides is provided.
  • the ratio of the mass of titanium to the mass of silicon contained in the coating is preferably 2 or more and 6 or less.
  • the titanium alkoxide is preferably an oligomer of titanium alkoxide.
  • the coverage of the metal powder by the film is 20% or more.
  • membrane is 1 nm or more and 200 nm or less, and this film
  • a magnetic member formed using the insulating coated flat powder according to the above aspect of the present invention.
  • the flattened metal powder is covered with an insulating film.
  • This coating consists of a polymer of titanium alkoxides and optionally silicon alkoxides. Since titanium alkoxides or a mixture of titanium alkoxides and silicon alkoxides polymerizes at an appropriate reaction rate, an insulating film having a small thickness and a small thickness is formed.
  • Magnetic permeability ⁇ As indices representing the performance of the magnetic member, there are magnetic permeability ⁇ , real part magnetic permeability ⁇ ′ and imaginary part magnetic permeability ⁇ ”.
  • Real part magnetic permeability ⁇ ′ represents superiority or inferiority of electromagnetic wave shielding characteristics.
  • "" Indicates superiority or inferiority of electromagnetic wave absorption characteristics.
  • each of the magnetic permeability ⁇ , the real part magnetic permeability ⁇ ′, and the imaginary part magnetic permeability ⁇ ′′ is expressed by a relative magnetic permeability that is a ratio with the vacuum magnetic permeability.
  • the metal-based magnetic material has a feature that the skin depth (a measure of the depth at which the generated eddy current can flow) is shallow, and the permeability does not decrease in a high-frequency region exceeding the Snoke limit, Higher frequency characteristics can be demonstrated. The characteristics are further demonstrated by flat processing. Further, the metal powder has a higher saturation magnetic flux density than the ferrite, and more easily exhibits the characteristics. However, since the metal powder has electrical conductivity, when the flat-processed metal powders come into contact with each other, the apparent thickness of the flat powder increases (the eddy current is generated in the portion corresponding to the total thickness of the contacted flat powders). Flowing).
  • the real part permeability ⁇ ′ of the magnetic member is improved as compared with the conventional powder.
  • the magnetic member containing the powder of this invention is excellent also in the electromagnetic wave absorption characteristic in a high frequency region. According to the powder of the present invention, a magnetic member excellent in electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics can be obtained.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an insulating coated flat powder for a magnetic member according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 shows a cross-sectional view of the insulating coated flat powder 2 of the present invention.
  • Magnetic members such as an electromagnetic wave absorber, an electromagnetic wave absorbing sheet, and a magnetic sheet are formed using this powder 2.
  • a base powder composed of an infinite number of powders 2 is prepared. This base powder is mixed with resin or rubber to obtain a composition.
  • a magnetic member is formed using this composition.
  • gum Conventionally known methods are employed for this mixing method.
  • the powder 2 includes a metal powder 4 and a film 6.
  • This powder 2 is composed of a metal powder 4 and a film 6.
  • the film 6 is attached to the surface of the metal powder 4.
  • a film different from the film 6 may be provided on the surface of the film 6.
  • a film other than the film 6 may be provided between the metal powder 4 and the film 6.
  • the metal powder 4 is obtained, for example, by pulverizing and flattening metal particles obtained by a gas atomizing method or a water atomizing method with a media stirring mill (attritor). Metal particles obtained by a mechanical process such as pulverization may be flattened and used as the metal powder 4. Metal particles obtained by a chemical process such as oxide reduction may be flattened and used as the metal powder 4. Alternatively, a powder that has been subjected to strain relief annealing after pulverization and flattening may be used as the metal powder 4.
  • the metal powder 4 is flattened.
  • the flatness of the metal powder 4 is expressed by an aspect ratio.
  • the aspect ratio is represented by the ratio between the length of the major axis of the metal powder 4 and the thickness of the metal powder 4.
  • a large aspect ratio affects the real part permeability ⁇ ′.
  • the aspect ratio of the metal powder 4 is 10 or more and 300 or less.
  • the real part permeability ⁇ ′ can be greatly improved in the high frequency region.
  • the aspect ratio is preferably 50 or more, more preferably 60 or more, and still more preferably 80 or more. If the aspect ratio exceeds 300, the powder 2 may be broken when the powder 2 is mixed with resin, rubber, or the like. When the powder 2 is cracked, the aspect ratio is lowered, and it is difficult to process the powder while maintaining the characteristics.
  • the aspect ratio is preferably 200 or less, more preferably 150 or less, and still more preferably 100 or less.
  • the aspect ratio of the metal powder 4 is obtained as follows.
  • the metal powder 4 is observed using a scanning electron microscope (SEM), and the position where the length is maximum in plan view is specified. This position is taken as the long axis, and the length L of this long axis is measured.
  • the length L of the 50 metal powders 4 is measured, and the arithmetic average value Lav is calculated. This average value Lav is used as the length of the long axis of the metal powder 4 for calculating the aspect ratio.
  • the metal powder 4 is embedded in a resin and polished, and the polished surface is observed with an optical microscope.
  • the thickness direction of the metal powder 4 is specified, the maximum thickness tm and the minimum thickness tn are measured, and the average value ((tm + tn) / 2) of the maximum thickness tm and the minimum thickness tn is calculated.
  • an average value ((tm + tn) / 2) is obtained, and an arithmetic average value tav thereof is calculated.
  • This average value tav is used as the thickness of the metal powder 4 for calculating the aspect ratio.
  • the aspect ratio (Lav / tav) of the metal powder 4 is obtained.
  • the metal powder 4 is a soft magnetic material.
  • the metal powder 4 include pure metals that do not contain other components, alloy powders made of an alloy steel to which alloy components have been added in advance, and those obtained by partially diffusing and adhering alloy components to the surface of pure metals or alloy powders. Can be used.
  • the pure metal include iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), and gadolinium (Gd).
  • As the alloy powder boron (B), aluminum (Al), silicon (Si), germanium (Ge), which is an alloy of the above pure metals, or an alloy of the above pure metals or pure metals.
  • the metal powder 4 include pure iron powder containing no other components, Fe-3 mass% Si powder, Fe-6.5 mass% Si powder, Fe-3 mass% Si-2 mass% Cr powder, Fe— 5 mass% Al powder, Fe-9.5 mass% Si-5.5 mass% Al (Sendust) powder, Fe-50 mass% Co (permendur) and Fe-50 mass% Ni (Permalloy). “Mass%” is synonymous with mass%.
  • the film 6 is insulative.
  • an insulating film 6 is formed on the surface of the metal powder 4.
  • the coating 6 prevents the metal powders 4 from contacting each other.
  • a decrease in the real part permeability ⁇ ′ due to the generation of eddy current is suppressed.
  • the real part permeability ⁇ ′ of the magnetic member can be improved as compared with the conventional powder. Since the powder 2 contributes to the magnetic flux converging effect of the magnetic member, the magnetic member using the powder 2 is excellent in electromagnetic wave shielding characteristics. Further, it is possible to suppress a decrease in the imaginary part permeability ⁇ ′′. For this reason, the magnetic member including the powder 2 of the present invention is also excellent in electromagnetic wave absorption characteristics in a high frequency region. According to the powder 2 of the present invention, the electromagnetic wave shielding characteristics and A magnetic member having excellent electromagnetic wave absorption characteristics can be obtained.
  • the coating 6 covers the metal powder 4.
  • the film 6 is laminated on the metal powder 4.
  • the film 6 is bonded to the metal powder 4.
  • the film 6 covers the entire metal powder 4 or a part of the metal powder 4. From the viewpoint of electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics, the entire metal powder 4 is preferably covered with this film 6.
  • This film 6 may be composed of two or more layers.
  • the coating 6 is made of a polymer containing titanium alkoxides.
  • the film 6 is made of a polymer of titanium alkoxides.
  • titanium alkoxides are compounds in which at least one alkoxide group is bonded to a titanium atom in one molecule.
  • the alkoxide group means a compound in which an organic group is bonded to oxygen having a negative charge.
  • An organic group is a group made of an organic compound.
  • the concept of titanium alkoxides includes a titanium alkoxide monomer, an oligomer formed by polymerizing a plurality of such monomers, and a compound at a stage prior to the production of titanium alkoxide (hereinafter also referred to as a precursor). It is.
  • coat 6 may be comprised from the polymer of what further contains components other than titanium alkoxides.
  • the ratio of the thickness of the film 6 made of titanium alkoxide to the thickness of the flattened metal powder 4 is 0.002 or more. It is preferably 0.2 or less, more preferably 0.005 or more and 0.15 or less, and still more preferably 0.01 or more and 0.1 or less.
  • this ratio is 0.002 or more, the insulation resistance and the magnetic permeability are improved, or an increase in the apparent thickness of the metal powder 4 (by behaving as if the metal powders 4 seem to contact each other) is avoided. Therefore, the influence of the demagnetizing factor is suppressed and the magnetic permeability is improved.
  • the film 6 becomes thin, the filling amount of the powder 2 increases, and the magnetic permeability is improved.
  • the thickness of the film 6 is a thickness T described later, and the thickness of the metal powder 4 is the thickness tav described above.
  • the coating 6 may be made of a polymer containing titanium alkoxides and silicon alkoxides.
  • the film 6 may be made of a polymer of a mixture of titanium alkoxides and silicon alkoxides.
  • the silicon alkoxides are compounds in which at least one alkoxide group is bonded to a silicon atom in one molecule.
  • the concept of silicon alkoxides includes a monomer of silicon alkoxide, an oligomer formed by polymerizing a plurality of such monomers, and a compound at a stage before silicon alkoxide is formed (hereinafter also referred to as a precursor). It is.
  • membrane 6 may be comprised from the polymer of the mixture which contains another component in addition to titanium alkoxides and silicon alkoxides.
  • titanium alkoxide examples include titanium tetramethoxide, titanium tetraethoxide, titanium tetraisopropoxide, titanium tetrabutoxide, titanium tetra-2-ethylhexoxide, and isopropyltridodecylbenzenesulfonyl titanate.
  • silicon alkoxide examples include tetraethoxysilane, tetramethoxysilane, methyltriethoxysilane, tetraisopropoxysilane, vinyltrimethoxysilane, ⁇ -aminopropyltriethoxysilane, and N- ( ⁇ -aminoethyl) - ⁇ -amino. And propylmethyldimethoxysilane.
  • the powder 2 described above can be produced by various coating methods.
  • the coating method include a mixing method, a sol-gel method, a spray dryer method, and a rolling fluidized bed method.
  • the titanium alkoxides and silicon alkoxides used in the present invention can be diluted with a solvent.
  • the solvent is not particularly limited as long as it can dissolve or disperse titanium alkoxides or silicon alkoxides.
  • the solvent include acetone, methyl ethyl ketone, acetonitrile, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, n-butanol, benzene, toluene, hexane, heptane, cyclohexane, chloroform, chlorobenzene, dichlorobenzene, ethyl acetate, ethyl propionate, and tetrahydrofuran. It is done.
  • titanium alkoxides or a mixture of titanium alkoxides and silicon alkoxides is used for forming the film 6.
  • Titanium alkoxides are polymerized on the surface of the metal powder 4 at an appropriate reaction rate as compared with alkoxides alone such as aluminum alkoxides and zirconium alkoxides.
  • the mixture of titanium alkoxides and silicon alkoxides is polymerized on the surface of the metal powder 4 at an appropriate reaction rate as compared with alkoxides such as titanium alkoxides, silicon alkoxides, aluminum alkoxides, zirconium alkoxides alone. I will do it.
  • the film 6 is made of a polymer of titanium alkoxides
  • the film 6 is made of an oxide of titanium.
  • the film 6 is made of a polymer of a mixture of titanium alkoxides and silicon alkoxide
  • the film 6 is made of an oxide of titanium and silicon.
  • the film 6 formed from titanium alkoxides or a mixture containing titanium alkoxides and silicon alkoxides has few cracks. Moreover, this film 6 is thin.
  • the coating 6 can contribute to the improvement of the electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics of the magnetic member formed from the powder 2. According to the present invention, a magnetic member excellent in electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics can be obtained.
  • the titanium alkoxide is more suitable than when a titanium alkoxide monomer is used as the titanium alkoxide for forming the film 6. Polymerize at reaction rate. For this reason, in this film
  • production of a crack is suppressed more effectively, and the thinner film 6 is obtained.
  • This film 6 can contribute to the improvement of the electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics of the magnetic member. Therefore, in the present invention, an oligomer of titanium alkoxide is preferable as the titanium alkoxide from the viewpoint of improving an appropriate reaction rate and characteristics.
  • the oligomer of titanium alkoxide is obtained by polymerizing a plurality of monomers of titanium alkoxide.
  • the titanium alkoxide oligomer is formed from a titanium alkoxide monomer.
  • the number of monomers constituting the oligomer affects the reaction rate of the titanium alkoxides when the film 6 is formed. From the viewpoint of an appropriate reaction rate, the number of monomers constituting the titanium alkoxide oligomer is preferably 4 or more, and more preferably 50 or less.
  • the coverage C of the metal powder 4 with the film 6 is preferably 20% or more.
  • the film 6 can contribute to the electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics of the magnetic member formed using the powder 2.
  • the coverage C of the metal powder 4 with the coating 6 is more preferably 30% or more. More preferably, the coverage C is 50% or more. Since it is most preferable that the entire metal powder 4 is covered with the film 6, the particularly preferable coverage C is 100%. In the powder 2 shown in FIG. 1, the coverage C of the metal powder 4 with the coating 6 is 100%. This film 6 covers the entire metal powder 4.
  • a cross-sectional image of the powder 2 taken with a transmission electron microscope (TEM) is used to calculate the coverage C of the metal powder 4 with the coating 6.
  • TEM transmission electron microscope
  • 10 fields of view are photographed in a state in which the boundary between the metal powder 4 and the coating 6 can be confirmed from among the countless powders 2 observed by the TEM.
  • the coating length the length of the metal powder 4 covered with the film 6
  • the length of the surface of the metal powder 4 are measured.
  • a numerical value representing a percentage obtained by dividing the coating length by the length of the surface of the metal powder 4 is represented as a coverage C.
  • a double-headed arrow T represents the thickness of the film 6.
  • the thickness T is represented by an average value of measurement values obtained from 10 images of a cross section of the powder 2 taken with a transmission electron microscope (TEM).
  • TEM transmission electron microscope
  • FIB focused ion beam
  • the thickness T of the film 6 affects the electromagnetic wave absorption characteristics and electromagnetic wave shielding characteristics of the magnetic member formed using the powder 2.
  • the thickness T is 1 nm or more, the insulation resistance of the molded magnetic member is improved.
  • the real part permeability ⁇ ′ is further improved, and the decrease in the imaginary part permeability ⁇ ′′ seen on the higher frequency side than the real part permeability ⁇ ′ is further suppressed.
  • the filling rate of the powder 2 contained in the magnetic member (a substrate made of an infinite number of powders 2) The ratio of the volume of the powder to the volume of the resin or rubber in which these powders 2 are dispersed is improved.
  • the real part permeability ⁇ ′ is further improved and the imaginary part permeability ⁇ ′′ is further reduced.
  • the thickness T is preferably 200 nm or less, more preferably 100 nm or less, and still more preferably 70 nm or less.
  • the film 6 may be made of a polymer of a mixture of titanium alkoxides and silicon alkoxides. Therefore, this film 6 may be made of an oxide of titanium and silicon. Since not only titanium alkoxides but also silicon alkoxides are contained, polymerization can be performed at a more appropriate reaction rate. Silicon contributes to electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics. The addition of silicon improves the adhesion between the metal powder 4 and the film 6. Thereby, peeling of the film 6 from the metal powder 4 is prevented when the powder 2 is mixed with resin or rubber to produce a composition, or when a magnetic member is molded from the composition. According to this aspect, a magnetic member excellent in electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics can be obtained.
  • the ratio A of the mass of titanium to the mass of silicon contained in the film 6 is preferably 2 or more and 6 or less from the viewpoint that a magnetic member excellent in electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption characteristics can be obtained. More preferably, it is 3.5 or more and 5.5 or less. When this ratio is 6 or less, the adhesion of the film 6 is improved. When the adhesiveness of the film 6 is improved, since the film 6 is prevented from peeling off from the metal powder 4 when the resin 2 or rubber is filled or mixed with the powder 2, the insulation resistance is improved and electromagnetic wave shielding characteristics and electromagnetic wave absorption are improved. The characteristics are further improved. From the viewpoint of forming the stable film 6, the ratio A is more preferably 5.5 or less. When the ratio A is 2 or more, the Si component contained in the film 6 becomes a suitable amount, and the adhesion of the film 6 is improved. Even in this case, from the viewpoint of forming the stable film 6, the ratio A is more preferably 3.5 or more.
  • a film was formed on the flattened metal powder to produce the insulating coated flat powder shown in FIG.
  • the types of titanium alkoxides used for the preparation are shown in Tables 1 and 2 below.
  • the titanium alkoxide oligomer used to form the film was prepared by adding an appropriate amount of a solvent to the titanium alkoxide monomer.
  • Table 1 shows the case where Fe-3 mass% Si powder was used as the metal powder, and
  • Table 2 shows the case where Fe-9.5 mass% Si-5.5 mass% Al powder was used as the metal powder.
  • the base powder made of countless insulating coated flat powder obtained as described above is kneaded with an epoxy resin at a temperature of 100 ° C. using a small mixer to obtain a resin composition in which the powder is uniformly dispersed. It was.
  • the volume ratio of the epoxy resin to the base powder was 5 to 2.
  • This resin composition was hot-pressed for 5 minutes under the conditions of 4 MPa and 200 ° C. to obtain a magnetic sheet having a thickness of 0.1 mm.
  • Examples A1 to A6, A11, A12, A15, A16, A19 to A24, A29, A30, A33, and A34 use metal powder having an aspect ratio in the range of 10 to 300.
  • the coating was formed from a titanium alkoxide monomer.
  • the thickness T of each example, the ratio of the thickness T to the thickness tav of the metal powder (T / tav), and the coverage C of the metal powder by the coating are as shown in Tables 1 and 2.
  • Examples A7 to A10, A13, A14, A17, A18, A25 to A28, A31, A32, A35, and A36 use metal powder having an aspect ratio in the range of 10 to 300.
  • the film was formed from an oligomer of titanium alkoxide.
  • the thickness T of each example, the ratio of the thickness T to the thickness tav of the metal powder (T / tav), and the coverage C of the metal powder by the coating are as shown in Tables 1 and 2.
  • Comparative Examples A1, A2, A6, and A7 use metal powder having an aspect ratio smaller than 10 or larger than 300.
  • the film thickness T and the coating ratio C of the metal powder by the film are as shown in Tables 1 and 2.
  • the films of Comparative Examples A3 to A5 and A8 to A10 were formed from a metal alkoxide other than titanium alkoxide.
  • the film thickness T and the coating ratio C of the metal powder by the film are as shown in Tables 1 and 2.
  • the magnetic sheet using the powder of the example has a real part permeability ⁇ ′ of 9 or more under the condition of a frequency of 20 MHz.
  • a real part permeability ⁇ ′ of 9 or more under the condition of a frequency of 20 MHz.
  • a real part permeability ⁇ ′ of 12 or more and a specific resistance of 1.0 ⁇ 10 5 ⁇ ⁇ m or more were realized.
  • the magnetic sheet using the powder of the example had a frequency of 20 MHz under the condition of 6 MHz.
  • the above real part permeability ⁇ ′ was realized.
  • a real part permeability ⁇ ′ of 8 or more and a specific resistance of 1.0 ⁇ 10 7 ⁇ ⁇ m or more were realized.
  • Examples B1 to B32 and Comparative Examples B1 to B4 Production and evaluation of a magnetic member using a flat powder for a magnetic member made of a polymer of a film containing titanium alkoxides and silicon alkoxides were performed as follows.
  • a film was formed on the flattened metal powder to produce the insulating coated flat powder shown in FIG.
  • the types of titanium alkoxides and silicon alkoxys used in this preparation are shown in Tables 3 and 4 below.
  • the titanium alkoxide oligomer used to form the film was prepared by adding an appropriate amount of a solvent to the titanium alkoxide monomer. Table 3 shows the case where Fe-3 mass% Si powder was used as the metal powder, and Table 4 shows the case where Fe-9.5 mass% Si-5.5 mass% Al powder was used as the metal powder.
  • the base powder made of countless insulating coated flat powder obtained as described above is kneaded with an epoxy resin at a temperature of 100 ° C. using a small mixer to obtain a resin composition in which the powder is uniformly dispersed. It was.
  • the volume ratio of the epoxy resin to the base powder was 5 to 2.
  • This resin composition was hot-pressed for 5 minutes under the conditions of 4 MPa and 200 ° C. to obtain a magnetic sheet having a thickness of 0.1 mm.
  • Examples B1 to B4, B6, B8, B13, B15, B17 to B20, B22, B24, B29 and B31 use metal powder having an aspect ratio in the range of 10 to 300.
  • the coating was formed from titanium alkoxide monomer and silicon alkoxide.
  • the film thickness T and the coating ratio C of the metal powder by the film are as shown in Tables 3 and 4.
  • Examples B5, B7, B9 to B12, B14, B16, B21, B23, B25 to B28, B30 and B32 use metal powder having an aspect ratio in the range of 10 to 300.
  • the coating was formed from an oligomer of titanium alkoxide and silicon alkoxide.
  • the film thickness T and the coating ratio C of the metal powder by the film are as shown in Tables 3 and 4.
  • Comparative Examples B1 to B4 use metal powder having an aspect ratio smaller than 10 or larger than 300.
  • the film thickness T and the coating ratio C of the metal powder by the film are as shown in Tables 3 and 4.
  • the magnetic sheet using the powder of the example had a real part permeability ⁇ ′ of 8 or more under the condition of a frequency of 20 MHz.
  • the coating rate C of the metal powder by the film is set to 20% or more
  • the thickness T of the film is set to 1 nm or more and 200 nm or less, whereby the real part permeability ⁇ ′ of 10 or more and 1.0 ⁇ 10 5 ⁇ ⁇ m or more.
  • the specific resistance was realized.
  • the real part permeability ⁇ ′ of 13 or more and A specific resistance of 1.0 ⁇ 10 6 ⁇ ⁇ m or more was realized.
  • Table 4 when Fe-9.5 mass% Si-5.5 mass% Al powder was used as the metal powder, the magnetic sheet using the powder of the example had a frequency of 20 MHz under the condition of 6 MHz. The above real part permeability ⁇ ′ was realized.
  • the coating ratio C of the metal powder by the film was 20% or more and the film thickness T to 1 nm or more and 200 nm or less.
  • the real part permeability ⁇ ′ of 7 or more and 1.0 ⁇ 10 7 ⁇ ⁇ m or more was realized.
  • the real part permeability ⁇ ′ of 10 or more and A specific resistance of 1.0 ⁇ 10 7 ⁇ ⁇ m or more was realized.

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Abstract

　１ＭＨｚ～５０ＧＨｚまでの周波数領域における電磁波の遮蔽又は吸収に有効な電磁波吸収体のような磁性部材のための絶縁被覆扁平粉末２が提供される。本発明の絶縁被覆扁平粉末２は、扁平加工された金属粉末４と、この金属粉末４の表面に付着した絶縁性の皮膜６とを備える。金属粉末４のアスペクト比は、１０以上３００以下である。皮膜６は、チタンアルコキシド類を含むものの重合物からなる。好ましくは、この粉末２では、皮膜６の厚さの、金属粉末４の厚さに対する比は０．００２以上０．２以下である。好ましくは、この粉末２では、チタンアルコキシド類はチタンアルコキシドのオリゴマーである。好ましくは、この粉末２では、皮膜６による金属粉末４の被覆率は２０％以上である。好ましくは、この粉末２では、皮膜６の厚さは１ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、この皮膜６はチタンの酸化物からなる。

Description

磁性部材用絶縁被覆粉末
　本発明は、磁性部材用絶縁被覆粉末に関する。詳細には、本発明は、１ＭＨｚ～５０ＧＨｚまでの周波数領域における電磁波を遮蔽又は吸収するために用いられる磁性部材の製造のための絶縁被覆扁平粉末に関するものである。
　携帯電話、ノート型パーソナルコンピュータ及びタブレット型パーソナルコンピュータに代表される携帯用電子機器が普及している。最近では、小型化、高性能化に伴い、回路内の部品は半導体素子等のノイズを発生させる部品の影響を受けやすくなっている。また、携帯用電子機器が発する電磁波が体内に悪影響を及ぼすことが報告されている。
　回路基板内の半導体素子や携帯用電子機器が発する電磁波を遮断し、この電磁波による影響を防止するために、電磁波を遮蔽又は吸収しうる磁性部材で電磁波の発生源を包み込むことが行われている。この磁性部材として、樹脂やゴムなどの絶縁物に軟磁性金属粉末を配合し、これをシート状又はリング状に成形したものを利用することがある。この磁性部材に、絶縁被覆処理がなされた軟磁性金属粉末が用いられることもある。このような磁性部材には、電磁波吸収体、電磁波吸収シート及び磁性シートが含まれる。
　携帯用電子機器が発する電磁波の周波数は、高周波化の傾向にある。従来型の磁性部材では、高周波域の電磁波を十分に遮蔽又は吸収することができないのが実状である。このため、電磁波の遮蔽、吸収に有効な磁性部材について様々な検討がなされている。
　例えば、特許文献１（特開２００２－３０５３９５号公報）には、シート状に加工した電磁波吸収体が開示されている。この電磁波吸収体は、フレーク状の軟磁性金属粉末の表面をリン酸塩処理して得た粉末を含んでいる。
　また、特許文献２（特開２００６－２０３２３３号公報）には、電波吸収体が開示されている。この電波吸収体は、有機基を有する分子からなる電気的絶縁層を有する金属軟磁性体粒子が充填された軟磁性複合体から構成されている。
特開２００２－３０５３９５号公報 特開２００６－２０３２３３号公報
　特許文献１に記載の電磁波吸収体では、軟磁性金属のフレーク状粉末を、Ａ）リン酸、Ｂ）ＭｇＯ、ＣａＯ及びＺｎＯから選んだ１種又は２種以上、並びに、Ｃ）ホウ酸を含む水溶液又は水分散液と混合し、この粉末を水切りして乾燥することにより、この粉末の表面にリン酸塩皮膜が形成される。リン酸を含んだ水溶液（又は水分散液）に粉末を浸漬して皮膜を形成するため、薄い厚みのフレーク状粉末を用いた場合、条件によっては、リン酸塩処理において、この粉末が溶ける恐れがある。
　特許文献２に記載の電波吸収体では、シラン系カップリング剤からなる電気的絶縁層を有する金属軟磁性体粒子を用いて、４７０ＭＨｚから７７０ＭＨｚのＵＨＦ帯域での適用が検討されている。この電波吸収体では、７７０ＭＨｚから５０ＧＨｚまでの周波数領域において絶縁抵抗が不十分となり、透磁率が低下し吸収特性が悪化する恐れがある。
　本発明の目的は、１ＭＨｚ～５０ＧＨｚまでの周波数領域における電磁波の遮蔽又は吸収に有効な電磁波吸収体のような磁性部材のための絶縁被覆扁平粉末の提供にある。
　本発明の一態様によれば、扁平加工された金属粉末と、この金属粉末の表面に付着した絶縁性の皮膜とを備えており、上記金属粉末のアスペクト比が１０以上３００以下であり、上記皮膜がチタンアルコキシド類を含むものの重合物からなる、磁性部材用絶縁被覆扁平粉末が提供される。ここで、上記皮膜の厚さの、上記金属粉末の厚さに対する比が０．００２以上０．２以下であるのが好ましい。また、上記チタンアルコキシド類がチタンアルコキシドのオリゴマーであるのが好ましい。さらに、上記皮膜による上記金属粉末の被覆率が２０％以上であるのが好ましい。また、上記皮膜の厚さが１ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、この皮膜がチタンの酸化物からなるのが好ましい。
　本発明の好ましい態様によれば、上記皮膜がチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなるものでありうる。すなわち、この好ましい態様によれば、扁平加工された金属粉末と、この金属粉末の表面に付着した絶縁性の皮膜とを備えており、上記金属粉末のアスペクト比が１０以上３００以下であり、上記皮膜がチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなる磁性部材用絶縁被覆扁平粉末が提供される。ここで、上記皮膜に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比が２以上６以下であるのが好ましい。また、上記チタンアルコキシド類がチタンアルコキシドのオリゴマーであるのが好ましい。さらに、上記皮膜による上記金属粉末の被覆率が２０％以上であるのが好ましい。また、上記皮膜の厚さが１ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、この皮膜がチタン及びケイ素の酸化物からなるのが好ましい。
　本発明の他の態様によれば、本発明の上記態様による絶縁被覆扁平粉末を用いて形成された磁性部材が提供される。
　本発明に係る磁性部材用絶縁被覆扁平粉末では、扁平加工された金属粉末が絶縁性の皮膜で覆われている。この皮膜は、チタンアルコキシド類及び所望によりケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなる。チタンアルコキシド類、又は、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類の混合物は適切な反応速度で重合するので、クラックが少ない上に厚さが薄い絶縁性の皮膜が形成される。
　磁性部材の性能を表す指標として、透磁率μ、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”がある。実部透磁率μ’は、電磁波遮蔽特性の優劣を表す。虚部透磁率μ”は、電磁波吸収特性の優劣を表す。なお、透磁率μは、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”を用いて下記数式のように表される。数式中、「ｊ」は虚数（（ｊ）２＝－１）である。μ＝μ’＋ｊμ”なお、本願においては、透磁率μ、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”のそれぞれは真空透磁率との比である比透磁率で表されている。
　金属系の磁性材は、表皮深さ（発生した渦電流が流れることが可能な深さの尺度）が浅く、スネーク（Ｓｎｏｅｋ）の限界を超えた高周波領域において透磁率が低下しない特徴もあり、より高周波領域での特性を発揮できる。扁平加工されることでさらにその特徴が発揮される。また、金属粉末はフェライトと比較し飽和磁束密度が高く特性をより発揮しやすい。しかし、金属粉末は導電性を有しているため扁平加工された金属粉末同士が接触すると扁平粉末の見かけの厚さが増加する（接触した扁平粉末厚さの合計に相当する部分に渦電流が流れる）。扁平粉末の見かけの厚さが増加すると渦電流損失が大きくなり実部透磁率μ’が低下する。さらに実部透磁率μ’よりも高周波領域で見られる虚部透磁率μ”も低下する。本発明の粉末では、金属粉末の表面に絶縁性の皮膜が形成されているので、この粉末を樹脂、ゴム等の絶縁物に混合したものから磁性部材を得ても、この皮膜が金属粉末同士の接触を防止する。これにより、渦電流の発生による実部透磁率μ’の低下が抑制される。本発明の粉末によれば、従来の粉末に比べて、磁性部材の実部透磁率μ’の向上が達成される。さらに、高周波域で見られる虚部透磁率μ”の低下も抑制される。このため、本発明の粉末を含む磁性部材は、高周波域における電磁波吸収特性にも優れる。本発明の粉末によれば、電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れた磁性部材が得られる。
図１は、本発明の一実施形態に係る磁性部材用絶縁被覆扁平粉末の断面図である。
　以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。
　図１に示されているのは、本発明の絶縁被覆扁平粉末２の断面図である。電磁波吸収体、電磁波吸収シート及び磁性シートのような磁性部材は、この粉末２を用いて形成される。磁性部材の製造では、無数の粉末２からなる基材粉体が準備される。この基材粉体を樹脂又はゴムに混合し、組成物が得られる。この組成物を用いて、磁性部材が形成される。形成された磁性部材の形状に、特に制限はない。この形状としては、シート状、リング状、立方体状、直方体状及び円筒状が例示される。なお、基材粉体を樹脂又はゴムに混合するための方法に、制限はない。この混合方法には、従来から公知の方法が採用される。組成物を磁性部材に成形するための方法にも、制限はない。この成形方法にも、従来から公知の方法が採用される。加工が容易との観点から、組成物に、潤滑材やバインダー等の加工助剤が配合されてもよい。
　粉末２は、金属粉末４と、皮膜６とを備えている。この粉末２は、金属粉末４と皮膜６とからなる。皮膜６は、金属粉末４の表面に付着している。この粉末２では、皮膜６の表面にこの皮膜６とは別の皮膜が設けられてもよい。金属粉末４と皮膜６との間に、この皮膜６とは別の皮膜が設けられてもよい。
　金属粉末４は、例えば、ガスアトマイズ法又は水アトマイズ法により得られる金属の粒子をメディア攪拌型ミル（アトライタ）で粉砕、扁平加工したものである。粉砕等の機械的プロセスにより得られた金属の粒子を扁平加工し、金属粉末４として用いてもよい。酸化物の還元等の化学的プロセスにより得られた金属の粒子を扁平加工し、金属粉末４として用いてもよい。また、粉砕、扁平加工後歪取り焼鈍を施した粉末を、金属粉末４として用いてもよい。
　前述の通り金属粉末４は、扁平加工される。金属粉末４の扁平度は、アスペクト比で表現される。本願においては、アスペクト比は金属粉末４の長軸の長さとこの金属粉末４の厚さとの比で表される。アスペクト比が大きくなると、反磁界係数の影響が抑制される。大きなアスペクト比は、実部透磁率μ’に影響する。
　この粉末２では、金属粉末４のアスペクト比は１０以上３００以下である。これにより、高周波領域で実部透磁率μ’を大きく向上させることができる。アスペクト比が１０未満であると、高周波領域で実部透磁率μ’が低下し、電磁波遮蔽特性が悪化してしまう。この観点から、アスペクト比は５０以上が好ましく、より好ましくは６０以上、さらに好ましくは８０以上である。また、アスペクト比が３００を超えると、樹脂やゴム等に粉末２を混合する際にこの粉末２が割れてしまう恐れがある。粉末２が割れるとアスペクト比が低下することとなり、特性を維持した状態での加工が困難となる。この観点から、アスペクト比は２００以下が好ましく、より好ましくは１５０以下、さらに好ましくは１００以下である。
　本願では、金属粉末４のアスペクト比は次のようにして得られる。走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、金属粉末４を観察し、平面視においてその長さが最大となる位置が特定される。この位置が長軸とされ、この長軸の長さＬが計測される。５０個の金属粉末４について、長さＬを計測し、これらの相加平均値Ｌａｖが算出される。この平均値Ｌａｖが、アスペクト比算出のための金属粉末４の長軸の長さとして用いられる。この金属粉末４を樹脂に埋め込んで研磨し、この研磨面が光学顕微鏡で観察される。この金属粉末４の厚さ方向を特定し、最大厚みｔｍ及び最小厚みｔｎが計測され、最大厚みｔｍ及び最小厚みｔｎの平均値（（ｔｍ＋ｔｎ）／２）が算出される。５０個の金属粉末４について、平均値（（ｔｍ＋ｔｎ）／２）を得て、これらの相加平均値ｔａｖが算出される。この平均値ｔａｖが、アスペクト比算出のための金属粉末４の厚さとして用いられる。長軸の長さＬａｖを厚さｔａｖで除することにより、金属粉末４のアスペクト比（Ｌａｖ／ｔａｖ）が得られる。
　この粉末２では、金属粉末４は軟磁性材料である。この金属粉末４としては、他の成分を含まない純金属、あらかじめ合金成分を添加した合金綱からなる合金粉末、純金属又は合金粉末の表面に合金成分を部分的に拡散付着させたもの等を用いることができる。純金属としては鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）及びガドリニウム（Ｇｄ）が例示される。合金粉末としては、上記純金属同士を合金化したもの、又は、上記純金属や純金属同士を合金化したものに、ホウ素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ケイ素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）及びタングステン（Ｗ）からなる群から選択された少なくとも１種を添加したものが例示される。
　金属粉末４としては、具体的には、他の成分を含まない純鉄粉末、Ｆｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末、Ｆｅ－６．５ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末、Ｆｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ―２ｍａｓｓ％Ｃｒ粉末、Ｆｅ－５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末、Ｆｅ－９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ－５．５ｍａｓｓ％Ａｌ（センダスト）粉末、Ｆｅ－５０ｍａｓｓ％Ｃｏ（パーメンジュール）及びＦｅ－５０ｍａｓｓ％Ｎｉ（パーマロイ）が挙げられる。なお、「ｍａｓｓ％」は質量％と同義である。
　皮膜６は、絶縁性である。この粉末２では、金属粉末４の表面に絶縁性の皮膜６が形成されている。この粉末２を樹脂、ゴム等の絶縁物に混合したものから得た磁性部材では、この皮膜６が金属粉末４同士の接触を防止する。これにより、渦電流の発生による実部透磁率μ’の低下が抑制される。この粉末２によれば、従来の粉末に比べて、磁性部材の実部透磁率μ’の向上が達成される。この粉末２は磁性部材の磁束収束効果に貢献するので、この粉末２を用いた磁性部材は電磁波遮蔽特性に優れる。さらに虚部透磁率μ”の低下も抑制できる。このため、本発明の粉末２を含む磁性部材は、高周波域における電磁波吸収特性にも優れる。本発明の粉末２によれば、電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れた磁性部材が得られうる。
　図示されているように、皮膜６は金属粉末４を覆う。この粉末２では、皮膜６は金属粉末４に積層している。皮膜６は、金属粉末４に接合している。皮膜６は、金属粉末４の全体又はこの金属粉末４の一部を覆っている。電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性の観点から、金属粉末４の全体がこの皮膜６で覆われているのが好ましい。この皮膜６が２以上の層で構成されてもよい。
　皮膜６は、チタンアルコキシド類を含むものの重合物からなる。詳細には、この皮膜６はチタンアルコキシド類の重合物からなる。本発明では、チタンアルコキシド類とは１分子中にあるチタン原子に少なくとも１つのアルコキシド基が結合している化合物のことである。また本発明では、アルコキシド基とは有機基が負の電荷を持つ酸素と結合した化合物のことである。有機基とは、有機化合物からなる基のことである。チタンアルコキシド類という概念には、チタンアルコキシドのモノマー、このモノマーが複数重合されて形成されたオリゴマー、及び、チタンアルコキシドが生成する前の段階の化合物（以下、前駆体とも称される。）が含まれる。なお、この皮膜６が、チタンアルコキシド類以外の成分をさらに含むものの重合物から構成されてもよい。
　電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れる磁性部材が得られるとの観点から、チタンアルコキシドで作製された皮膜６の厚さの、扁平加工された金属粉末４の厚さに対する比は、０．００２以上０．２以下が好ましく、より好ましくは０．００５以上０．１５以下であり、さらに好ましくは０．０１以上０．１以下である。この比が０．００２以上であると、絶縁抵抗と透磁率が向上する、又は（金属粉末４同士が見かけ上接触したように振る舞うことによる）金属粉末４の見かけの厚さの増加が回避されるため、反磁界係数の影響が抑制され、透磁率が向上する。また、この比が０．２以下であると皮膜６が薄くなり、粉末２の充填量が増加し、透磁率が向上する。なお、皮膜６の厚さは後述する厚さＴであり、金属粉末４の厚さは前述された厚さｔａｖである。
　皮膜６は、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなるものであってもよい。言い換えれば、皮膜６はチタンアルコキシド類とケイ素アルコキシド類との混合物の重合物からなるものであってもよい。本発明では、ケイ素アルコキシド類とは、１分子中にあるケイ素原子に少なくとも１つのアルコキシド基が結合している化合物のことである。ケイ素アルコキシド類という概念には、ケイ素アルコキシドのモノマー、このモノマーが複数重合されて形成されたオリゴマー、及び、ケイ素アルコキシドが生成する前の段階の化合物（以下、前駆体とも称される。）が含まれる。なお、この皮膜６がチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類に加えてさらに別の成分を含む混合物の重合物から構成されてもよい。
　チタンアルコキシドの具体例として、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラ－２－エチルヘキソキシド及びイソプロピルトリドデシルベンゼンスフォニルチタネートが挙げられる。
　ケイ素アルコキシドの具体例として、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルメチルジメトキシシランが挙げられる。
　以上説明された粉末２については、種々のコーティング方法で作製が可能である。コーティング方法としては、混合法、ゾル・ゲル法、スプレードライヤー法及び転動流動層法が挙げられる。
　本発明で用いるチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類は溶剤で希釈して用いることができる。この溶剤としては、チタンアルコキシド類又はケイ素アルコキシド類を溶解又は分散させうるものであればよく、この溶剤に特に制限はない。溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ－ブタノール、ベンゼン、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、クロロホルム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、酢酸エチル、プロピオン酸エチル及びテトラヒドロフランが挙げられる。
　この粉末２では、皮膜６の形成にはチタンアルコキシド類、又は、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類の混合物が用いられる。チタンアルコキシド類はアルミニウムアルコキシド類、ジルコニウムアルコキシド類等のアルコキシド類単体と比較して、適切な反応速度で金属粉末４の表面で重合していく。また、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類の混合物は、チタンアルコキシド類、ケイ素アルコキシド類、アルミニウムアルコキシド類、ジルコニウムアルコキシド類等のアルコキシド類単体と比較して、適切な反応速度で金属粉末４の表面で重合していく。この皮膜６がチタンアルコキシド類の重合物からなる場合は、この皮膜６はチタンの酸化物からなる。この皮膜６がチタンアルコキシド類とケイ素アルコキシドとの混合物の重合物からなる場合は、この皮膜６はチタン及びケイ素の酸化物からなる。チタンアルコキシド類、又は、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含む混合物から形成された皮膜６では、クラックが少ない。しかもこの皮膜６は薄い。この皮膜６は、この粉末２から形成された磁性部材の電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性の向上に寄与しうる。本発明によれば、電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れた磁性部材が得られる。
　チタンアルコキシド類としてチタンアルコキシドのオリゴマーを皮膜６の形成に用いた場合、このチタンアルコキシド類としてチタンアルコキシドのモノマーをこの皮膜６の形成に用いた場合に比して、このチタンアルコキシド類がより適切な反応速度で重合する。このため、この皮膜６ではクラックの発生がより効果的に抑えられる上に、より薄い皮膜６が得られる。この皮膜６は、磁性部材の電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性の向上に寄与しうる。したがって、本発明では、適切な反応速度及び特性の向上の観点から、チタンアルコキシド類としてはチタンアルコキシドのオリゴマーが好ましい。
　チタンアルコキシドのオリゴマーは、チタンアルコキシドのモノマーを複数重合することにより得られる。換言すれば、チタンアルコキシドのオリゴマーはチタンアルコキシドのモノマーから形成されたものである。オリゴマーをなすモノマーの数は、皮膜６の形成時におけるチタンアルコキシド類の反応速度に影響する。適切な反応速度の観点から、チタンアルコキシドのオリゴマーをなすモノマーの数は、４以上が好ましく、５０以下が好ましい。
　この粉末２では、皮膜６による金属粉末４の被覆率Ｃは２０％以上が好ましい。前述したように、皮膜６は粉末２を用いて形成された磁性部材の電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に寄与しうる。特性向上の観点から、皮膜６による金属粉末４の被覆率Ｃは３０％以上がより好ましい。さらに好ましくは、この被覆率Ｃは５０％以上である。金属粉末４の全体が皮膜６で覆われるのが最も好ましいので、特に好ましい被覆率Ｃは１００％である。図１に示された粉末２において、皮膜６による金属粉末４の被覆率Ｃは１００％である。この皮膜６は、金属粉末４の全体を覆っている。
　本願では、皮膜６による金属粉末４の被覆率Ｃの算出には、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて撮影された粉末２の断面画像が用いられる。詳細には、ＴＥＭにて観察される無数の粉末２の中から、金属粉末４と皮膜６との境界の確認が可能な状態で１０視野撮影される。撮影により得た写真において、金属粉末４が皮膜６で被覆されている長さ（以下、被覆長さとも称される。）及び金属粉末４の表面の長さが計測される。本願では、被覆長さを金属粉末４の表面の長さで除したものを百分率で表した数値が、被覆率Ｃとして表されている。
　図１において、両矢印Ｔは皮膜６の厚さを表している。本願では、厚さＴは粉末２の断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて１０視野撮影し、この撮影された断面の画像から得た計測値の平均値で表される。なお、撮影に際し、試料としての粉末２には、収束イオンビーム（ＦＩＢ）加工により粉末２の断面が観察可能となるような調整がなされている。
　皮膜６の厚さＴは、粉末２を用いて形成された磁性部材の電磁波吸収特性及び電磁波遮蔽特性に影響する。この厚さＴが１ｎｍ以上であると、成形された磁性部材の絶縁抵抗が向上する。この場合、実部透磁率μ’がより向上するとともに、実部透磁率μ’よりも高周波側で見られる虚部透磁率μ”の低下がより抑制される。この観点から、この厚さＴは１ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは２０ｎｍ以上である。この厚さＴが２００ｎｍ以下であると、磁性部材に含まれる粉末２の充填率（無数の粉末２からなる基材粉体の体積の、これらの粉末２が分散する樹脂又はゴムの体積に対する比）が向上する。この場合、実部透磁率μ’がより向上するとともに、虚部透磁率μ”の低下をより抑制する。この観点から、この厚さＴは２００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは１００ｎｍ以下であり、さらに好ましくは７０ｎｍ以下である。
　前述の通り、この粉末２では、皮膜６はチタンアルコキシド類とケイ素アルコキシドとの混合物の重合物からなるものであってもよい。したがって、この皮膜６はチタン及びケイ素の酸化物からなるものであってもよい。チタンアルコキシド類だけでなくケイ素アルコキシド類を含んでいるので、より適切な反応速度で重合が可能となる。ケイ素は、電磁波遮蔽特性および電磁波吸収特性に寄与する。このケイ素の添加により、金属粉末４と皮膜６との密着性が向上する。これにより、粉末２を樹脂やゴムへ混合して組成物を製造するとき、又は、この組成物から磁性部材を成形するときにおいて、皮膜６の金属粉末４からの剥離が防止される。本態様によれば、電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れる磁性部材が得られる。
　被膜６がケイ素を含む場合、電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れる磁性部材が得られるとの観点から、皮膜６に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比Ａは２以上６以下が好ましく、より好ましくは３．５以上５．５以下である。この比が６以下であると皮膜６の密着性が向上する。皮膜６の密着性が向上すると、樹脂やゴムに粉末２を充填又は混合する際に、金属粉末４から皮膜６が剥離するのが抑制されるため、絶縁抵抗が向上し電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性がより向上する。安定した皮膜６の形成の観点から、この比Ａは５．５以下がより好ましい。この比Ａが２以上であると、皮膜６に含まれるＳｉ成分が好適量となり、皮膜６の密着性が向上する。この場合においても、安定した皮膜６の形成の観点から、この比Ａは３．５以上がより好ましい。
　以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
　実施例Ａ１～Ａ３６及び比較例Ａ１～Ａ１０
　皮膜がチタンアルコキシド類を含むものの重合物からなる磁性部材用扁平粉末を用いた磁性部材の製作及び評価を以下のとおり行った。
［磁性シート（磁性部材）の製作］
　磁性シートの製作に先だって、下記の表１及び２に示された各例の粉末を製作した。この粉末の製作では、無数の金属粉末からなる粉体（１０ｋｇ）が準備された。この粉体についてアトライタで処理を行い、各金属粉末に扁平加工が施された。なお、この金属粉末として、Ｆｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末及びＦｅ－９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ－５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末が用いられた。
　チタンアルコキシド類を含む処理液を用いて、扁平加工の施された金属粉末に皮膜を形成させ、図１に示された絶縁被覆扁平粉末を作製した。この作製に使用したチタンアルコキシド類のタイプが、下記の表１及び２に示されている。皮膜の形成に用いられたチタンアルコキシドのオリゴマーは、このチタンアルコキシドのモノマーに溶剤を適量添加して作製された。なお、表１が金属粉末にＦｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を用いた場合を、表２が金属粉末にＦｅ－９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ－５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末を用いた場合をそれぞれ示している。
　以上のようにして得た、無数の絶縁被覆扁平粉末からなる基材粉体を、小型ミキサーを用いて１００℃の温度下でエポキシ樹脂と混練し、粉末が均一に分散した樹脂組成物を得た。エポキシ樹脂と基材粉体との体積比は、５対２とされた。この樹脂組成物を、４ＭＰａ、２００℃の条件で５分間熱プレス処理し、厚み０．１ｍｍの磁性シートを得た。
［磁性シートの評価］　
　作製した磁性シートについて、温度２５℃、周波数２０ＭＨｚでの実部透磁率μ’及び比抵抗を測定した。この結果が、下記の表１及び２に示されている。なお、この実部透磁率μ’の測定には、アジレント・テクノロジー（Ａｇｉｌｅｎｔ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）社製の商品名「ベクトル・ネットワーク・アナライザーＮ５２４５Ａ」を用いた。比抵抗の測定には、日置電機社製の商品名「ＤＳＭ－８１０４」を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
［各例における粉末の説明］
　以下に、各例における粉末について詳細に説明する。
　実施例Ａ１～Ａ６、Ａ１１、Ａ１２、Ａ１５、Ａ１６、Ａ１９～Ａ２４、Ａ２９、Ａ３０、Ａ３３及びＡ３４は、アスペクト比が１０から３００の範囲にある金属粉末を用いている。皮膜はチタンアルコキシドのモノマーから形成された。各例の皮膜厚さＴ、厚さＴの、金属粉末の厚さｔａｖに対する比（Ｔ／ｔａｖ）及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表１及び２に示されている通りである。
　実施例Ａ７～Ａ１０、Ａ１３、Ａ１４、Ａ１７、Ａ１８、Ａ２５～Ａ２８、Ａ３１、Ａ３２、Ａ３５及びＡ３６は、アスペクト比が１０から３００の範囲にある金属粉末を用いている。皮膜はチタンアルコキシドのオリゴマーから形成された。各例の皮膜厚さＴ、厚さＴの、金属粉末の厚さｔａｖに対する比（Ｔ／ｔａｖ）及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表１及び２に示されている通りである。
　比較例Ａ１、Ａ２、Ａ６及びＡ７は、アスペクト比が１０より小さいか又は３００より大きい金属粉末を用いている。各例の皮膜厚さＴ及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表１及び２に示されている通りである。
　比較例Ａ３～Ａ５及びＡ８～Ａ１０の皮膜は、チタンアルコキシド以外の金属アルコキシドから形成された。各例の皮膜厚さＴ及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表１及び２に示されている通りである。
［総合評価１（Ｆｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を用いた磁性シート）］
　実部透磁率μ’及び比抵抗の値に基づき、下記の格付けを行った。
　Ａ：実部透磁率μ’が１２以上であり、かつ、比抵抗が１．０×１０５Ω・ｍ以上であること
　Ｂ：実部透磁率μ’が１０以上１２未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０５Ω・ｍ以上であること
　Ｃ：実部透磁率μ’が９以上１０未満であること、又は、実部透磁率μ’が１０以上であるが比抵抗が１．０×１０５Ω・ｍ未満であること
　Ｄ：実部透磁率μ’が９未満であること
　この結果が、表１に示されている。Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの順に良好である。
［総合評価２（Ｆｅ－９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ－５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末を用いた磁性シート）］
　実部透磁率μ’及び比抵抗の値に基づき、下記の格付けを行った。
　Ａ：実部透磁率μ’が８以上であり、かつ、比抵抗が１．０×１０７Ω・ｍ以上であること
　Ｂ：実部透磁率μ’が７以上８未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０７Ω・ｍ以上であること
　Ｃ：実部透磁率μ’が６以上７未満であること、又は、実部透磁率μ’が７以上であるが比抵抗が１．０×１０７Ω・ｍ未満であること
　Ｄ：実部透磁率μ’が６未満であること
　この結果が、表２に示されている。Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの順に良好である。
　表１に示されているように、Ｆｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を金属粉末として用いた場合、実施例の粉末を使用した磁性シートでは、周波数２０ＭＨｚの条件において、９以上の実部透磁率μ’が実現された。さらに皮膜の形成にチタンアルコキシドのオリゴマーを使用することで、１２以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０５Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。表２に示されているように、Ｆｅ－９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ－５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末を金属粉末として用いた場合、実施例の粉末を使用した磁性シートでは、周波数２０ＭＨｚの条件において、６以上の実部透磁率μ’が実現された。さらに皮膜の形成にチタンアルコキシドのオリゴマーを使用することで、８以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０７Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。
　実施例Ｂ１～Ｂ３２及び比較例Ｂ１～Ｂ４
　皮膜がチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなる磁性部材用扁平粉末を用いた磁性部材の製作及びその評価を以下のとおり行った。
［磁性シート（磁性部材）の製作］
　磁性シートの製作に先だって、下記の表３及び４に示された各例の粉末を製作した。この粉末の製作では、無数の金属粉末からなる粉体（１０ｋｇ）が準備された。この粉体についてアトライタで処理を行い、各金属粉末に扁平加工が施された。なお、この金属粉末として、Ｆｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末及びＦｅ－９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ－５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末が用いられた。
　チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含む処理液を用いて、扁平加工の施された金属粉末に皮膜を形成させ、図１に示された絶縁被覆扁平粉末を作製した。この作製に使用したチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシ類のタイプが、下記の表３及び４に示されている。皮膜の形成に用いられたチタンアルコキシドのオリゴマーは、このチタンアルコキシドのモノマーに溶剤を適量添加して作製された。なお、表３が金属粉末にＦｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を用いた場合を、表４が金属粉末にＦｅ－９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ－５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末を用いた場合をそれぞれ示している。
　以上のようにして得た、無数の絶縁被覆扁平粉末からなる基材粉体を、小型ミキサーを用いて１００℃の温度下でエポキシ樹脂と混練し、粉末が均一に分散した樹脂組成物を得た。エポキシ樹脂と基材粉体との体積比は、５対２とされた。この樹脂組成物を、４ＭＰａ、２００℃の条件で５分間熱プレス処理し、厚み０．１ｍｍの磁性シートを得た。
［磁性シートの評価］　
　作製した磁性シートについて、温度２５℃、周波数２０ＭＨｚでの実部透磁率μ’及び比抵抗を測定した。この結果が、下記の表３及び４に示されている。なお、この実部透磁率μ’の測定には、アジレント・テクノロジー（Ａｇｉｌｅｎｔ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）社製の商品名「ベクトル・ネットワーク・アナライザーＮ５２４５Ａ」を用いた。比抵抗の測定には、日置電機社製の商品名「ＤＳＭ－８１０４」を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
［各例における粉末の説明］
　以下に、各例における粉末について詳細に説明する。
　実施例Ｂ１～Ｂ４、Ｂ６、Ｂ８、Ｂ１３、Ｂ１５、Ｂ１７～Ｂ２０、Ｂ２２、Ｂ２４、Ｂ２９及びＢ３１は、アスペクト比が１０から３００の範囲にある金属粉末を用いている。皮膜はチタンアルコキシドのモノマー及びケイ素アルコキシドから形成された。各例の皮膜厚さＴ及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表３及び４に示されている通りである。
　実施例Ｂ５、Ｂ７、Ｂ９～Ｂ１２、Ｂ１４、Ｂ１６、Ｂ２１、Ｂ２３、Ｂ２５～Ｂ２８、Ｂ３０及びＢ３２は、アスペクト比が１０から３００の範囲にある金属粉末を用いている。皮膜はチタンアルコキシドのオリゴマー及びケイ素アルコキシドから形成された。各例の皮膜厚さＴ及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表３及び４に示されている通りである。
　比較例Ｂ１～Ｂ４は、アスペクト比が１０より小又は３００より大の金属粉末を用いている。各例の皮膜厚さＴ及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表３及び４に示されている通りである。
［総合評価１（Ｆｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を用いた磁性シート）］　
　実部透磁率μ’及び比抵抗の値に基づき、下記の格付けを行った。
　Ｓ：実部透磁率μ’が１３以上であり、かつ、比抵抗が１．０×１０６Ω・ｍ以上であること
　Ａ：実部透磁率μ’が１２以上１３未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０５Ω・ｍ以上であること
　Ｂ：実部透磁率μ’が１０以上１２未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０５Ω・ｍ以上であること
　Ｃ：実部透磁率μ’が８以上１０未満である、又は、実部透磁率μ’が１０以上であるが比抵抗が１．０×１０５Ω・ｍ未満であること
　Ｄ：実部透磁率μ’が８未満であること
　この結果が、下記の表３に示されている。Ｓ、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの順に良好である。
［総合評価２（Ｆｅ－９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ－５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末を用いた磁性シート）］
　実部透磁率μ’及び比抵抗の値に基づき、下記の格付けを行った。
　Ｓ：実部透磁率μ’が１０以上であり、かつ、比抵抗が１．０×１０７Ω・ｍ以上であること
　Ａ：実部透磁率μ’が８以上１０未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０７Ω・ｍ以上であること
　Ｂ：実部透磁率μ’が７以上８未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０７Ω・ｍ以上であること
　Ｃ：実部透磁率μ’が６以上７未満である、又は、実部透磁率μ’が７以上であるが比抵抗が１．０×１０７Ω・ｍ未満であること
　Ｄ：実部透磁率μ’が６未満であること
　この結果が、下記の表４に示されている。Ｓ、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの順に良好である。
　表３に示されているように、Ｆｅ－３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を金属粉末として用いた場合、実施例の粉末を使用した磁性シートでは、周波数２０ＭＨｚの条件において、８以上の実部透磁率μ’が実現された。さらに皮膜による金属粉末の被覆率Ｃを２０％以上とし、皮膜の厚さＴを１ｎｍ以上２００ｎｍ以下とすることで、１０以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０５Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。そして皮膜の形成にチタンアルコキシド及びケイ素アルコキシドを、皮膜に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比Ａが２以上６以下となるように使用することで、１３以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０６Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。表４に示されているように、Ｆｅ－９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ－５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末を金属粉末として用いた場合、実施例の粉末を使用した磁性シートでは、周波数２０ＭＨｚの条件において、６以上の実部透磁率μ’が実現された。さらに皮膜による金属粉末の被覆率Ｃを２０％以上とし、皮膜の厚さＴを１ｎｍ以上２００ｎｍ以下とすることで、７以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０７Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。そして皮膜の形成にチタンアルコキシド及びケイ素アルコキシドを、皮膜に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比Ａが２以上６以下となるように使用することで、１０以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０７Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。

Claims (11)

  1. 　扁平加工された金属粉末と、この金属粉末の表面に付着した絶縁性の皮膜とを備えており、
    　上記金属粉末のアスペクト比が１０以上３００以下であり、
    　上記皮膜がチタンアルコキシド類を含むものの重合物からなる、磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  2. 　上記皮膜の厚さの、上記金属粉末の厚さに対する比が０．００２以上０．２以下である、請求項１に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  3. 　上記チタンアルコキシド類がチタンアルコキシドのオリゴマーである、請求項１に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  4. 　上記皮膜による上記金属粉末の被覆率が２０％以上である、請求項１に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  5. 　上記皮膜の厚さが１ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、
    　この皮膜がチタンの酸化物からなる、請求項１に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  6. 　上記皮膜がチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなる、請求項１記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  7. 　上記皮膜に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比が２以上６以下である、請求項６に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  8. 　上記チタンアルコキシド類がチタンアルコキシドのオリゴマーである、請求項６に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  9. 　上記皮膜による上記金属粉末の被覆率が２０％以上である、請求項６に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  10. 　上記皮膜の厚さが１ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、
    　この皮膜がチタン及びケイ素の酸化物からなる、請求項６に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。
  11. 　請求項１～１０のいずれか一項に記載の絶縁被覆扁平粉末を用いて形成された磁性部材。
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