KR20230141548A - 연자성 금속 입자, 압분 자심 및 자성 부품 - Google Patents
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Abstract
코어 입자와, 코어 입자의 표면에 형성되는 절연막을 갖고, 절연막이 Si의 산화물 및 Ti를 포함하며, 절연막에 있어서의 Si와 Ti의 합계 함유량에 대한 Ti의 함유 비율이 1.0mol% 이상 30mol% 이하인, 연자성 금속 입자.
Description
본 개시는, 연자성 금속 입자, 압분 자심 및 자성 부품에 관한 것이다.
특허 문헌 1에는, 편평 분말의 애스펙트비를 제어하며, 또한, 편평 분말을 피복하는 절연 피복이 티탄알콕시드류를 포함하는 중합물로 이루어지는 것이 기재되어 있다.
특허 문헌 2에는, 복수의 종류의 산화막에 의해 피복된 연자성 합금 입자를 포함하는 자성 재료에 관한 발명이 기재되어 있다.
본 개시의 일 실시 형태는, 초기 투자율(μi)이 높은 압분 자심을 제공할 수 있는 연자성 금속 입자를 제공한다.
본 개시의 일 실시 형태에 따른 연자성 금속 입자는, 코어 입자와, 상기 코어 입자의 표면에 형성되는 절연막을 갖고,
상기 절연막이 Si의 산화물 및 Ti를 포함하며,
상기 절연막에 있어서의 Si와 Ti의 합계 함유량에 대한 Ti의 함유 비율이 1.0mol% 이상 30mol% 이하이다.
상기 연자성 금속 입자에 있어서, 상기 코어 입자가 Fe를 포함해도 된다.
본 개시의 일 실시 형태에 따른 압분 자심은, 상기 중 어느 하나의 연자성 금속 입자를 포함한다.
본 개시의 일 실시 형태에 따른 자성 부품은, 상기의 압분 자심을 포함한다.
도 1은, 본 개시의 일 실시 형태에 따른 압분 자심의 단면의 모식도이다.
이하, 본 개시의 실시 형태를, 도면을 참조하면서 설명한다. 이하에 설명하는 본 개시의 실시 형태는, 본 개시를 설명하기 위한 예시이다. 본 개시의 실시 형태에 따른 각종 구성 요소, 예를 들면 수치, 형상, 재료, 제조 공정 등은, 기술적으로 문제가 발생하지 않는 범위 내에서 개변하거나 변경할 수 있다.
또, 본 개시의 도면에 나타난 형상 등은, 실제의 형상 등과는 꼭 일치하지 않는다. 설명을 위해 형상 등을 개변하고 있는 경우가 있기 때문이다.
본 개시의 일 실시 형태에 따른 압분 자심(1)은 도 1에 나타내는 바와 같이, 금속 자성 입자(코어 입자)(11) 및 입계상(12)을 포함한다. 또한, 코어 입자(11)의 표면(11a)에 형성되는 절연막(13)을 포함한다.
본 개시의 일 실시 형태에 따른 연자성 금속 입자는, 코어 입자(11)와, 코어 입자(11)의 표면(11a)에 형성되는 절연막(13)을 갖는다.
코어 입자(11)의 성분은 연자성을 나타내는 재료가 포함되어 있으면 특별히 제한은 없는데, 코어 입자(11)가 Fe를 포함해도 된다. 코어 입자(11)가 Fe를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 포화 자화가 높아지기 쉽다. 코어 입자(11)가 Fe 및 Si를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 초기 투자율(μi)이 높아지기 쉽다. 코어 입자(11)가 Fe 및 Ni를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 초기 투자율(μi)이 높아지기 쉽다. 코어 입자(11)가 Fe 및 Co를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 초기 투자율(μi)이 높아지기 쉽다.
또한, 「주성분으로서 포함한다」라는 것은, 주성분으로서 포함되는 원소 각각의 함유 비율이 1중량% 이상이고, 주성분으로서 포함되는 원소의 합계 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, 주성분으로서 포함되는 원소 이외의 원소 각각의 함유 비율이 주성분으로서 포함되는 원소 중 함유 비율이 가장 낮은 원소의 함유 비율보다 낮은 것을 가리킨다.
코어 입자(11)가 Fe를 주성분으로서 포함하는 경우에는, Fe의 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, Fe 이외의 각 원소의 함유 비율이 Fe의 함유 비율보다 낮다. 또한, 코어 입자(11)에 있어서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한은 없다. 주성분(Fe) 이외의 성분의 종류로서는, 예를 들면, Ni, Co, Si, Zr, V 등을 들 수 있다.
코어 입자(11)가 Fe 및 Si를 주성분으로서 포함하는 경우에는, Fe의 함유 비율이 1중량% 이상이고, Si의 함유 비율이 1중량% 이상이고, Fe 및 Si의 합계 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, Fe 및 Si 이외의 각 원소의 함유 비율이 Fe와 Si 중 함유 비율이 낮은 원소의 함유 비율보다 낮다. 또한, 코어 입자(11)에 있어서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한은 없다. 주성분(Fe 및 Si) 이외의 성분의 종류로서는, 예를 들면, Ni, Co, Zr, V 등을 들 수 있다.
코어 입자(11)가 Fe, 또는, Fe 및 Si를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 코어 입자(11)에 있어서의 Fe와 Si의 함유 비율에는 특별히 제한은 없다. 중량비로 Si/Fe=0/100~20/80이어도 된다. 중량비로 Si/Fe=0/100∼10/90인 경우에, 포화 자화가 높아지기 쉽다.
코어 입자(11)가 Fe 및 Ni를 주성분으로서 포함하는 경우에는, Fe의 함유 비율이 1중량% 이상이고, Ni의 함유 비율이 1중량% 이상이고, Fe 및 Ni의 합계 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, Fe 및 Ni 이외의 각 원소의 함유 비율이 Fe와 Ni 중 함유 비율이 낮은 원소의 함유 비율보다 낮다. 또한, 코어 입자(11)에 있어서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한은 없다. 주성분(Fe 및 Ni) 이외의 성분의 종류로서는, 예를 들면, Co, Si, Zr, V 등을 들 수 있다.
코어 입자(11)가 Fe, 또는, Fe 및 Ni를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 코어 입자(11)에 있어서의 Fe와 Ni의 함유 비율에는 특별히 제한은 없다. 중량비로 Ni/Fe=0/100∼75/25여도 된다.
코어 입자(11)가 Fe 및 Co를 주성분으로서 포함하는 경우에는, Fe의 함유 비율이 1중량% 이상이고, Co의 함유 비율이 1중량% 이상이고, Fe 및 Co의 합계 함유 비율이 40중량% 이상이며, 또한, Fe 및 Co 이외의 각 원소의 함유 비율이 Fe와 Co 중 함유 비율이 낮은 원소의 함유 비율보다 낮다. 또한, 코어 입자(11)에 있어서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한은 없다. 주성분(Fe 및 Co) 이외의 성분의 종류로서는, 예를 들면, Ni, Si, Zr, V 등을 들 수 있다.
코어 입자(11)가 Fe, 또는, Fe 및 Co를 주성분으로서 포함하는 경우에는, 코어 입자(11)에 있어서의 Fe와 Co의 함유 비율에는 특별히 제한은 없다. 중량비로 Co/Fe=0/100~50/50이어도 된다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 연자성 금속 입자는 코어 입자(11)와, 코어 입자(11)의 표면에 형성되는 절연막(13)을 갖는다. 즉, 절연막(13)은 코어 입자(11)를 피복하고 있다.
절연막(13)은 코어 입자(11)의 표면(11a) 전체를 피복하고 있지 않아도 되고, 코어 입자(11)의 표면(11a) 전체의 90% 이상을 피복하고 있으면 된다.
절연막(13)은 코어 입자(11)의 표면에 직접적 또는 간접적으로 형성된다. 즉, 코어 입자(11)의 표면(11a)과 절연막(13)이 접하고 있어도 되고, 코어 입자(11)의 표면(11a)과 절연막(13) 사이에 절연막(13) 이외의 막이 개재하고 있어도 된다.
절연막(13) 이외의 막의 재질에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면 절연막(13) 이외의 막이 Si 및 O를 포함하며, 또한, 코어 입자(11)에 포함되는 원소(예를 들면 Fe)를 포함하는 막이어도 된다. 또, 절연막(13) 이외의 막이 Si의 산화물을 포함하고 Ti를 포함하지 않는 막이어도 된다. 또, 절연막(13) 이외의 막이 인산 화합물을 포함하는 막이어도 된다. 절연막(13) 이외의 막이 개재하는 경우에 있어서의 절연막(13) 이외의 막의 두께는 20nm 이하여도 된다.
절연막(13)은 Si의 산화물 및 Ti를 포함한다. 절연막(13)이 Si의 산화물에 더하여 Ti를 포함함으로써, Ti를 포함하지 않는 경우와 비교하여, 동등한 밀도로 압분 자심(1)의 초기 투자율(μi)이 향상되기 쉬워진다.
절연막(13)에 포함되는 Si의 산화물의 종류에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, Si-O계 산화물(실리콘 산화물)이어도 된다. 또, Si-O계 산화물의 종류에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, SiO2 등의 Si의 산화물 이외에, Si 및 그 외의 원소를 포함하는 복합 산화물 등이어도 된다.
절연막(13)에 있어서 Ti가 어떻게 해서 포함되는지에 대해서는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 절연막(13)에 Ti 단체(單體)가 점재하고 있어도 된다. 또, 절연막(13)에 Ti를 포함하는 화합물이 포함되어 있어도 된다. Ti를 포함하는 화합물의 종류에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면 티탄알콕시드나 티타네이트(Ti를 중심 금속으로 하는 금속 착체) 등의 Ti를 포함하는 유기 금속 화합물을 들 수 있다. 또, Ti를 포함하는 화합물이 Ti의 단순 산화물이어도 되고, Ti와 다른 원소의 복합 산화물이어도 된다.
절연막(13)에 있어서의 Ti의 함유 비율에 대해서는 특별히 제한은 없다. 절연막(13)에 있어서의 Si와 Ti의 합계 함유량에 대한 Ti의 함유 비율(이하, Ti/(Si＋Ti)라고 표기하는 경우가 있다)이 1.0mol% 이상 30mol% 이하이다. Ti/(Si＋Ti)는 3.0mol%를 상회하고 15mol% 미만이어도 된다. 또, Ti/(Si＋Ti)는 4.0mol% 이상 10mol% 이하여도 된다. Ti/(Si＋Ti)가 상기의 범위 내인 것으로 인해, 초기 투자율(μi)이 더욱 향상되기 쉬워진다.
절연막(13)이 Ti에 더하여, Ti 이외의 금속 원소를 포함하고 있어도 된다. 예를 들면, 산화물이 절연성이 있는 Ba, Ca, Mg, Al, Zr, Ni, Mn, Zn 등을 들 수 있다. 그 중에서도 Ca, Mg, Zr, Ni, Mn, Zn는 비교적, 절연막에 도입하기 쉽다. Ti 이외의 금속 원소의 함유량에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, Ti의 함유량에 대한 함유 비율이 1mol% 이하여도 된다.
절연막(13)의 막두께에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면 5nm 이상 500nm 이하여도 된다. 절연막(13)의 막두께는, 10nm 이상 200nm 이하여도 된다.
압분 자심(1)에 포함되는 연자성 금속 입자들 사이에는 입계상(12)이 포함된다. 입계상(12)에 포함되는 화합물의 종류에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 이미드 수지, 및/또는, Si-O계 산화물이어도 된다. 또, 입계상(12)이 공극을 포함하고 있어도 된다. 입계상(12)에 포함되어 있어도 되는 실리콘 수지로서는, 예를 들면 메틸계 실리콘 수지 등을 들 수 있다. 에폭시 수지로서는, 예를 들면 크레졸 노볼락 등을 들 수 있다. 이미드 수지로서는, 예를 들면 비스말레이미드 등을 들 수 있다.
또한, 후술하는 열처리에 의해, 입계상(12)에 포함되는 실리콘 수지의 일부 또는 전부가 SiO2 등의 Si-O계 산화물로 변성하는 경우가 있다.
코어 입자(11)의 함유량, 및, 입계상(12)에 포함되는 화합물의 함유량에는 특별히 제한은 없다. 압분 자심(1) 전체에서 차지하는 코어 입자(11)의 함유량은 90중량%~99.9중량%여도 된다. 압분 자심(1) 전체에서 차지하는 입계상(12)에 포함되는 화합물의 함유량은 0.1중량%~10중량%여도 된다.
절연막(13)과 마찬가지로, 입계상(12)에도 Ti가 포함되어 있어도 된다.
압분 자심(1)의 단면을 관찰하는 방법에는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, SEM 또는 TEM을 이용하여 적절한 배율로 압분 자심(1)을 관찰해도 된다. 또한, EDS 분석을 행함으로써, 압분 자심(1)의 각 개소에 있어서의 조성, 특히 Ti의 함유량 및 Si의 함유량을 측정할 수 있다. 그리고, 절연막(13)에 있어서의 Ti/(Si＋Ti)를 측정할 수 있다. 동일한 방법으로 코어 입자(11)에 있어서의 Ti의 함유량을 측정할 수도 있다.
입계상(12)에 존재하는 Ti의 함유 비율을 측정하는 경우에는, 예를 들면, 우선, 상기의 측정으로 코어 입자(11)에 있어서의 Ti의 함유량 및 절연막(13)에 있어서의 Ti의 함유량을 측정한다. 그 후, 압분 자심(1) 전체의 Ti 함유량을 ICP로 정량한다. 그리고, 압분 자심(1) 전체의 Ti 함유량으로부터 코어 입자(11) 전체에 있어서의 Ti의 함유량 및 절연막(13) 전체에 있어서의 Ti의 함유량을 뺌으로써 입계상(12)에 존재하는 Ti의 함유 비율을 측정할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 압분 자심(1)의 제조 방법을 이하에 나타내는데, 압분 자심(1)의 제조 방법은 하기 방법으로 한정되지 않는다.
우선, 코어 입자(11)를 제작한다. 코어 입자(11)의 제작 방법에는 특별히 제한은 없는데, 예를 들면 가스 아토마이즈법, 물 아토마이즈법 등을 들 수 있다. 코어 입자(11)의 입자경 및 원형도에는 특별히 제한은 없다. 입자경의 중앙값(D50)은 1μm~100μm인 경우에는 초기 투자율(μi)이 높아지기 쉽다. 코어 입자(11)의 원형도는, 예를 들면, 0.5 이상 1 이하여도 되고, 0.7 이상 1 이하여도 되며, 0.8 이상 1 이하여도 된다.
필요에 따라 코어 입자(11)의 표면(11a)에 인산 화합물을 포함하는 막을 형성해도 된다. 인산 화합물을 포함하는 막을 형성하는 방법에는 특별히 제한은 없다.
다음에, 코어 입자(11)의 표면(11a)에 Si의 산화물 및 Ti를 포함하는 절연막(13)을 형성하기 위한 코팅을 행한다. 또한, 코어 입자(11)의 표면(11a)에 인산 화합물을 포함하는 막을 형성하는 경우에는 당해 인산 화합물을 포함하는 막의 표면에 절연막(13)을 형성하기 위한 코팅을 행한다. 코팅 방법에는 특별히 제한은 없는데, 예를 들면, 알콕시실란 및 Ti를 포함하는 코팅 용액을 코어 입자(11)에 도포하는 방법이 예시된다. 코팅 용액을 코어 입자(11)에 도포하는 방법에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 분무 확산에 의한 방법을 들 수 있다. 코팅 용액에 어떠한 상태로 Ti가 포함되는지에 대해서는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 티탄알콕시드로서 Ti가 포함되어 있어도 되고, 티타네이트로서 Ti가 포함되어 있어도 된다. 티타네이트 또는 티탄알콕시드로서 Ti가 포함되며, 또한, 후술하는 압분체의 열처리를 행하는 경우에는, 열처리에 의해 티타네이트 또는 티탄알콕시드가 분해된다. 이하, 코팅 용액에 티탄알콕시드를 첨가하는 경우에 대해서 설명한다.
코팅 용액에 있어서의 알콕시실란의 농도, 티탄알콕시드의 농도, 및 용매의 종류에도 특별히 제한은 없다. 알콕시실란의 농도 및 티탄알콕시드의 농도는 목적으로 하는 Ti/(Si＋Ti)의 크기, 목적으로 하는 절연막(13)의 막두께 등에 따라 결정하면 된다.
알콕시실란으로서는, 모노알콕시실란, 디알콕시실란, 트리알콕시실란, 테트라알콕시실란이 예시된다. 모노알콕시실란으로서는, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리메틸(페녹시)실란 등이 예시된다. 디알콕시실란으로서는, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디이소프로필디메톡시실란, 디이소부틸디메톡시실란, t-부틸메틸디메톡시실란, t-부틸메틸디에톡시실란 등이 예시된다. 트리알콕시실란으로서는, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 데실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란 등이 예시된다. 테트라알콕시실란으로서는, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란 등이 예시된다. 알콕시실란으로서는, 1종류의 알콕시실란을 이용해도 되고, 2종류 이상의 알콕시실란을 병용해도 된다.
티탄알콕시드로서는, 티탄테트라메톡시드, 티탄테트라에톡시드, 티탄테트라-n-프로폭시드, 티탄테트라이소프로폭시드, 티탄테트라-n-부톡시드 등이 예시된다. 티탄알콕시드로서는, 1종류의 티탄알콕시드를 이용해도 되고, 2종류 이상의 티탄알콕시드를 병용해도 된다. 입수 용이성의 점에서, 티탄알콕시드가 티탄테트라에톡시드 또는 티탄테트라-n-부톡시드여도 된다.
용매로서는, 물, 에탄올, 이소프로필알코올 등이 예시된다.
또, 분무 확산시에 있어서, 코어 입자(11) 전량에 대한 알콕시실란의 비율은 0.1중량%~5중량%여도 된다. 또, 알콕시실란이 많을수록 절연막(13)의 막두께가 두꺼워지는 경향이 있다.
분무 확산의 조건에는 특별히 제한은 없지만, 50℃~90℃에서 열처리를 행하면서 분무 확산을 행함으로써, 절연막(13)을 형성하는 졸겔 반응이 촉진되기 쉽다.
코팅 용액을 분무 확산한 후의 코어 입자(11)를 건조시켜 용매를 제거한 후에, 200℃~400℃에서 1시간~10시간 가열함으로써, 졸겔 반응이 진행되어 Si의 산화물 및 Ti를 포함하는 절연막(13)이 형성된다. 이 때의 가열 온도가 높고 가열 시간이 길수록 절연막(13)의 밀도가 높아지는 경향이 있다. 또, 코어 입자(11)를 가열하기 전에, 코어 입자(11)를 메시 체에 통과시켜 정립(整粒)해도 된다.
코팅 용액에 티타네이트를 첨가하는 경우에 관해서는, 상기의 티탄알콕시드를 티타네이트로 치환하는 점 이외에는 코팅 용액에 티탄알콕시드를 첨가하는 경우와 동일하다. 티타네이트로서는, 티탄아세틸아세토네이트, 티탄테트라아세틸아세토네이트, 티탄에틸아세토아세테이트, 티탄옥틸렌글리콜레이트, 티탄락테이트, 티탄트리에탄올아미네이트, 티탄디에탄올아미네이트 등이 예시된다. 티타네이트로서는, 1종류의 티타네이트를 이용해도 되고, 2종류 이상의 티타네이트를 병용해도 된다.
다음에, 후술하는 열처리 전의 압분체에 있어서의 입계상(12)이 수지를 포함하는 경우에는, 수지 용액을 제작한다. 수지 용액에는, 상기한 실리콘 수지, 에폭시 수지 및/또는 이미드 수지 이외에, 경화제를 첨가해도 된다. 경화제의 종류에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 에피클로로히드린 등을 들 수 있다. 또, 수지 용액의 용매에 대해서도 특별히 제한은 없는데, 휘발성 용매여도 된다. 예를 들면, 아세톤, 에탄올 등을 이용할 수 있다. 또, 수지 용액 전체를 100중량%로 한 경우에 있어서의 수지 및 경화제의 합계 농도는 10~80중량%로 해도 된다.
또한, 입계상(12)이 Ti를 포함하는 경우에는, 이 시점에서 수지 용액에 Ti를 첨가한다. 수지 용액에 어떠한 상태로 Ti가 포함되는지에 대해서는 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 티탄알콕시드로서 Ti가 포함되어 있어도 되고, 티타네이트로서 Ti가 포함되어 있어도 된다. 티탄알콕시드로서는, 티탄테트라메톡시드, 티탄테트라에톡시드, 티탄테트라-n-프로폭시드, 티탄테트라이소프로폭시드, 티탄테트라-n-부톡시드 등이 예시된다. 티탄알콕시드로서는, 1종류의 티탄알콕시드를 이용해도 되고, 2종류 이상의 티탄알콕시드를 병용해도 된다. 입수 용이성의 점에서, 티탄알콕시드가 티탄테트라에톡시드 또는 티탄테트라-n-부톡시드여도 된다. 또한, Ti의 첨가량을 제어함으로써, 입계상(12)에 존재하는 Ti의 함유 비율을 제어할 수 있다.
다음에, 절연막(13)을 형성한 코어 입자(11), 즉 연자성 금속 입자와, 수지 용액을 혼합한다. 그리고, 수지 용액의 용매를 휘발시켜 과립을 얻는다. 얻어진 과립은 그대로 금형에 충전해도 되는데, 정립하고 나서 금형에 충전해도 된다. 정립하는 경우의 정립 방법에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 체눈 크기 45~500μm의 메시를 이용해도 된다.
다음에 얻어진 과립을 소정의 형상의 금형에 충전하고, 가압하여 압분체를 얻는다. 가압시의 압력(성형 압력)에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 500~1500MPa로 할 수 있다. 성형 압력이 높을수록 최종적으로 얻어지는 압분 자심(1)의 초기 투자율(μi)이 높아진다.
절연막(13)이 Ti를 포함하는 경우와 Ti를 포함하지 않는 경우를 비교하면, 성형 압력이 동일해도 절연막(13)이 Ti를 포함하는 경우가 압분 자심(1)의 초기 투자율(μi)이 높아진다.
제작한 압분체를 압분 자심으로 해도 된다. 또, 제작한 압분체에 대해 열처리를 행하고, 당해 열처리에 의해 제작한 소결체를 압분 자심으로 해도 된다. 열처리의 조건에 특별히 제한은 없다. 수지로서 실리콘 수지를 이용하는 경우에는 실리콘 수지가 소결하는 조건으로 열처리를 행해도 된다. 예를 들면 400℃~1000℃에서 0.1시간~10시간, 열처리를 행해도 된다. 또, 열처리시의 분위기에도 특별히 제한은 없고, 대기중에서 열처리를 해도 되고, 질소 분위기중에서 열처리해도 된다.
압분체에 티타네이트 또는 티탄알콕시드가 포함되는 경우에는, 상기의 열처리에 의해 티타네이트 또는 티탄알콕시드의 일부 또는 전부가 분해되어도 된다. 특히 티타네이트에 관해서는 700℃ 이상 1000℃ 이하에서의 열처리에 의해, 그 전부를 분해시킬 수 있다. 즉, 700℃ 이상 1000℃ 이하에서의 열처리에 의해, 소결체에 티타네이트가 포함되지 않도록 할 수 있다.
이상, 본 실시 형태에 따른 압분 자심 및 그 제조 방법에 대해서 설명했는데, 본 개시의 압분 자심 및 그 제조 방법은 상기의 실시 형태로 한정되지 않는다.
또, 본 개시의 압분 자심의 용도에도 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 인덕터, 리액터, 초크 코일, 트랜스 등의 자성 부품을 들 수 있다. 본 개시의 자성 부품은 상기의 압분 자심을 포함한다.
실시예
이하, 본 개시를, 더 상세한 실시예에 의거하여 설명하는데, 본 개시는, 이들 실시예로 한정되지 않는다.
(실험예 1)
금속 자성 입자(코어 입자)로서, 중량비로 Si/Fe=4.5/95.5이고, Fe와 Si의 합계량이 99중량% 이상인 Fe-Si계 합금 입자(Fe 및 Si를 주성분으로서 포함하는 합금 입자)를 가스 아토마이즈법으로 제작했다. 또한, 당해 Fe-Si계 합금 입자의 입자경의 중앙값(D50)은 30μm, 원형도는 약 0.90이었다.
다음에, 상기 금속 자성 입자의 표면에 절연막을 형성하기 위한 코팅 용액을 제작했다. 코팅 용액은 상기 금속 자성 입자 전량을 100중량부로 하여 15중량부의 에탄올과, 트리메톡시실란 및 티탄테트라-n-부톡시드 중 적어도 1종과, 2.0중량부의 순수를 혼합하여 제작했다. 트리메톡시실란과 티탄테트라-n-부톡시드의 비율은, 최종적으로 얻어지는 코팅막에 있어서의 Ti/(Si＋Ti)가 표 1에 나타내는 값이 되도록 했다. 또, 트리메톡시실란과 티탄테트라-n-부톡시드의 합계량은, 최종적으로 얻어지는 절연막의 막두께가 50nm가 되도록 했다.
상기 금속 자성 입자 및 상기 코팅 용액을 혼합하고, 분무 확산하면서 열처리를 행했다. 열처리 온도는 80℃, 열처리 시간은 1시간으로 했다. 또한, 열처리 후에 건조함으로써 표면에 절연막을 갖는 금속 자성 입자를 얻었다.
단, 비교예 10에서는 금속 자성 입자를 피복하고 있는 절연막이 성막되지 않았다. 따라서, 비교예 10에서는 이하의 시험을 실시하지 않았다.
얻어진 금속 자성 입자를 140메시의 체에 통과시킨 후에 열처리를 행했다. 열처리 온도는 300℃, 열처리 시간은 5시간으로 했다.
다음에, 실리콘 수지 및 아세톤을 혼합하여 수지 용액을 제작했다. 실리콘 수지로서는 신에츠 실리콘 KR-242A(신에츠 화학 공업사 제조)를 이용했다. 실리콘 수지 및 아세톤의 중량비가 34：66이 되도록 혼합했다.
상기의 금속 자성 입자 전량을 100중량부로 하여, 상기의 수지 용액을 6중량부 첨가하고, 혼합했다. 다음에 건조시키고 아세톤을 휘발시켜 과립을 얻었다. 다음에, 과립을 42메시의 체에 통과시켜 정립했다. 얻어진 과립을 50℃의 핫 플레이트 상에서 0.5시간, 건조시켜 조립분(造粒粉)을 제작했다.
조립분 100중량부에 대해 스테아르산아연을 0.1중량부 첨가하고, 금형 성형을 행했다. 조립분의 충전량을 5g으로 했다. 성형압은, 최종적으로 얻어지는 토로이달 압분 자심의 밀도가 6.4g/cm3 정도가 되도록 적절히 조정했다. 금형의 형상은 외경 Φ17.5mm, 내경 Φ10.0mm, 두께 4.8mm의 토로이달 형상으로 했다.
얻어진 토로이달 코어에 대해 700℃에서 1시간, 열처리를 행하여, 토로이달 압분 자심을 얻었다. 최종적으로 얻어지는 압분 자심 전체를 100중량%로 하여, 금속 자성 입자가 98중량% 정도가 되도록 했다.
TEM-EDS 관찰에 의해, 금속 자성 입자를 피복하고 있는 절연막이 존재하고 있음을 확인했다. 그리고, Ti가 실질적으로 절연막에만 포함되는 것을 확인했다. 또한, 절연막에 있어서의 Ti/(Si＋Ti)를 EDS로 정량했다. 절연막에 있어서 측정 개소를 10개소 설정하고, 각 측정 개소에 있어서의 Ti/(Si＋Ti)를 평균한 결과를 표 1에 나타낸다.
절연막의 막두께는 TEM 관찰에 의해 계측했다. 금속 자성 입자의 표면에 측정점을 설정했다. 그리고, 당해 측정점에서 절연막의 방향으로 수직선을 긋고, 당해 수직선 중 절연막에 있는 부분의 길이를 당해 측정점에 있어서의 절연막의 두께로 했다. 측정점을 10점 설정하여 각 측정점에 대해서 절연막의 두께를 측정했다. 그리고, 측정한 절연막의 두께의 평균을 당해 금속 자성 입자에 있어서의 절연막의 두께로 했다. 모든 실시예 및 비교예에 있어서 절연막의 두께가 50nm 정도인 것을 확인했다.
토로이달 압분 자심의 초기 투자율(μi)은, 토로이달 압분 자심에 와이어를 권수 50턴으로 감아, LCR 미터(HP사 LCR428A)에 의해 측정했다. 초기 투자율(μi)은 50.0 이상을 양호한 것으로 하고, 55.0 이상을 더욱 양호한 것으로 했다.
토로이달 압분 자심의 밀도는 얻어진 압분 자심의 치수 및 중량으로부터 산출했다. 모든 실시예 및 비교예에 있어서 6.4g/cm3 정도인 것을 확인했다.
표 1로부터, 토로이달 압분 자심의 밀도를 대체로 동일하게 한 경우에 있어서, 절연막이 Ti를 포함하고, Ti/(Si＋Ti)가 1.0 이상 30.0 이하인 각 실시예는 절연막이 Ti를 포함하지 않는 비교예 1 등의 Ti/(Si＋Ti)가 상기의 범위 외인 각 비교예와 비교하여 초기 투자율(μi)이 높았다. Ti/(Si＋Ti)가 4.0 이상 10.0 이하인 각 실시예는 다른 실시예와 비교하여 초기 투자율(μi)이 더 높았다.
(실험예 2)
실험예 2는, 수지 용액에 티탄테트라-n-부톡시드를 첨가한 점 이외에는 실험예 1과 동일하게 하여 토로이달 압분 자심을 제작했다. 티탄테트라-n-부톡시드의 첨가량은, 입계상에 존재하는 Ti의 함유 비율이, 토로이달 압분 자심에 대한 질량 기준으로 표 2에 기재되는 값이 되도록 했다.
실험예 2에서는, TEM-EDS 관찰에 의해, 금속 자성 입자를 피복하고 있는 절연막이 존재하고 있음을 확인했다. 그리고, Ti가 실질적으로 절연막 및 입계상에만 포함되는 것을 확인했다.
입계상에 존재하는 Ti의 함유 비율의 산출 방법을 설명한다. 우선, 절연막 전체에 있어서의 Ti 함유량 및 코어 입자 전체에 있어서의 Ti 함유량을 EDS로 정량하고, 토로이달 압분 자심 전체의 Ti 함유량을 ICP로 정량했다. 그리고, 토로이달 압분 자심 전체의 Ti 함유량으로부터 절연막 전체에 있어서의 Ti 함유량 및 코어 입자 전체에 있어서의 Ti 함유량의 합계를 뺌으로써 입계상에 존재하는 Ti의 함유량을 산출했다. 그리고, 토로이달 압분 자심의 총중량으로 나눔으로써 입계상에 존재하는 Ti의 함유 비율을 산출했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2로부터, 절연막에 더하여 입계상에 Ti가 포함되는 경우에도 양호한 초기 투자율(μi)이 얻어졌다.
(실험예 3)
금속 자성 입자(코어 입자)로서, 중량비로 Si/Fe=4.5/95.5이고, Fe와 Si의 합계량이 99중량% 이상인 Fe-Si계 합금 입자(Fe 및 Si를 주성분으로서 포함하는 합금 입자)를 가스 아토마이즈법으로 제작했다. 또한, 당해 Fe-Si계 합금 입자의 입자경의 중앙값(D50)은 30μm, 원형도는 약 0.90이었다.
다음에, 상기 금속 자성 입자의 표면에 절연막을 형성하기 위한 코팅 용액을 제작했다. 코팅 용액은 상기 금속 자성 입자 전량을 100중량부로 하여 15중량부의 에탄올과, 트리메톡시실란 및 티탄아세틸아세토네이트 중 적어도 1종과, 2.0중량부의 순수를 혼합하여 제작했다. 트리메톡시실란과 티탄아세틸아세토네이트의 비율은, 최종적으로 얻어지는 코팅막에 있어서의 Ti/(Si＋Ti)가 표 3에 나타내는 값이 되도록 했다. 또, 트리메톡시실란과 티탄아세틸아세토네이트의 합계량은, 최종적으로 얻어지는 절연막의 막두께가 50nm가 되도록 했다.
상기 금속 자성 입자 및 상기 코팅 용액을 혼합하고, 분무 확산하면서 열처리를 행했다. 열처리 온도는 80℃, 열처리 시간은 1시간으로 했다. 또한, 열처리 후에 건조함으로써 표면에 절연막을 갖는 금속 자성 입자를 얻었다.
단, 비교예 19에서는 금속 자성 입자를 피복하고 있는 절연막이 성막되지 않았다. 따라서, 비교예 19에서는 이하의 시험을 실시하지 않았다.
얻어진 금속 자성 입자를 140메시의 체에 통과시킨 후에 열처리를 행했다. 열처리 온도는 300℃, 열처리 시간은 5시간으로 했다.
다음에, 실리콘 수지 및 아세톤을 혼합하여 수지 용액을 제작했다. 실리콘 수지로서는 신에츠 실리콘 KR-242A(신에츠 화학 공업사 제조)를 이용했다. 실리콘 수지 및 아세톤의 중량비가 34：66이 되도록 혼합했다.
상기의 금속 자성 입자 전량을 100중량부로 하여, 상기의 수지 용액을 6중량부 첨가하고, 혼합했다. 다음에 건조시키고 아세톤을 휘발시켜 과립을 얻었다. 다음에, 과립을 42메시의 체에 통과시켜 정립했다. 얻어진 과립을 50℃의 핫 플레이트 상에서 0.5시간, 건조시켜 조립분을 제작했다.
조립분 100중량부에 대해 스테아르산아연을 0.1중량부 첨가하여, 금형 성형을 행했다. 조립분의 충전량을 5g으로 했다. 성형압은, 최종적으로 얻어지는 토로이달 압분 자심의 밀도가 6.4g/cm3 정도가 되도록 적절히 조정했다. 금형의 형상은 외경 Φ17.5mm, 내경 Φ10.0mm, 두께 4.8mm의 토로이달 형상으로 했다.
얻어진 토로이달 코어에 대해 700℃에서 1시간, 열처리를 행하여, 토로이달 압분 자심을 얻었다. 최종적으로 얻어지는 압분 자심 전체를 100중량%로 하여, 금속 자성 입자가 98중량% 정도가 되도록 했다.
TEM-EDS 관찰에 의해, 금속 자성 입자를 피복하고 있는 절연막이 존재하고 있음을 확인했다. 그리고, Ti가 실질적으로 절연막에만 포함되는 것을 확인했다. 또한, 절연막에 있어서의 Ti/(Si＋Ti)를 EDS로 정량했다. 절연막에 있어서 측정 개소를 10개소 설정하고, 각 측정 개소에 있어서의 Ti/(Si＋Ti)를 평균한 결과를 표 3에 나타낸다.
절연막의 막두께는 TEM 관찰에 의해 계측했다. 금속 자성 입자의 표면에 측정점을 설정했다. 그리고, 당해 측정점에서 절연막의 방향으로 수직선을 긋고, 당해 수직선 중 절연막에 있는 부분의 길이를 당해 측정점에 있어서의 절연막의 두께로 했다. 측정점을 10점 설정하여 각 측정점에 대해서 절연막의 두께를 측정했다. 그리고, 측정한 절연막의 두께의 평균을 당해 금속 자성 입자에 있어서의 절연막의 두께로 했다. 모든 실시예 및 비교예에 있어서 절연막의 두께가 50nm 정도인 것을 확인했다.
토로이달 압분 자심의 초기 투자율(μi)은, 토로이달 압분 자심에 와이어를 권수 50턴으로 감아, LCR 미터(HP사 LCR428A)에 의해 측정했다. 초기 투자율(μi)은 50.0 이상을 양호한 것으로 하고, 55.0 이상을 더 양호한 것으로 했다.
토로이달 압분 자심의 밀도는 얻어진 압분 자심의 치수 및 중량으로부터 산출했다. 모든 실시예 및 비교예에 있어서 6.4g/cm3 정도인 것을 확인했다.
표 3으로부터, 토로이달 압분 자심의 밀도를 대체로 동일하게 한 경우에 있어서, 절연막이 Ti를 포함하고, Ti/(Si＋Ti)가 1.0 이상 30.0 이하인 각 실시예는 절연막이 Ti를 포함하지 않는 비교예 1 등의 Ti/(Si＋Ti)가 상기의 범위 외인 각 비교예와 비교하여 초기 투자율(μi)이 높았다. Ti/(Si＋Ti)가 4.0 이상 10.0 이하인 각 실시예는 다른 실시예와 비교하여 초기 투자율(μi)이 더 높았다.
1: 압분 자심 11: 금속 자성 입자(코어 입자)
11a: 금속 자성 입자의 표면 12: 입계상
13: 절연막
11a: 금속 자성 입자의 표면 12: 입계상
13: 절연막
Claims (10)
- 코어 입자와, 상기 코어 입자의 표면에 형성되는 절연막을 갖고,
상기 절연막이 Si의 산화물 및 Ti를 포함하며,
상기 절연막에 있어서의 Si와 Ti의 합계 함유량에 대한 Ti의 함유 비율이 1.0mol% 이상 30mol% 이하인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1에 있어서,
상기 코어 입자가 Fe를 포함하는, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막은 코어 입자의 표면 전체의 90% 이상을 피복하고 있는, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막에 있어서의 Si와 Ti의 합계 함유량에 대한 Ti의 함유 비율이 3.0mol% 이상 15mol% 미만인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막에 있어서의 Si와 Ti의 합계 함유량에 대한 Ti의 함유 비율이 4.0mol% 이상 10mol% 이하인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막의 막두께가 5nm 이상 500nm 이하인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막에 포함되는 Si의 산화물은, SiO2 또는 Si를 포함하는 복합 산화물인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 절연막에 포함되는 Ti는, Ti 단체(單體) 또는 Ti를 포함하는 화합물인, 연자성 금속 입자. - 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 연자성 금속 입자를 포함하는, 압분 자심.
- 청구항 9에 기재된 압분 자심을 포함하는, 자성 부품.
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