JP2023152790A - 軟磁性金属粒子、圧粉磁心および磁性部品 - Google Patents
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Abstract
【課題】 初透磁率μｉが高い圧粉磁心を提供できる軟磁性金属粒子を提供する。【解決手段】 コア粒子と、コア粒子の表面に形成される絶縁膜と、を有し、絶縁膜がＳｉの酸化物およびＴｉを含み、絶縁膜におけるＳｉとＴｉとの合計含有量に対するＴｉの含有割合が１．０ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下である軟磁性金属粒子。【選択図】 図１
Description
本開示は、軟磁性金属粒子、圧粉磁心および磁性部品に関する。
特許文献１には、偏平粉末のアスペクト比を制御し、かつ、偏平粉末を被覆する絶縁被覆がチタンアルコキシド類を含む重合物からなることが記載されている。
特許文献２には、複数の種類の酸化膜により被覆された軟磁性合金粒子を含む磁性材料に関する発明が記載されている。
本開示の一実施形態は、初透磁率μｉが高い圧粉磁心を提供できる軟磁性金属粒子を提供する。
本開示の一実施形態に係る軟磁性金属粒子は、コア粒子と、前記コア粒子の表面に形成される絶縁膜と、を有し、
前記絶縁膜がＳｉの酸化物およびＴｉを含み、
前記絶縁膜におけるＳｉとＴｉとの合計含有量に対するＴｉの含有割合が１．０ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下である。
前記絶縁膜がＳｉの酸化物およびＴｉを含み、
前記絶縁膜におけるＳｉとＴｉとの合計含有量に対するＴｉの含有割合が１．０ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下である。
上記軟磁性金属粒子において、前記コア粒子がＦｅを含んでもよい。
本開示の一実施形態に係る圧粉磁心は、上記いずれかの軟磁性金属粒子を含む。
本開示の一実施形態に係る磁性部品は、上記の圧粉磁心を含む。
以下、本開示の実施形態を、図面を参照しながら説明する。以下に説明する本開示の実施形態は、本開示を説明するための例示である。本開示の実施形態に係る各種構成要素、例えば数値、形状、材料、製造工程などは、技術的に問題が生じない範囲内で改変したり変更したりすることができる。
また、本開示の図面に表された形状等は、実際の形状等とは必ずしも一致しない。説明のために形状等を改変している場合があるためである。
本開示の一実施形態に係る圧粉磁心１は図１に示すように、金属磁性粒子（コア粒子）１１および粒界相１２を含む。さらに、コア粒子１１の表面１１ａに形成される絶縁膜１３を含む。
本開示の一実施形態に係る軟磁性金属粒子は、コア粒子１１と、コア粒子１１の表面１１ａに形成される絶縁膜１３と、を有する。
コア粒子１１の成分は軟磁性を示す材料が含まれていれば特に制限はないが、コア粒子１１がＦｅを含んでもよい。コア粒子１１がＦｅを主成分として含む場合には、飽和磁化が高くなりやすい。コア粒子１１がＦｅおよびＳｉを主成分として含む場合には、初透磁率μｉが高くなりやすい。コア粒子１１がＦｅおよびＮｉを主成分として含む場合には、初透磁率μｉが高くなりやすい。コア粒子１１がＦｅおよびＣｏを主成分として含む場合には、初透磁率μｉが高くなりやすい。
なお、「主成分として含む」とは、主成分として含まれる元素のそれぞれの含有比率が１重量％以上であり、主成分として含まれる元素の合計含有比率が４０重量％以上であり、かつ、主成分として含まれる元素以外の元素のそれぞれの含有比率が主成分として含まれる元素のうち含有比率が最も低い元素の含有比率よりも低いことを指す。
コア粒子１１がＦｅを主成分として含む場合には、Ｆｅの含有比率が４０重量％以上であり、かつ、Ｆｅ以外の各元素の含有比率がＦｅの含有比率よりも低い。なお、コア粒子１１における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分（Ｆｅ）以外の成分の種類としては、例えば、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｖなどが挙げられる。
コア粒子１１がＦｅおよびＳｉを主成分として含む場合には、Ｆｅの含有比率が１重量％以上であり、Ｓｉの含有比率が１重量％以上であり、ＦｅおよびＳｉの合計含有比率が４０重量％以上であり、かつ、ＦｅおよびＳｉ以外の各元素の含有比率がＦｅとＳｉのうち含有比率が低い元素の含有比率よりも低い。なお、コア粒子１１における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分（ＦｅおよびＳｉ）以外の成分の種類としては、例えば、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｖなどが挙げられる。
コア粒子１１がＦｅ、または、ＦｅおよびＳｉを主成分として含む場合には、コア粒子１１におけるＦｅとＳｉとの含有比率には特に制限はない。重量比でＳｉ／Ｆｅ＝０／１００～２０／８０であってもよい。重量比でＳｉ／Ｆｅ＝０／１００～１０／９０である場合に、飽和磁化が高くなりやすい。
コア粒子１１がＦｅおよびＮｉを主成分として含む場合には、Ｆｅの含有比率が１重量％以上であり、Ｎｉの含有比率が１重量％以上であり、ＦｅおよびＮｉの合計含有比率が４０重量％以上であり、かつ、ＦｅおよびＮｉ以外の各元素の含有比率がＦｅとＮｉのうち含有比率が低い元素の含有比率よりも低い。なお、コア粒子１１における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分（ＦｅおよびＮｉ）以外の成分の種類としては、例えば、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｖなどが挙げられる。
コア粒子１１がＦｅ、または、ＦｅおよびＮｉを主成分として含む場合には、コア粒子１１におけるＦｅとＮｉとの含有比率には特に制限はない。重量比でＮｉ／Ｆｅ＝０／１００～７５／２５であってもよい。
コア粒子１１がＦｅおよびＣｏを主成分として含む場合には、Ｆｅの含有比率が１重量％以上であり、Ｃｏの含有比率が１重量％以上であり、ＦｅおよびＣｏの合計含有比率が４０重量％以上であり、かつ、ＦｅおよびＣｏ以外の各元素の含有比率がＦｅとＣｏのうち含有比率が低い元素の含有比率よりも低い。なお、コア粒子１１における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分（ＦｅおよびＣｏ）以外の成分の種類としては、例えば、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｖなどが挙げられる。
コア粒子１１がＦｅ、または、ＦｅおよびＣｏを主成分として含む場合には、コア粒子１１におけるＦｅとＣｏとの含有比率には特に制限はない。重量比でＣｏ／Ｆｅ＝０／１００～５０／５０であってもよい。
図１に示すように、軟磁性金属粒子はコア粒子１１と、コア粒子１１の表面に形成される絶縁膜１３とを有する。すなわち、絶縁膜１３はコア粒子１１を被覆している。
絶縁膜１３はコア粒子１１の表面１１ａの全体を被覆していなくてもよく、コア粒子１１の表面１１ａ全体の９０％以上を被覆していればよい。
絶縁膜１３はコア粒子１１の表面に直接的または間接的に形成される。すなわち、コア粒子１１の表面１１ａと絶縁膜１３とが接していてもよく、コア粒子１１の表面１１ａと絶縁膜１３との間に絶縁膜１３以外の膜が介在していてもよい。
絶縁膜１３以外の膜の材質には特に制限はない。例えば絶縁膜１３以外の膜がＳｉおよびＯを含み、かつ、コア粒子１１に含まれる元素（例えばＦｅ）を含む膜であってもよい。また、絶縁膜１３以外の膜がＳｉの酸化物を含みＴｉを含まない膜であってもよい。また、絶縁膜１３以外の膜がリン酸化合物を含む膜であってもよい。絶縁膜１３以外の膜が介在する場合における絶縁膜１３以外の膜の厚みは２０ｎｍ以下であってもよい。
絶縁膜１３はＳｉの酸化物およびＴｉを含む。絶縁膜１３がＳｉの酸化物に加えてＴｉを含むことにより、Ｔｉを含まない場合と比較して、同等な密度で圧粉磁心１の初透磁率μｉが向上しやすくなる。
絶縁膜１３に含まれるＳｉの酸化物の種類には特に制限はない。例えば、Ｓｉ－Ｏ系酸化物（シリコン酸化物）であってもよい。また、Ｓｉ－Ｏ系酸化物の種類には特に制限はない。例えば、ＳｉＯ2などのＳｉの酸化物の他、Ｓｉおよびその他の元素を含む複合酸化物などであってもよい。
絶縁膜１３においてＴｉがどのようにして含まれるかについては特に制限はない。例えば、絶縁膜１３にＴｉの単体が点在していてもよい。また、絶縁膜１３にＴｉを含む化合物が含まれていてもよい。Ｔｉを含む化合物の種類には特に制限はない。例えばチタンアルコキシドやチタネート（Ｔｉを中心金属とする金属錯体）などのＴｉを含む有機金属化合物が挙げられる。また、Ｔｉを含む化合物がＴｉの単純酸化物であってもよく、Ｔｉと他の元素との複合酸化物であってもよい。
絶縁膜１３におけるＴｉの含有割合については特に制限はない。絶縁膜１３におけるＳｉとＴｉとの合計含有量に対するＴｉの含有割合（以下、Ｔｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）と表記する場合がある）が１．０ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下である。Ｔｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）は３．０ｍｏｌ％を上回り１５ｍｏｌ％未満であってもよい。また、Ｔｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）は４．０ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であってもよい。Ｔｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）が上記の範囲内であることにより、初透磁率μｉがさらに向上しやすくなる。
絶縁膜１３がＴｉに加えて、Ｔｉ以外の金属元素を含んでいてもよい。例えば、酸化物が絶縁性のあるＢａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ等が挙げられる。その中でもＣａ、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎは比較的、絶縁膜に導入しやすい。Ｔｉ以外の金属元素の含有量には特に制限はない。例えば、Ｔｉの含有量に対する含有割合が１ｍｏｌ％以下であってもよい。
絶縁膜１３の膜厚には特に制限はない。例えば５ｎｍ以上５００ｎｍ以下であってもよい。絶縁膜１３の膜厚は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であってもよい。
圧粉磁心１に含まれる軟磁性金属粒子同士の間には粒界相１２が含まれる。粒界相１２に含まれる化合物の種類には特に制限はない。例えば、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、イミド樹脂、および／または、Ｓｉ－Ｏ系酸化物であってもよい。また、粒界相１２が空隙を含んでいてもよい。粒界相１２に含まれていてもよいシリコーン樹脂としては、例えばメチル系のシリコーン樹脂などが挙げられる。エポキシ樹脂としては、例えばクレゾールノボラックなどが挙げられる。イミド樹脂としては、例えばビスマレイミドなどが挙げられる。
なお、後述する熱処理により、粒界相１２に含まれるシリコーン樹脂の一部または全部がＳｉＯ2等のＳｉ－Ｏ系酸化物に変性する場合がある。
コア粒子１１の含有量、および、粒界相１２に含まれる化合物の含有量には特に制限はない。圧粉磁心１全体に占めるコア粒子１１の含有量は９０重量％～９９．９重量％であってもよい。圧粉磁心１全体に占める粒界相１２に含まれる化合物の含有量は０．１重量％～１０重量％であってもよい。
絶縁膜１３と同様に、粒界相１２にもＴｉが含まれていてもよい。
圧粉磁心１の断面を観察する方法には特に制限はない。例えば、ＳＥＭまたはＴＥＭを用いて適切な倍率で圧粉磁心１を観察してもよい。さらに、ＥＤＳ分析を行うことで、圧粉磁心１の各箇所における組成、特にＴｉの含有量およびＳｉの含有量を測定することができる。そして、絶縁膜１３におけるＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）を測定することができる。同様の方法でコア粒子１１におけるＴｉの含有量を測定することもできる。
粒界相１２に存在するＴｉの含有割合を測定する場合には、例えば、まず、上記の測定でコア粒子１１におけるＴｉの含有量および絶縁膜１３におけるＴｉの含有量を測定する。その後、圧粉磁心１全体のＴｉ含有量をＩＣＰで定量する。そして、圧粉磁心１全体のＴｉ含有量からコア粒子１１全体におけるＴｉの含有量および絶縁膜１３全体におけるＴｉの含有量を引くことで粒界相１２に存在するＴｉの含有割合を測定できる。
本実施形態に係る圧粉磁心１の製造方法を以下に示すが、圧粉磁心１の製造方法は下記の方法に限定されない。
まず、コア粒子１１を作製する。コア粒子１１の作製方法には特に制限はないが、例えばガスアトマイズ法、水アトマイズ法などが挙げられる。コア粒子１１の粒子径および円形度には特に制限はない。粒子径の中央値（Ｄ５０）は１μｍ～１００μｍである場合には初透磁率μｉが高くなりやすい。コア粒子１１の円形度は、例えば、０．５以上１以下であってもよく、０．７以上１以下であってもよく、０．８以上１以下であってもよい。
必要に応じてコア粒子１１の表面１１ａにリン酸化合物を含む膜を形成してもよい。リン酸化合物を含む膜を形成する方法には特に制限はない。
次に、コア粒子１１の表面１１ａにＳｉの酸化物およびＴｉを含む絶縁膜１３を形成するためのコーティングを行う。なお、コア粒子１１の表面１１ａにリン酸化合物を含む膜を形成する場合には当該リン酸化合物を含む膜の表面に絶縁膜１３を形成するためのコーティングを行う。コーティング方法には特に制限はないが、例えば、アルコキシシランおよびＴｉを含むコーティング溶液をコア粒子１１へ塗布する方法が例示される。コーティング溶液をコア粒子１１へ塗布する方法には特に制限はなく、例えば噴霧拡散による方法が挙げられる。コーティング溶液にどのような状態でＴｉが含まれるかについては特に制限はない。例えば、チタンアルコキシドとしてＴｉが含まれていてもよく、チタネートとしてＴｉが含まれていてもよい。チタネートまたはチタンアルコキシドとしてＴｉが含まれ、かつ、後述する圧粉体の熱処理を行う場合には、熱処理によりチタネートまたはチタンアルコキシドが分解する。以下、コーティング溶液にチタンアルコキシドを添加する場合について説明する。
コーティング溶液におけるアルコキシシランの濃度、チタンアルコキシドの濃度、および溶媒の種類にも特に制限はない。アルコキシシランの濃度およびチタンアルコキシドの濃度は目的とするＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）の大きさ、目的とする絶縁膜１３の膜厚等により決定すればよい。
アルコキシシランとしては、モノアルコキシシラン、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシランが例示される。モノアルコキシシランとしては、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチル（フェノキシ）シラン等が例示される。ジアルコキシシランとしては、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン、ｔ－ブチルメチルジメトキシシラン、ｔ－ブチルメチルジエトキシシラン等が例示される。トリアルコキシシランとしては、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ｎ－プロピルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等が例示される。テトラアルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン等が例示される。アルコキシシランとしては、１種類のアルコキシシランを用いてもよく、２種類以上のアルコキシシランを併用してもよい。
チタンアルコキシドとしては、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラ－ｎ－プロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラ－ｎ－ブトキシド等が例示される。チタンアルコキシドとしては、１種類のチタンアルコキシドを用いてもよく、２種類以上のチタンアルコキシドを併用してもよい。入手容易性の点から、チタンアルコキシドがチタンテトラエトキシドまたはチタンテトラ－ｎ－ブトキシドであってもよい。
溶媒としては、水、エタノール、イソプロピルアルコールなどが例示される。
また、噴霧拡散時において、コア粒子１１全量に対するアルコキシシランの割合は０．１重量％～５重量％であってもよい。また、アルコキシシランが多いほど絶縁膜１３の膜厚が厚くなる傾向にある。
噴霧拡散の条件には特に制限はないが、５０℃～９０℃で熱処理を行いながら噴霧拡散を行うことにより、絶縁膜１３を形成するゾルゲル反応が促進されやすい。
コーティング溶液を噴霧拡散した後のコア粒子１１を乾燥させて溶媒を除去した後に、２００℃～４００℃で１時間～１０時間加熱することにより、ゾルゲル反応が進行してＳｉの酸化物およびＴｉを含む絶縁膜１３が形成される。このときの加熱温度が高く加熱時間が長いほど絶縁膜１３の密度が高くなる傾向にある。また、コア粒子１１を加熱する前に、コア粒子１１をメッシュの篩に通して整粒してもよい。
コーティング溶液にチタネートを添加する場合に関しては、上記のチタンアルコキシドをチタネートに置き換える点以外はコーティング溶液にチタンアルコキシドを添加する場合と同様である。チタネートとしては、チタンアセチルアセトネート、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンエチルアセトアセテート、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテート、チタントリエタノールアミネート、チタンジエタノールアミネート等が例示される。チタネートとしては、１種類のチタネートを用いてもよく、２種類以上のチタネートを併用してもよい。
次に、後述する熱処理前の圧粉体における粒界相１２が樹脂を含む場合には、樹脂溶液を作製する。樹脂溶液には、上記したシリコーン樹脂、エポキシ樹脂および／またはイミド樹脂の他、硬化剤を添加してもよい。硬化剤の種類には特に制限はなく、例えばエピクロルヒドリンなどが挙げられる。また、樹脂溶液の溶媒についても特に制限はないが、揮発性の溶媒であってもよい。例えば、アセトン、エタノール等を用いることができる。また、樹脂溶液全体を１００重量％とした場合における樹脂および硬化剤の合計濃度は１０～８０重量％としてもよい。
さらに、粒界相１２がＴｉを含む場合には、この時点で樹脂溶液にＴｉを添加する。樹脂溶液にどのような状態でＴｉが含まれるかについては特に制限はない。例えば、チタンアルコキシドとしてＴｉが含まれていてもよく、チタネートとしてＴｉが含まれていてもよい。チタンアルコキシドとしては、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラ－ｎ－プロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラ－ｎ－ブトキシド等が例示される。チタンアルコキシドとしては、１種類のチタンアルコキシドを用いてもよく、２種類以上のチタンアルコキシドを併用してもよい。入手容易性の点から、チタンアルコキシドがチタンテトラエトキシドまたはチタンテトラ－ｎ－ブトキシドであってもよい。さらに、Ｔｉの添加量を制御することで、粒界相１２に存在するＴｉの含有割合を制御することができる。
次に、絶縁膜１３を形成したコア粒子１１、すなわち軟磁性金属粒子と、樹脂溶液とを混合する。そして、樹脂溶液の溶媒を揮発させて顆粒を得る。得られた顆粒はそのまま金型に充填してもよいが、整粒してから金型に充填してもよい。整粒する場合の整粒方法には特に制限はなく、例えば、目開き４５～５００μｍのメッシュを用いてもよい。
次に得られた顆粒を所定の形状の金型に充填し、加圧して圧粉体を得る。加圧時の圧力（成形圧力）には特に制限はなく、例えば５００～１５００ＭＰａとすることができる。成形圧力が高いほど最終的に得られる圧粉磁心１の初透磁率μｉが高くなる。
絶縁膜１３がＴｉを含む場合とＴｉを含まない場合とを比較すると、成形圧力が同一でも絶縁膜１３がＴｉを含む場合の方が圧粉磁心１の初透磁率μｉが高くなる。
作製した圧粉体を圧粉磁心としてもよい。また、作製した圧粉体に対して熱処理を行い、当該熱処理により作製した焼結体を圧粉磁心としてもよい。熱処理の条件に特に制限はない。樹脂としてシリコーン樹脂を用いる場合にはシリコーン樹脂が焼結する条件で熱処理を行ってもよい。例えば４００℃～１０００℃で０．１時間～１０時間、熱処理を行ってもよい。また、熱処理時の雰囲気にも特に制限はなく、大気中で熱処理をしてもよく、窒素雰囲気中で熱処理してもよい。
圧粉体にチタネートまたはチタンアルコキシドが含まれる場合には、上記の熱処理によりチタネートまたはチタンアルコキシドの一部または全部が分解してもよい。特にチタネートに関しては７００℃以上１０００℃以下での熱処理により、その全部を分解させることができる。すなわち、７００℃以上１０００℃以下での熱処理により、焼結体にチタネートが含まれないようにすることができる。
以上、本実施形態に係る圧粉磁心およびその製造方法について説明したが、本開示の圧粉磁心およびその製造方法は上記の実施形態に限定されない。
また、本開示の圧粉磁心の用途にも特に制限はない。例えば、インダクタ、リアクトル、チョークコイル、トランス等の磁性部品が挙げられる。本開示の磁性部品は上記の圧粉磁心を含む。
以下、本開示を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本開示は、これら実施例に限定されない。
（実験例１）
金属磁性粒子（コア粒子）として、重量比でＳｉ／Ｆｅ＝４．５／９５．５であり、ＦｅとＳｉとの合計量が９９重量％以上であるＦｅ－Ｓｉ系合金粒子（ＦｅおよびＳｉを主成分として含む合金粒子）をガスアトマイズ法で作製した。なお、当該Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子の粒子径の中央値（Ｄ５０）は３０μｍ、円形度は約０．９０であった。
金属磁性粒子（コア粒子）として、重量比でＳｉ／Ｆｅ＝４．５／９５．５であり、ＦｅとＳｉとの合計量が９９重量％以上であるＦｅ－Ｓｉ系合金粒子（ＦｅおよびＳｉを主成分として含む合金粒子）をガスアトマイズ法で作製した。なお、当該Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子の粒子径の中央値（Ｄ５０）は３０μｍ、円形度は約０．９０であった。
次に、前記金属磁性粒子の表面に絶縁膜を形成するためのコーティング溶液を作製した。コーティング溶液は前記金属磁性粒子の全量を１００重量部として１５重量部のエタノールと、トリメトキシシランおよびチタンテトラ－ｎ－ブトキシドの少なくとも１種と、２．０重量部の純水と、を混合して作製した。トリメトキシシランとチタンテトラ－ｎ－ブトキシドとの割合は、最終的に得られるコーティング膜におけるＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）が表１に示す値となるようにした。また、トリメトキシシランとチタンテトラ－ｎ－ブトキシドとの合計量は、最終的に得られる絶縁膜の膜厚が５０ｎｍとなるようにした。
前記金属磁性粒子および前記コーティング溶液を混合し、噴霧拡散しながら熱処理を行った。熱処理温度は８０℃、熱処理時間は１時間とした。さらに、熱処理後に乾燥することで表面に絶縁膜を有する金属磁性粒子を得た。
ただし、比較例１０では金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が成膜されなかった。したがって、比較例１０では以下の試験を実施しなかった。
得られた金属磁性粒子を１４０メッシュの篩に通した後に熱処理を行った。熱処理温度は３００℃、熱処理時間は５時間とした。
次に、シリコーン樹脂およびアセトンを混合して樹脂溶液を作製した。シリコーン樹脂としては信越シリコーンＫＲ－２４２Ａ（信越化学工業社製）を用いた。シリコーン樹脂およびアセトンの重量比が３４：６６となるように混合した。
上記の金属磁性粒子の全量を１００重量部として、上記の樹脂溶液を６重量部添加し、混合した。次に乾燥させてアセトンを揮発させて顆粒を得た。次に、顆粒を４２メッシュの篩に通して整粒した。得られた顆粒を５０℃のホットプレート上で０．５時間、乾燥させて造粒粉を作製した。
造粒粉１００重量部に対してステアリン酸亜鉛を０．１重量部添加し、金型成形を行いトロイダルコアを得た。造粒粉の充填量を５ｇとした。成形圧は、最終的に得られるトロイダル圧粉磁心の密度が６．４ｇ／ｃｍ3程度となるように適宜、調整した。金型の形状は外径Φ１７．５ｍｍ、内径Φ１０．０ｍｍ、厚さ４．８ｍｍのトロイダル形状とした。
得られたトロイダルコアに対して７００℃で１時間、熱処理を行い、トロイダル圧粉磁心を得た。最終的に得られる圧粉磁心全体を１００重量％として、金属磁性粒子が９８重量％程度となるようにした。
ＴＥＭ－ＥＤＳ観察によって、金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が存在していることを確認した。そして、Ｔｉが実質的に絶縁膜のみに含まれることを確認した。さらに、絶縁膜におけるＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）をＥＤＳで定量した。絶縁膜において測定箇所を１０箇所設定し、各測定箇所におけるＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）を平均した結果を表１に示す。
絶縁膜の膜厚はＴＥＭ観察によって計測した。金属磁性粒子の表面に測定点を設定した。そして、当該測定点から絶縁膜の方向に垂線を引き、当該垂線のうち絶縁膜にある部分の長さを当該測定点における絶縁膜の厚みとした。測定点を１０点設定して各測定点について絶縁膜の厚みを測定した。そして、測定した絶縁膜の厚みの平均を当該金属磁性粒子における絶縁膜の厚みとした。全ての実施例および比較例において絶縁膜の厚みが５０ｎｍ程度であることを確認した。
トロイダル圧粉磁心の初透磁率μｉは、トロイダル圧粉磁心にワイヤを巻数５０ターンで巻きつけ、ＬＣＲメーター（ＨＰ社ＬＣＲ４２８Ａ）により測定した。初透磁率μｉは５０．０以上を良好とし、５５．０以上をさらに良好とした。
トロイダル圧粉磁心の密度は得られた圧粉磁心の寸法および重量から算出した。全ての実施例および比較例において６．４ｇ／ｃｍ3程度であることを確認した。
表１より、トロイダル圧粉磁心の密度を概ね同一とした場合において、絶縁膜がＴｉを含み、Ｔｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）が１．０以上３０．０以下である各実施例は絶縁膜がＴｉを含まない比較例１等のＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）が上記の範囲外である各比較例と比較して初透磁率μｉが高かった。Ｔｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）が４．０以上１０．０以下である各実施例は他の実施例と比較して初透磁率μｉがさらに高かった。
（実験例２）
実験例２は、樹脂溶液にチタンテトラ－ｎ－ブトキシドを添加した点以外は実験例１と同様にしてトロイダル圧粉磁心を作製した。チタンテトラ－ｎ－ブトキシドの添加量は、粒界相に存在するＴｉの含有割合が、トロイダル圧粉磁心に対する質量基準で表２に記載される値となるようにした。
実験例２は、樹脂溶液にチタンテトラ－ｎ－ブトキシドを添加した点以外は実験例１と同様にしてトロイダル圧粉磁心を作製した。チタンテトラ－ｎ－ブトキシドの添加量は、粒界相に存在するＴｉの含有割合が、トロイダル圧粉磁心に対する質量基準で表２に記載される値となるようにした。
実験例２では、ＴＥＭ－ＥＤＳ観察によって、金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が存在していることを確認した。そして、Ｔｉが実質的に絶縁膜および粒界相のみに含まれることを確認した。
粒界相に存在するＴｉの含有割合の算出方法を説明する。まず、絶縁膜全体におけるＴｉ含有量およびコア粒子全体におけるＴｉ含有量をＥＤＳで定量し、トロイダル圧粉磁心全体のＴｉ含有量をＩＣＰで定量した。そして、トロイダル圧粉磁心全体のＴｉ含有量から絶縁膜全体におけるＴｉ含有量およびコア粒子全体におけるＴｉ含有量の合計を引くことで粒界相に存在するＴｉの含有量を算出した。そして、トロイダル圧粉磁心の総重量で割ることで粒界相に存在するＴｉの含有割合を算出した。結果を表２に示す。
表２より、絶縁膜に加えて粒界相にＴｉが含まれる場合でも良好な初透磁率μｉが得られた。
（実験例３）
金属磁性粒子（コア粒子）として、重量比でＳｉ／Ｆｅ＝４．５／９５．５であり、ＦｅとＳｉとの合計量が９９重量％以上であるＦｅ－Ｓｉ系合金粒子（ＦｅおよびＳｉを主成分として含む合金粒子）をガスアトマイズ法で作製した。なお、当該Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子の粒子径の中央値（Ｄ５０）は３０μｍ、円形度は約０．９０であった。
金属磁性粒子（コア粒子）として、重量比でＳｉ／Ｆｅ＝４．５／９５．５であり、ＦｅとＳｉとの合計量が９９重量％以上であるＦｅ－Ｓｉ系合金粒子（ＦｅおよびＳｉを主成分として含む合金粒子）をガスアトマイズ法で作製した。なお、当該Ｆｅ－Ｓｉ系合金粒子の粒子径の中央値（Ｄ５０）は３０μｍ、円形度は約０．９０であった。
次に、前記金属磁性粒子の表面に絶縁膜を形成するためのコーティング溶液を作製した。コーティング溶液は前記金属磁性粒子の全量を１００重量部として１５重量部のエタノールと、トリメトキシシランおよびチタンアセチルアセトネートの少なくとも１種と、２．０重量部の純水と、を混合して作製した。トリメトキシシランとチタンアセチルアセトネートとの割合は、最終的に得られるコーティング膜におけるＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）が表３に示す値となるようにした。また、トリメトキシシランとチタンアセチルアセトネートとの合計量は、最終的に得られる絶縁膜の膜厚が５０ｎｍとなるようにした。
前記金属磁性粒子および前記コーティング溶液を混合し、噴霧拡散しながら熱処理を行った。熱処理温度は８０℃、熱処理時間は１時間とした。さらに、熱処理後に乾燥することで表面に絶縁膜を有する金属磁性粒子を得た。
ただし、比較例１９では金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が成膜されなかった。したがって、比較例１９では以下の試験を実施しなかった。
得られた金属磁性粒子を１４０メッシュの篩に通した後に熱処理を行った。熱処理温度は３００℃、熱処理時間は５時間とした。
次に、シリコーン樹脂およびアセトンを混合して樹脂溶液を作製した。シリコーン樹脂としては信越シリコーンＫＲ－２４２Ａ（信越化学工業社製）を用いた。シリコーン樹脂およびアセトンの重量比が３４：６６となるように混合した。
上記の金属磁性粒子の全量を１００重量部として、上記の樹脂溶液を６重量部添加し、混合した。次に乾燥させてアセトンを揮発させて顆粒を得た。次に、顆粒を４２メッシュの篩に通して整粒した。得られた顆粒を５０℃のホットプレート上で０．５時間、乾燥させて造粒粉を作製した。
造粒粉１００重量部に対してステアリン酸亜鉛を０．１重量部添加し、金型成形を行った。造粒粉の充填量を５ｇとした。成形圧は、最終的に得られるトロイダル圧粉磁心の密度が６．４ｇ／ｃｍ3程度となるように適宜、調整した。金型の形状は外径Φ１７．５ｍｍ、内径Φ１０．０ｍｍ、厚さ４．８ｍｍのトロイダル形状とした。
得られたトロイダルコアに対して７００℃で１時間、熱処理を行い、トロイダル圧粉磁心を得た。最終的に得られる圧粉磁心全体を１００重量％として、金属磁性粒子が９８重量％程度となるようにした。
ＴＥＭ－ＥＤＳ観察によって、金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が存在していることを確認した。そして、Ｔｉが実質的に絶縁膜のみに含まれることを確認した。さらに、絶縁膜におけるＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）をＥＤＳで定量した。絶縁膜において測定箇所を１０箇所設定し、各測定箇所におけるＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）を平均した結果を表３に示す。
絶縁膜の膜厚はＴＥＭ観察によって計測した。金属磁性粒子の表面に測定点を設定した。そして、当該測定点から絶縁膜の方向に垂線を引き、当該垂線のうち絶縁膜にある部分の長さを当該測定点における絶縁膜の厚みとした。測定点を１０点設定して各測定点について絶縁膜の厚みを測定した。そして、測定した絶縁膜の厚みの平均を当該金属磁性粒子における絶縁膜の厚みとした。全ての実施例および比較例において絶縁膜の厚みが５０ｎｍ程度であることを確認した。
トロイダル圧粉磁心の初透磁率μｉは、トロイダル圧粉磁心にワイヤを巻数５０ターンで巻きつけ、ＬＣＲメーター（ＨＰ社ＬＣＲ４２８Ａ）により測定した。初透磁率μｉは５０．０以上を良好とし、５５．０以上をさらに良好とした。
トロイダル圧粉磁心の密度は得られた圧粉磁心の寸法および重量から算出した。全ての実施例および比較例において６．４ｇ／ｃｍ3程度であることを確認した。
表３より、トロイダル圧粉磁心の密度を概ね同一とした場合において、絶縁膜がＴｉを含み、Ｔｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）が１．０以上３０．０以下である各実施例は絶縁膜がＴｉを含まない比較例１等のＴｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）が上記の範囲外である各比較例と比較して初透磁率μｉが高かった。Ｔｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）が４．０以上１０．０以下である各実施例は他の実施例と比較して初透磁率μｉがさらに高かった。
１・・・圧粉磁心
１１・・・金属磁性粒子（コア粒子）
１１ａ・・・金属磁性粒子の表面
１２・・・粒界相
１３・・・絶縁膜
１１・・・金属磁性粒子（コア粒子）
１１ａ・・・金属磁性粒子の表面
１２・・・粒界相
１３・・・絶縁膜
Claims (4)
- コア粒子と、前記コア粒子の表面に形成される絶縁膜と、を有し、
前記絶縁膜がＳｉの酸化物およびＴｉを含み、
前記絶縁膜におけるＳｉとＴｉとの合計含有量に対するＴｉの含有割合が１．０ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下である軟磁性金属粒子。 - 前記コア粒子がＦｅを含む請求項１に記載の軟磁性金属粒子。
- 請求項１または２に記載の軟磁性金属粒子を含む圧粉磁心。
- 請求項３に記載の圧粉磁心を含む磁性部品。
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