KR20160050012A - 자성부재용 절연피복분말 - Google Patents

자성부재용 절연피복분말 Download PDF

Info

Publication number
KR20160050012A
KR20160050012A KR1020157034117A KR20157034117A KR20160050012A KR 20160050012 A KR20160050012 A KR 20160050012A KR 1020157034117 A KR1020157034117 A KR 1020157034117A KR 20157034117 A KR20157034117 A KR 20157034117A KR 20160050012 A KR20160050012 A KR 20160050012A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
titanium
coating
metal powder
thickness
Prior art date
Application number
KR1020157034117A
Other languages
English (en)
Inventor
타카히사 야마모토
테츠로 카리야
Original Assignee
산요오도꾸슈세이꼬 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2013181716A external-priority patent/JP6348694B2/ja
Priority claimed from JP2013181720A external-priority patent/JP6051128B2/ja
Application filed by 산요오도꾸슈세이꼬 가부시키가이샤 filed Critical 산요오도꾸슈세이꼬 가부시키가이샤
Publication of KR20160050012A publication Critical patent/KR20160050012A/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/33—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials mixtures of metallic and non-metallic particles; metallic particles having oxide skin
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073—Shielding materials
    • H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)

Abstract

1MHz~50GHz까지의 주파수 영역에 있어서의 전자파의 차폐 또는 흡수에 유효한 전자파 흡수체와 같은 자성부재를 위한 절연피복 편평분말(2)이 제공된다. 본 발명의 절연피복 편평분말(2)은, 편평가공된 금속분말(4)과, 이 금속분말(4)의 표면에 부착된 절연성의 피막(6)을 구비한다. 금속분말(4)의 아스펙트비는, 10 이상 300 이하이다. 피막(6)은 티탄알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어진다. 바람직하게는, 이 분말(2)에서는 피막(6)의 두께의 금속분말(4)의 두께에 대한 비는 0.002 이상 0.2 이하이다. 바람직하게는, 이 분말(2)에서는 티탄알콕시드류는 티탄알콕시드의 올리고머이다. 바람직하게는, 이 분말(2)에서는 피막(6)에 의한 금속분말(4)의 피복률은 20% 이상이다. 바람직하게는, 이 분말(2)에서는 피막(6)의 두께는 1nm 이상 200nm 이하이고, 이 피막(6)은 티탄의 산화물로 이루어진다.

Description

자성부재용 절연피복분말{Insulator-Coated Powder for Magnetic Member}
본 발명은, 자성부재용 절연피복분말에 관한 것이다. 상세하게는, 본 발명은 1MHz~50GHz까지의 주파수 영역에 있어서의 전자파를 차폐 또는 흡수하기 위하여 이용되는 자성부재의 제조를 위한 절연피복 편평분말에 관한 것이다.
휴대전화, 노트형 퍼스널 컴퓨터 및 태블릿형 퍼스널 컴퓨터로 대표되는 휴대용 전자기기가 보급되어 있다. 최근에는, 소형화, 고성능화에 따라, 회로 내의 부품은 반도체 소자 등의 노이즈를 발생시키는 부품의 영향을 받기 쉽게 되어 있다. 또한, 휴대용 전자기기가 발하는 전자파가 체내에 악영향을 미치는 것이 보고되어 있다.
회로기판 내의 반도체 소자나 휴대용 전자기기가 발하는 전자파를 차단하고, 이 전자파에 의한 영향을 방지하기 위하여, 전자파를 차폐 또는 흡수할 수 있는 자성부재로 전자파의 발생원을 감싸는 것이 행해지고 있다. 이러한 자성부재로서, 수지나 고무 등의 절연물에 연자성 금속분말을 배합하고, 이것을 시트형상 또는 링형상으로 성형한 것을 이용하는 경우가 있다. 이러한 자성부재에, 절연피복처리가 이루어진 연자성 금속분말이 이용되는 경우도 있다. 이와 같은 자성부재에는, 전자파 흡수체, 전자파 흡수시트 및 자성시트가 포함된다.
휴대용 전자기기가 발하는 전자파의 주파수는, 고주파화의 경향에 있다. 종래형의 자성부재에서는, 고주파역의 전자파를 충분히 차폐 또는 흡수할 수 없는 것이 실상이다. 이 때문에, 전자파의 차폐, 흡수에 유효한 자성부재에 대하여 다양한 검토가 이루어지고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1(일본공개특허공보 2002-305395호)에는, 시트형상으로 가공한 전자파 흡수체가 개시되어 있다. 이러한 전자파 흡수체는, 플레이크 형상의 연자성 금속분말의 표면을 인산염 처리하여 얻은 분말을 포함하고 있다.
또한, 특허문헌 2(일본공개특허공보 2006-203233호)에는, 전파흡수체가 개시되어 있다. 이러한 전파흡수체는, 유기기를 가지는 분자로 이루어지는 전기적 절연층을 가지는 금속연자성체 입자가 충전된 연자성 복합체로 구성되어 있다.
선행기술문헌
(특허문헌)
특허문헌 1: 일본공개특허공보 2002-305395호
특허문헌 2: 일본공개특허공보 2006-203233호
특허문헌 1에 기재된 전자파 흡수체에서는, 연자성 금속의 플레이크 형상 분말을 A)인산, B)MgO, CaO 및 ZnO로부터 선택한 1종 또는 2종 이상, 및 C)붕산을 포함하는 수용액 또는 수분산액과 혼합하고, 이 분말을 탈수하여 건조시킴으로써, 이 분말의 표면에 인산염 피막이 형성된다. 인산을 포함한 수용액(또는 수분산액)에 분말을 침지하여 피막을 형성하기 때문에, 얇은 두께의 플레이크 형상 분말을 이용한 경우, 조건에 따라서는 인산염 처리에 있어서 이 분말이 용해될 우려가 있다.
특허문헌 2에 기재된 전파흡수체에서는, 실란계 커플링제로 이루어지는 전기적 절연층을 가지는 금속연자성체 입자를 이용하여, 470MHz에서 770MHz의 UHF대역에서의 적용이 검토되고 있다. 이러한 전파흡수체에서는 770MHz에서 50GHz까지의 주파수 영역에 있어서 절연저항이 불충분해져, 투자율이 저하하여 흡수특성이 악화될 우려가 있다.
본 발명의 목적은, 1MHz~50GHz까지의 주파수 영역에 있어서의 전자파의 차폐 또는 흡수에 유효한 전자파 흡수체와 같은 자성부재를 위한 절연피복 편평분말의 제공에 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 편평가공된 금속분말과, 이 금속분말의 표면에 부착된 절연성의 피막을 구비하고 있고, 상기 금속분말의 아스펙트비가 10 이상 300 이하이며, 상기 피막이 티탄알콕시드류를 포함하는 것인 중합물로 이루어지는 자성부재용 절연피복 편평분말이 제공된다. 여기에서, 상기 피막의 두께의 상기 금속분말의 두께에 대한 비가 0.002 이상 0.2 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 티탄알콕시드류가 티탄알콕시드의 올리고머인 것이 바람직하다. 더욱이, 상기 피막에 의한 상기 금속분말의 피복률이 20% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 피막의 두께가 1nm 이상 200nm 이하이고, 이 피막이 티탄의 산화물로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 피막이 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어지는 것일 수 있다. 즉, 이러한 바람직한 실시형태에 따르면, 편평가공된 금속분말과, 이 금속분말의 표면에 부착된 절연성의 피막을 구비하고 있고, 상기 금속분말의 아스펙트비가 10 이상 300 이하이며, 상기 피막이 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어지는 자성부재용 절연피복 편평분말이 제공된다. 여기에서, 상기 피막에 포함되는 규소의 질량에 대한 티탄의 질량의 비가 2 이상 6 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 티탄알콕시드류가 티탄알콕시드의 올리고머인 것이 바람직하다. 더욱이, 상기 피막에 의한 상기 금속분말의 피복률이 20% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 피막의 두께가 1nm 이상 200nm 이하이고, 이 피막이 티탄 및 규소의 산화물로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 본 발명의 상기 실시형태에 따른 절연피복 편평분말을 이용하여 형성된 자성부재가 제공된다.
본 발명에 따른 자성부재용 절연피복 편평분말에서는, 편평가공된 금속분말이 절연성의 피막으로 덮여 있다. 이 피막은, 티탄알콕시드류 및 원하는 것에 따라 규소알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어진다. 티탄알콕시드류, 또는 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류의 혼합물은 적절한 반응속도로 중합하므로, 크랙이 적은데다가 두께가 얇은 절연성 피막이 형성된다.
자성부재의 성능을 나타내는 지표로서, 투자율(μ), 실부투자율(μ') 및 허부투자율(μ")이 있다. 실부투자율(μ')은 전자파 차폐 특성의 우열을 나타낸다. 허부투자율(μ")은 전자파 흡수 특성의 우열을 나타낸다. 한편, 투자율(μ)은 실부투자율(μ') 및 허부투자율(μ")을 이용하여 하기 수식과 같이 나타난다. 수식 중 'j'는 허수((j)2=-1)이다. μ=μ'+jμ". 한편, 본원에 있어서는 투자율(μ), 실부투자율(μ') 및 허부투자율(μ")의 각각은 진공투자율과의 비인 비투자율로 나타나 있다.
금속계의 자성재는, 표피 깊이(발생한 와전류가 흐르는 것이 가능한 깊이의 척도)가 얕고, 스누크(Snoek)의 한계를 넘은 고주파 영역에 있어서 투자율이 저하하지 않는 특징도 있어, 고주파 영역에서의 특성을 보다 발휘할 수 있다. 편평 가공됨으로써 그 특성이 더욱 발휘된다. 또한, 금속분말은 페라이트와 비교하여 포화자속밀도가 높아 특성을 보다 발휘하기 쉽다. 하지만, 금속분말은 도전성을 가지고 있어 편평가공된 금속분말끼리가 접촉하면 편평분말의 외관의 두께가 증가한다(접촉한 편평분말 두께의 합계에 상당하는 부분에 와전류가 흐른다). 편평분말의 외관의 두께가 증가하면 와전류 손실이 커져 실부투자율(μ')이 저하한다. 더욱이, 실부투자율(μ')보다 고주파 영역에서 보이는 허부투자율(μ")도 저하한다. 본 발명의 분말에서는 금속분말의 표면에 절연성의 피막이 형성되어 있으므로, 이 분말을 수지, 고무 등의 절연물에 혼합한 것으로부터 자성부재를 얻어도, 이 피막이 금속분말끼리의 접촉을 방지한다. 이에 따라, 와전류의 발생에 의한 실부투자율(μ')의 저하가 억제된다. 본 발명의 분말에 따르면, 종래 분말에 비하여, 자성부재의 실부투자율(μ')의 향상이 달성된다. 더욱이, 고주파역에서 보이는 허부투자율(μ")의 저하도 억제된다. 이 때문에, 본 발명의 분말을 포함하는 자성부재는, 고주파역에 있어서의 전자파 흡수 특성에도 뛰어나다. 본 발명의 분말에 따르면, 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성에 뛰어난 자성부재가 얻어진다.
본 명세서의 내용 중에 기재되어 있음.
본 명세서의 내용 중에 기재되어 있음.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 자성부재용 절연피복 편평분말의 단면도이다.
이하, 적절히 도면을 참조하면서, 바람직한 실시형태에 근거하여 본 발명이 상세하게 설명된다.
도 1에 나타나 있는 것은, 본 발명의 절연피복 편평분말(2)의 단면도이다. 전자파 흡수체, 전자파 흡수시트 및 자성시트와 같은 자성부재는, 이러한 분말(2)을 이용하여 형성된다. 자성부재의 제조에서는, 무수의 분말(2)로 이루어지는 기재분체가 준비된다. 이 기재분체를 수지 또는 고무에 혼합하여, 조성물이 얻어진다. 이 조성물을 이용하여, 자성부재가 형성된다. 형성된 자성부재의 형상에 특별히 제한은 없다. 이러한 형상으로는, 시트형상, 링형상, 입방체형상, 직방체형상 및 원통형상이 예시된다. 한편, 기재분체를 수지 또는 고무에 혼합하기 위한 방법에 제한은 없다. 이러한 혼합방법에는, 종래부터 공지의 방법이 채용된다. 조성물을 자성부재에 성형하기 위한 방법에도 제한은 없다. 이러한 성형방법에도 종래부터 공지의 방법이 채용된다. 가공이 용이하다는 관점에서, 조성물에 윤활재나 바인더 등의 가공조제가 배합되어도 좋다.
분말(2)은 금속분말(4)과, 피막(6)을 구비하고 있다. 이러한 분말(2)은 금속분말(4)과 피막(6)으로 이루어진다. 피막(6)은 금속분말(4)의 표면에 부착되어 있다. 이러한 분말(2)에서는 피막(6)의 표면에 이 피막(6)과는 별개의 피막이 형성되어도 좋다. 금속분말(4)과 피막(6) 사이에, 이 피막(6)과는 별개의 피막이 형성되어도 좋다.
금속분말(4)은, 예를 들어 가스 애터마이즈법 또는 물 애터마이즈법에 의하여 얻어지는 금속의 입자를 미디어 교반형 밀(아트리토)로 분쇄, 편평가공한 것이다. 분쇄 등의 기계적 프로세스에 의하여 얻어진 금속의 입자를 편평가공하고, 금속분말(4)로서 이용하여도 좋다. 산화물의 환원 등의 화학적 프로세스에 의하여 얻어진 금속의 입자를 편평가공하고, 금속분말(4)로서 이용하여도 좋다. 또한, 분쇄, 편평가공 후 응력제거 어닐링을 실시한 분말을 금속분말(4)로서 이용하여도 좋다.
상술한 바와 같이, 금속분말(4)은 편평가공된다. 금속분말(4)의 편평도는, 아스펙트비로 표현된다. 본원에 있어서는, 아스펙트비는 금속분말(4)의 장축의 길이와 이 금속분말(4)의 두께와의 비로 나타난다. 아스펙트비가 커지면, 반자계 계수의 영향이 억제된다. 큰 아스펙트비는, 실부투자율(μ')에 영향을 미친다.
이 분말(2)에서는 금속분말(4)의 아스펙트비는 10 이상 300 이하이다. 이에 따라, 고주파 영역에서 실부투자율(μ')을 크게 향상시킬 수 있다. 아스펙트비가 10 미만이면, 고주파 영역에서 실부투자율(μ')이 저하되고, 전자파 차폐특성이 악화되어 버린다. 이러한 관점에서 아스펙트비는 50 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 이상, 더욱 바람직하게는 80 이상이다. 또한, 아스펙트비가 300을 넘으면, 수지나 고무 등에 분말(2)을 혼합할 때에 이 분말(2)이 깨져버릴 우려가 있다. 분말(2)이 깨지면 아스펙트비가 저하되게 되어, 특성을 유지한 상태에서의 가공이 곤란해진다. 이러한 관점에서, 아스펙트비는 200 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 150 이하, 더욱 바람직하게는 100 이하이다.
본원에서는, 금속분말(4)의 아스펙트비는 다음과 같이 하여 얻어진다. 주사형 전자현미경(SEM)을 이용하여, 금속분말(4)을 관찰하고, 평면에서 볼 때 그 길이가 최대가 되는 위치가 특정된다. 이러한 위치가 장축이 되고, 이 장축의 길이(L)가 계측된다. 50개의 금속분말(4)에 대하여, 길이(L)를 계측하고, 이들의 상가평균값(LaV)이 산출된다. 이 평균값(LaV)이 아스펙트비 산출을 위한 금속분말(4)의 장축의 길이로서 사용된다. 이 금속분말(4)을 수지에 매립하여 연마하고, 이 연마면이 광학현미경으로 관찰된다. 이 금속분말(4)의 두께방향을 특정하고, 최대 두께(tm) 및 최소 두께(tn)가 계측되며, 최대 두께(tm) 및 최소 두께(tn)의 평균값((tm+tn)/2)이 산출된다. 50개의 금속분말(4)에 대하여 평균값((tm+tn)/2)을 얻고, 이들의 상가평균값(tav)이 산출된다. 이러한 평균값(tav)이 아스펙트비 산출을 위한 금속분말(4)의 두께로서 사용된다. 장축의 길이(Lav)를 두께(tav)로 나눔으로써, 금속분말(4)의 아스펙트비(Lav/tav)가 얻어진다.
이 분말(2)에서는, 금속분말(4)은 연자성 재료이다. 이 금속분말(4)로서는, 다른 성분을 포함하지 않는 순금속, 미리 합금성분을 첨가한 합금강으로 이루어지는 합금분말, 순금속 또는 합금분말의 표면에 합금성분을 부분적으로 확산 부착시킨 것 등을 사용할 수 있다. 순금속으로는 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 및 가돌리늄(Gd)이 예시된다. 합금분말로서는, 상기 순금속끼리를 합금화한 것, 또는 상기 순금속이나 순금속끼리를 합금화한 것에, 붕소(B), 알루미늄(Al), 규소(Si), 게르마늄(Ge), 티탄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 구리(Cu), 아연(Zn), 지르코늄(Zr), 니오브(Nb), 몰리브덴(Mo) 및 텅스텐(W)으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 1종을 첨가한 것이 예시된다.
금속분말(4)로서는, 구체적으로는, 다른 성분을 포함하지 않는 순철성분, Fe-3mass%Si분말, Fe-6.5mass%Si분말, Fe-3mass%Si-2mass%Cr분말, Fe-5mass%Al분말, Fe-9.5mass%Si-5.5mass%Al(센더스트)분말, Fe-50mass%Co(퍼멘듈) 및 Fe-50mass%Ni(퍼멀로이)를 들 수 있다. 한편, 'mass%'는 질량%와 동일하다.
피막(6)은 절연성이다. 이 분말(2)에서는 금속분말(4)의 표면에 절연성의 피막(6)이 형성되어 있다. 이 분말(2)을 수지, 고무 등의 절연물에 혼합한 것으로부터 얻은 자성부재에서는, 이 피막(6)이 금속분말(4)끼리의 접촉을 방지한다. 이에 따라, 와전류의 발생에 의한 실부투자율(μ')의 저하가 억제된다. 이 분말(2)에 따르면, 종래의 분말에 비하여, 자성부재의 실부투자율(μ')의 향상이 달성된다. 이 분말(2)은 자성부재의 자속수속 효과에 공헌하므로, 이 분말(2)을 이용한 자성부재는 전자파 차폐 특성이 뛰어나다. 더욱이, 허부투자율(μ")의 저하도 억제할 수 있다. 이 때문에, 본 발명의 분말(2)을 포함하는 자성부재는, 고주파역에 있어서의 전자파 흡수 특성도 뛰어나다. 본 발명의 분말(2)에 따르면, 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성이 뛰어난 자성부재가 얻어질 수 있다.
도시되어 있는 바와 같이, 피막(6)은 금속분말(4)을 덮는다. 이 분말(2)에서는, 피막(6)은 금속분말(4)에 적층되어 있다. 피막(6)은 금속분말(4)에 접합하고 있다. 피막(6)은 금속분말(4)의 전체 또는 이 금속분말(4)의 일부를 덮고 있다. 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성의 관점에서, 금속분말(4)의 전체가 이 피막(6)으로 덮여져 있는 것이 바람직하다. 이 피막(6)이 2이상의 층으로 구성되어도 좋다.
피막(6)은 티탄알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어진다. 상세하게는, 이 피막(6)은 티탄알콕시드류의 중합물로 이루어진다. 본 발명에서는, 티탄알콕시드류란, 1분자 내에 있는 티탄원자에 적어도 1개의 알콕시드기가 결합하고 있는 화합물을 말한다. 또한, 본 발명에서는, 알콕시드기란, 유기기가 마이너스 전하를 가지는 산소와 결합한 화합물을 말한다. 유기기란, 유기화합물로 이루어지는 기를 말한다. 티탄알콕시드류라는 개념에는, 티탄알콕시드의 모노머, 이 모노머가 복수 중합되어 형성된 올리고머, 및 티탄알콕시드가 생성되기 전 단계의 화합물(이하, 전구체라고도 함)이 포함된다. 한편, 이 피막(6)이 티탄알콕시드류 이외의 성분을 더 포함하는 것의 중합물로 구성되어도 좋다.
전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성이 뛰어난 자성부재가 얻어진다는 관점에서, 티탄알콕시드로 제작된 피막(6)의 두께의 편평가공된 금속분말(4)의 두께에 대한 비는, 0.002 이상 0.2 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.005 이상 0.15 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.01 이상 0.1 이하이다. 이 비가 0.002 이상이면, 절연저항과 투자율이 향상되거나, 또는 (금속분말(4)끼리가 외관상 접촉한 것처럼 되는 것에 의한) 금속분말(4)의 외관의 두께의 증가가 회피되므로, 반자계 계수의 영향이 억제되고, 투자율이 향상된다. 또한, 이 비가 0.2 이하이면 피막(6)이 얇아지고, 분말(2)의 충전량이 증가하며, 투자율이 향상된다. 한편, 피막(6)의 두께는 후술하는 두께(T)이며, 금속분말(4)의 두께는 상술한 두께(tav)이다.
피막(6)은 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어지는 것이어도 좋다. 바꿔 말하면, 피막(6)은 티탄알콕시드류와 규소알콕시드류와의 혼합물의 중합물로 이루어지는 것이어도 좋다. 본 발명에서는, 규소알콕시드류란, 1분자 내에 있는 규소 원자에 적어도 1개의 알콕시드기가 결합하고 있는 화합물을 말한다. 규소알콕시드류라고 하는 개념에는, 규소알콕시드의 모노머, 이 모노머가 복수 중합되어 형성된 올리고머, 및 규소 알콕시드가 생성되기 전 단계의 화합물(이하, 전구체라고도 함)이 포함된다. 한편, 이 피막(6)이 티탄알콕시드류 및 규소 알콕시드류에 더하여 또 다른 성분을 포함하는 혼합물의 중합물로 구성되어도 좋다.
티탄알콕시드의 구체예로서, 티탄테트라메톡시드, 티탄테트라에톡시드, 티탄테트라이소프로폭시드, 티탄테트라부톡시드, 티탄테트라-2-에틸헥소시드 및 이소프로필트리도데실벤젠술포닐티타네이트를 들 수 있다.
규소알콕시드의 구체예로서, 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 테트라이소프로폭시실란, 비닐트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸디메톡시실란을 들 수 있다.
이상 설명된 분말(2)에 대하여는, 다양한 코팅방법으로 제작이 가능하다. 코팅방법으로는, 혼합법, 졸·겔법, 스프레이 드라이어법 및 전동유동층법을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 티탄알콜시드류 및 규소알콕시드류는 용제로 희석하여 이용할 수 있다. 이 용제로서는, 티탄알콕시드류 또는 규소알콕시드류를 용해 또는 분산시킬 수 있는 것이라면 좋고, 이 용제에 특별히 제한은 없다. 용제로는, 예를 들어 아세톤, 메틸에틸케톤, 아세트니트릴, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, n-부탄올, 벤젠, 톨루엔, 헥산, 헵탄, 시클로헥산, 클로로포름, 클로로벤젠, 디클로로벤젠, 초산에틸, 프로피온산에틸 및 테트라하이드로푸란을 들 수 있다.
이 분말(2)에서는 피막(6)의 형성에는 티탄알콕시드류, 또는 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류의 혼합물이 이용된다. 티탄알콕시드류는 알루미늄알콕시드류, 지르코늄알콕시드류 등의 알콕시드류 단체와 비교하여, 적절한 반응속도로 금속분말(4)의 표면에서 중합해간다. 또한, 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류의 혼합물은, 티탄알콕시드류, 규소알콕시드류, 알루미늄알콕시드류, 지르코늄알콕시드류 등의 알콕시드류 단체와 비교하여, 적절한 반응속도로 금속분말(4)의 표면에서 중합해간다. 이 피막(6)이 티탄알콕시드류의 중합물로 이루어지는 경우에는, 이 피막(6)은 티탄의 산화물로 이루어진다. 이 피막(6)이 티탄알콕시드류와 규소알콕시드와의 혼합물의 중합물로 이루어지는 경우에는, 이 피막(6)은 티탄 및 규소의 산화물로 이루어진다. 티탄알콕시드류, 또는 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류를 포함하는 혼합물로 형성된 피막(6)에서는, 크랙이 적다. 더욱이 이 피막(6)은 얇다. 이 피막(6)은 이 분말(2)로 형성된 자성부재의 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성의 향상에 기여할 수 있다. 본 발명에 따르면, 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성이 뛰어난 자성부재가 얻어진다.
티탄알콕시드류로서 티탄알콕시드의 올리고머를 피막(6)의 형성에 이용한 경우, 이 티탄알콕시드류로서 티탄알콕시드의 모노머를 이 피막(6)의 형성에 이용한 경우에 비하여, 이 티탄알콕시드류가 보다 적절한 반응속도로 중합한다. 이 때문에, 이 피막(6)에서는 크랙의 발생이 보다 효과적으로 억제되며, 보다 얇은 피막(6)이 얻어진다. 이 피막(6)은 자성부재의 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성의 향상에 기여할 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 적절한 반응속도 및 특성의 향상의 관점에서, 티탄알콕시드류로서는 티탄알콕시드의 올리고머가 바람직하다.
티탄알콕시드의 올리고머는, 티탄알콕시드의 모노머를 복수 중합함으로써 얻어진다. 바꿔 말하면, 티탄알콕시드의 올리고머는 티탄알콕시드의 모노머로 형성된 것이다. 올리고머를 이루는 모노머의 수는, 피막(6)의 형성시의 티탄알콕시드류의 반응속도에 영향을 미친다. 적절한 반응속도의 관점에서, 티탄알콕시드의 올리고머를 이루는 모노머의 수는 4 이상이 바람직하고, 50 이하가 바람직하다.
이 분말(2)에서는 피막(6)에 의한 금속분말(4)의 피복률(C)은 20% 이상이 바람직하다. 상술한 바와 같이, 피막(6)은 분말(2)을 이용하여 형성된 자성부재의 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성에 기여할 수 있다. 특성 향상의 관점에서, 피막(6)에 의한 금속분말(4)의 피복률(C)은 30% 이상이 보다 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 이 피복률(C)은 50% 이상이다. 금속분말(4)의 전체가 피막(6)으로 덮여지는 것이 가장 바람직하므로, 특히 바람직한 피복률(C)은 100%이다. 도 1에 나타난 분말(2)에 있어서, 피막(6)에 의한 금속분말(4)의 피복률(C)은 100%이다. 이 피막(6)은 금속분말(4)의 전체를 덮고 있다.
본원에서는, 피막(6)에 의한 금속분말(4)의 피복률(C)의 산출에는, 투과형 전자현미경(TEM)으로 촬영된 분말(2)의 단면화상이 이용된다. 상세하게는, TEM으로 관찰되는 무수의 분말(2) 중에서, 금속분말(4)과 피막(6)의 경계의 확인이 가능한 상태로 10시야 촬영된다. 촬영에 의하여 얻은 사진에 있어서, 금속분말(4)이 피막(6)으로 피복되어 있는 길이(이하, 피복길이라고도 함) 및 금속분말(4)의 표면의 길이가 계측된다. 본원에서는, 피복길이를 금속분말(4)의 표면의 길이로 나눈 것을 백분률로 표시한 수치가 피복률(C)로 나타나 있다.
도 1에 있어서, 쌍화살표(T)는 피막(6)의 두께를 나타내고 있다. 본원에서는, 두께(T)는 분말(2)의 단면을 투과형 전자현미경(TEM)으로 10시야 촬영하고, 이 촬영된 단면의 화상으로부터 얻은 계측값의 평균값으로 나타난다. 한편, 촬영시에 시료로서의 분말(2)에는 수속이온빔(FIB) 가공에 의하여 분말(2)의 단면이 관찰 가능해지는 조정이 이루어지고 있다.
피막(6)의 두께(T)는, 분말(2)을 이용하여 형성된 자성부재의 전자파 흡수 특성 및 전자파 차폐 특성에 영향을 미친다. 이 두께(T)가 1nm 이상이면, 성형된 자성부재의 절연저항이 향상된다. 이러한 경우, 실부투자율(μ')이 보다 향상되는 동시에, 실부투자율(μ')보다 고주파측에서 보이는 허부투자율(μ")의 저하가 보다 억제된다. 이러한 관점에서, 이 두께(T)는 1nm 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10nm 이상, 더욱 바람직하게는 20nm 이상이다. 이 두께(T)가 200nm 이하이면 자성부재에 포함되는 분말(2)의 충전률(무수의 분말(2)로 이루어지는 기재분체의 체적의, 이들의 분말(2)이 분산되는 수지 또는 고무의 체적에 대한 비)이 향상된다. 이러한 경우, 실부투자율(μ')이 보다 향상되는 동시에, 허부투자율(μ")의 저하를 보다 억제한다. 이러한 관점에서, 이 두께(T)는 200nm 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 100nm 이하이며, 더욱 바람직하게는 70nm 이하이다.
상술한 바와 같이, 이 분말(2)에서는, 피막(6)은 티탄알콕시드류와 규소알콕시드와의 혼합물의 중합물로 이루어지는 것이어도 좋다. 따라서, 이 피막(6)은 티탄 및 규소의 산화물로 이루어지는 것이어도 좋다. 티탄알콕시드류뿐만 아니라, 규소알콕시드류를 포함하고 있으므로, 보다 적절한 반응속도로 중합이 가능해진다. 규소는 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성에 기여한다. 이러한 규소의 첨가에 의하여, 금속분말(4)과 피막(6)의 밀착성이 향상된다. 이에 따라, 분말(2)을 수지나 고무에 혼합하여 조성물을 제조할 때, 또는 이러한 조성물로부터 자성부재를 성형할 때에 있어서, 피막(6)의 금속분말(4)로부터의 박리가 방지된다. 본 실시형태에 따르면, 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성이 뛰어난 자성부재가 얻어진다.
피막(6)이 규소를 포함하는 경우, 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성이 뛰어난 자성부재가 얻어진다는 관점에서, 피막(6)에 포함되는 규소의 질량에 대한 티탄의 질량의 비(A)는 2 이상 6 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 3.5 이상 5.5 이하이다. 이러한 비가 6 이하이면 피막(6)의 밀착성이 향상된다. 피막(6)의 밀착성이 향상되면, 수지나 고무에 분말(2)을 충전 또는 혼합할 때, 금속분말(4)로부터 피막(6)이 박리되는 것이 억제되므로, 절연저항이 향상되어 전자파 차폐 특성 및 전자파 흡수 특성이 보다 향상된다. 안정된 피막(6)의 형성의 관점에서, 이러한 비(A)는 5.5 이하가 보다 바람직하다. 이러한 비(A)가 2 이상이면, 피막(6)에 포함되는 Si성분이 적당량이 되어, 피막(6)의 밀착성이 향상된다. 이러한 경우에도 안정된 피막(6)의 형성 관점에서, 이 비(A)는 3.5 이상이 보다 바람직하다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명의 효과가 명확하게 되는데, 이러한 실시예의 기재에 근거하여 본 발명이 한정적으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
실시예 A1~A36 및 비교예 A1~A10
피막이 티탄알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어지는 자성부재용 편평분말을 이용한 자성부재의 제작 및 평가를 다음과 같이 행하였다.
[자성시트(자성부재)의 제작]
자성시트의 제작에 앞서, 하기 표 1 및 표 2에 나타난 각 예의 분말을 제작하였다. 이러한 분말의 제작에서는, 무수의 금속분말로 이루어지는 분체(10kg)가 준비되었다. 이 분체에 대하여 아토리토로 처리를 행하고, 각 금속분말에 편평가공이 실시되었다. 한편, 이 금속분말로서 Fe-3mass%Si분말 및 Fe-9.5mass%Si-5.5mass%Al분말이 사용되었다.
티탄알콕시드류를 포함하는 처리액을 이용하여, 편평가공이 실시된 금속분말에 피막을 형성시키고, 도 1에 나타난 절연피복 편평분말을 제작하였다. 이러한 제작에 사용한 티탄알콕시드류의 타입이 하기 표 1 및 2에 나타나고 있다. 피막의 형성에 이용된 티탄알콕시드의 올리고머는, 이 티탄알콕시드의 모노머에 용제를 적정량 첨가하여 제작되었다. 한편, 표 1이 금속분말에 Fe-3mass%Si분말을 이용한 경우를, 표 2가 금속분말에 Fe-9.5mass%Si-5.5mass%Al분말을 이용한 경우를 각각 나타내고 있다.
이상과 같이 하여 얻은 무수의 절연피복 편평분말로 이루어지는 기재분체를 소형믹서를 사용하여서 100℃의 온도하에서 에폭시수지와 혼련하여, 분말이 균일하게 분산된 수지조성물을 얻었다. 에폭시수지와 기재분체와의 체적비는, 5대2로 되었다. 이러한 수지조성물을 4Mpa, 200℃의 조건으로 5분간 열프레스 처리하고, 두께 0.1mm의 자성시트를 얻었다.
[자성시트의 평가]
제작한 자성시트에 대하여, 온도 25℃, 주파수 20MHz에서의 실부투자율(μ') 및 비저항을 측정하였다. 이 결과가 하기 표 1 및 표 2에 나타나 있다. 한편, 이 실부투자율(μ')의 측정에는, 애질런트·테크놀로지(Agilent Technologies)사 제품의 상품명 '벡터·네트워크·애널라이저 N5245A'를 사용하였다. 비저항의 측정에는, 히오키전기사 제품의 상품명 'DSM-8104'를 사용하였다.
금속
분말		 피막 아스펙트비 비
(T/tav)		 피복률
C[%]		 두께
T[nm]		 μ'
[-]		 비저항
[Ω·m]		 종합
평가
실시예
A1		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 120 0.16 25 180 11.0 2.2×105 B
실시예
A2		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라에톡시드 240 0.0029 50 20 11.4 1.8×105 B
실시예
A3		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라이소프로폭시드 15 0.13 40 200 10.4 3.5×105 B
실시예
A4		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라부톡시드 300 0.035 30 50 10.8 4.5×105 B
실시예
A5		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 130 0.24 30 200 9.4 1.2×107 C
실시예
A6		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 50 0.002 35 5 9.0 5.8×107 C
실시예
A7		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 10 0.053 90 70 12.2 6.8×106 A
실시예
A8		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 180 0.14 75 150 12.6 1.2×106 A
실시예
A9		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라에톡시드 100 0.0027 100 5 12.8 2.2×106 A
실시예
A10		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라에톡시드 300 0.021 55 30 12.2 5.8×106 A
실시예
A11		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 250 0.11 5 150 9.4 2.4×104 C
실시예
A12		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 40 0.067 10 200 9.6 4.8×104 C
실시예
A13		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 280 0.049 15 60 9.0 5.0×104 C
실시예
A14		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 10 0.129 7 240 9.2 6.7×104 C
실시예
A15		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 100 0.33 20 350 9.6 1.3×107 C
실시예
A16		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라에톡시드 60 0.18 40 550 9.8 5.8×107 C
실시예
A17		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 55 0.12 60 250 9.6 4.2×107 C
실시예
A18		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 15 0.16 70 400 9.4 3.3×107 C
비교예
A1		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 5 0.009 25 10 8.4 2.4×105 D
비교예
A2		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 350 0.077 80 100 8.6 1.5×105 D
비교예
A3		 Fe-3Si 모노머 테트라에톡시실란 50 0.004 15 4 8.2 1.3×104 D
비교예
A4		 Fe-3Si 모노머 알루미늄이소프로폭시드 300 0.008 30 3 8.0 1.8×104 D
비교예
A5		 Fe-3Si 모노머 지르코늄테트라노말부톡시드 5 0.009 40 5 7.6 2.0×105 D
금속
분말		 피막 아스펙트비 비
(T/tav)		 피복률
C[%]		 두께
T[nm]		 μ'
[-]		 비저항
[Ω·m]		 종합
평가
실시예
A19		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라메톡시드 150 0.019 35 30 7.0 1.2×107 B
실시예
A20		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라에톡시드 260 0.145 40 150 7.2 1.3×107 B
실시예
A21		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라이소프로폭시드 10 0.178 50 180 7.8 7.6×107 B
실시예
A22		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라부톡시드 290 0.011 20 40 7.4 9.6×107 B
실시예
A23		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라메톡시드 50 0.28 40 170 6.4 1.2×108 C
실시예
A24		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라메톡시드 45 0.001 25 5 6.8 4.8×108 C
실시예
A25		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 올리고머 티탄테트라메톡시드 15 0.059 55 80 8.8 4.8×108 A
실시예
A26		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 올리고머 티탄테트라메톡시드 150 0.071 70 200 8.6 6.6×108 A
실시예
A27		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 올리고머 티탄테트라에톡시드 130 0.009 80 10 9.6 7.6×108 A
실시예
A28		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 올리고머 티탄테트라에톡시드 300 0.005 95 5 9.4 6.9×108 A
실시예
A29		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라메톡시드 240 0.121 15 130 6.4 1.1×106 C
실시예
A30		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라메톡시드 30 0.124 5 180 6.4 9.6×106 C
실시예
A31		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 올리고머 티탄테트라메톡시드 290 0.055 8 60 6.2 8.8×106 C
실시예
A32		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 올리고머 티탄테트라메톡시드 15 0.111 15 200 6.8 1.2×106 C
실시예
A33		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라메톡시드 95 0.14 40 450 6.6 1.3×109 C
실시예
A34		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라에톡시드 50 0.159 30 300 6.6 7.1×109 C
실시예
A35		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 올리고머 티탄테트라메톡시드 80 0.121 80 230 6.2 4.5×109 C
실시예
A36		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 올리고머 티탄테트라메톡시드 40 0.19 60 550 6.4 4.3×109 C
비교예
A6		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 티탄테트라메톡시드 5 0.023 30 20 5.6 7.8×107 D
비교예
A7		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 올리고머 티탄테트라메톡시드 350 0.059 90 80 5.2 5.5×107 D
비교예
A8		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 테트라에톡시실란 45 0.001 10 6 4.4 3.6×106 D
비교예
A9		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 알루미늄이소프로폭시드 280 0.002 40 7 4.8 8.7×106 D
비교예
A10		 Fe-9.5
Si-5.5Al		 모노머 지르코늄테트라노말부톡시드 5 0.002 30 2 5.4 6.4×106 D
이하에, 각 예에 있어서의 분말에 대하여 상세하게 설명한다.
실시예 A1~A6, A11, A12, A15, A16, A19~A24, A29, A30, A33 및 A34는, 아스펙트비가 10 내지 300의 범위에 있는 금속분말을 사용하고 있다. 피막은 티탄알콕시드의 모노머로 형성되었다. 각 예의 피막 두께(T), 두께(T)의 금속분말의 두께(tav)에 대한 비(T/tav) 및 피막에 의한 금속분말의 피복률(C)은, 표 1 및 2에 나타나 있는 바와 같다.
실시예 A7~A10, A13, A14, A17, A18, A25~A28, A31, A32, A35 및 A36은, 아스펙트비가 10 내지 300의 범위에 있는 금속분말을 이용하고 있다. 피막은 티탄알콕시드의 올리고머로 형성되었다. 각 예의 피막 두께(T), 두께(T)의 금속분말의 두께(tav)에 대한 비(T/tav) 및 피막에 의한 금속분말의 피복률(C)은, 표 1 및 2에 나타나 있는 바와 같다.
비교예 A1, A2, A6 및 A7은, 아스펙트비가 10보다 작거나 또는 300보다 큰 금속분말을 이용하고 있다. 각 예의 피막두께(T) 및 피막에 의한 금속분말의 피복률(C)은 표 1 및 2에 나타나 있는 바와 같다.
비교예 A3~A5 및 A8~A10의 피막은, 티탄알콕시드 이외의 금속 알콕시드로 형성되었다. 각 예의 피막 두께(T) 및 피막에 의한 금속분말의 피복률(C)은 표 1 및 2에 나타나 있는 바와 같다.
[종합평가 1(Fe-3mass%Si분말을 이용한 자성시트)]
실부투자율(μ') 및 비저항의 값에 근거하여, 하기와 같이 등급을 정하였다.
A: 실부투자율(μ')이 12 이상이고, 또한 비저항이 1.0×105Ω·m 이상인 것
B: 실부투자율(μ')이 10 이상 12 미만이고, 또한 비저항이 1.0×105Ω·m 이상인 것
C: 실부투자율(μ')이 9 이상 10 미만인 것, 또는 실부투자율(μ')이 10 이상인데 비저항이 1.0×105Ω·m 미만인 것
D: 실부투자율(μ')이 9 미만인 것
이 결과가 표 1에 나타나 있다. A, B, C, D의 순서로 양호하다.
[종합평가 2(Fe-9.5mass%Si-5.5mass%Al분말을 이용한 자성시트)]
실부투자율(μ') 및 비저항의 값에 근거하여, 하기와 같이 등급을 정하였다.
A: 실부투자율(μ')이 8 이상이고, 또한 비저항이 1.0×107Ω·m 이상인 것
B: 실부투자율(μ')이 7 이상 8 미만이고, 또한 비저항이 1.0×107Ω·m 이상인 것
C: 실부투자율(μ')이 6 이상 7 미만인 것, 또는 실부투자율(μ')이 7 이상인데 비저항이 1.0×107Ω·m 미만인 것
D: 실부투자율(μ')이 6 미만인 것
이 결과가 표 2에 나타나 있다. A, B, C, D의 순서로 양호하다.
표 1에 나타나 있는 바와 같이, Fe-3mass%Si분말을 금속분말로서 이용한 경우, 실시예의 분말을 사용한 자성시트에서는, 주파수 20MHz의 조건에 있어서, 9 이상의 실부투자율(μ')이 실현되었다. 더욱이, 피막의 형성에 티탄알콕시드의 올리고머를 사용함으로써, 12 이상의 실부투자율(μ') 및 1.0×105Ω·m 이상의 비저항이 실현되었다. 표 2에 나타나 있는 바와 같이, Fe-9.5mass%Si-5.5mass%Al분말을 금속분말로서 이용하는 경우, 실시예의 분말을 사용한 자성시트에서는, 주파수 20MHz의 조건에 있어서, 6 이상의 실부투자율(μ')이 실현되었다. 더욱이, 피막의 형성에 티탄알콕시드의 올리고머를 사용함으로서, 8 이상의 실부투자율(μ') 및 1.0×107Ω·m 이상의 비저항이 실현되었다.
실시예 B1~B32 및 비교예 B1~B4
피막이 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어지는 자성부재용 편평분말을 이용한 자성부재의 제작 및 그 평가를 이하와 같이 하였다.
[자성시트(자성부재)의 제작]
자성시트의 제작에 앞서, 하기의 표 3 및 4에 나타난 각 예의 분말을 제작하였다. 이 분말의 제작에서는, 무수의 금속분말로 이루어지는 분체(10kg)가 준비되었다. 이 분체에 대하여 아트리토로 처리하고, 각 금속분말에 편평가공이 실시되었다. 한편, 이 금속분말로서 Fe-3mass%Si분말 및 Fe-9.5mass%Si-5.5mass%Al분말이 사용되었다.
티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류를 포함하는 처리액을 사용하여, 편평가공이 실시된 금속분말에 피막을 형성시키고, 도 1에 나타난 절연피복 편평분말을 제작하였다. 이 제작에 사용한 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류의 타입이, 하기의 표 3 및 4에 나타나 있다. 피막의 형성에 이용된 티탄알콕시드의 올리고머는, 이 티탄알콕시드의 모노머에 용제를 적정량 첨가하여 제작되었다. 한편, 표 3이 금속분말에 Fe-3mass%Si분말을 이용한 경우를, 표 4가 금속분말에 Fe-9.5mass%Si-5.5mass%Al분말을 이용한 경우를 각각 나타내고 있다.
이상과 같이 하여서 얻은 무수의 절연피복 편평분말로 이루어지는 기재분체를 소형믹서를 사용하여 100℃의 온도 하에서 에폭시수지와 혼련하여, 분말이 균일하게 분산된 수지조성물을 얻었다. 에폭시수지와 기재분체와의 체적비는 5대2로 되었다. 이 수지조성물을 4MPa, 200℃의 조건에서 5분간 열프레스 처리하고, 두께 0.1mm의 자성시트를 얻었다.
[자성시트의 평가]
제작한 자성시트에 대하여, 온도 25℃, 주파수 20MHz에서의 실부투자율(μ') 및 비저항을 측정하였다. 이 결과가 하기의 표 3 및 4에 나타나 있다. 한편, 이러한 실부투자율(μ')의 측정에는, 애질런트·테크놀로지(Agilent Technologies)사 제품의 상품명 '벡터·네트워크·애널라이저 N5245A'를 사용하였다. 비저항의 측정에는, 히오키전기사 제품의 상품명 'DSM-8104'를 사용하였다.

 금속
분말		 피막 아스펙트비 피복률C
[%]		 두께
T
[nm]		 μ'
[-]		 비저항
[Ω·m]		 종합평가
Ti알콕시드 Si알콕시드 비A
실시
예B1		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라이소프로폭시드 테트라에톡시실란 3.7 10 35 50 12.8 5.3×105 A
실시
예B2		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 5.2 150 45 150 12.2 7.2×105 A
실시
예B3		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 5.1 20 50 80 12.2 1.4×105 A
실시
예B4		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 2.2 300 65 170 12.4 2.6×105 A
실시
예B5		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 7.4 280 25 150 11.8 6.8×105 B
실시
예B6		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 6.3 50 20 90 10.8 8.4×105 B
실시
예B7		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라에톡시드 테트라메톡시실란 0.5 200 50 200 10.2 2.4×105 B
실시
예B8		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 1.5 160 40 60 11.4 9.1×105 B
실시
예B9		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라이소프로폭시드 테트라에톡시실란 3.7 10 55 50 13.2 2.2×106 S
실시
예B10		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 5.2 55 60 10 14.0 2.3×106 S
실시
예B11		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 5.1 160 65 80 13.6 8.6×106 S
실시
예B12		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 2.2 280 50 110 13.0 6.8×106 S
실시
예B13		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라에톡시드 메틸트리메톡시실란 2.5 10 15 100 10.2 2.2×104 C
실시
예B14		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라에톡시드 테트라에톡시실란 5.8 200 15 190 10.6 7.2×104 C
실시
예B15		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라에톡시드 메틸트리메톡시실란 5.6 150 40 350 9.4 1.9×107 C
실시
예B16		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 4.2 40 55 600 9.0 5.5×107 C
비교
예B1		 Fe-3Si 모노머 티탄테트라메톡시드 테트라에톡시실란 2.4 5 35 180 7.2 3.7×104 D
비교
예B2		 Fe-3Si 올리고머 티탄테트라메톡시드 테트라메톡시실란 3.8 350 55 5 6.4 2.2×104 D

금속
분말		 피막 아스펙트비 피복률C
[%]		 두께
T
[nm]		 μ'
[-]		 비저항
[Ω·m]		 종합평가
Ti알콕시드 Si알콕시드 비A
실시
예B17		 Fe-9.5Si-5.5Al 모노머 티탄테트라이소프로폭시드 테트라에톡시실란 2.8 15 45 80 9.0 1.1×107 A
실시
예B18		 Fe-9.5Si-5.5Al 모노머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 4.3 20 35 120 8.6 9.3×107 A
실시
예B19		 Fe-9.5Si-5.5Al 모노머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 5.5 150 60 30 8.2 6.4×107 A
실시
예B20		 Fe-9.5Si-5.5Al 모노머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 3.4 290 55 160 9.8 2.8×107 A
실시
예B21		 Fe-9.5Si-5.5Al 올리고머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 8.3 230 35 180 7.6 9.4×107 B
실시
예B22		 Fe-9.5Si-5.5Al 모노머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 6.7 50 60 10 7.4 4.2×107 B
실시
예B23		 Fe-9.5Si-5.5Al 올리고머 티탄테트라에톡시드 테트라메톡시실란 0.3 180 35 180 7.2 3.1×107 B
실시
예B24		 Fe-9.5Si-5.5Al 모노머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 1.2 140 60 10 7.8 8.8×107 B
실시
예B25		 Fe-9.5Si-5.5Al 올리고머 티탄테트라이소프로폭시드 테트라에톡시실란 3.6 130 40 120 10.2 9.0×108 S
실시
예B26		 Fe-9.5Si-5.5Al 올리고머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 4.2 10 42 50 10.4 1.0×108 S
실시
예B27		 Fe-9.5Si-5.5Al 올리고머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 2.4 170 50 90 11.0 3.1×108 S
실시
예B28		 Fe-9.5Si-5.5Al 올리고머 티탄테트라부톡시드 테트라메톡시실란 3.5 200 55 130 10.2 2.6×108 S
실시
예B29		 Fe-9.5Si-5.5Al 모노머 티탄테트라에톡시드 메틸트리메톡시실란 5.6 25 10 200 7.4 8.4×106 C
실시
예B30		 Fe-9.5Si-5.5Al 올리고머 티탄테트라에톡시드 테트라에톡시실란 4.4 190 5 170 7.0 1.1×106 C
실시
예B31		 Fe-9.5Si-5.5Al 모노머 티탄테트라에톡시드 메틸트리메톡시실란 3.3 60 45 450 6.8 2.3×109 C
실시
예B32		 Fe-9.5Si-5.5Al 올리고머 티탄테트라메톡시드 메틸트리에톡시실란 5.1 130 50 500 6.6 7.2×109 C
비교
예B3		 Fe-9.5Si-5.5Al 모노머 티탄테트라메톡시드 테트라에톡시실란 2.1 450 45 200 5.6 7.9×106 D
비교
예B4		 Fe-9.5Si-5.5Al 올리고머 티탄테트라메톡시드 테트라메톡시실란 5.7 2 50 5 5.0 8.2×106 D
[각 예에 있어서의 분말의 설명]
이하에, 각 예에 있어서의 분말에 대하여 상세하게 설명한다.
실시예 B1~B4, B6, B8, B13, B15, B17~B20, B22, B24, B29 및 B31은, 아스펙트비가 10 내지 300의 범위에 있는 금속분말을 사용하고 있다. 피막은 티탄알콕시드의 모노머 및 규소알콕시드로 형성되었다. 각 예의 피막 두께(T) 및 피막에 의한 금속분말의 피복률(C)은, 표 3 및 4에 나타나 있는 바와 같다.
실시예 B5, B7, B9~B12, B14, B16, B21, B23, B25~B28, B30 및 B32는, 아스펙트비가 10 내지 300의 범위에 있는 금속분말을 사용하고 있다. 피막은 티탄알콕시드의 올리고머 및 규소알콕시드로 형성되었다. 각 예의 피막 두께(T) 및 피막에 의한 금속분말의 피복률(C)은, 표 3 및 4에 나타나 있는 바와 같다.
비교예 B1~B4는, 아스펙트비가 10보다 작거나 또는 300보다 큰 금속분말을 사용하고 있다. 각 예의 피막 두께(T) 및 피막에 의한 금속분말의 피복률(C)은, 표 3 및 4에 나타나 있는 바와 같다.
[종합평가 1(Fe-3mass%Si분말을 사용한 자성시트)]
실부투자율(μ') 및 비저항의 값에 근거하여, 하기와 같이 등급을 정하였다.
S: 실부투자율(μ')이 13 이상이고, 또한 비저항이 1.0×106Ω·m 이상인 것
A: 실부투자율(μ')이 12 이상 13 미만이고, 또한 비저항이 1.0×105Ω·m 이상인 것
B: 실부투자율(μ')이 10 이상 12 미만이고, 또한 비저항이 1.0×105Ω·m 이상인 것
C: 실부투자율(μ')이 8 이상 10 미만인 것, 또는 실부투자율(μ')이 10 이상인데 비저항이 1.0×105Ω·m 미만인 것
D: 실부투자율(μ')이 8 미만인 것
이 결과가 하기의 표 3에 나타나 있다. S, A, B, C, D의 순서로 양호하다.
[종합평가 2(Fe-9.5mass%Si-5.5mass%Al분말을 사용한 자성시트)]
실부투자율(μ') 및 비저항의 값에 근거하여, 하기와 같이 등급을 정하였다.
S: 실부투자율(μ')이 10 이상이고, 또한 비저항이 1.0×107Ω·m 이상인 것
A: 실부투자율(μ')이 8 이상 10 미만이고, 또한 비저항이 1.0×107Ω·m 이상인 것
B: 실부투자율(μ')이 7 이상 8 미만이고, 또한 비저항이 1.0×107Ω·m 이상인 것
C: 실부투자율(μ')이 6 이상 7 미만인 것, 또는 실부투자율(μ')이 7 이상인데 비저항이 1.0×107Ω·m 미만인 것
D: 실부투자율(μ')이 6 미만인 것
이 결과가 하기의 표 4에 나타나 있다. S, A, B, C, D의 순서로 양호하다.
표 3에 나타나 있는 바와 같이, Fe-3mass%Si분말을 금속분말로서 사용한 경우, 실시예의 분말을 사용한 자성시트에서는, 주파수 20MHz의 조건에 있어서, 8 이상의 실부투자율(μ')이 실현되었다. 더욱이, 피막에 의한 금속분말의 피복률(C)을 20% 이상으로 하고, 피막의 두께(T)를 1nm 이상 200nm 이하로 함으로써, 10 이상의 실부투자율(μ') 및 1.0×105Ω·m 이상의 비저항이 실현되었다. 그리고, 피막의 형성에 티탄알콕시드 및 규소알콕시드를, 피막에 포함되는 규소의 질량에 대한 티탄의 질량의 비(A)가 2 이상 6 이하가 되도록 사용함으로써, 13 이상의 실부투자율(μ') 및 1.0×106Ω·m 이상의 저항비가 실현되었다. 표 4에 나타나 있는 바와 같이, Fe-9.5mass%Si-5.5mass%Al분말을 금속분말로서 사용한 경우, 실시예의 분말을 사용한 자성시트에서는, 주파수 20MHz의 조건에 있어서, 6 이상의 실부투자율(μ')이 실현되었다. 더욱이, 피막에 의한 금속분말의 피복률(C)을 20% 이상으로 하고, 피막의 두께(T)를 1nm 이상 200nm 이하로 함으로써, 7 이상의 실부투자율(μ') 및 1.0×107Ω·m 이상의 비저항이 실현되었다. 그리고, 피막의 형성에 티탄알콕시드 및 규소알콕시드를, 피막에 포함되는 규소의 질량에 대한 티탄의 질량의 비(A)가 2 이상 6 이하가 되도록 사용함으로써, 10 이상의 실부타자율(μ') 및 1.0×107Ω·m 이상의 비저항이 실현되었다.
2: 분말
4: 금속분말
6: 피막

Claims (11)

  1. 편평가공된 금속분말과, 이 금속분말의 표면에 부착된 절연성 피막을 구비하고 있고,
    상기 금속분말의 아스펙트비가 10 이상 300 이하이며,
    상기 피막이 티탄알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어지는 자성부재용 절연피복 편평분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 피막의 두께의 상기 금속분말의 두께에 대한 비가 0.002 이상 0.2 이하인 자성부재용 절연피복 편평분말.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 티탄알콕시드류가 티탄알콕시드의 올리고머인 자성부재용 절연피복 편평분말.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 피막에 의한 상기 금속분말의 피복률이 20% 이상인 자성부재용 절연피복 편평분말.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 피막의 두께가 1nm 이상 200nm 이하이고,
    이 피막이 티탄의 산화물로 이루어지는 자성부재용 절연피복 편평분말.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 피막이 티탄알콕시드류 및 규소알콕시드류를 포함하는 것의 중합물로 이루어지는 자성부재용 절연피복 편평분말.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 피막에 포함되는 규소의 질량에 대한 티탄의 질량의 비가 2 이상 6 이하인 자성부재용 절연피복 편평분말.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 티탄알콕시드류가 티탄알콕시드의 올리고머인 자성부재용 절연피복 편평분말.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 피막에 의한 상기 금속분말의 피복률이 20% 이상인 자성부재용 절연피복 편평분말.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 피막의 두께가 1nm 이상 200nm 이하이고,
    이 피막이 티탄 및 규소의 산화물로 이루어지는 자성부재용 절연피복 편평분말.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 절연피복 편평분말을 사용하여 형성된 자성부재.
KR1020157034117A 2013-09-03 2014-08-27 자성부재용 절연피복분말 KR20160050012A (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2013-181716 2013-09-03
JP2013181716A JP6348694B2 (ja) 2013-09-03 2013-09-03 磁性部材用絶縁被覆粉末
JPJP-P-2013-181720 2013-09-03
JP2013181720A JP6051128B2 (ja) 2013-09-03 2013-09-03 磁性部材用絶縁被覆粉末
PCT/JP2014/072358 WO2015033825A1 (ja) 2013-09-03 2014-08-27 磁性部材用絶縁被覆粉末

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160050012A true KR20160050012A (ko) 2016-05-10

Family

ID=52628302

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020157034117A KR20160050012A (ko) 2013-09-03 2014-08-27 자성부재용 절연피복분말

Country Status (4)

Country Link
KR (1) KR20160050012A (ko)
CN (1) CN105474334B (ko)
TW (1) TW201518342A (ko)
WO (1) WO2015033825A1 (ko)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106645832B (zh) * 2017-01-03 2019-08-16 宁夏隆基宁光仪表股份有限公司 一种抗干扰数字电表及其制造方法
JP6690620B2 (ja) * 2017-09-22 2020-04-28 株式会社村田製作所 複合磁性材料及びそれを用いたコイル部品
JP7288294B2 (ja) 2018-09-25 2023-06-07 山陽特殊製鋼株式会社 磁性部材用粉末
CN110752189B (zh) * 2019-10-23 2020-08-21 杭州见闻录科技有限公司 一种emi屏蔽材料、emi屏蔽工艺以及通信模块产品
CN111081466A (zh) * 2019-12-13 2020-04-28 浙江工业大学 一种非晶纳米晶软磁复合材料及其制备方法与应用
KR20230141569A (ko) 2022-03-31 2023-10-10 티디케이가부시기가이샤 압분 자심 및 자성 부품
KR20230141548A (ko) 2022-03-31 2023-10-10 티디케이가부시기가이샤 연자성 금속 입자, 압분 자심 및 자성 부품

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1146591A2 (en) * 2000-04-10 2001-10-17 Hitachi, Ltd. Electromagnetic wave absorber, method of manufacturing the same and appliance using the same
JP3925835B2 (ja) * 2000-04-10 2007-06-06 株式会社日立製作所 電磁波吸収材とその製造法及びそれを用いた各種用途
JP2005272714A (ja) * 2004-03-25 2005-10-06 Tokyo Magnetic Printing Co Ltd 絶縁性磁気塗料
JP2008041771A (ja) * 2006-08-02 2008-02-21 Toshiba Corp 高周波磁性材料の製造方法
JP4585493B2 (ja) * 2006-08-07 2010-11-24 株式会社東芝 絶縁性磁性材料の製造方法
JP5099480B2 (ja) * 2007-02-09 2012-12-19 日立金属株式会社 軟磁性金属粉末、圧粉体、および軟磁性金属粉末の製造方法
JP5574395B2 (ja) * 2008-04-04 2014-08-20 国立大学法人東北大学 複合材料及びその製造方法
JP4927983B2 (ja) * 2010-04-09 2012-05-09 日立化成工業株式会社 圧粉磁心及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015033825A1 (ja) 2015-03-12
CN105474334A (zh) 2016-04-06
TW201518342A (zh) 2015-05-16
CN105474334B (zh) 2018-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20160050012A (ko) 자성부재용 절연피복분말
US11965117B2 (en) Soft magnetic material powder and manufacturing method thereof, and magnetic core and manufacturing method thereof
JP6051128B2 (ja) 磁性部材用絶縁被覆粉末
EP2980811B1 (en) Composite magnetic powder for noise suppressing
EP2938175A1 (en) Electromagnetic interference suppression body
JP3785350B2 (ja) シート状物品の製造方法、複合磁性体の製造方法
JP6348694B2 (ja) 磁性部材用絶縁被覆粉末
US20190326040A1 (en) Soft Magnetic Flaky Powder
JP4017032B2 (ja) 磁性膜およびその形成方法
JP2003332113A (ja) 偏平状軟磁性粉末およびそれを用いた複合磁性シート
JP6167560B2 (ja) 絶縁性の平板状磁性粉体とそれを含む複合磁性体及びそれを備えたアンテナ及び通信装置並びに複合磁性体の製造方法
US6850182B2 (en) Electromagnetic wave absorber
JP6588749B2 (ja) 絶縁被覆扁平粉末
JP3990658B2 (ja) 電磁波吸収体
JP6703434B2 (ja) 扁平粉末
KR102369203B1 (ko) 복합 자성체 및 제조 방법
JP7251468B2 (ja) 複合磁性材料、磁心および電子部品
US11920226B2 (en) Powder for magnetic member
JP7277076B2 (ja) 磁性部材用粉末
JP6831691B2 (ja) 扁平被覆粉末
US20200273610A1 (en) Composite magnetic material, magnetic core, and electronic component
JPH11298187A (ja) ＧＨｚ帯の電波吸収特性に優れたノイズ抑制シート
JP4424508B2 (ja) 複合磁性体
JPH08274493A (ja) 電波吸収体
JP2004349412A (ja) 複合磁性シート

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Withdrawal due to no request for examination