JP4017032B2 - 磁性膜およびその形成方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は磁性膜およびその形成方法に関し、特に通信機器などの動作時に発生する不要電磁波を吸収するための磁性膜およびその形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
移動通信の発達により、通信波長の短波長化が進み、それとともに通信機器の動作時に発生する電磁波が通信機器自体あるいはその周囲に影響を及ぼす電磁波障害が問題になってきている。そのため、メガヘルツ(MHz)帯域からギガヘルツ(GHz)帯域の電磁波に対しても充分対応することのできる電磁波吸収体が要求されている。
【0003】
従来、電磁波吸収体としては、その材質にスピネル型フェライトなどが用いられていた。しかし、これらの材質からなる電磁波吸収体は、飽和磁化Isが低いため、Snoekの限界と呼ばれる周波数限界(共鳴周波数fr)により、GHz帯域で急激に吸収能が低下する。Snoek理論によれば、Isが高ければfrも高くなるので、例えば鉄合金などを用いれば優れた電磁波吸収特性を得られることになる。
【0004】
しかし、このような鉄合金などの金属は良導電性のため、電磁波吸収体として用いる場合には、電磁波の浸透深さ(スキンデプス:1GHzで約1μm程度)以下の微粒子にし、さらに、各微粒子同士を電気的に絶縁する必要がある。このため、従来の電磁波吸収体では、まず、アトマイズ法で作製した十数μmの磁性体粉末を機械的に粉砕し、その粒径をスキンデプス以下にする。そして、この粉砕後の磁性体粉末を樹脂と複合化し、厚さ数mmのシート状にして電磁波吸収体として用いる。
【0005】
ところで、近年では、通信機器のモバイル化、ウェアラブル化に伴い、いっそう薄型の電磁波吸収体が要望されている。電磁波吸収体を薄くしてかつ電磁波吸収量を維持するためには、その材料を高透磁率化する必要があるとされている。
【0006】
電磁波吸収体の高透磁率化を図る方法としては、特開昭60−152651号公報や特開平4−142710号公報などに、金属とセラミクスを同時にスパッタしてセラミクスが分散した非晶質合金膜を得る方法が開示されている。
【0007】
また、特開平8−250330号公報や特開平10−241938号公報には、ナノグラニュラー構造を有する磁性膜が開示されている。これは、金属磁性体の結晶粒径を1nm〜10nm程度とし、この粒子同士を電気的に絶縁するため、その粒界に非磁性体であるアルミナ(Al2O3)やシリカ(SiO2)といった高電気抵抗相を析出させる。これにより、磁性膜として、高透磁率かつ高電気抵抗を達成するものである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の電磁波吸収能の高い磁性膜の形成は、主にスパッタ法を用い、磁性膜の用途として薄膜磁気素子を想定し、現実的には膜厚1μmから最大でも2μm程度の薄い磁性膜を形成することしかできず、さらに、その形成には時間とコストがかかるという問題点があった。
【0009】
ここで、磁性膜による電磁波吸収量について説明する。
一般に、磁性体の電磁波吸収量は、次の式で与えられる
【0010】
【数1】
【0011】
ただし、P;体積あたりの電磁波吸収量(W/m3),ω;角周波数(rad/sec),μ0;真空の透磁率,H;磁界強度(A/m)である。
式(1)において、電磁波吸収量Pが最も大きくなるのは、透磁率の損失項であるμ”が最大になるときである。
【0012】
電磁波吸収量Pは、体積あたりの値であるので、磁性体の体積が大きくなれば、電磁波吸収量も大きくなる。したがって、磁性膜の厚さをd(m)とすれば、面積あたりの電磁波吸収量P’(W/m2)は、次の式で与えられる。
【0013】
【数2】
【0014】
すなわち、式(1)の場合と同じμ”が得られると仮定すると、例えば、磁性膜の厚さを1μmから100μmに厚くすれば、その電磁波吸収量P’が100倍に増加し、大きな効果が得られることになる。また、μ”が高ければ、磁性膜の膜厚を薄くすることも可能になる。
【0015】
このような背景から、高いμ”を有する磁性膜を、従来の電磁波吸収シートよりも薄く、そして、スパッタ法で形成できる以上の適当な膜厚で形成するための技術が求められている。
【0016】
本発明はこのような点に鑑みてなされたものであり、効率的かつ低コストで得られ、適当な膜厚でかつ高い透磁率を有する磁性膜およびその形成方法を提供することを目的とする。
【0017】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、電磁波吸収能を有する磁性膜において、金属磁性体粒子からなる磁性相と、前記金属磁性体粒子同士を電気的に絶縁するフェライトで形成された粒界である高電気抵抗相と、からなることを特徴とする磁性膜が提供される。
【0018】
このような磁性膜では、金属磁性体の磁性相が、フェライトの高電気抵抗相によって電気的に絶縁される。すなわち、磁性膜を、すべて磁性体で構成されたナノグラニュラー構造の磁性膜を形成することができるようになる。これにより、磁性膜は、その高電気抵抗相を非磁性体で形成する場合に比べ、より高透磁率化が図られるようになる。
【0019】
また、本発明では、電磁波吸収能を有する磁性膜の形成方法において、形成する磁性膜の組成比で金属磁性体粉末と高電気抵抗粉末とを混合し、混合された前記金属磁性体粉末と前記高電気抵抗粉末とをエアロゾル化して被成膜物に噴射することによって、前記被成膜物上に前記金属磁性体粉末と前記高電気抵抗粉末とから構成される前記磁性膜を形成することを特徴とする磁性膜の形成方法が提供される。
【0020】
このような磁性膜の形成方法では、形成する磁性膜の組成比で混合した金属磁性体粉末および高電気抵抗粉末を、エアロゾル化して被成膜物に噴射することで磁性膜を形成する。これにより、被成膜物上に、金属磁性体粉末から形成される磁性相と、高電気抵抗粉末から形成される高電気抵抗相とが形成される。
【0021】
また、この磁性膜形成を、例えば常温下などの低温条件で行えば、原料粉末がはじめから有している結晶構造を熱で変化させることなく、被成膜物に磁性膜を形成できるとともに、被成膜物への熱的影響も抑制されるようになる。
【0022】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
図1は磁性膜形成装置の概略模式図である。
【0023】
本発明の磁性膜の形成には、形成する磁性膜の原料となる微粒子粉末をエアロゾル化して基板などの被成膜物に衝突させ、厚膜を形成するエアロゾル・デポジション(AD)法を用いる。このAD法では、目的とする磁性膜の組成に等しい組成の原料粉末をエアロゾル化して被成膜物に衝突させることで、所望の組成および膜厚の磁性膜を効率的に形成することができる。
【0024】
このAD法を行うための磁性膜形成装置10は、ミキサ11、チャンバ12、ロータリーポンプ13を有している。
ミキサ11には、原料粉末14が仕込まれるようになっていて、ミキサ11の振動により、中に仕込まれた原料粉末14が混合されるようになっている。これにより、原料粉末14が単一種の粉末である場合には、ミキサ11内でのその粒度分布の偏りをなくし、原料粉末14が複数種の粉末である場合には、これらを均一に混合するとともにその粒度分布の偏りをなくすことができる。
【0025】
チャンバ12には、その内部に、ミキサ11に配管を介して接続されているノズル15が配置され、このノズル15の先端からミキサ11内の原料粉末14がエアロゾル化されて噴射されるようになっている。ノズル15の先端側には、マスク16を介して基板20aが配置されるようになっている。原料粉末14が噴射されると、粒子14aがマスク16で被覆されていない基板20a表面に衝突して順に積層していくようになっている。
【0026】
ロータリーポンプ13は、チャンバ12内の圧力調整に用いられる。ここでは、チャンバ12内の圧力を、10-2Torrに設定している。
また、磁性膜の形成は、例えば室温など、常温下で行うことができる。なお、基板20aへの磁性膜形成後には、従来スパッタ法で最適組織を発現させる目的で行う熱処理は行わない。
【0027】
このような磁性膜形成装置10では、所望の膜厚の磁性膜を高速で形成することができる。例えば、従来のスパッタ法では、磁性膜の膜厚が通常1μm程度であるのに対し、AD法では、従来カバーできなかった数μmから500μm程度の範囲の膜厚で磁性膜を形成することができる。さらに、AD法による磁性膜の成膜速度は、10μm/min程度と速く、工業的にも優れた方法といえる。
【0028】
AD法によりナノグラニュラー構造の磁性膜を形成する際には、金属磁性体粉末および高電気抵抗粉末を原料粉末14としてミキサ11内に仕込んで混合し、ノズル15からエアロゾル化して基板20aに噴射する。
【0029】
図2はAD法で得られる磁性膜の模式図であって、(a)は断面図、(b)は磁性膜組織を示す図である。
金属磁性体粉末および高電気抵抗粉末を原料としてAD法を行うと、図2(a)に示すように、被成膜物20に衝突した微粒子がその表面から積層されていった磁性膜30が形成される。この磁性膜30は、図2(b)に示すように、主相である磁性相30aの粒界に高電気抵抗相30bが形成されたナノグラニュラー構造の組織を有する。AD法で磁性膜30を形成した場合、高電気抵抗相30bの酸素濃度は、磁性相30aのそれに比べて大きくなる傾向が見られ、高電気抵抗相30bの絶縁性という点から有利である。
【0030】
このように形成された磁性膜30の磁性相30aと高電気抵抗相30bとの組成比は、形成前に仕込む金属磁性体粉末と高電気抵抗粉末との組成比にほぼ一致するようになる。これに対し、従来のスパッタ法では、形成する磁性膜の組成は、用いるターゲット(FeとAl2O3など)の面積割合で配合比を決定し、かつ、熱処理により最適組織を発現させる必要があり、その制御が困難であった。この点で、磁性膜30の形成にAD法を用いると、形成できる磁性膜30の組成の自由度を格段に向上させることができる。
【0031】
AD法による磁性膜形成の原料に用いられる金属磁性体粉末としては、Fe,Co,Niなどのほか、スパッタ法では使用が難しかったFeCo,FeNi,FeNiCo,MnAl,FeSiB,CoSiB,FePt,CoPtなども用いることができる。さらに、FeSiAlやFeAlなども飽和磁化が比較的大きく、磁性膜形成の原料として用いることが可能である。
【0032】
また、高電気抵抗粉末としては、NiZnフェライト,MnZnフェライト,MgMnフェライト,NiZnCuフェライト,NiZnCoフェライトや、M型フェライトであるBaFe12O19およびSrFe12O19、BaFe2W型フェライトであるBaFe18O27、Co2−Z型フェライトであるBa3Co2Fe24O41、Zn2−Z型フェライトであるBa2Zn2Fe12O22、およびα−Fe2O3,β−Fe2O3,γ−Fe2O3などのフェライト材料を用いることができる。また、これらのようなフェライト材料のほか、Fe3O4,CoO,NiO,BaTiO3,TiO2,Al2O3,SiO2,MgOなどの高電気抵抗酸化物材料も用いることが可能である。
【0033】
例えば、磁性相がNiで高電気抵抗相がAl2O3であるNi−Al2O3磁性膜の形成には、Ni粉末(平均粒径50nm)およびAl2O3粉末(平均粒径300nm)を用いる。また、磁性相がFeCoで高電気抵抗相がNiZnフェライトであるFeCo−NiZnフェライト磁性膜の形成には、FeCo粉末(平均粒径200nm)およびNiZnフェライト粉末(平均粒径500nm)を用いる。さらに、磁性相がFeNiで高電気抵抗相がMnZnフェライトであるFeNi−MnZnフェライト磁性膜の形成には、FeNi粉末(平均粒径200nm)およびMnZnフェライト粉末(平均粒径500nm)を用いる。
【0034】
ここで注目すべきは、このAD法によれば、ナノグラニュラー構造の磁性膜における高電気抵抗相を、従来同様非磁性体で形成できるほか、磁性材料であるフェライトを用いて形成することができる点である。すなわち、このような構造の磁性膜では、磁性相の周囲を電気的に絶縁するための高電気抵抗相をも磁性体で形成されているため、高い透磁率を示すようになる。
【0035】
従来のスパッタ法では、成膜後に熱処理を行って最適組織を発現させるようにするが、この熱処理でフェライトのような磁性かつ高電気抵抗の相を粒界に発現させることは非常に困難である。一方、AD法によれば、前述のように、原料粉末の配合比で磁性膜の組成が決まり、さらに、熱処理することなくナノグラニュラー構造を実現できる。そのため、フェライトで高電気抵抗相を形成できるとともに、熱処理によるその後の結晶構造の変化もない。したがって、フェライトを用いて磁性膜を形成すると、この磁性膜の特性に、そのフェライト自体が持っているもともとの結晶構造、本来有している透磁率を反映させることができる。
【0036】
したがって、例えば、FeCo,Fe,NiおよびFeNiなどの高い透磁率を示す金属軟磁性体と、NiZnCuフェライト,MnZnフェライト,NiZnフェライトおよびNiZnCoフェライトなどの軟磁性かつ高電気抵抗のフェライトとを用いれば、主相、粒界とも軟磁性体で構成されたナノグラニュラー構造の磁性膜を形成することができ、より磁性膜の高透磁率化を図ることができる。
【0037】
上記の金属磁性体粉末と高電気抵抗粉末とは任意に選択して用いることが可能である。また、金属磁性体粉末と高電気抵抗粉末とが各1種である場合のほか、それぞれの原料粉末として複数種を選択して用いることもできる。
【0038】
これらの金属磁性体粉末のうち、FeCoは飽和磁化が2.4T、Feは飽和磁化が2.2T、Niは飽和磁化が0.6T、FeNiは飽和磁化が1.1Tと比較的高く、磁性膜の原料に適している。特に、FeCoは特性的に優れ、Feはコスト的に優れており、好適である。また、高電気抵抗粉末のうち、NiZnCuフェライト,NiZnフェライト,NiZnCoフェライトは抵抗率が高くかつコストが低いため、好適に用いることができる。さらに、MnZnフェライトは、抵抗率がNiZnCuフェライトなどに比べて若干低いが、高い透磁率を示すので、磁性膜の高電気抵抗相の原料として適している。
【0039】
AD法を用いて得られる磁性膜に対し、X線回折測定を行い、その結果を用いてシェラーの式から求めた構成組織の平均径は、ほぼ10nm〜20nm程度であった。さらに、磁性膜の磁性相組織は、その径が1nmから50nm程度のナノメートルオーダーの微細組織であることが観察された。
【0040】
また、このAD法を用いて得られる磁性膜は、被成膜物に非常に強固に付着し、ガラス基板やSiO2基板のほか、セラミクス、ポリカーボネート、ABS樹脂、Mg合金、および各種チップ部品などにも形成することができる。
【0041】
以上説明したように、磁性膜形成にAD法を用いることにより、成膜速度を速め、主相を磁性相、粒界を高電気抵抗相とする磁性膜を、効率的に形成することができる。このAD法で形成される磁性膜の組成は、原料粉末の組成で決まり、安定した組成の磁性膜を容易に形成することができる。そして、磁性膜の主相、粒界とも軟磁性体のナノグラニュラー構造とすることができるため、高い透磁率の磁性膜を形成することができる。
【0042】
また、AD法による磁性膜形成は低温プロセスであるため、熱による磁性膜組織の形態変化および膜形成される被成膜物への影響が少ない。さらに、熱処理を経ないため、従来のスパッタ法で磁性相を絶縁する絶縁相材料に添加されていた焼結助剤などの微量不純物が混入せず、高純度の磁性膜を形成することができる。また、従来のスパッタ法のように、高額のターゲットを必要としないため、低コストで磁性膜の形成が可能である。
【0043】
また、磁性膜は、被成膜物との密着強度が強い。さらに、従来のスパッタ法で形成困難であった膜厚1μm以上、従来のシート状の電磁波吸収体で形成困難であった膜厚500μm以下の磁性膜を形成することが可能である。したがって、種々の材質の基板や部品などに、それらの用途あるいはスペースに合わせて任意に磁性膜を形成することができる。
【0044】
以下、AD法を用いて形成した磁性膜の特性を評価した結果について説明する。
図3は磁気測定結果を示す図である。図3では、横軸は磁界強度H(kOe)、縦軸は磁束密度B(kG)をそれぞれ表している。
【0045】
AD法を用いて形成した膜厚20μmのNi膜について磁気測定結果を行った。Niの飽和磁化は約5.4kGであり、形成したNi膜は、バルク特性をほぼそのまま示している。したがって、AD法により磁性膜の形成が可能であるということができる。
【0046】
図4は飽和磁化測定結果を示す図である。図4では、横軸はNiZnフェライトの組成比、縦軸は飽和磁化(T)をそれぞれ表している。
ここでは、AD法を用いて形成したFeCo−NiZnフェライト磁性膜について飽和磁化測定を行う。この磁性膜の形成は、まず、Feに50%のCoを含んだ平均粒径200nmのFeCo粉末を還元法で形成した後、このFeCo粉末と、平均粒径200nmのNiZnフェライト粉末とを、所定の割合で混合して原料粉末とする。そして、この原料粉末を、SiO2基板に対して噴射し、磁性膜を形成する。
【0047】
磁性膜中のNiZnフェライトの体積割合を変化させて形成したときの磁性膜の飽和磁化を測定すると、原料粉末に占めるNiZnフェライト粉末の体積増加に伴い、飽和磁化がほぼ直線的に減少する。すなわち、FeCo粉末からの磁性相と、NiZnフェライト粉末からの高電気抵抗相とが、SiO2基板に所定の割合で磁性膜として付着していると考えられる。
【0048】
図5は透磁率測定結果を示す図である。図5では、横軸は周波数(GHz)、縦軸は透磁率(μ’,μ”)を表している。
ここでは、FeCo−NiZnフェライト磁性膜を用いて測定している。この磁性膜に含まれるNiZnフェライトは25%であり、磁性膜の膜厚は50μmである。
【0049】
図5より、最大でμ’=35,μ”=28程度の磁性膜が形成された。この特性は、電磁波吸収特性で考えた場合、厚さd=0.3mmでμ”=5の電磁波吸収シートと比較すると、FeCo−NiZnフェライト磁性膜は、厚さd=0.05mmでμ”=28であるので、厚さが電磁波吸収シートの6分の1にも関わらず、ほぼ同等電磁波吸収量P’を示すことになる(式(2)参照)。
【0050】
したがって、従来のシート状のものよりも厚みが薄く、また、スパッタ法で形成した磁性膜よりも膜厚の厚い磁性膜を、高特性で形成することができる。
図6は電磁波吸収特性を示す図である。図6には、AD法による磁性膜を通信機器の筐体に形成した場合の機器内部から放射される電磁波レベルの周波数ごとの測定値を示している。さらに、比較のため、磁性膜を形成しなかった場合における電磁波レベルについても測定している。なお、図6には、磁性膜を形成しなかった場合に放射される電磁波レベルと、磁性膜を形成した場合に放射される電磁波レベルとの差も示している。
【0051】
図6において、横軸は周波数、縦軸は機器内部から放射される電磁波レベルを示している。通信機器に磁性膜を形成することにより、放射される電磁波レベルは減少し、この減少量の分、通信機器からの不要電磁波の放射を低減させることができるようになる。
【0052】
【発明の効果】
以上説明したように本発明では、磁性膜を、金属磁性体の磁性相同士をフェライトの高電気抵抗相で電気的に絶縁する構成にした。これにより、すべて磁性体で構成されたナノグラニュラー構造の磁性膜を形成することができ、磁性膜を高透磁率化することができる。
【0053】
また、磁性膜形成にAD法を用いることで、フェライトを高電気抵抗相とする磁性膜を形成することができるとともに、適当な膜厚の磁性膜を効率的かつ低コストで形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】磁性膜形成装置の概略模式図である。
【図2】AD法で得られる磁性膜の模式図であって、(a)は断面図、(b)は磁性膜組織を示す図である。
【図3】磁気測定結果を示す図である。
【図4】飽和磁化測定結果を示す図である。
【図5】透磁率測定結果を示す図である。
【図6】電磁波吸収特性を示す図である。
【符号の説明】
10……磁性膜形成装置、11……ミキサ、12……チャンバ、13……ロータリーポンプ、14……原料粉末、14a……粒子、15……ノズル、16……マスク、20……被成膜物、20a……基板、30……磁性膜、30a……磁性相、30b……高電気抵抗相。
Claims (7)
- 電磁波吸収能を有する磁性膜において、
金属磁性体粒子からなる磁性相と、
前記金属磁性体粒子同士を電気的に絶縁するフェライトで形成された粒界である高電気抵抗相と、
からなることを特徴とする磁性膜。 - 膜厚が1μmないし500μmであることを特徴とする請求項1記載の磁性膜。
- 前記磁性相は、その周囲を前記高電気抵抗相で被覆されたひとつの組織の径が、1nmないし50nmであることを特徴とする請求項1記載の磁性膜。
- 前記磁性相は、1種または2種以上の前記金属磁性体粒子からなることを特徴とする請求項1記載の磁性膜。
- 電磁波吸収能を有する磁性膜の形成方法において、
形成する磁性膜の組成比で金属磁性体粉末と高電気抵抗粉末とを混合し、
混合された前記金属磁性体粉末と前記高電気抵抗粉末とをエアロゾル化して被成膜物に噴射することによって、前記被成膜物上に前記金属磁性体粉末と前記高電気抵抗粉末とから構成される前記磁性膜を形成することを特徴とする磁性膜の形成方法。 - 前記高電気抵抗粉末は、フェライトの粉末であることを特徴とする請求項5記載の磁性膜の形成方法。
- 前記磁性膜の形成を常温下で行うことを特徴とする請求項5記載の磁性膜の形成方法。
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