CN111807772A - 一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其组分及质量比为：水泥20‑35wt％、砂15‑35wt％、吸波材料35‑40wt％，其余为水。其中吸波材料为浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁颗粒的复合材料，浮石骨料的粒径范围为3‑15mm，孔隙率在75％以上，内部孔径在5‑120μm之间，还原氧化石墨烯的层数在1‑8层之间、横向尺寸范围为1‑20μm，四氧化三铁颗粒的粒径在20‑100nm之间，纯度为90％以上，浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁的质量比为1：(0.05‑0.15)：(0.15‑0.35)：(0.05‑0.15)。本发明还提出了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，具体为在浮石骨料内部化学沉积还原氧化石墨烯和四氧化三铁颗粒，制备工艺简单，可以有效提升浮石混凝土对电磁波的吸收性能。

Description

一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑吸波材料技术领域，具体为一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土及其制备方法。
背景技术
随着电磁污染的不断加剧，能够吸收微波的建筑材料成为当下各个领域的急切需求，例如电磁兼容、计算机安全、防电磁辐射和军事等许多领域。近年来的吸波建筑材料尤其是混凝土的发展主要取决于吸波剂的研发，目前所采用的吸波剂主要是炭粉、石墨、碳化硅、铁氧体和各种纳米材料等，但也仅仅是停留在通过掺杂不同的材料来提升吸波剂性能的阶段，很少有从改善吸波材料结构的角度去提升混凝土对电磁波吸收的性能。对于浮石混凝土来说，浮石骨料本身具有一定的强度和高孔隙率，而高孔隙率的结构具备了一定的将电磁波在孔隙中多次反射而转化为吸收的基础，但其缺陷则是本身不具备导电性，单次反射的电磁波能量较少，以至于无法有效地将电磁波进行吸收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提出了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其组分及质量比为：水泥20-35wt％、砂15-35wt％、吸波材料35-40wt％，其余为水。所述吸波材料为浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁颗粒的复合材料。
优选的，所述浮石骨料的粒径范围为3-15mm，孔隙率在75％以上，内部孔径在5-120μm之间。
优选的，所述还原氧化石墨烯的层数在1-8层之间，横向尺寸范围为1-20μm。
优选的，所述四氧化三铁颗粒的粒径在20-100nm之间，纯度为90％以上。
优选的，所述浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁的质量比为1：(0.05-0.15)：(0.15-0.35)：(0.05-0.15)。
本发明还提出了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，包括以下步骤：
a.吸波材料的制备：首先将所述浮石骨料全部浸入1-15mg/mL的PEDOT：PSS导电聚合物水溶液中3-10min，取出烘干后再将其浸入稀硫酸溶液5-20min去除不导电的PSS，冲洗干净并烘干后得到浮石骨料-PEDOT的复合材料；接着将孔壁带正电的浮石骨料全部浸入氧化石墨烯和还原剂的溶液当中，同时对溶液进行搅拌和加热进行还原氧化石墨烯的反应，带负电的还原氧化石墨烯会优先在PEDOT表面通过静电吸附作用而沉积，待充分反应后，将所有浮石骨料全部取出并冲洗干净后烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯的复合材料；最后将该复合材料倒入Fe2+和Fe3+的混合溶液中，同时对溶液进行搅拌和加热，温度达到45-65℃时加入碱性试剂反应5-15min，即共沉淀法制备四氧化三铁颗粒；将反应过后的浮石骨料过滤并冲洗干净、烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯-四氧化三铁颗粒的复合材料，即吸波材料；
b.混合：将水泥、砂、吸波材料和水置于搅拌机中搅拌；
c.铸模：将搅拌均匀好后的物料填入模具当中并振动填实，脱模后即成为具有电磁波吸收功能的浮石混凝土。
优选的，所述氧化石墨烯溶液的浓度为5-20mg/mL。
优选的，所述还原剂为还原性较弱的金属盐溶液，优选为硼氢化钠、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠或抗坏血酸。
优选的，所述还原氧化石墨烯反应的温度为80-150℃。
优选的，所述Fe2+与所述Fe3+的摩尔比为1：(1.5-2.5)。
优选的，所述碱性试剂为氨水或强碱溶液。
优选的，所述碱性试剂加入的量以反应溶液的pH值为准，在8.5-10为最佳。
优选的，还原氧化石墨烯反应和共沉淀法制备四氧化三铁颗粒时的搅拌速度为500-3500r/min。
优选的，冲洗试剂为水或乙醇，烘干温度为50-80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)首先通过浸涂的方式在浮石骨料的孔壁上涂覆一层表面带正电荷的导电聚合物PEDOT，不但保证了浮石骨料的导电性，还为下一步通过静电吸附的方式沉积还原氧化石墨烯做了基础。通过静电吸附的方式制备复合材料相对于简单的范德华力相结合更加牢固，材料的稳定性更好。
(2)通过在浮石骨料-PEDOT的基础上还原氧化石墨烯制备出了浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯复合结构。沉积的还原氧化石墨烯具备着104S/cm的超高电导率，这提升了电磁波在浮石骨料孔壁上单次反射的能量，进而利用浮石骨料近似封闭的内部孔隙结构将电磁波多次反射而吸收；同时由于浮石骨料的孔壁具有了一定的导电性，电磁波也可以在孔的外壁之间形成多次反射。这种双重的多次反射结构可以有效地将电磁波的能量吸收。
(3)由于四氧化三铁颗粒是一种能够吸收电磁波的磁性材料，因此可以将未完全吸收的电磁波进一步的吸收殆尽。为了进一步的将电磁波的能量进行吸收，接着在还原氧化石墨烯的基础上沉积了四氧化三铁颗粒，制备出了浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯-四氧化三铁颗粒的四层复合结构。在优选温度45-64℃、pH＝8.5-10和Fe2+与Fe3+的摩尔比为1：(1.5-2.5)的范围内制备的的四氧化三铁颗粒粒径可以稳定控制在40-80nm之间，合适的粒径不但不会团聚成大颗粒，其高比表面能会促使其优先在同样高比表面能的还原氧化石墨烯表面沉积，最终制得的复合材料更加均匀致密。
(4)本发明在浮石骨料中沉积的还原氧化石墨烯和四氧化三铁颗粒分别具有着良好的柔韧性和强硬度，经过复合之后可以进一步的提升骨料的强度和韧性，从而保证了混凝土结构的力学性能。
(5)本发明所使用的PEDOT：PSS、氧化石墨烯、还原剂、Fe2+和Fe3+溶液、碱性试剂均为市场上容易获得的材料，经济无害且制备工艺简单。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提出了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其组分及质量比为：水泥20wt％、砂35wt％、吸波材料35wt％，其余为水。所述吸波材料为浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁颗粒的复合材料。其中浮石骨料的粒径为3mm，孔隙率在75％以上，内部孔径为5μm；还原氧化石墨烯的层数为1层，横向尺寸为1μm；四氧化三铁颗粒的粒径为20nm，纯度为90％以上；浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁的质量比为1：0.05：0.15：0.05。
本发明还提出了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，包括以下步骤：
a.吸波材料的制备：首先将所述浮石骨料全部浸入1mg/mL的PEDOT：PSS导电聚合物水溶液中3min，取出烘干后再将其浸入稀硫酸溶液5min去除不导电的PSS，冲洗干净并烘干后得到浮石骨料-PEDOT的复合材料；接着将孔壁带正电的浮石骨料全部浸入氧化石墨烯和还原剂的溶液当中，同时对溶液进行搅拌和加热进行还原氧化石墨烯的反应，带负电的还原氧化石墨烯会优先在PEDOT表面通过静电吸附作用而沉积，待充分反应后，将所有浮石骨料全部取出并冲洗干净后烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯的复合材料；最后将该复合材料倒入Fe2+和Fe3+的混合溶液中，同时对溶液进行搅拌和加热，温度达到45℃时加入碱性试剂反应5min，即共沉淀法制备四氧化三铁颗粒；将反应过后的浮石骨料过滤并冲洗干净、烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯-四氧化三铁颗粒的复合材料，即吸波材料；
b.混合：将水泥、砂、吸波材料和水置于搅拌机中搅拌；
c.铸模：将搅拌均匀好后的物料填入模具当中并振动填实，脱模后即成为具有电磁波吸收功能的浮石混凝土。
其中氧化石墨烯溶液的浓度为5mg/mL；还原剂为次亚磷酸钠；还原氧化石墨烯反应的温度为80℃；Fe2+与Fe3+的摩尔比为1：1.5；碱性试剂为氨水，加入的量以反应溶液的pH值8.5为准；还原氧化石墨烯的反应和共沉淀法制备四氧化三铁颗粒时的搅拌速度为500r/min；冲洗试剂为水，烘干温度为50℃。
实施例二
本发明提出了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其组分及质量比为：水泥35wt％、砂15wt％、吸波材料40wt％，其余为水。所述吸波材料为浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁颗粒的复合材料。其中浮石骨料的粒径为15mm，孔隙率在75％以上，内部孔径为120μm；还原氧化石墨烯的层数为8层，横向尺寸为20μm；四氧化三铁颗粒的粒径为100nm，纯度为90％以上；浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁的质量比为1：0.15：0.35：0.15。
本发明还提出了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，包括以下步骤：
a.吸波材料的制备：首先将所述浮石骨料全部浸入15mg/mL的PEDOT：PSS导电聚合物水溶液中10min，取出烘干后再将其浸入稀硫酸溶液20min去除不导电的PSS，冲洗干净并烘干后得到浮石骨料-PEDOT的复合材料；接着将孔壁带正电的浮石骨料全部浸入氧化石墨烯和还原剂的溶液当中，同时对溶液进行搅拌和加热进行还原氧化石墨烯的反应，带负电的还原氧化石墨烯会优先在PEDOT表面通过静电吸附作用而沉积，待充分反应后，将所有浮石骨料全部取出并冲洗干净后烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯的复合材料；最后将该复合材料倒入Fe2+和Fe3+的混合溶液中，同时对溶液进行搅拌和加热，温度达到65℃时加入碱性试剂反应15min，即共沉淀法制备四氧化三铁颗粒；将反应过后的浮石骨料过滤并冲洗干净、烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯-四氧化三铁颗粒的复合材料，即吸波材料；
b.混合：将水泥、砂、吸波材料和水置于搅拌机中搅拌；
c.铸模：将搅拌均匀好后的物料填入模具当中并振动填实，脱模后即成为具有电磁波吸收功能的浮石混凝土。
其中氧化石墨烯溶液的浓度为20mg/mL；还原剂为抗坏血酸；水热法还原氧化石墨烯的温度为150℃；Fe2+与Fe3+的摩尔比为1：2.5；碱性试剂为氨水，加入的量以反应溶液的pH值10为准；还原氧化石墨烯的反应和共沉淀法制备四氧化三铁颗粒时的搅拌速度为3500r/min；冲洗试剂为水或乙醇，烘干温度为80℃。
实施例三
本发明提出了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其组分及质量比为：水泥30wt％、砂22wt％、吸波材料38wt％，其余为水。所述吸波材料为浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁颗粒的复合材料。浮石骨料的粒径为5mm，孔隙率在75％以上，内部孔径为20μm；还原氧化石墨烯的层数为3层，横向尺寸为5μm；四氧化三铁颗粒的粒径为30nm，纯度为90％以上；浮石骨料、PEDOT还原氧化石墨烯和四氧化三铁的质量比为1：0.1：0.3：0.1。
本发明还提出了一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，包括以下步骤：
a.吸波材料的制备：首先将所述浮石骨料全部浸入10mg/mL的PEDOT：PSS导电聚合物水溶液中5min，取出烘干后再将其浸入稀硫酸溶液10min去除不导电的PSS，冲洗干净并烘干后得到浮石骨料-PEDOT的复合材料；接着将孔壁带正电的浮石骨料全部浸入氧化石墨烯和还原剂的溶液当中，同时对溶液进行搅拌和加热进行还原氧化石墨烯的反应，带负电的还原氧化石墨烯会优先在PEDOT表面通过静电吸附作用而沉积，待充分反应后，将所有浮石骨料全部取出并冲洗干净后烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯的复合材料；最后将该复合材料倒入Fe2+和Fe3+的混合溶液中，同时对溶液进行搅拌和加热，温度达到60℃时加入碱性试剂反应8min，即共沉淀法制备四氧化三铁颗粒；将反应过后的浮石骨料过滤并冲洗干净、烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯-四氧化三铁颗粒的复合材料，即吸波材料；
b.混合：将水泥、砂、吸波材料和水置于搅拌机中搅拌；
c.铸模：将搅拌均匀好后的物料填入模具当中并振动填实，脱模后即成为具有电磁波吸收功能的浮石混凝土。
其中氧化石墨烯溶液的浓度为10mg/mL；还原剂柠檬酸三钠；还原氧化石墨烯反应的温度为120℃；Fe2+与Fe3+的摩尔比为1：1.8；碱性试剂为氨水，加入的量以反应溶液的pH值9为准；还原氧化石墨烯反应和共沉淀法制备四氧化三铁颗粒时的搅拌速度为2000r/min；冲洗试剂为水，烘干温度为60℃。
通过对上述三组实施例进行对比实验，能够得出每组实施例均能够获得具有电磁波吸收功能的浮石混凝土。实施例一的浮石混凝土构件厚度为20mm时在X频段(8.2-12.4GHz)的电磁波吸收效能最高为21.9dB，最低为18.7dB；实施例二的浮石混凝土构件厚度为20mm时在X频段(8.2-12.4GHz)的电磁波吸收效能最高为18.2dB，最低为16.8dB；实施例三的浮石混凝土构件厚度为20mm时在X频段(8.2-12.4GHz)的电磁波吸收效能最高为25.7dB，最低为23.4dB。所有构件的电磁吸收效能均采用波导法进行测试，将测试得到的s参数计算得出吸收效能值。可以看到三组实施例制备的浮石混凝土构件在厚度为20mm时的X频段电磁波吸收效能基本维持在20dB左右。
对比例1：与实施例三的区别在于吸波材料的质量比为20wt％，该同等厚度的浮石混凝土构件在X频段的吸收效能为13.1-15.7dB。由于电磁屏蔽物料的减少导致该混凝土的吸收性能下降，但是过多的吸波材料也会导致混凝土的强度下降，因此因当合理控制吸波材料的占比在优选值范围内。
对比例2：与实施例三的区别在于吸波材料为浮石骨料-PEDOT与还原氧化石墨烯的复合材料，该同等厚度的浮石混凝土构件在X频段的吸收效能为20.6-23.2dB。
对比例3：与实施例三的区别在于改性材料为浮石骨料-PEDOT与四氧化三铁的复合材料，该同等厚度的浮石混凝土构件在X频段的吸收效能为18.5-21.3dB。
通过对比实施例三与对比例2、3可以看到任一单一材料与浮石骨料的直接复合都会导致浮石混凝土对电磁波吸收性能的下降，这是由于还原氧化石墨烯产生的电损耗与四氧化三铁产生的磁损耗可以形成阻抗匹配，因此复合材料产生的协同效应会致使混凝土电磁吸收性能的提升。
对比例4：与实施例三的区别在于还原氧化石墨烯与四氧化三铁在混合阶段直接加入该同等厚度的浮石混凝土构件在X频段的吸收效能为10.4-19.1dB。由于直接混合的四氧化三铁会阻隔还原氧化石墨烯的导电通路，降低其导电性和电磁屏蔽性能，因此相对于逐层复合的吸波材料来说其电磁波的吸收性能会下降；同时由于直接混合导致在浮石骨料孔壁上沉积的屏蔽膜不如化学沉积的均匀致密，因此吸收效能的波动也较大。
对比例5：与实施例三的区别在于选用的浮石骨料的孔径为300μm，该同等厚度的浮石混凝土构件在X频段的吸收效能为13.3-15.6dB。由于选择的浮石骨料孔径较大，导致比表面积较小，沉积的还原氧化石墨烯和四氧化三铁颗粒有限，因此电磁波的吸收性能也会下降。
对比例6：与实施例三的区别在于Fe2+与Fe3+的摩尔比为1：1，该同等厚度的浮石混凝土构件在X频段的吸收效能为21.5-24.3dB。由于Fe2+与Fe3+的比例失配，导致生成的四氧化三铁颗粒纯度仅有60％，产物中含有较多不具备磁性的氧化铁相，因此混凝土的电磁波吸收效能略有下降。
对比例7：与实施例三的区别在于共沉淀法制备四氧化三铁颗粒时的温度为80℃，该同等厚度的浮石混凝土构件在X频段的吸收效能为20.3-22.9dB。由于过高的温度会使得四氧化三铁晶核的生长速度过快，容易形成较大的颗粒并沉淀在反应溶液底部，不易于沉积在还原氧化石墨烯的表面，后期过滤被大部分去除，因此混凝土的电磁波吸收效能降低较多。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其特征在于所述浮石混凝土的组成及质量比为：水泥20-35wt％、砂15-35wt％、吸波材料35-40wt％，其余为水。所述吸波材料为浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁颗粒的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其特征在于：所述浮石骨料的粒径范围为3-15mm，孔隙率在75％以上，内部孔径在5-120μm之间。
3.根据权利要求1所述的一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其特征在于：所述还原氧化石墨烯的层数在1-8层之间，横向尺寸范围为1-20μm。
4.根据权利要求1所述的一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其特征在于：所述四氧化三铁颗粒的粒径在20-100nm之间，纯度为90％以上。
5.根据权利要求1所述的一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土，其特征在于：所述浮石骨料、PEDOT、还原氧化石墨烯和四氧化三铁的质量比为1：(0.05-0.15)：(0.15-0.35)：(0.05-0.15)。
6.一种如权利要求1-5任一所述的具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.吸波材料的制备：首先将所述浮石骨料全部浸入1-15mg/mL的PEDOT：PSS导电聚合物水溶液中3-10min，取出烘干后再将其浸入稀硫酸溶液5-20min去除不导电的PSS，冲洗干净并烘干后得到浮石骨料-PEDOT的复合材料；接着将孔壁带正电的浮石骨料全部浸入氧化石墨烯和还原剂的溶液当中，同时对溶液进行搅拌和加热进行还原氧化石墨烯的反应，带负电的还原氧化石墨烯会优先在PEDOT表面通过静电吸附作用而沉积，待充分反应后，将所有浮石骨料全部取出并冲洗干净后烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯的复合材料；最后将该复合材料倒入Fe2+和Fe3+的混合溶液中，同时对溶液进行搅拌和加热，温度达到45-65℃时加入碱性试剂反应5-15min，即共沉淀法制备四氧化三铁颗粒；将反应过后的浮石骨料过滤并冲洗干净、烘干，得到浮石骨料-PEDOT-还原氧化石墨烯-四氧化三铁颗粒的复合材料，即吸波材料；
b.混合：将水泥、砂、吸波材料和水置于搅拌机中搅拌；
c.铸模：将搅拌均匀好后的物料填入模具当中并振动填实，脱模后即成为具有电磁波吸收功能的浮石混凝土。
7.根据权利要求6所述的一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯溶液的浓度为5-20mg/mL，所述还原氧化石墨烯反应的温度为80-150℃，所述还原剂为还原性较弱的金属盐溶液，优选为硼氢化钠、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠或抗坏血酸。
8.根据权利要求6所述的一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，其特征在于：所述Fe2+与所述Fe3+的摩尔比为1：(1.5-2.5)。
9.根据权利要求6所述的一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，其特征在于：所述碱性试剂为氨水或强碱溶液，所述碱性试剂加入的量以反应溶液的pH值为准，在8.5-10为最佳。
10.根据权利要求6所述的一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土的制备方法，其特征在于：还原氧化石墨烯的反应和共沉淀法制备四氧化三铁颗粒时的搅拌速度为500-3500r/min。冲洗试剂为水或乙醇，烘干温度为50-80℃。
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