CN106220244A - 一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒，其制备方法包括以下步骤：1)将陶粒进行破碎，加入NaOH溶液中进行浸泡，然后过滤、洗涤、烘干；2)钡铁氧体溶胶制备：将硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸溶解于水中搅拌均匀得混合液，然后加热混合液至溶胶状，得钡铁氧体溶胶；3)陶粒吸附钡铁氧体：将步骤1)所得陶粒在0.06～0.08MPa下保压30～40min，然后缓慢加入钡铁氧体溶胶，继续在0.06～0.08MPa的条件下保压3～5h，然后进行过滤、烘干；4)将步骤3)制得的陶粒置于马弗炉中进行煅烧得所述具有电磁波吸收损耗功能的陶粒。

Description

一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，空间中的电磁波辐射越来越严重。电磁辐射所造成的污染严重危害了人体的健康，烦扰了各种精密设备的正常运转。同时，电磁辐射还会造成电磁信息泄漏，影响国家政治。军事。商业信息安全。因此，开展与人生活密切相关的具有电磁波吸收衰减功能的建筑材料的研究，对于防止电磁干扰、保护人体免受电磁波辐射和防止电磁信息泄密等方面具有非常重要的意义。
目前，在诸多种类的吸波材料中，铁氧体是研究比较成熟、应用比较广泛的一种微波吸收材料。铁氧体的吸波性能源于其既有亚铁磁性又有介电性能，其相对磁导率和相对电导率均呈复数形式，它既能产生介电损耗又能产生磁滞损耗。但是，铁氧体同时存在密度大、高温特性差的缺点限制了其广泛应用。
建筑吸波材料经历了以铁氧体、炭黑、碳纤维为吸波剂的传统材料到如今纳米材料、改性多孔材料和手性体的新型材料。传统的建筑吸波材料仅是在水泥浆体直接中添加各种类型的吸波剂，由于水泥浆体在水泥基复合材料的体积含量约为30％(vol)，吸波剂参量有限，水泥基复合材料中不具备吸波功能的粗细集料所占的体积约为70％(vol)，造成建筑吸波材料吸波效能低，吸收频段窄。同时，由于吸波剂与水泥水化产物存在相容性问题，掺入吸波剂后，造成水泥基复合材料出现抗压、抗折强度降低，耐久性性和稳定性变差，严重制约着建筑吸波材料的发展与应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒及其制备方法，将所述陶粒应用于混凝土中，具有质轻、宽频、吸波效率好的优点，且涉及的制备方法简单，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒的制备方法，包括以下步骤：
1)陶粒预处理：将陶粒进行破碎，加入NaOH溶液中进行浸泡，以除去陶粒表面杂质，然后过滤，洗涤呈中性，烘干至恒重；
2)钡铁氧体溶胶制备：将硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸溶解于水中搅拌均匀得混合液，然后在60～70℃的水浴条件下进行加热，并加入氨水调节混合液pH值为6～8，加热混合液至溶胶状，得钡铁氧体溶胶；
3)陶粒吸附钡铁氧体：将经步骤1)预处理所得陶粒置于密封容器中，将容器抽真空至真空度为0.06～0.08MPa保压30～40min，将步骤2)制得钡铁氧体溶胶由容器另一通气口缓慢吸入，在此过程始终保持容器的真空度在0.06～0.08MPa，吸附完毕后，在容器的真空度为0.06～0.08MPa保压3～5h，然后进行过滤、烘干；
4)吸波陶粒烧成：将烧制步骤3)制得的包覆钡铁氧体凝胶的陶粒置于马弗炉中煅烧，然后随炉冷却，得所述具有电磁波吸收损耗功能陶粒。
上述方案中，所述陶粒为市售页岩陶粒，平均粒径为1～3cm。
上述方案中，步骤1)中将陶粒破碎至0.3～4.75mm。
上述方案中，所述NaOH溶液的浓度为0.2～0.8mol/L，浸泡时间为18～24h。
上述方案中，所述硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸的摩尔比为1:(10.5～11):19。
上述方案中，步骤2)中所述混合液中钡离子浓度为0.001～0.002mol/L。
上述方案中，所述陶粒与钡铁氧体溶胶的质量比为(5～20):1。
上述方案中，步骤4)中所述煅烧工艺为：首先升温至430～470℃保温50～70min；然后升温至850～1100℃保温170～200min。
上述方案中，所述升温速率为3～5℃/min。
根据上述方案制备的具有电磁波吸收损耗功能陶粒，适用于全部或部分替代混凝土中的石或砂，与水泥、水以及外加剂等用于制备吸波混凝土，具有良好的电磁吸波效能，8～18GHz频段最大反射率-11.1～-12.4dB，8～18GHz反射率＜-7dB频段宽度8.3～10GHz；8～18GHz反射率＜-10dB频段宽度4.5～6.5GHz。
本发明所述具有电磁波吸收损耗功能陶粒(吸波陶粒)具有良好的吸波性能和力学性能。本发明采用柠檬酸制备的钡铁氧体溶胶(溶胶-凝胶)能直接作为吸波剂分散在陶粒孔壁表面，且制备的钡铁氧体溶胶-凝胶烧成温度低，吸波剂未与陶粒基体发生反应(生成固溶体)，钡铁氧体在陶粒孔壁表面生成和长大，使钡铁氧体在陶粒孔壁表面吸附，且附着力高；陶粒表面和孔径中负载一层致密的钡铁氧体后，可以等效为一种壳-核谐振腔：电磁波入射至功能陶粒处时，在趋肤深度内，绝大多数电磁波能够穿透钡铁氧体层入射至陶粒内部及孔腔中，此传播过程中，钡铁氧体对电磁波形成电磁损耗；同时，陶粒内部孔腔表面反射出来的电磁波与入射波发生叠加，部分电磁波被抵消衰减，未被衰减的电磁波将进入附近的谐振腔，多个谐振腔发挥协同作用，增强了电磁衰减能力，提高吸波性能；本发明的陶粒还具有质轻和宽频的特性。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明所得陶粒既具有普通轻集料的强度又有吸波剂的吸波性能，能够使普通陶粒具有轻集料和吸波剂各自的优势，同时弥补了将其各自作为吸波材料的不足：与普通水泥基混凝土的质重和吸收效能低相比，采用该陶粒制备的混凝土具有质轻、吸波效能高的优点，应用于混凝土满足建筑材料的强度的要求；同时可有效解决吸波剂直接掺加到水泥基材料中制备的吸波材料存在的吸收效能低、稳定性差、耐久性差等缺点。
2)本发明制备的陶粒具有吸收效能好、性能稳定、强度高，同时能够充分利用城市淤泥，工业废渣，节约资源、能源，保护生态环境，适合推广应用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中所述陶粒为重庆昊磐节能科技公司提供的页岩陶粒，平均粒径为1～3cm。
实施例1
一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒，其制备方法包括以下步骤：
1)陶粒预处理：将陶粒破碎至0.3～4.75mm，将破碎后的陶粒加入到浓度为0.6mol/L的NaOH溶液中浸泡18h，然后过滤、洗涤至中性、烘干至恒重；
2)钡铁氧体溶胶制备：将硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸按1:11:19的摩尔比溶解于去离子水(钡离子浓度为0.001mol/L)中得混合液，然后在60℃的水浴锅中进行水浴加热，加入氨水调节混合液的pH值为6，水浴加热溶液至溶胶状，得钡铁氧体溶胶；
3)陶粒吸附钡铁氧体：将经步骤1)预处理所得陶粒置于密封容器中，预处理所得陶粒与钡铁氧体溶胶(钡铁氧体理论产物)的质量比为20:1，将容器抽真空至真空度为0.06MPa保压30min，将步骤2)制得的钡铁氧体溶胶由容器另一通气口缓慢吸入，在此过程始终保持容器的真空度在0.06MPa，吸附完毕后，在真空度为0.06MPa的条件下继续保压3h，然后进行过滤、烘干；
4)吸波陶粒烧成：将步骤3)制得的吸附钡铁氧体凝胶的陶粒置于马弗炉中进行煅烧：首先以3℃/min的速率匀速升温至450℃保温60min；以3℃/min的速率匀速升温至850℃保温180min；然后随炉冷却，即得到宽频、质轻的具有电磁波吸收损耗功能陶粒。
本发明所得具有电磁波吸收损耗功能陶粒的性能指标如表1所示。
表1实施例1所得具有电磁波吸收损耗功能陶粒的性能指标
依据GJB2038A-2011《雷达吸波材料反射率测试方法》要求，分别将本实施例所得陶粒、普通陶粒和标准砂作为集料成型180mm*180mm*20水泥基吸波平板，采用弓形法反射率测试系统测试水泥基平板在8～18GHz频段的反射率。其中，所述水泥基吸波平板的配合比如表2所示。
表2吸波砂浆各组分配合比(kg/m3)
序号 吸波集料类型 吸波集料 水泥 水 减水剂
A1 标准砂 1820 930 325 5.58
A2 普通陶粒 945 930 325 5.58
A3 实施例1 945 930 325 5.58
其中：水泥采用PO 42.5水泥，普通陶粒为0.3～4.75mm碎陶粒，水为自来水，砂为细度模数2.8的标准砂，减水剂为聚羧酸高效减水剂，其固含量为40％，减水率为26％。
使用标准砂与普通陶粒为吸波剂制备的水泥基吸波平板与使用本发明制备的水泥基吸波平板的相关吸波性能见表3。
表3不同吸波集料制备的水泥基吸波平板的吸波性能指标
实施例2
一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒，其制备方法包括以下步骤：
1)陶粒预处理：将陶粒破碎至0.3～4.75mm，将破碎后的陶粒加入到浓度为0.6mol/L的NaOH溶液中浸泡20h，然后过滤、洗涤至中性、烘干至恒重；
2)钡铁氧体溶胶制备：将硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸按1:11:19的摩尔比溶解于去离子水(钡离子浓度为0.0015mol/L)中得混合液，然后在65℃的水浴锅中进行水浴加热，加入氨水调节混合液的pH值为7，水浴加热溶液至溶胶状，得钡铁氧体溶胶；
3)陶粒吸附钡铁氧体：将经步骤1)预处理所得陶粒置于密封容器中，预处理所得陶粒与钡铁氧体溶胶(钡铁氧体理论产物)的质量比为15:1，将容器抽真空至真空度为0.07MPa保压30min，将步骤2)制得的钡铁氧体溶胶由容器另一通气口缓慢吸入，在此过程始终保持容器的真空度在0.07MPa，吸附完毕后，在真空度为0.07MPa的条件下继续保压3h，然后进行过滤、烘干；
4)吸波陶粒烧成：将步骤3)制得的吸附钡铁氧体凝胶的陶粒置于马弗炉中进行煅烧：首先以4℃/min的速率匀速升温至450℃保温60min；以4℃/min的速率匀速升温至950℃保温180min；然后随炉冷却，即得到宽频、质轻的具有电磁波吸收损耗功能陶粒。
本发明所得具有电磁波吸收损耗功能陶粒性能指标如表4所示。
表4实施例2所得具有电磁波吸收损耗功能陶粒的性能指标
依据GJB2038A-2011《雷达吸波材料反射率测试方法》要求，分别将本实施例所得陶粒、普通陶粒和标准砂作为集料成型180mm*180mm*20水泥基吸波平板，采用弓形法反射率测试系统测试水泥基平板在8～18GHz频段的反射率。其中，所述水泥基吸波平板的配合比如表5所示。
表5吸波砂浆各组分配合比(kg/m3)
序号 吸波集料类型 吸波集料 水泥 水 减水剂
B1 标准砂 1820 930 325 5.58
B2 普通陶粒 945 930 325 5.58
B3 实施例2 945 930 325 5.58
其中：水泥采用PO 42.5水泥，普通陶粒为0.3～4.75mm碎陶粒，水为自来水，砂为细度模数2.8的标准砂，减水剂为聚羧酸高效减水剂，其固含量为40％，减水率为26％。
使用标准砂与普通陶粒为吸波剂制备的水泥基吸波平板与使用本发明制备的水泥基吸波平板的相关吸波性能见表6。
表6不同吸波集料制备的水泥基吸波平板的吸波性能指标
实施例3
一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒，其制备方法包括以下步骤：
1)陶粒预处理：将陶粒破碎至0.3～4.75mm，将破碎后的陶粒加入到浓度为0.6mol/L的NaOH溶液中浸泡24h，然后过滤、洗涤至中性、烘干至恒重；
2)钡铁氧体溶胶制备：将硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸按1:11:19的摩尔比溶解于去离子水(钡离子浓度为0.002mol/L)中得混合液，然后在70℃的水浴锅中进行水浴加热，加入氨水调节混合液的pH值为8，水浴加热溶液至溶胶状，得钡铁氧体溶胶；
3)陶粒吸附钡铁氧体：将经步骤1)预处理所得陶粒置于密封容器中，预处理所得陶粒与钡铁氧体溶胶(钡铁氧体理论产物)的质量比为10:1，将容器抽真空至真空度为0.08MPa保压30min，将步骤2)制得的钡铁氧体溶胶由容器另一通气口缓慢吸入，在此过程始终保持容器的真空度在0.08MPa，吸附完毕后，在真空度为0.08MPa的条件下继续保压5h，然后进行过滤、烘干；
4)吸波陶粒烧成：将步骤3)制得的吸附钡铁氧体凝胶的陶粒置于马弗炉中进行煅烧：首先以5℃/min的速率匀速升温至450℃保温60min；以5℃/min的速率匀速升温至1100℃保温180min；然后随炉冷却，即得到宽频、质轻的具有电磁波吸收损耗功能陶粒。
本发明所得具有电磁波吸收损耗功能陶粒的性能指标如表7所示。
表7实施例3所得具有电磁波吸收损耗功能陶粒的性能指标
依据GJB2038A-2011《雷达吸波材料反射率测试方法》要求，分别将本实施例所得陶粒、普通陶粒和标准砂作为集料成型180mm*180mm*(10～30)mm水泥基吸波平板，采用弓形法反射率测试系统测试水泥基平板在8～18GHz频段的反射率。所述水泥基吸波平板的配合比如表8所示。
表8吸波砂浆各组分配合比(kg/m3)
序号 吸波集料类型 吸波集料 水泥 水 减水剂
C1 标准砂 1820 930 325 5.58
C2 普通陶粒 945 930 325 5.58
C3 实施例3 945 930 325 5.58
其中：水泥采用PO 42.5水泥，普通陶粒为0.3～4.75mm碎陶粒，水为自来水，砂为细度模数2.8的标准砂，减水剂为聚羧酸高效减水剂，其固含量为40％，减水率为26％。
使用标准砂与普通陶粒为吸波剂制备的水泥基吸波平板与使用本发明制备的水泥基吸波平板的相关吸波性能见表9。
表9不同吸波集料制备的水泥基吸波平板的吸波性能指标
实施例4
一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒，其制备方法包括以下步骤：
1)陶粒预处理：将陶粒破碎至0.3～4.75mm，将破碎后的陶粒加入到浓度为0.6mol/L的NaOH溶液中浸泡24h，然后过滤、洗涤至中性、烘干至恒重；
2)钡铁氧体溶胶制备：将硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸按1:11:19的摩尔比溶解于去离子水(钡离子浓度为0.002mol/L)中得混合液，然后在70℃的水浴锅中进行水浴加热，加入氨水调节混合液的pH值为8，水浴加热溶液至溶胶状，得钡铁氧体溶胶；
3)陶粒吸附钡铁氧体：将经步骤1)预处理所得陶粒置于密封容器中，预处理所得陶粒与钡铁氧体溶胶(钡铁氧体理论产物)的质量比为15:1，将容器抽真空至真空度为0.08MPa保压30min，将步骤2)制得的钡铁氧体溶胶由容器另一通气口缓慢吸入，在此过程始终保持容器的真空度在0.08MPa，吸附完毕后，在真空度为0.08MPa的条件下继续保压5h，然后进行过滤、烘干；
4)吸波陶粒烧成：将步骤3)制得的吸附钡铁氧体凝胶的陶粒置于马弗炉中进行煅烧：首先以5℃/min的速率匀速升温至450℃保温60min；以5℃/min的速率匀速升温至850℃保温180min；然后随炉冷却，即得到宽频、质轻的具有电磁波吸收损耗功能陶粒。
本发明所得具有电磁波吸收损耗功能陶粒的性能指标如表10所示。
表10实施例4所得具有电磁波吸收损耗功能陶粒的性能指标
依据GJB2038A-2011《雷达吸波材料反射率测试方法》要求，分别将本实施例所得陶粒、普通陶粒和标准砂作为集料成型180mm*180mm*20水泥基吸波平板，采用弓形法反射率测试系统测试水泥基平板在8～18GHz频段的反射率。其中，所述水泥基吸波平板的配合比如表11所示。
表11吸波砂浆各组分配合比(kg/m3)
序号 吸波集料类型 吸波集料 水泥 水 减水剂
D1 标准砂 1820 930 325 5.58
D2 普通陶粒 945 930 325 5.58
D3 实施例4 945 930 325 5.58
其中：水泥采用PO 42.5水泥，普通陶粒为0.3～4.75mm碎陶粒，水为自来水，砂为细度模数2.8的标准砂，减水剂为聚羧酸高效减水剂，其固含量为40％，减水率为26％。
使用标准砂与普通陶粒为吸波剂制备的水泥基吸波平板与使用本发明制备的水泥基吸波平板的相关吸波性能见表12。
表12不同吸波集料制备的水泥基吸波平板的吸波性能指标
上述结果表明：本发明制备的具有电磁波吸收损耗功能陶粒具有优良的吸波效能，其吸波性能明显优于普通陶粒和碎石集料，能够适用于工程领域提高建筑材料的电磁吸波性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有电磁波吸收损耗功能陶粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)陶粒预处理：将陶粒进行破碎，加入NaOH溶液中进行浸泡，然后过滤，洗涤呈中性，烘干至恒重，备用；
2)钡铁氧体溶胶制备：将硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸溶解于水中搅拌均匀得混合液，然后在60～70℃的水浴条件下进行加热，并加入氨水调节混合液pH值为6～8，加热混合液至溶胶状，得钡铁氧体溶胶；
3)陶粒吸附钡铁氧体：将步骤1)所得陶粒置于密封容器中，在0.06～0.08MPa下保压30～40min，然后缓慢吸入钡铁氧体溶胶，在此过程始终保持容器的真空度在0.06～0.08MPa，再在0.06～0.08MPa下继续保压3～5h，然后进行过滤、烘干，得包覆钡铁氧体的陶粒；
4)吸波陶粒烧成：将步骤3)制得的包覆钡铁氧体凝胶的陶粒置于马弗炉中进行煅烧，然后随炉冷却，得所述具有电磁波吸收损耗功能陶粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶粒为市售页岩陶粒，平均粒径为1～3cm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中将陶粒破碎至0.3～4.75mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为0.2～0.8mol/L，浸泡时间为18～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸的摩尔比为1:(10.5～11):19。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述混合液中钡离子浓度为0.001～0.002mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述经步骤1)预处理后所得陶粒与钡铁氧体溶胶的质量比为(5～20):1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述煅烧工艺为：首先升温至430～470℃保温50～70min；然后升温至850～1100℃保温170～200min。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的具有电磁波吸收损耗功能陶粒。
10.权利要求9所述具有电磁波吸收损耗功能陶粒在吸波混凝土领域中的应用。
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