CN113771471B - 一种mxenes聚合物介电复合材料及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型mxenes聚合物介电复合材料，所述介电复合材料由作为填料的Ti3C2Tx与作为基质的P(VDF‑TrFE)组成，所述Ti3C2Tx占介电复合材料的8‑12wt.％；一种新型mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，采用Ti3C2Tx与P(VDF‑TrFE)混合后浇筑成膜，并将两薄膜采用PC热压制成新型mxenes聚合物介电复合材料。采用本发明的一种新型mxenes聚合物介电复合材料及制备工艺，具有高介电常数和低介电损耗的特性。

Description

一种mxenes聚合物介电复合材料及制备工艺
技术领域
本发明涉及一种mxenes聚合物介电复合材料及制备工艺，属于介电材料技术领域。
背景技术
由于介电材料在能量存储，光电子学，能量收集，以及气液和温度传感等许多领域的广泛应用，因此受到了世界范围内研究人员的极大关注。其中，结合了高介电常数、低介电损耗和低工艺温度的柔性介电材料是最理想的。然而，无论是有机还是无机介电材料都不能显示出所有上述特性。
MXenes是由过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物组成的新型2D材料系列。它具有石墨烯高比表面积、高电导率的特点，又具备组分灵活可调，最小纳米层厚可控等优势，已在储能、吸附、传感器、导电填料等领域展现出巨大的潜力。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种mxenes聚合物介电复合材料及制备工艺，本发明具有高介电常数和低介电损耗的特性。
本发明采用的技术方案如下：
一种mxenes聚合物介电复合材料，所述介电复合材料由作为填料的Ti3C2Tx与作为基质的P（VDF-TrFE）组成，所述Ti3C2Tx占介电复合材料的8-12wt.%。
在本发明中，通过以P（VDF-TrFE）为基质，以Ti3C2Tx为填料组成介电复合材料；导电性能优异的Ti3C2Tx能提高聚合物的介电常数，且通过将特定质量的Ti3C2Tx（Ti3C2Tx的质量分数占比为8-12%）分散于P（VDF-TrFE）中，使介电复合材料不形成导电通路，从而不产生较大的介电损耗，使聚合物能保持较低的介电损耗；本发明的介电复合材料能够拥有高介电常数和低介电损耗的特性。
作为优选，所述介电复合材料由两层Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）制成的薄膜采用PC热压而成。
作为优选，所述P（VDF-TrFE）为配比65/35或70/30或75/25的P（VDF-TrFE）共聚物。
一种mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤a：制备Ti3C2Tx悬浮液和P（VDF-TrFE）溶液；
步骤b：将Ti3C2Tx悬浮液和P（VDF-TrFE）溶液按照比例混合均匀形成混合液；
步骤c：将混合液浇铸在基板上，并干燥制备薄膜；
步骤d：将两层薄膜采用PC热压形成介电复合材料。
需要说明的是，在传统介电材料的制备过程中，对剥离的薄膜都是随机配对热压，但是实际上薄膜的材质并不均匀，在电镜下观察可以区分出聚合物富裕层（P层）和导电材料富裕层（C层），若不加以区分，当采用PP热压或CC热压工艺时，制备出的复合材料薄膜中会出现明显的孔隙和Ti3C2Tx填料的大量聚集。所谓PC热压是指将一层薄膜的聚合物富裕层（P层）和另一层薄膜的导电材料富裕层（C层）叠在一起热压；同样PP热压或CC热压是指将两层的聚合物富裕层（P层）或导电材料富裕层（C层）叠在一起热压。
而在本发明中，步骤d通过电镜观察薄膜的聚合物富裕层（P层）和导电材料富裕层（C层），采用PC热压工艺能得到更好的介电效果；因为热压过程中聚合物(P(VDF-CTFE))富裕层和介电材料(Ti3C2Tx)富裕层是完全交叉渗透，使Ti3C2Tx在P(VDF-CTFE)基质中的分散更接近于“渗流域值”，从而使其介电效果的提升更加明显，能在微量提升介电损耗的前提下大幅提高介电常数。
作为优选，所述Ti3C2Tx的制备工艺包括以下步骤：
步骤a1：采用钛、TiC和Al制备Ti3AlC2；
步骤a2：将Ti3AlC2加入到HCl和LiF的混合溶液中反应得到Ti3C2混合液；
步骤a3：离心洗涤Ti3C2混合液得到Ti3C2溶液；
步骤a4：对Ti3C2溶液进行超声处理得到Ti3C2Tx水悬浮液。
在上述方案中，采用HCl和LiF组成的混合酸液代替传统的HF酸，因为直接选用HF酸，酸蚀反应时间过长，会造成制备出的Ti3C2Tx出现手风琴状的结构，导致分层不均匀，而选用HCl和LiF组成的混合酸液既可以提供足够的H+与F-，使Ti-Al键消失，从而抽离Al，同时降低酸蚀反应，使Ti3C2Tx的2D分层结构更加明显。
通过溶液超声工艺，可以进一步增加生产出的Ti3C2Tx的导电效率，使其在后续制备复合介电材料时可以降低介电材料的介电损耗。
作为优选，所述Ti3C2Tx的制备工艺包括以下步骤：
步骤a1：1、将TiC、Ti、Al以0.85:1.15:1.05的摩尔比混合，然后以4-6℃/min 的速度升温至1300-1500℃在保护气中烧结3.5-4.5小时，得到Ti2AlC；2、将摩尔比为1:1的Ti2AlC和TiC混合，然后以8-12℃/min 的速度升温至1300-1500℃在保护气中烧结1.5-2.5小时，得到Ti3AlC2；
步骤a2：1、将HCl和LiF按比例在冰浴中混合搅拌均匀；2、缓慢将Ti3AlC2加入到HCl-LiF溶液中，在冰浴中静止8-12分钟；3、混合物放入30-40℃的水浴中，搅拌反应得到Ti3C2混合液；
步骤a3：离心洗涤Ti3C2混合液得到Ti3C2溶液；
步骤a4：将Ti3C2溶液放入冰浴中，超声50-70分钟（开启10分钟，关闭30秒），再次以3000-4000 r/min的速度离心50-70分钟，得到Ti3C2Tx溶液。
作为优选，步骤a中，将Ti3C2Tx水悬浮液与沸点大于水的有机溶液混合，加热蒸发水得到Ti3C2Tx悬浮液。
作为优选，步骤a中，将P（VDF-TrFE）与有机溶液混合得到P（VDF-TrFE）溶液。
作为优选，所述有机溶剂为DMF或DMAc或DMSO或NMP。
作为优选，步骤b的混合液中，Ti3C2Tx占Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）总质量的8-12%。
作为优选，步骤c中，将混合液浇铸在玻璃基板上，并在60-80℃下干燥制备薄膜，将薄膜从玻璃基板上剥离。
本发明的一种mxenes聚合物介电复合材料及制备工艺，通过合适的Ti3C2Tx添加量能够使得介电复合材料具有高介电常数和低介电损耗特性，通过PV热压使得介电复合材料中的Ti3C2Tx和P（VDF-TrFE）更均匀，能在微量提升介电损耗的前提下大幅提高介电常数。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：具有高介电常数和低介电损耗。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是实施例1-3和对比例1-5在不同频率下介电复合材料的介电常数、介电损耗和导电性的变化表；
图2是实施例2Ti3C2Tx的SEM图；
图3是实施例2介电复合材料的SEM图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本实施例的一种mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，包括以下几个步骤：
制备Ti3C2Tx，包括以下步骤：
步骤a1：1、将TiC、Ti、Al以0.85:1.15:1.05的摩尔比混合，然后以5℃/min 的速度升温至1400℃在氩气中烧结4小时，得到Ti2AlC；2、将摩尔比为1:1的Ti2AlC和TiC混合，然后以10℃/min 的速度升温至1400℃在氩气中烧结2小时，得到Ti3AlC2，研磨得到Ti3AlC2粉体；
步骤a2：1、将20ml HCl和1g LiF按比例在冰浴中混合，400 r/min的速度搅拌约10分钟；2、缓慢将1g Ti3AlC2加入到HCl-LiF溶液中，在冰浴中静止10分钟；3、混合物放入30-40℃的水浴中，搅拌反应得到Ti3C2混合液；
步骤a3：离心洗涤Ti3C2混合液得到Ti3C2溶液；
步骤a4：将Ti3C2溶液放入冰浴中，超声60分钟（开启10分钟，关闭30秒），再次以3500 r/min的速度离心60分钟，得到Ti3C2Tx水悬浮液。
介电复合材料的制备，包括以下步骤：
步骤a：将Ti3C2Tx水悬浮液与DMF混合，在烘箱中加热至60℃蒸发水，得到Ti3C2Tx-DMF悬浮液；将配比为70/30 的P（VDF-TrFE）加入DMF中搅拌至溶解，得到P（VDF-TrFE）溶液；
步骤b：将Ti3C2Tx-DMF悬浮液和P（VDF-TrFE）溶液混合均匀形成混合液，Ti3C2Tx占Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）总质量的8%；
步骤c：将混合液浇铸在玻璃基板上，并在70℃下干燥8小时制备薄膜，将薄膜从玻璃基板上剥离；
步骤d：电镜观察薄膜的P层和C层，将两层薄膜采用PC热压形成介电复合材料。
通过本实施例得到一种mxenes聚合物介电复合材料。
实施例2
基于实施例1，本实施例与实施例1的区别在于，Ti3C2Tx占Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）总质量的10%。
实施例3
基于实施例1，本实施例与实施例1的区别在于，Ti3C2Tx占Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）总质量的12%。
对比例1
本对比例采用纯P（VDF-TrFE）作为介电材料。
对比例2
基于实施例1，本对比例与实施例1的区别在于，Ti3C2Tx占Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）总质量的2%。
对比例3
基于实施例1，本对比例与实施例1的区别在于，Ti3C2Tx占Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）总质量的4%。
对比例4
基于实施例1，本对比例与实施例1的区别在于，Ti3C2Tx占Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）总质量的6%。
对比例5
基于实施例1，本对比例与实施例1的区别在于，Ti3C2Tx占Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）总质量的14%
对比例6
基于实施例1，本对比例与实施例1的区别在于，步骤a2采用HF与Ti3AlC2反应得到Ti3C2混合液。
对比例7
基于实施例1，本对比例与实施例1的区别在于，步骤d：将薄膜两层为一组进行堆叠，采用PP热压形成介电复合材料。
图1是实施例1-3，对比例1-5中，不同Ti3C2Tx添加量在不同频率下介电复合材料的介电常数，介电损耗和导电性的变化图。
图2是实施例2 Ti3C2Tx的SEM图。
图3是实施例2介电复合材料的SEM图。
在实施例1-3和对比例1-5中排列了Ti3C2Tx添加量分别为0wt.%、2wt.%、4wt.%、6wt.%、8wt.%、10wt.%、12wt.%、14wt.%，图1中展示了不同Ti3C2Tx添加量下介电常数、介电损耗和导线性能的变化。
如图1(a)所示，在整个测试频率范围内(100~1M Hz)，随着Ti3C2Tx含量从0wt.%增加至12wt.%，介电常数明显增加，Ti3C2Tx含量为8-12wt.%时，介电复合材料具有较高的介电常数;但是Ti3C2Tx含量超过12wt.%增加到14wt.%，介电复合材料的低频介电常数会迅速下降，其介电性能开始主要受渗透现象的控制。对于具有10wt％和12wt％ Ti3C2Tx的介电复合材料，分别出现了1573和2128（100Hz）的高介电常数。低填充量(<10wt.%)复合材料的介电常数显示出与纯聚合物样品类似的频率依赖性，这表明所观察到的介电常数的频率依赖性主要由聚合物基质的特性决定；然而，当Ti3C2Tx含量增加到12wt.%时，这种依赖行为在100k至1MHz的较高频率下会发生变化，通过进一步增加Ti3C2Tx的含量到14wt.%，介电行为的频率依赖性减弱。
图2(b)显示了不同Ti3C2Tx含量的介电复合材料的介电损耗，可以看到所有含Ti3C2Tx的介电复合材料，介电损耗都高于纯共聚物样品的介电损耗。如图1(c)所示，将Ti3C2Tx添加到聚合物基体中会增加复合材料的导电性，从而导致更高的介电损耗；从图1(b)中也可以明显看出，随着Ti3C2Tx含量从2wt.%增加到14wt.%，损耗增加，其中对于高于10wt.%的Ti3C2Tx含量，低频率下介电损耗大幅跳跃，在高频率下介电损耗变化不大。当导电颗粒的含量接近渗流阈值时，单个2D-Ti3C2Tx薄片彼此变得非常接近，并且它们之间的聚合物基质变得太薄而无法承受局部电场，复合材料中的泄漏电流增加，导致更高的介电损耗。
从上述结果可以得出结论，10wt.%的Ti3C2Tx/P(VDF-TrFE)复合材料在所研究的填料含量中是最佳的组成，它在100 Hz的频率下结合了高介电常数1573和相对低的介电损耗0.8；而在这个频率下，纯P(VDF-TrFE)的介电常数约为14，通过添加10wt.% Ti3C2Tx，介电常数可以增加两个数量级以上。通过综合介电常数和介电损耗，Ti3C2Tx的含量为8-12wt.%时，可以得到高介电常数和相对低介电损耗。
通过对比例6和实施例1对比，对比例6的介电损耗更高。这是由于在Ti3C2Tx的制备过程中，直接选用HF酸，酸蚀反应时间过长，会造成制备出的Ti3C2Tx出现手风琴状的结构，导致分层不均匀，而选用HCl和LiF组成的混合酸液既可以提供足够的H+与F-，使Ti-AL键消失，从而抽离Al，同时降低酸蚀反应，如图2所示，使Ti3C2Tx的2D分层结构更加明显。
对比例7和实施例1相比，对比例7的介电常数更低。这是由于在Ti3C2Tx/P（VDF-TrFE）复合材料的制备工艺过程中，首次提出了聚合物富裕层（Polymer rich layer）与导电材料富裕层（Conductive material rich layer）接触热压(PC)法，在传统介电材料的制备过程中，对分离的铸态薄膜都是随机配对热压，而实际上由于铸态薄膜的两面材质并不十分均匀，在电镜下观察可以区分出聚合物富裕层和导电材料富裕层，若不加以区分，当采用PP热压工艺时，制备出的复合材料薄膜中会出现明显的孔隙和Ti3C2Tx填料的大量聚集，而相比于CC热压工艺，PC热压工艺能得到更好的介电效果是因为热压过程中聚合物(P(VDF-CTFE))富裕层和介电材料(Ti3C2Tx)富裕层是完全交叉渗透，使Ti3C2Tx在P(VDF-CTFE)基质中的分散更接近于“渗流域值”，从而使其介电效果的提升更加明显。因此，采用PC热压工艺能在微量提升介电损耗的前提下大幅提高介电常数。实施例2的10wt.%Ti3C2Tx/P（VDF-TrFE）介电复合材料电子显微镜(SEM)图像如图3所示，图像清楚地显示了随机分散在聚合物基质中的2D-Ti3C2Tx。
下表是现有文献中使用1D和2D导电材料作为填料的聚合物复合材料的介电性能和本发明的对比表：
Figure SMS_1
如表所示，可以看到本发明中10wt.% Ti3C2Tx/P（VDF-TrFE）介电复合材料的介电性能优于现有文献中的大部分复合材料，并能与文献中报道的性能最好的介电复合材料相媲美。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种mxenes聚合物介电复合材料，其特征在于：所述介电复合材料由作为填料的Ti3C2Tx与作为基质的P（VDF-TrFE）组成，所述Ti3C2Tx占介电复合材料的8-12wt.%；所述介电复合材料由两层Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）制成的薄膜采用PC热压而成；所述P（VDF-TrFE）为配比65/35或70/30或75/25的P（VDF-TrFE）共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a：制备Ti3C2Tx悬浮液和P（VDF-TrFE）溶液；
步骤b：将Ti3C2Tx悬浮液和P（VDF-TrFE）溶液按照比例混合均匀形成混合液；
步骤c：将混合液浇铸在基板上，并干燥制备薄膜；
步骤d：将两层薄膜采用PC热压形成介电复合材料。
3.如权利要求2所述的mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，其特征在于：所述Ti3C2Tx的制备工艺包括以下步骤：
步骤a1：采用钛、TiC和Al制备Ti3AlC2；
步骤a2：将Ti3AlC2加入到HCl和LiF的混合溶液中反应得到Ti3C2混合液；
步骤a3：离心洗涤Ti3C2混合液得到Ti3C2溶液；
步骤a4：对Ti3C2溶液进行超声处理得到Ti3C2Tx水悬浮液。
4.如权利要求3所述的mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，其特征在于：将Ti3C2Tx水悬浮液与沸点大于水的有机溶液混合，加热蒸发水得到Ti3C2Tx悬浮液。
5.如权利要求2所述的mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，其特征在于：将P（VDF-TrFE）与有机溶液混合得到P（VDF-TrFE）溶液。
6.如权利要求4或5所述的mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，其特征在于：所述有机溶剂为DMF或DMAc或DMSO或NMP。
7.如权利要求2所述的mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤b的混合液中，Ti3C2Tx占 Ti3C2Tx与P（VDF-TrFE）总质量的8-12%。
8.如权利要求2所述的mxenes聚合物介电复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤c中，将混合液浇铸在玻璃基板上，并在60-80℃下干燥制备薄膜，将薄膜从玻璃基板上剥离。
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