CN118125417A - 一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法 - Google Patents
一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN118125417A CN118125417A CN202410320874.9A CN202410320874A CN118125417A CN 118125417 A CN118125417 A CN 118125417A CN 202410320874 A CN202410320874 A CN 202410320874A CN 118125417 A CN118125417 A CN 118125417A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- coal tar
- tar pitch
- porous carbon
- absorbing material
- magnetic particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011294 coal tar pitch Substances 0.000 title claims abstract description 33
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000011300 coal pitch Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 5
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical group ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical group Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 9
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000010365 information processing Effects 0.000 description 1
- 239000012762 magnetic filler Substances 0.000 description 1
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，属于电磁波吸收技术领域；一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法包括：在惰性气体气氛下，将煤沥青溶解在交联剂中，随后加入催化剂，反应得到沉淀物，经过洗涤后在索格利特萃取器中抽提，并将得到的粉末进行减压干燥得到煤沥青基超交联聚合物；将煤沥青超交联聚合物、六水合硝酸镍和尿素溶解于无水乙醇中，得到混合溶液，然后经过回流、冷却、洗涤沉淀，后将得到的粉末真空干燥，再置于管式炉中加热；从而采用简单的回流工艺高效地制备得到了具有三维多孔结构的磁性碳基复合吸波材料。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收技术领域，具体涉及一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法。
背景技术
随着5G通信、无线传输、信息处理和雷达隐身等技术的广泛应用，电磁技术极大地推动了人类社会的创新与发展，给人类的出行、通讯、娱乐等方面带来了极大的便利。但与此同时，也带来了严重的电磁辐射污染。电磁波吸收材料可以对电磁波进行有效的吸收和防护，因此开发新型高效电磁波吸收材料是防治电磁污染的有效途径。单一损耗类型的电磁吸波材料很难实现高效宽频吸收性能。因此，目前吸波材料的研究重点最主要是将两种损耗类型的材料结合以制备高性能吸波复合材料。
近年来，磁性碳基复合吸波材料因兼具磁损耗和介电损耗而逐渐进入研究者的视野。同时，磁性粒子和碳材料的组合所带来的大量界面可能会导致电子在异质界面的积累，有利于介电损耗的增强。同时，磁性填料的加入会显著弥补介电损耗型材料磁损耗缺失的问题，进一步增强电磁波吸收性能。
但目前常规的构建磁性多孔碳材料的方法通常依赖于水热反应以及冷冻干燥等复杂的过程，制备成本较高，不利于复合材料的实际应用。因此，用简单的方法构建具有良好吸波性能的三维磁性多孔碳材料仍然是该领域重要的探索方向。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，解决了现有技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，在惰性气体气氛下，将煤沥青溶解在交联剂中，随后加入催化剂，反应得到沉淀物，经过洗涤后在索格利特萃取器中抽提，并将得到的粉末进行减压干燥得到煤沥青基超交联聚合物；
S2，将煤沥青超交联聚合物、六水合硝酸镍和尿素溶解于无水乙醇中，得到混合溶液，然后经过回流、冷却、洗涤沉淀，后将得到的粉末真空干燥，再置于管式炉中加热可得到磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳复合材料。
进一步地，所述惰性气体为氩气或者氮气。
进一步地，所述交联剂为三氯甲烷。
进一步地，所述催化剂为三氯化铝。
进一步地，S1中，沉淀物洗涤后，分别用乙醇和三氯甲烷在索格利特萃取器中抽提。
进一步地，S1中减压干燥的温度为80℃，时间为24h。
进一步地，S2中，混合溶液在圆底烧瓶中回流，回流温度为100℃，时间为12h。
进一步地，，S2中，粉末的真空干燥温度为80℃。
进一步地，S2中，粉末在管式炉中，在惰性气体保护气氛下，以5℃/min.的升温速率使其在700℃温度下，保温4h。
一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料，使用上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
1、使用煤沥青作为碳源制备多孔碳材料，是煤沥青深加工技术的新思路，有利于资源的精细化高效高附加值利用。
2、对多孔碳材料进行合理的组分设计，通过与磁性纳米颗粒复合制备磁/多孔碳基复合材料，改善多孔碳材料磁损耗缺失的问题，从而有效提升多孔碳基材料对入射的电磁波能力的有效衰减。
3、采用简单的回流工艺高效地制备得到了具有三维多孔结构的磁性碳基复合吸波材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳复合吸波材料的扫描电镜图；
图2是本发明磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳复合吸波材料的反射损耗图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，在氩气气氛下，将煤沥青溶解在三氯甲烷交联剂中，随后加入一定量的AlCl3催化剂，使其在58℃反应24h，将得到的沉淀物用乙醇洗涤三次，然后分别用乙醇和三氯甲烷在索格利特萃取器中抽提12小时，最后将得到的粉末在80℃减压干燥24h，即可得到煤沥青基超交联聚合物。
S2，将0.1g的煤沥青超交联聚合物、3mmol六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和尿素(尿素与六水合硝酸镍质量比为1:1)充分溶解于无水乙醇中，得到混合均匀的溶液；然后在圆底烧瓶中100℃下回流12h，冷却至室温后，用无水乙醇洗涤沉淀，然后将得到的粉末在80℃真空干燥过夜；随后，将得到的粉末置于管式炉中，在氩气保护气氛下，以5℃/min升温速率使其在700℃下保温4h，即可得到磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳复合材料(Ni/C)；
在本实施例中，制备出的Ni/C复合材的电镜扫描图如图1所示，通过扫描电镜观察到金属Ni粒子已经成功负载在多孔碳骨架上。
实施例2
本实施例中，对实施例1的制备方法制备出的Ni/C复合材料，进行电磁波吸收性能测试；
如图2所示，所制备的Ni/C复合材料具有优异的电磁波吸收性能，在厚度为1.9mm，频率为11.84GHz时，最小反射损耗为-44.84dB；当厚度减小到1.5mm时，最大吸收带宽为3.92GHz(13.36-17.2GHz)。
综上所述，本工作通过简单的高温回流工艺，制备得到了Ni磁性粒子掺杂的煤沥青基多孔碳复合材料。磁性粒子的引入增强了多孔碳材料的磁损耗能力，进一步改善了材料的阻抗匹配特性，研究结果显示，Ni@C复合材料最佳的电磁波吸收性能在1.9mm厚度时反射损耗为-44.84dB。同时，在更低的匹配厚度为1.5mm时，最大有效吸收带宽为3.92GHz(13.36-17.2GHz)。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，在惰性气体气氛下，将煤沥青溶解在交联剂中，随后加入催化剂，反应得到沉淀物，经过洗涤后在索格利特萃取器中抽提，并将得到的粉末进行减压干燥得到煤沥青基超交联聚合物；
S2，将煤沥青超交联聚合物、六水合硝酸镍和尿素溶解于无水乙醇中，得到混合溶液，然后经过回流、冷却、洗涤沉淀，后将得到的粉末真空干燥，再置于管式炉中加热可得到磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气或者氮气。
3.根据权利要求1所述的一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂为三氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氯化铝。
5.根据权利要求1所述的一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于，S1中，沉淀物洗涤后，分别用乙醇和三氯甲烷在索格利特萃取器中抽提。
6.根据权利要求1所述的一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于，S1中减压干燥的温度为80℃，时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，混合溶液在圆底烧瓶中回流，回流温度为100℃，时间为12h。
8.根据权利要求1所述的一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，粉末的真空干燥温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于，S2中，粉末在管式炉中，在惰性气体保护气氛下，以5℃/min.的升温速率使其在700℃温度下，保温4h。
10.一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料，其特征在于，使用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410320874.9A CN118125417A (zh) | 2024-03-20 | 2024-03-20 | 一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410320874.9A CN118125417A (zh) | 2024-03-20 | 2024-03-20 | 一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118125417A true CN118125417A (zh) | 2024-06-04 |
Family
ID=91229944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410320874.9A Pending CN118125417A (zh) | 2024-03-20 | 2024-03-20 | 一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118125417A (zh) |
-
2024
- 2024-03-20 CN CN202410320874.9A patent/CN118125417A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2020102003A4 (en) | Preparation method of graphene-enhanced biomass porous carbon electromagnetic wave-absorbing material | |
| CN112911920B (zh) | 一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法 | |
| CN108752905B (zh) | 一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法 | |
| CN115058616B (zh) | 一维微纳分级结构Co/C/CNTs复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN114149786B (zh) | 界面极化增强型TiO2/RGO吸波材料的制备方法 | |
| CN108264358B (zh) | 具有电磁波宽频强吸收的柔性SiC/Si3N4复合纳米纤维的制备方法 | |
| CN114520419A (zh) | 一种具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法 | |
| CN118125417A (zh) | 一种磁性粒子掺杂煤沥青基多孔碳吸波材料的制备方法 | |
| CN111302324B (zh) | 一种磁性微孔碳基吸波复合材料及其制备方法 | |
| CN114314562A (zh) | 氮杂碳纳米管吸波剂的制备方法 | |
| CN115745627A (zh) | 一种SiCN陶瓷吸波剂及其制备方法 | |
| CN114206091A (zh) | 一种CoFe/C-CNT吸波材料及其制备工艺、应用 | |
| CN113845773B (zh) | 磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN114614272A (zh) | 一种MOF衍生的MXene/Co/C复合吸波材料及其制备方法 | |
| CN110947950B (zh) | 一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法 | |
| CN114051368A (zh) | 一种丝瓜纤维电磁波吸收材料及其制备方法 | |
| CN113708085A (zh) | 一种纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合物的制备方法 | |
| CN117229756B (zh) | 一种层间距可调控的MXene基纳米复合吸波材料的制备方法 | |
| CN113462356B (zh) | 一种二元复合吸波材料的制备方法 | |
| CN117023555B (zh) | 一种具有石墨化梯度中空碳/钴微球吸波材料的制备方法及在吸波材料中应用 | |
| CN117320428B (zh) | 一种结构可控型的超薄电磁吸波材料的制备方法 | |
| CN114479144B (zh) | 一种二维MXene与二维Tb-MOF维度匹配的复合材料制备方法 | |
| CN114455630B (zh) | 一种多频段复合电磁波吸收材料及其制备方法和应用 | |
| CN114684802B (zh) | 一种磁性铁-钴-镍合金/碳系列复合吸波材料及其制备方法和应用 | |
| CN111786129B (zh) | 一种bn辅助超强吸收超带宽吸波材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |