CN117560915A - 一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料，属于吸波材料领域，具体涉及NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备，包括以下步骤：首先以镍盐和钴盐为原料在尿素的作用下反应生成NiCo2O4粒子，然后再将吡咯单体原位聚合到NiCo2O4粒子上，形成复合吸波材料。本发明的复合吸波材料具有特殊的核壳结构，核心和壳层材料的协同作用带来新的损耗机制，增强界面极化效应，提高电磁波在材料内部的多重反射，提高材料对电磁波的吸收。同时，导电高聚物PPy对电磁波能量的衰减主要是通过本身的电阻和介电极化弛豫，可以通过控制掺杂调节电导率来得到较好的匹配和吸收效果，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域，具体涉及一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
隐身技术可以提高武器装备的生存、突防和纵深攻击能力，被大量应用于飞机、导弹、战舰甚至单兵武器中，是现代多维战争中极为重要的组成部分。雷达是目前探测目标的主要手段，因此如何做到雷达探测下的“隐身”非常重要。降低雷达散射界面是雷达隐身技术的关键，可以通过雷达吸波材料和外形技术实现，而雷达吸波材料具有更广泛的应用和研究价值。另一方面，随着科技的进步，各种电子、电器设备给人们的生活和健康带来了方便和帮助，但同时产生的电磁辐射和干扰又影响了生存环境，甚至威胁人类健康。控制电磁辐射污染有两种方法：距离防护和吸波材料。所谓距离防护就是远离电磁波污染源，简单但限制性大；研究电磁波吸收材料相比之下更具有实际意义。
电磁波吸收材料是一种能够使入射电磁波的能量通过介质损耗转化为热能或其它形式的能量，或者通过干涉相消使电磁波损耗掉的功能材料。由于吸波材料对于电磁波的干扰、屏蔽和衰减作用，使得它在电子设备、无线通讯、电子对抗等领域具有重要应用价值。在实际应用中，为改善吸波材料的性能，应尽可能让材料兼具吸波性能强、吸波频带宽、厚度薄、质量轻等优点。然而，在实际应用中，仅使用单一种类的吸波材料，很难同时满足上述要求的吸波性能，因此研发复合型吸波材料成为隐身材料发展的方向。
导电高聚物是电损耗型吸波剂，在电磁波作用下，由掺杂形成的极化分子会发生取向极化；另一方面，导电网络的形成会产生感生电荷，进而生成热能消耗电磁波能量。导电高聚物密度小，电导率可控（通过掺杂调节），以及结构的多样化，在电磁吸收方面具有很好的发展方向。导电高聚物聚吡咯（PPy）对电磁波能量的衰减主要是通过本身的电阻和介电极化弛豫，可以通过控制掺杂调节电导率来得到较好的匹配和吸收效果。同时，PPy因其具有类似于金属的导电特性，聚合物的分子结构可设计性，高稳定性和合成工艺简单的优点，已经成为一种发展较为成熟的新型导电功能高分子材料，特别是组合形成的核-壳结构在界面极化、约束效应、互补行为等当面表现出突出的优势，其复合材料在电磁屏蔽领域有着广泛的应用。尖晶石型NiCo2O4具有多孔结构，高极化和高损耗以及大的形状各向异性等优点，是一种最有前途的电磁波吸收材料。通过水热法制备NiCo2O4，然后与聚吡咯进行有效的复合，制备出核壳结构的复合吸波材料，核心和壳层材料的协同作用可以带来新的损耗机制，能够增强界面极化效应，提高电磁波在材料内部的多重反射，进而提高材料对电磁波的吸收机率；这种独特的结构还能有效调节电磁参数，优化阻抗匹配特性，使电磁波尽可能多的入射到材料内部而被损耗掉，从而有效提升材料的吸波特性；同时复合吸波材料的密度小，化学稳定，导电性好，制备工艺简单，产品易得，符合当前无机、有机复合型隐身材料发展的方向。
发明内容
本发明提供了一种有机、无机复合型隐身材料，采用如下技术方案：
本发明提供的一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料，其特征在于，包括NiCo2O4基体以及包覆在所述基体上的PPy。
NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：（1）取镍盐和钴盐溶解在去离子水和异丙醇的混合溶液中，磁力搅拌至完全溶解；（2）在所述溶液中加入尿素，继续搅拌0.5h-1h，形成均匀的混合物；（3）然后将所述混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应；（4）反应结束后离心收集产物，将所述产物用去离子水和无水乙醇洗涤三次，在干燥箱中60℃真空干燥6h；（5）然后在380℃下煅烧4h，制得NiCo2O4空心微球；（6）将NiCo2O4空心微球和吡咯单体溶于乙腈和去离子水混合溶液中；（7）然后加入表面改性剂，充分搅拌均匀；（8）再加入氧化剂，进行原位聚合反应；（9）将所得反应产物洗涤、干燥，即得目标产物NiCo2O4@PPy。
优选的，所述步骤（1）中所述镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O、(CH3COO)2Ni·4H2O中的一种，所述钴盐为Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、(CH3COO)2Co·4H2O中的一种。
优选的，所述步骤（1）中所述去离子水和异丙醇的体积比为1：（1-2）。
优选的，所述镍盐、钴盐和尿素的摩尔比为1：2：（10-60）。
优选的，所述步骤（3）中所述水热反应的温度为100℃-160℃，时间为4h-8h。
优选的，所述步骤（6）中所述乙腈和去离子水的体积比为1：9。
优选的，所述步骤（7）中表面改性剂为十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、对甲基苯磺酸中的一种。
优选的，所述步骤（8）中氧化剂为过硫酸铵、三氯化铁、高氯酸铁、过氧化氢中的一种。
优选的，所述NiCo2O4空心微球和吡咯单体的摩尔比为1：（30-50），所述表面改性剂与吡咯单体的摩尔比为1：1，所述氧化剂与吡咯单体的摩尔比为1：（1-2）。
结合上述的所有技术方案，本发明具有的优点及积极效果为：本发明以NiCo2O4空心微球为基体，构建NiCo2O4@PPy复合吸波材料，通过控制掺杂调节电导率来得到较好的阻抗匹配和吸收效果。
（1）本发明通过合理的材料搭配和核壳结构的微观改进，合成同时具有磁损耗和介电损耗的低密度复合吸波材料。导电高聚物PPy在复合材料中形成导电网络，在电磁波作用下，由掺杂形成的极化子会发生取向极化，由无序排列变成有序排列需要一定的时间才能够完成，所以内部电荷的极化过程是一个弛豫过程也是对电磁波消耗的过程；另一方面，载流子在电场作用下定向移动形成传导电流并以热能形式损耗。
（2）核壳结构的NiCo2O4@PPy复合吸波材料，核心和壳层材料的协同作用可以带来新的损耗机制，能够增强界面极化效应，提高电磁波在材料内部的多重反射，进而提高材料对电磁波的吸收。
（3）本发明的NiCo2O4@PPy复合吸波材料密度小，化学稳定，导电性好，制备工艺简单，产品易得，符合当前无机、有机复合型隐身材料发展的方向。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1为本发明实施例的吸波材料制备过程图。
图2为本发明材料的电磁波吸收性能曲线图。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供了一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料，包括NiCo2O4基体以及包覆在所述基体上的PPy。
NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备过程如图1所示，包括以下步骤：（1）取0.1mol的Ni(NO3)2·6H2O和0.2mol的Co(NO3)2·6H2O溶解在200ml去离子水和异丙醇的混合溶液中，磁力搅拌至完全溶解，其中去离子水和异丙醇的体积比为1:1；（2）在所述溶液中加入1mol的尿素，继续搅拌0.5h，形成均匀的混合物；（3）然后将所述混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为100℃，反应时间为8h；（4）反应结束后离心收集产物，将所述产物用去离子水和无水乙醇洗涤三次，在干燥箱中60℃真空干燥6h；（5）然后在380℃下煅烧4h，制得NiCo2O4空心微球；（6）将0.1mol的NiCo2O4空心微球和3mol的吡咯单体溶于1000ml乙腈和去离子水混合溶液中，其中乙腈和去离子水的体积比为1:9；（7）然后加入3mol的十二烷基苯磺酸钠表面改性剂，充分搅拌均匀；（8）再加入3mol的过硫酸铵氧化剂，进行原位聚合反应；（9）将所得反应产物洗涤、干燥，即得目标产物NiCo2O4@PPy。
实施例2
本实施例提供了一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料，包括NiCo2O4基体以及包覆在所述基体上的PPy。
NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备过程如图1所示，包括以下步骤：（1）取0.1mol的NiCl2·6H2O和0.2mol的CoCl2·6H2O溶解在200ml去离子水和异丙醇的混合溶液中，磁力搅拌至完全溶解，其中去离子水和异丙醇的体积比为1:2；（2）在所述溶液中加入3mol的尿素，继续搅拌1h，形成均匀的混合物；（3）然后将所述混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为160℃，反应时间为4h；（4）反应结束后离心收集产物，将所述产物用去离子水和无水乙醇洗涤三次，在干燥箱中60℃真空干燥6h；（5）然后在380℃下煅烧4h，制得NiCo2O4空心微球；（6）将0.1mol的NiCo2O4空心微球和4mol的吡咯单体溶于1000ml乙腈和去离子水混合溶液中，其中乙腈和去离子水的体积比为1:9；（7）然后加入4mol的十二烷基苯磺酸表面改性剂，充分搅拌均匀；（8）再加入2mol的三氯化铁氧化剂，进行原位聚合反应；（9）将所得反应产物洗涤、干燥，即得目标产物NiCo2O4@PPy。
实施例3
本实施例提供了一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料，包括NiCo2O4基体以及包覆在所述基体上的PPy。
NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备过程如图1所示，包括以下步骤：（1）取0.1mol的(CH3COO)2Ni·4H2O和0.2mol的(CH3COO)2Co·4H2O溶解在200ml去离子水和异丙醇的混合溶液中，磁力搅拌至完全溶解，其中去离子水和异丙醇的体积比为1:1；（2）在所述溶液中加入6mol的尿素，继续搅拌1h，形成均匀的混合物；（3）然后将所述混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为130℃，反应时间为6h；（4）反应结束后离心收集产物，将所述产物用去离子水和无水乙醇洗涤三次，在干燥箱中60℃真空干燥6h；（5）然后在380℃下煅烧4h，制得NiCo2O4空心微球；（6）将0.1mol的NiCo2O4空心微球和5mol的吡咯单体溶于2000ml乙腈和去离子水混合溶液中，其中乙腈和去离子水的体积比为1:9；（7）然后加入5mol的十二烷基苯磺酸钠表面改性剂，充分搅拌均匀；（8）再加入5mol的三氯化铁氧化剂，进行原位聚合反应；（9）将所得反应产物洗涤、干燥，即得目标产物NiCo2O4@PPy。
实施例4
本实施例提供了一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料，包括NiCo2O4基体以及包覆在所述基体上的PPy。
NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备过程如图1所示，包括以下步骤：（1）取0.1mol的NiCl2·6H2O和0.2mol的CoCl2·6H2O溶解在200ml去离子水和异丙醇的混合溶液中，磁力搅拌至完全溶解，其中去离子水和异丙醇的体积比为1:2；（2）在所述溶液中加入1mol的尿素，继续搅拌1h，形成均匀的混合物；（3）然后将所述混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为160℃，反应时间为8h；（4）反应结束后离心收集产物，将所述产物用去离子水和无水乙醇洗涤三次，在干燥箱中60℃真空干燥6h；（5）然后在380℃下煅烧4h，制得NiCo2O4空心微球；（6）将0.1mol的NiCo2O4空心微球和5mol的吡咯单体溶于2000ml乙腈和去离子水混合溶液中，其中乙腈和去离子水的体积比为1:9；（7）然后加入5mol的对甲基苯磺酸表面改性剂，充分搅拌均匀；（8）再加入2.5mol的过氧化氢氧化剂，进行原位聚合反应；（9）将所得反应产物洗涤、干燥，即得目标产物NiCo2O4@PPy。
对比例1
本对比例提供了一种NiCo2O4材料，按照以下步骤制备：（1）取0.1mol的NiCl2·6H2O和0.2mol的CoCl2·6H2O溶解在200ml去离子水和异丙醇的混合溶液中，磁力搅拌至完全溶解，其中去离子水和异丙醇的体积比为1:2；（2）在所述溶液中加入3mol的尿素，继续搅拌1h，形成均匀的混合物；（3）然后将所述混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为160℃，反应时间为4h；（4）反应结束后离心收集产物，将所述产物用去离子水和无水乙醇洗涤三次，在干燥箱中60℃真空干燥6h；（5）然后在380℃下煅烧4h，制得NiCo2O4材料。
以1:5的比例称取样品与石蜡，研磨后，加热2min-3min，待石蜡完全融化，轻轻搅拌使样品与石蜡混合均匀，转移到模具中，制成内径3.0mm、外径7.0mm、厚度2mm的同轴式样，采用矢量网络分析仪（Agilent，N5230A）测试频段1GHz-18GHz的电磁参数，测试结果如图2和表1所示。
表1实施例1-4和对比例1样品的吸波性能
根据表1和图2中的数据可知，本发明的新型吸波材料NiCo2O4@PPy具有优异的电磁波吸收性能，在实施例1中，其有效吸波带宽为2.85GHz，最低反射值达到-28.9dB，在实施例3中，其有效吸波带宽为5.55GHz，最低反射值达到-14.1dB，在对比例1中，未检测到有效吸波带宽，最低反射值为-9.1dB综上所述，本发明具有优异的电磁波吸收性能，核壳结构的NiCo2O4@PPy复合吸波材料，核心和壳层协同作用带来新的损耗机制，增强界面极化效应，提高电磁波在材料内部的多重反射，提高了材料对电磁波的吸收性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料，其特征在于，包括NiCo2O4基体以及包覆在所述基体上的PPy。
2.一种NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取镍盐和钴盐溶解在去离子水和异丙醇的混合溶液中，磁力搅拌至完全溶解；（2）在所述溶液中加入尿素，继续搅拌0.5h-1h，形成均匀的混合物；（3）然后将所述混合物转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应；（4）反应结束后离心收集产物，将所述产物用去离子水和无水乙醇洗涤三次，在干燥箱中60℃真空干燥6h；（5）然后在380℃下煅烧4h，制得NiCo2O4空心微球；（6）将NiCo2O4空心微球和吡咯单体溶于乙腈和去离子水混合溶液中；（7）然后加入表面改性剂，充分搅拌均匀；（8）再加入氧化剂，进行原位聚合反应；（9）将所得反应产物洗涤、干燥，即得目标产物NiCo2O4@PPy。
3.根据权利要求2所述的NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述（1）中镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O、(CH3COO)2Ni·4H2O中的一种，所述钴盐为Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、(CH3COO)2Co·4H2O中的一种。
4.根据权利要求2所述的NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述（1）中去离子水和异丙醇的体积比为1：（1-2）。
5.根据权利要求2所述的NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述镍盐、钴盐和尿素的摩尔比为1：2：（10-60）。
6.根据权利要求2所述的NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述（3）中水热反应的温度为100℃-160℃，时间为4h-8h。
7.根据权利要求2所述的NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述（6）中乙腈和去离子水的体积比为1：9。
8.根据权利要求2所述的NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述（7）中表面改性剂为十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、对甲基苯磺酸中的一种。
9.根据权利要求2所述的NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述（8）中氧化剂为过硫酸铵、三氯化铁、高氯酸铁、过氧化氢中的一种。
10.根据权利要求2所述的NiCo2O4@PPy新型复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述NiCo2O4空心微球和吡咯单体的摩尔比为1：（30-50），所述表面改性剂与吡咯单体的摩尔比为1：1，所述氧化剂与吡咯单体的摩尔比为1：（1-2）。
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