CN112591731A - 一种空心碗状微波吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种空心碗状微波吸收材料的制备方法。它改善了当前单一相的碳材料阻抗匹配特性差，电磁波吸收频带窄的问题。该方法以亲水性二氧化硅微球为模板，无需对模板做任何处理，与吡咯单体和氧化剂过硫酸铵以恰当的配料比混合后，得到均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯。之后将其放入氢氟酸溶液刻蚀去除模板再经过高温碳化即可得到空心碗状碳微球。本发明专利制备的空心碗状碳微球粒径均一，分散性良好，具有优异的特性阻抗匹配和良好的微波吸收性能，可用于隐身技术和电磁屏蔽领域，具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及一种具有宽频微波吸收性能的空心碗状碳微球及其制备方法。
背景技术
随着通信技术的飞速发展，诸如计算机、移动电话和雷达系统之类的无线通信设备被广泛用于各个行业，人们的日常生活中充斥着各种不同波长范围内的电磁波。这些由电磁波形成的“电子烟雾”不仅会影响高敏感度的电子设备，致使导弹系统间的信号失真，它还会影响人正常的新陈代谢、免疫和生殖等功能，更严重的还会导致体内癌细胞增殖的速度加快，从而诱发癌症。所以在继水质污染、大气污染和噪声污染之后，电磁波污染已被世界公认为第四大污染。而如何应对电磁波污染已然成为人们亟需解决的问题。
在早期阶段，人们采用了电磁屏蔽材料用来防止电磁波污染，因为大多数入射电磁波都会从其表面反射回去，可以使受保护对象不受这些电磁波的干扰。可是电磁屏蔽材料并不能有效的消除电磁波辐射，反而会因为其反射回去的电磁波造成二次电磁污染。近些年来，微波吸收材料则是由于其能够有效吸收电磁波的特性而受到越来越多的关注，它可以通过相消干涉将电磁能转换为热能或者其他形式的能耗散掉，从而达到改善生存环境的效果。目前吸波材料已经被广泛的应用于军事隐身技术、保温节能和人体防护等领域，逐渐成为各国的研究重点。
根据微波损耗的机理，通常将微波吸收材料分为磁损耗材料和介电损耗两类。尽管损耗材料（例如磁性金属和铁氧体等）可以提供强大的微波吸收能力和宽频响应，但它们始终遭受高密度、不良的环境稳定性和严格的合成条件等困扰。而作为介电损耗材料的导电共轭聚合物、碳质材料、陶瓷和过渡金属氧化物，因其密度相对较低、稳定的化学性质和资源丰富等特点，越来越受到研究人员的青睐。因此高性能的介电损耗材料必将成为下一代微波吸收器最有潜力的候选材料之一。
碳材料由于其轻质、导电、耐酸碱和耐高温等优点，长期以来都是科学家们的热点研究对象，其在传感器、电极材料、能量存储等领域都展现出了不错的应用前景，同时它也被人们看作成潜在的微波吸收剂进行了研究。尽管碳材料在微波吸收性能方面取得了长足的进步，但单一相的碳材料由于它的相对复介电常数较高，无法实现良好的特性阻抗匹配，从而导致较窄的吸收频率带宽，限制了其在微波吸收领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于通过合理的设计碳材料内部的微观结构，优化材料的特性阻抗匹配以及实现电磁波在材料内部的多次反射/散射，使得材料微波吸收性能增强而提供的一种空心碗状碳微球的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：先通过溶胶-凝胶法制备单分散二氧化硅微球硬模板，随后将二氧化硅微球和吡咯单体充分混合后加入氧化剂过硫酸铵，使得吡咯单体在二氧化硅微球表面发生缓慢自聚合形成均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯。再通过氢氟酸刻蚀内部的二氧化硅模板，聚吡咯壳会因为自然塌陷得到碗状空心聚吡咯微球。最后将空心聚吡咯微球进行高温碳化，所得到的碳微球完美的保持了之前独特的空心碗状结构。
在本发明的制备均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯过程中，只有将单分散二氧化硅纳米微球与吡咯单体以及过硫酸铵按最佳摩尔比1:4:48混合，由于吡咯单体和过硫酸铵相对溶度较低，会减慢吡咯单体之间的聚合速度和聚合度，促进吡咯单体在二氧化硅微球表面聚合而不是自聚合，从而得到表面聚合均匀，壳层厚度恰当的核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯。然后在刻蚀去除内部的二氧化硅模板的过程中，由于聚吡咯分子结构强度较低，会出现向空腔内部塌陷而又不完全破裂的情况，从而最终得到具有特殊结构的空心碗状碳微球。
本发明无需对模板进行任何的处理，可根据其亲水性直接在表面吸附吡咯并进行原位聚合形成聚吡咯壳，且二氧化硅成本低廉，制备工艺简便，适合大规模生产。
本发明空心碗状碳微球尺寸均一，且具有良好的分散性。
本发明空心碗状碳微球具有优异的特性阻抗匹配、吸收带宽宽、质量低的优点。
本材料具有良好的电磁波吸收性能，可以用于隐身技术和电磁屏蔽领域。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的单分散二氧化硅微球的扫描电子显微镜图片。
图2是本发明实施例1得到的均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯微球的扫描电子显微镜和透射电子显微镜图片。
图3是本发明实施例1得到的空心碗状聚吡咯微球的扫描电子显微镜和透射电子显微镜图片。
图4是本发明实施例1得到的空心碗状碳微球的扫描电子显微镜和透射电子显微镜图片。
图5是本发明实施例1得到的空心碗状碳微球的相对介电常数实部随频率变化的图片。
图6是本发明实施例1得到的空心碗状碳微球的相对介电常数虚部随频率变化的图片。
图7是本发明实施例1得到的空心碗状碳微球的相对磁导率实部随频率变化的图片。
图8是本发明实施例1得到的空心碗状碳微球的相对磁导率虚部随频率变化的图片。
图9是本发明实施例1得到的空心碗状碳微球的特性阻抗匹配随频率变化的图片。
图10是本发明实施例1得到的空心碗状碳微球在不同厚度的情况下，反射损耗随频率变化的图片。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹举以下实施例，并详细说明如下。
实施例1
1、制备单分散二氧化硅纳米微球
将9mL氨水（质量分数为25%）加入到61.75mL无水乙醇和24mL去离子水的混合溶液中。然后在室温下剧烈搅拌总溶液，半小时后缓慢滴加4.5mL正硅酸乙酯，继续搅拌6小时后，在8000转/秒的速度下离心5分钟得到固体二氧化硅微球，用无水乙醇洗涤3次后，放入烘箱内在60摄氏度环境下干燥8小时；
合成的单分散二氧化硅纳米微球如图1所示，二氧化硅微球的直径均一，平均粒径为500nm；
2、制备均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯
取出0.1g步骤1制备的单分散二氧化硅微球，分散在20mL去离子水中，加入500uL吡咯单体进行超声处理1小时。然后将0.1g过硫酸铵溶于10mL去离子水中所制备的过硫酸铵溶液缓慢倒入之前的混合溶液中，并轻轻搅拌5分钟。随后将获得的溶液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并在140摄氏度下反应8小时。自然冷却至室温后，通过8000转/秒离心10分钟获得产品。最后将其用去离子水和无水乙醇洗涤多次，然后放入烘箱内在60摄氏度环境下干燥8小时；
合成的均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯如图2所示，壳层均匀且粒径均一，壳层厚度在40nm左右；
3、制备空心碗状聚吡咯微球
将步骤2制备的均匀核壳二氧化硅@聚吡咯放入36mL配置好的氢氟酸溶液（质量分数为20%）刻蚀48小时，除去内部的二氧化硅模板。然后通过12000转/秒离心20分钟收集黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤多次，在50摄氏度环境下干燥后得到空心碗状聚吡咯微球；
合成的空心碗状聚吡咯微球如图3所示，可以很清晰的看到它独特的碗状结构和内部的弧形空腔；
4、制备空心碗状碳微球
将步骤3制备的空心碗状聚吡咯微球放入管式炉内，炉内通满氮气，以2摄氏度/分钟的速率升温至700摄氏度，然后保持恒温半小时，之后让其自然冷却至室温，便得到空心碗状碳微球；
合成的空心碗状碳微球如图4所示，可以看到聚吡咯微球在经过高温碳化后仍然保持住了原有的空心碗状结构。
实施例2
其他方法同实施例1，只是在制备均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯时，投入0.1g二氧化硅微球，100uL吡咯单体。
实施例3
其他方法同实施例1，只是在制备均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯时，投入0.1g二氧化硅微球，300uL吡咯单体。
实施例4
其他方法同实施例1，只是在制备均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯时，投入0.1g二氧化硅微球，700uL吡咯单体。
实施例5
其他方法同实施例1，只是在制备均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯时，投入0.1g二氧化硅微球，900uL吡咯单体。
实微波吸收性能测试，请参阅图5-10所示。
有当二氧化硅微球和吡咯单体维持一个相对较为平衡的配料比时，才能得到形状较为完美的空心碗状碳微球。壳层太薄则会导致刻蚀过程中球体出现破碎，壳层太厚又会使得塌陷效果不明显，所以找到一个微妙的配料比才是形成空心碗状结构的关键点。而为了节约成本，这里就仅对形态表现最为良好的实验例1所生成的产品进行微波吸收性能的测试。
将实施例1制备好的空心碗状碳微球石蜡进行混合，混合比例为4:6。然后测试电磁波吸收性能，测试结果如图5-10所示。
图5给出了材料的介电常数实部测试曲线，图6给出了材料的介电常数虚部测试曲线，图7给出了材料的磁导率的实部随频率变化曲线，图8给出了材料的磁导率的虚部随频率变化曲线，由于本发明空心碗状碳微球是非磁性的材料，所以磁导率实部趋近于1，磁导率虚部趋近于0，也证实了本发明空心碗状碳微球是介电损耗类材料。
图9给出了材料的阻抗匹配特性图，表明由于材料独特的空心碗状结构增强了界面极化，使得材料获得了良好的阻抗匹配特性。
图10为材料在2.0至18.0GHz频率内不同厚度(1.0-5.0mm)下的3D反射损耗图，表明了本发明空心碗状碳微球具有优异的微波吸收性能和较宽的吸收带宽，适用于微波吸收领域。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种空心碗状微波吸收材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：
1）制备单分散二氧化硅纳米微球
将9mL氨水（质量分数为25%）加入到61.75mL无水乙醇和24mL去离子水的混合溶液中；然后在室温下剧烈搅拌总溶液，半小时后缓慢滴加4.5mL正硅酸乙酯，继续搅拌6小时后，在8000转/秒的速度下离心5分钟得到固体二氧化硅微球，用无水乙醇洗涤3次后，放入烘箱内在60摄氏度环境下干燥8小时即可得到单分散性能良好的二氧化硅纳米微球；
2）制备均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯
取出0.1g单分散二氧化硅微球，分散在20mL去离子水中，加入500uL吡咯单体进行超声处理1小时；然后将0.1g过硫酸铵溶于10mL去离子水中所制备的过硫酸铵溶液缓慢倒入之前的混合溶液中，并轻轻搅拌5分钟；
随后将获得的溶液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并在140摄氏度下反应8小时；
自然冷却至室温后，通过8000转/秒离心10分钟获得产品；
最后将其用去离子水和无水乙醇洗涤多次，然后放入烘箱内在60摄氏度环境下干燥8小时；
3）制备空心碗状聚吡咯微球
将均匀核壳二氧化硅@聚吡咯放入36mL配置好的氢氟酸溶液（质量分数为20%）刻蚀48小时，除去内部的二氧化硅模板；
然后通过12000转/秒离心20分钟收集黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤多次，在50摄氏度环境下干燥后得到空心碗状聚吡咯微球；
4）制备空心碗状碳微球微波吸收材料
将空心碗状聚吡咯微球放入管式炉内，炉内通满氮气，以2摄氏度/分钟的速率升温至700摄氏度，然后保持恒温半小时，之后让其自然冷却至室温，便得到空心碗状碳微球微波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的空心碗状微波吸收材料，其特征在于：所述步骤1）中单分散二氧化硅微球加入量为50g/L水，其粒径为450-500纳米。
3.根据权利要求1所述的空心碗状微波吸收材料，其特征在于：所述步骤2）中均匀核壳复合材料二氧化硅@聚吡咯材料中的吡咯单体和过硫酸铵的摩尔比为0.2-2:12。
4.根据权利要求1所述的空心碗状微波吸收材料，其特征在于：所述步骤4）中空心碗状碳微球高温碳化温度为600-800摄氏度。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN114735696A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-07-12 | 国家电投集团氢能科技发展有限公司 | 中空碗状碳载体及其制备方法和铂基催化剂及膜电极 |
| CN115054724A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-09-16 | 浙江理工大学 | 中空栓塞微球及其制备方法、药物组合物和用途 |
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2020
- 2020-12-16 CN CN202011483891.2A patent/CN112591731A/zh active Pending
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