CN111393639A - 一种高效的吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种高效的吸波材料及其制备方法 Download PDF

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林腾飞
王立
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Abstract

本发明公开了一种高效的吸波材料及其制备方法。所述吸波材料是将苯胺在氧化剂的作用下通过原位聚合的方法在富勒烯(C60)表面生长导电聚合物聚苯胺纳米棒，复合材料在制备过程中所用的氧化剂为重铬酸钾、过硫酸铵和过硫酸钾等，其中C60、苯胺、氧化剂、去离子水、掺杂酸以质量份数计，组成为：C60：0.04‑0.4份，苯胺：2.0‑11.9份，氧化剂：1.1‑6.5份，去离子水：151.9‑193.0份，掺杂酸：2.0‑77.6份。本发明制备方法简单，所得复合材料对电磁波具有良好的吸收性能。

Description

一种高效的吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种高效的吸波材料及其制备方法。
背景技术
电磁波的应用极为广泛，它在改善人类生活的同时，其伴生的电磁辐射对人类身体健康损害也产生。研究表明电磁辐射对人体的中枢神经系统、血液及心血管系统、生殖系统及免疫系统均有不同程度的危害。随着科技的发展，电磁波污染已经给人类的生活带来了越来越严重的危害，目前多采用电磁屏蔽材料来减少其损害。所以吸波材料在电视广播、电子器件及微波辐射防护等民用方面的研究也日益受到重视。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种高效的吸波材料及其制备方法，制备方法易于操作、简单高效，制备得到的复合材料对电磁波具有良好的吸收性能。
本发明采用的技术方案如下：
一、一种高效的吸波材料
苯胺在氧化剂作用下通过原位聚合在富勒烯(C60)表面生长导电聚合物聚苯胺纳米棒，从而得到所述吸波材料。
以重铬酸钾作为氧化剂合成聚苯胺/富勒烯复合材料的反应式如下：
Figure BDA0002419871420000011
所述氧化剂为水溶性氧化剂，水溶性氧化剂为但不限于重铬酸钾、过硫酸铵和过硫酸钾。
二、采用上述高效吸波材料的制备方法
包括以下步骤：
步骤1)将C60分散在装有硫酸水溶液的的单颈烧瓶中，在0℃-60℃、1000rpm转速下搅拌分散30min；
步骤2)取0.5mL-3mL苯胺加到步骤1)分散后的溶液中，继续搅拌分散30min；
步骤3)将氧化剂加到盛有硫酸水溶液的烧杯中，超声分散30min后，迅速倒入步骤2)分散后的溶液中，在0℃-60℃、1000rpm转速下且在氩气气氛中搅拌反应1h-24h；
步骤4)停止反应后，通过抽滤、洗涤、干燥后得到的吸波材料聚苯胺/富勒烯。
所述步骤1)和步骤3)中硫酸水溶液的浓度为0.5mol/L-4mol/L。
C60、苯胺、氧化剂、去离子水、掺杂酸以质量份数计为：其中，质量份数中的1份等于最小体积的掺杂酸加入量与其密度之积，其中最小体积的掺杂酸设定为140μL。
Figure BDA0002419871420000021
其中，掺杂酸为配制硫酸水溶液的溶质硫酸，去离子水为用于配制硫酸水溶液的溶剂。
所述步骤3)为氧化剂引发的原位聚合。
本发明的有益效果：
本发明提供的吸波材料是一种新型的复合材料，由如图3所示的吸波机理图可以看到，外部的电磁波可以激发聚苯胺/富勒烯复合材料产生界面极化、偶极极化(电子跳跃)等而使其转化为热能，也可通过在复合材料内部进行多级反射而使更多的电磁波被损耗，从而使得复合材料对电磁波具有良好的吸收性能。
附图说明
图1为实施例1中聚苯胺/富勒烯复合材料的扫描电镜图。
图2为实施例1中聚苯胺/富勒烯复合材料的吸波性能测试结果图，2a为折线图，2b为柱形图。
图3为聚苯胺/富勒烯复合材料可能的吸波机理图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
C60、苯胺、氧化剂、去离子水、掺杂酸以质量份数计，组成为：C60 0.2份，苯胺4.0份，氧化剂2.2份，去离子水157.2份，掺杂酸67.9份。氧化剂选择重铬酸钾。
本实施例提供的高效吸波材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将C60分散在装有25mL硫酸水溶液(3.5mol/L)的带支口的100mL单颈烧瓶中，在0℃、转速为1000rpm下搅拌分散30min。
(2)取1mL(10.9mmol)苯胺加到上述分散液中，继续搅拌分散30min。
(3)将0.5590g(1.9mmol)K2Cr2O7加到盛有25mL硫酸水溶液(3.5mol/L)的烧杯中，超声分散30min。
(4)将(3)中分散好的溶液迅速倒入(2)的分散液中，在0℃、转速为1000rpm、氩气气氛中搅拌反应24h。
(5)停止反应后，将产物抽滤，再分别用去离子水、乙腈和甲苯洗涤至滤液澄清，以完全除去酸、盐、单体、低聚物以及未反应完的C60等。
(6)将产品置于40℃的真空烘箱中干燥至恒重。最后，获得聚苯胺/富勒烯的干燥粉末并置于干燥器中以进一步表征和应用。
如图1所示为实施例1制备的聚苯胺/富勒烯复合材料的扫描电镜图，由图中可以看到大量较为规整、长度在数百纳米的聚苯胺纳米棒包覆在C60的表面，形成良好的导电网络通路，有利于对电磁波进行损耗。
实施例2
C60、苯胺、氧化剂、去离子水、掺杂酸以质量份数计，组成为：C60 0.2份，苯胺11.9份，氧化剂6.5份，去离子水157.2份，掺杂酸67.9份。氧化剂选择重铬酸钾。
本实施例提供的高效吸波材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将C60分散在装有25mL硫酸水溶液(3.5mol/L)的带支口的100mL单颈烧瓶中，在0℃、转速为1000rpm下搅拌分散30min。
(2)取3mL(32.7mmol)苯胺加到上述分散液中，继续搅拌分散30min。
(3)将1.6770g(5.7mmol)K2Cr2O7加到盛有25mL硫酸水溶液(3.5mol/L)的烧杯中，超声分散30min。
(4)将(3)中分散好的溶液迅速倒入(2)的分散液中，在0℃、转速为1000rpm、氩气气氛中搅拌反应24h。
(5)停止反应后，将产物抽滤，再分别用去离子水、乙腈和甲苯洗涤至滤液澄清，以完全除去酸、盐、单体、低聚物以及未反应完的C60等。
(6)将产品置于40℃的真空烘箱中干燥至恒重。最后，获得聚苯胺/富勒烯的干燥粉末并置于干燥器中以进一步表征和应用。
实施例3
C60、苯胺、氧化剂、去离子水、掺杂酸以质量份数计，组成为：C60 0.2份，苯胺4.0份，氧化剂2.2份，去离子水172.9份，掺杂酸39.0份。氧化剂选择重铬酸钾。
本实施例提供的高效吸波材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将C60分散在装有25mL硫酸水溶液(2mol/L)的带支口的100mL单颈烧瓶中，在0℃、转速为1000rpm下搅拌分散30min。
(2)取1mL(10.9mmol)苯胺加到上述分散液中，继续搅拌分散30min。
(3)将0.5591g(1.9mmol)K2Cr2O7加到盛有25mL硫酸水溶液(3.5mol/L)的烧杯中，超声分散30min。
(4)将(3)中分散好的溶液迅速倒入(2)的分散液中，在0℃、转速为1000rpm、氩气气氛中搅拌反应24h。
(5)停止反应后，将产物抽滤，再分别用去离子水、乙腈和甲苯洗涤至滤液澄清，以完全除去酸、盐、单体、低聚物以及未反应完的C60等。
(6)将产品置于40℃的真空烘箱中干燥至恒重。最后，获得聚苯胺/富勒烯的干燥粉末并置于干燥器中以进一步表征和应用。
实施例4
C60、苯胺、氧化剂、去离子水、掺杂酸以质量份数计，组成为：C60 0.2份，苯胺4.0份，氧化剂2.2份，去离子水157.2份，掺杂酸67.9份。氧化剂选择重铬酸钾。
本实施例提供的高效吸波材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将C60分散在装有25mL硫酸水溶液(3.5mol/L)的带支口的100mL单颈烧瓶中，在0℃、转速为1000rpm下搅拌分散30min。
(2)取1mL(10.9mmol)苯胺加到上述分散液中，继续搅拌分散30min。
(3)将0.5593g(1.9mmol)K2Cr2O7加到盛有25mL硫酸水溶液(3.5mol/L)的烧杯中，超声分散30min。
(4)将(3)中分散好的溶液迅速倒入(2)的分散液中，在0℃、转速为1000rpm、氩气气氛中搅拌反应12h。
(5)停止反应后，将产物抽滤，再分别用去离子水、乙腈和甲苯洗涤至滤液澄清，以完全除去酸、盐、单体、低聚物以及未反应完的C60等。
(6)将产品置于40℃的真空烘箱中干燥至恒重。最后，获得聚苯胺/富勒烯的干燥粉末并置于干燥器中以进一步表征和应用。
采用实施例1制备的聚苯胺/富勒烯复合材料进行吸波性能测试：
(1)将矢量网络分析仪开机预热15min左右，直到电子校准仪器上的指示灯由红变绿。
(2)用电子校准仪器对矢量网络分析仪进行双通道校准。
(3)将上述获得的聚苯胺/富勒烯干燥粉末与固体石蜡按一定比例混合，用玛瑙研钵研磨充分后，再用磨具压片制成外径为7mm，内径为3.04mm，厚度为3mm的环形样品。
(4)通过同轴法对(3)所制备的环形样品进行吸波性能测试，得到矢量网络分析仪测得的传输参数S11和S21。
(5)通过以下公式来对测得的数据进行处理，数据处理后得到测试样品的电磁屏蔽效能因子(EMI SE)，即得样品的吸波性能。
SEtotal＝SER+SEA (1)
Figure BDA0002419871420000061
R+T+A＝1 (4)；
Figure BDA0002419871420000062
Figure BDA0002419871420000063
其中，SER、SEA、SET分别表示吸波材料的反射、吸收和透射电磁屏蔽效能，R、A、T分别表示反射、吸收和透射系数。Pr、Pt、Pa分别表示反射波、透射波、吸收波的功率。
其中，电磁屏蔽效能因子(EMI SE)包括SER、SEA、SET，具体结果如图2所示，通过分析图2的实验结果发现，本发明提供的吸波材料对电磁波的吸收性能良好，实施例1中得到的聚苯胺/富勒烯复合材料的总电磁屏蔽效能SET为23.41dB，已达到目前的商用标准(20dB)。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高效的吸波材料，其特征在于，苯胺在氧化剂作用下通过原位聚合在富勒烯表面生长导电聚合物聚苯胺纳米棒，从而得到所述吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种高效的吸波材料，其特征在于，所述氧化剂为水溶性氧化剂，水溶性氧化剂为重铬酸钾、过硫酸铵和过硫酸钾。
3.采用权利要求1～2任一所述高效的吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
步骤1)将C60分散在装有硫酸水溶液的的单颈烧瓶中，在0℃-60℃、1000rpm转速下搅拌分散30min；
步骤2)取0.5mL-3mL苯胺加到步骤1)分散后的溶液中，继续搅拌分散30min；
步骤3)将氧化剂加到盛有硫酸水溶液的烧杯中，超声分散30min后，迅速倒入步骤2)分散后的溶液中，在0℃-60℃、1000rpm转速下且在氩气气氛中搅拌反应1h-24h；
步骤4)停止反应后，通过抽滤、洗涤、干燥后得到的吸波材料聚苯胺/富勒烯。
4.根据权利要求3所述的高效的吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤3)中硫酸水溶液的浓度为0.5mol/L-4mol/L。
5.根据权利要求3所述的高效的吸波材料的制备方法，其特征在于，C60、苯胺、氧化剂、去离子水、掺杂酸以质量份数计为：
Figure FDA0002419871410000011
其中，掺杂酸为配制硫酸水溶液的溶质硫酸，去离子水为用于配制硫酸水溶液的溶剂。
6.根据权利要求3所述的一种高效的吸波材料，其特征在于，所述步骤3)为氧化剂引发的原位聚合。
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