CN110592493A - 一种La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B合金微粉吸波材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了La‑Fe‑Al‑Cu‑Cr‑Ti‑B合金吸波材料及其制备工艺。本吸波材料是由La14‑ 16Fe75‑80Al0.5‑2.0Cu0‑0.2Cr0‑0.4Ti0.1‑0.4B5.8组成的合金微粉，其制备工艺是：按La14‑16、Fe75‑80、Al0.5‑2.0、Cu0‑0.2、Cr0.0‑0.4、Ti0.1‑0.4、B5.8原子配比配料，将配好的原料混合物在真空保护下进行熔炼、甩带制成合金薄片，合金薄片采用“氢破碎+气流磨+球磨+磁化处理”的制备工艺制得所需吸波复合体产品。该吸波材料S波段(2‑4GHz)具有优异的微波吸收性能，且制备工艺容易掌握，易于实现工业化和自动化生产等优点，而且能够有效地利用磁性材料生产线，使产品实现多元化及价值最大化。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料，具体涉及一种La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B合金微粉吸波材料及其制备工艺,属于磁性材料领域。
背景技术
近年来，随着各类电子产品的广泛应用，微波辐射已经成为一种新的污染源，对人类的健康造成了严重威胁,为此人们开发了各种吸波材料来防护微波辐射，同时军事上隐身技术开发，都促进了吸波材料的发展。传统的吸波材料主要有铁氧体和磁性金属(合金)微粉等，虽然铁氧体是应用最广和最有效的抗电磁干扰材料，然而由于其饱和磁化强度低，热稳定性和耐腐蚀性差，因此铁氧体材料的应用受到很大的局限。而软磁金属微粉由于居里温度高，热稳定性好，有较好的饱和磁化强度以及颗粒形状效应，具有较高的复磁导率和较低的涡流损耗，匹配厚度较小(毫米级)，作为电磁波吸收剂具有很好的应用前景。目前应用最多的软磁合金微粉主要是Fe、Co、Ni及其合金微粉等，由于Fe的资源比较丰富，价格相对于Co和Ni都比较低廉，而且Fe基合金吸波材料的吸波性能也较好。
Fe基合金吸波材料的吸波范围主要集中在X波段(8-12GHz)，在S(2-4GHz)波段不够理想，但是现实中的电子产品，如手机、微波炉和笔记本电脑等电磁污染主要集中在S(2-4GHz)波段，由于受材料结构/成分/制备工艺等条件的制约，目前研制出的Fe基合金吸波材料在S波段(2-4GHz)吸波性能仍不理想。
发明内容
本发明所要解决的问题就是提供一种La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B合金微粉吸波材料及其制备工艺，这种材料在S波段(2-4GHz)内具有吸收频带宽、吸波效率高，制备工艺容易掌握、生产成本低且易于工业化生产。
一种La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B合金微粉吸波材料，从组分上看，是由金属La、Fe、Al、Cu、Cr、Ti、B组分组成，所述组分比例为La14-16Fe75-80Al0.5-2.0Cu0-0.2Cr0-0.4Ti0.1-0.4B5.8(按原子配比)。
制备该La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B合金吸波材料的工艺，其特征在于，该制备工艺包括如下步骤：
(1)以金属La、Fe、Al、Cu、Cr、Ti、B为原料，按照为La14-16Fe75-80Al0.5-2.0Cu0-0.2Cr0- 0.4Ti0.1-0.4B5.8原子配比配料，得原料混合物；
(2)将原料混合物进行熔炼甩带，得合金薄片；
(3)将甩带后得到的合金薄片进行氢破碎处理，得合金粉末；
(4)将合金粉末进行气流磨磨粉，得合金细粉；
(5)将合金细粉进行球磨处理，球磨后，捞出粉末并晾干即可得La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B合金吸波粉体。
优选地，步骤(1)中，所述金属La、Fe、Al、Cu、Cr、Ti、B的质量含量纯度都大于99.0％。
优选地，步骤(1)中，所述金属La、Fe、Al、Cu、Cr、Ti、B原子配比为La15Fe77Al1.5Cu0. 1Cr0.2Ti0.4B5.8。
优选地，步骤(2)中，所述熔炼甩带工艺是：采用LYSCⅡ—1000真空甩带炉，熔炼甩带炉抽成真空度小于10*10E-2Pa环境进行，合金熔炼温度控制在1450±10℃，合金在完全熔化后保持熔炼温度精炼5-8min，然后在38-45rpm的转速下，控制浇注温度在1420-1430℃条件下进行浇铸甩带。
优选地,步骤(2)中，所述制备的合金薄片厚度为0.2-0.4mm。
优选地，步骤(3)中，所述氢破碎处理是采用工业化氢破碎生产工艺，过程包括：在将甩带片装到氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到3Pa以下，进行吸氢40-80min，吸氢处理后的甩带片不经脱氢处理，直接进行水冷处理到30℃以下。
优选地，步骤(4)中，所述气流磨磨粉过程包括：把氢破碎的合金粉末放入系统氧含量为20-70ppm的QLMR-260T型气流磨制粉机中，气流磨设备转速控制为2200-2500rpm，研磨压力控制为0.5-0.6MPa。
优选地，步骤(5)中，所述球磨处理，是把不锈钢球和气流磨后的粉末按15:1-15：2质量比放入不锈钢罐中，在汽油或者酒精做保护剂的情况下，球磨2-10h，球磨机转速为250-350rpm。
优选地，步骤(5)中，所述汽油为120号汽油，所述酒精为体积分数大于95％的酒精。
La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B磁性吸波材料粉末产品性能测试
S1：制备样品
将制备的La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B合金吸波粉体和石蜡按照质量比4:1比例混合，放入模具中，然后将模具迅速放入磁场强度为2.0T的磁场中压制成型，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为1.0-3.0mm的同轴试样。
S2：测试电磁参数
将同轴试样分别采用HP8722ES微波矢量网络分析仪测量2-12GHz频段的复磁导率、复介电常数。
S3：计算反射率
将测量的复磁导率、复介电常数数据按照式(1)计算出单层吸波材料的反射率R。
式中εr、μr和d分别为吸波材料的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，C为电磁波在自由空间的传播速度(即光速)，j为虚数单位。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明的制备方法工艺流程图；
图2为La14Fe80Al0.5Ti0.1B5.8合金吸波材料测试结果图；
图3为La15Fe77Al1.5Cu0.1Cr0.2Ti0.4B5.8合金吸波材料测试结果图；
图4为La16Fe75Al2.0Cu0.2Cr0.4Ti0.2B5.8合金吸波材料测试结果图。
具体实施方式
下列实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处描述和示出的本发明实施例可以以各种不同的配置来布置和设计，因此，以下提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例，基于本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
参照图1所示，以纯度≥99.0％的金属La、Fe、Al、Ti、B为原料，按La14Fe80Al0.5Ti0.1B5.8原子配比，配料40kg的样品混合物；将配好的样品混合物放入LYSCⅡ—1000真空甩带炉的放样容器中，熔炼甩带炉抽成真空度小于10*10E-2Pa状态后进行熔炼，温度控制在1450℃，观察合金在完全熔化后继续保持熔炼温度精炼7.5min，然后在40rpm的转速下，控制浇注温度在1425℃条件下进行浇铸甩带，制成厚度为0.2-0.4mm的合金薄片；将合金薄片装到氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到3Pa以下，进行吸氢60min，吸氢处理后，甩带片不经脱氢处理，直接进行水冷处理到30℃以下，得合金粉末；把合金粉末放入系统氧含量为45ppm的QLMR-260T型气流磨制粉机中进行气流磨磨粉，气流磨设备转速设置为2350rpm，研磨压力设置为0.5-0.6MPa，处理后得合金细粉；把不锈钢球和合金细粉按15:2质量比放入不锈钢罐中，在120号汽油做保护剂的情况下，球磨6h，球磨机转速为300rpm，球磨结束后捞出晾干即可得La14Fe80Al0.5Ti0.1B5.8合金吸波粉体。
产品性能测试，将所制备的合金吸波粉体产品按照如下步骤进行测试：
将制备的合金吸波粉体和石蜡按照质量比4:1比例混合，放入模具中，然后将模具迅速放入磁场强度为2.0T的磁场中压制成型，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度分别为1.0mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm的同轴试样。
S2，测试电磁参数
将同轴试样分别采用HP8722ES微波矢量网络分析仪测量2-12GHz频段的复磁导率、复介电常数。
S3，计算反射率
将测量的复磁导率、复介电常数数据按照式(1)计算出单层吸波材料的反射率R。
La14Fe80Al0.5Ti0.1B5.8合金吸波粉体测试结果见图2，从图2中可知：在所有的厚度中，在3.9-11.2GHz微波波段内，反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)。当复合物厚度为1.5mm时，在7.76GHz频率处最小反射率峰值约为-36.3dB。在低频吸波能力方面，各厚度的吸波材料性能较差。
实施例2
参照图1及实施例1，以纯度≥99.0％的金属La、Fe、Al、Cu、Cr、Ti、B为原料，按La15Fe77Al1.5Cu0.1Cr0.2Ti0.4B5.8原子配比，配料40kg的样品混合物；将配好的样品混合物放入LYSCⅡ—1000真空甩带炉的放样容器中，熔炼甩带炉抽成真空度小于10*10E-2Pa状态后进行熔炼，温度控制在1440℃，观察合金在完全熔化后继续保持熔炼温度精炼5min，然后在38rpm的转速下，控制浇注温度在1420℃条件下进行浇铸甩带，制成厚度为0.2-0.4mm的合金薄片；将合金薄片装到氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到3Pa以下，进行吸氢40min，吸氢处理后，甩带片不经脱氢处理，直接进行水冷处理到30℃以下，得合金粉末；把合金粉末放入系统氧含量为20ppm的QLMR-260T型气流磨制粉机中进行气流磨磨粉，气流磨设备转速设置为2200rpm，研磨压力设置为0.5MPa，处理后得合金细粉；把不锈钢球和所得的合金细粉按15:1质量比放入不锈钢罐中，在120号汽油做保护剂的情况下，球磨2h，球磨机转速为250rpm，球磨结束后捞出晾干即可得La15Fe77Al1.5Cu0.1Cr0.2Ti0.4B5.8合金吸波粉体。
产品性能测试，将所制备的合金吸波粉体产品按照如下步骤进行测试：
S1，制备样品
将制备的合金吸波材料和石蜡按照质量比4:1比例混合，放入特定的模具中，然后将模具迅速放入磁场强度为2.0T的磁场中压制成型，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度分别为1.0mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm的同轴试样。
S2，测试电磁参数
将同轴试样分别采用HP8722ES微波矢量网络分析仪测量2-12GHz频段的复磁导率、复介电常数。
S3，计算反射率
将测量的复磁导率、复介电常数数据按照式(1)计算出单层吸波材料的反射率R。
La15Fe77Al1.5Cu0.1Cr0.2Ti0.4B5.8合金吸波材料测试结果见图3，由图3可知：在所有的厚度中,最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，且具有较好的宽频效果，当复合物厚度为1.0mm时，在7GHz频率处最小反射率峰值达到-22.7dB左右；当复合物厚度为1.5mm时，在4.7GHz频率处最小反射率峰值达到-24.1dB左右；当厚度为2.0mm时，在3.5GHz处其最小反射率峰值达到-23.9dB左右；当复合物厚度为2.5mm时，在2.8GHz处其最小反射率峰值达到-24.0dB左右；当复合物厚度为3.0mm时，在2.3GHz处其最小反射率峰值达到-24.1dB左右；当复合物厚度在2.0-3.0mm时，此复合物最小反射率都落在S波段(2-4GHz)之间，具有优良的微波吸收效果和频带宽度。
实施例3
参照图1及实施例1，以纯度≥99.0％的金属La、Fe、Al、Cu、Cr、Ti、B为原料，按La16Fe75Al2.0Cu0.2Cr0.4Ti0.2B5.8原子配比，配料40kg的样品混合物；将配好的样品混合物放入LYSCⅡ—1000真空甩带炉的放样容器中，熔炼甩带炉抽成真空度小于10*10E-2Pa状态后进行熔炼，温度控制在1440℃，观察合金在完全熔化后继续保持熔炼温度精炼5min，然后在38rpm的转速下，控制浇注温度在1420℃条件下进行浇铸甩带，制成厚度为0.2-0.4mm的合金薄片；将合金薄片装到氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到3Pa以下，进行吸氢40min，吸氢处理后，甩带片不经脱氢处理，直接进行水冷处理到30℃以下，得合金粉末；把合金粉末放入系统氧含量为20ppm的QLMR-260T型气流磨制粉机中进行气流磨磨粉，气流磨设备转速设置为2200rpm，研磨压力设置为0.5MPa，处理后得合金细粉；把不锈钢球和所得的合金细粉按15:1质量比放入不锈钢罐中，在120号汽油做保护剂的情况下，球磨2h，球磨机转速为250rpm，球磨结束后捞出晾干即可得La16Fe75Al2.0Cu0.2Cr0.4Ti0.2B5.8合金吸波粉体。
产品性能测试，将所制备的合金吸波粉体产品按照如下步骤进行测试：
S1，制备样品
将制备的合金吸波材料和石蜡按照质量比4:1比例混合，放入特定的模具中，然后将模具迅速放入磁场强度为2.0T的磁场中压制成型，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度分别为1.0mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm的同轴试样。
S2，测试电磁参数
将同轴试样分别采用HP8722ES微波矢量网络分析仪测量2-12GHz频段的复磁导率、复介电常数。
S3，计算反射率
将测量的复磁导率、复介电常数数据按照式(1)计算出单层吸波材料的反射率R。
图4为La16Fe75Al2.0Cu0.2Cr0.4Ti0.2B5.8合金吸波材料测试结果,由图4可知:
在所有的厚度中,最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，且具有较好的宽频效果，当复合物厚度为1.0mm时，在5.3GHz频率处最小反射率峰值达到-19.6dB左右，吸波频带宽度(R<-10dB)达到2.3GHz，在C波段(4-8GHz)具有优良的微波吸收效果和频带宽度；当厚度为1.5mm时，在4.1GHz处其最小反射率峰值达到-20.1dB左右；当厚度为2.0mm时，在3.3GHz处其最小反射率峰值达到-19.7dB左右；当复合物厚度为2.5mm时，在2.7GHz处其最小反射率峰值达到-20.0dB左右；当复合物厚度为3.0mm时，在2.3GHz处其最小反射率峰值达到-19.3dB左右；当复合物厚度在2.0-3.0mm时，此复合物的最小反射率峰都落在S波段(2-4GHz)之间,具有优良的微波吸收效果。
对比实施例1、实施例2和实施例3可知,La14Fe80Al0.5Ti0.1B5.8合金微粉在2-4GHz的频率范围内，其吸波性能较差，而加入Cu、Cr后,制成的合金微粉在2-4GHz的频率范围内有较大的吸波性能，其中La15Fe77Al1.5Cu0.1Cr0.2Ti0.4B5.8合金微粉在匹配厚度d＝2.0、2.5、3.0mm下，吸收峰都落在2-4GHz范围内，最小反射率均小于-24dB；La16Fe75Al2.0Cu0.2Cr0.4Ti0.2B5.8合金微粉在匹配厚度d＝2.0、2.5mm下，吸收峰都落在2-4GHz范围内，最小反射率均小于-19dB。综合分析可知：加入Cu、Cr后，合金微粉在2-4GHz范围内，吸波性能得到明显改善，其中La15Fe77Al1.5Cu0.1Cr0.2Ti0.4B5.8合金微粉在d＝2.0-3.0mm匹配厚度具有较大吸收，综合吸波性能较为优异。
本发明独创的“氢破碎+气流磨+球磨+磁化处理”的制备工艺方法，具有制备工艺容易掌握，易于实现工业化和自动化生产等优点，而且能够有效地利用磁性材料生产线，使产品实现多元化及价值最大化。
Claims (6)
1.一种合金微粉吸波材料，组分是由金属La、Fe、Al、Cu、Cr、Ti、B组成，其特征在于，所述金属La、Fe、Al、Cu、Cr、Ti、B组分具体比例为La15Fe77Al1.5Cu0.1Cr0.2Ti0.4B5.8(按原子配比)。
2.如权利要求1所述的合金微粉吸波材料，其特征在于，制备该合金微粉吸波材料的工艺包括如下步骤：
(1)以纯度都大于99.0％的金属La、Fe、Al、Cu、Cr、Ti、B为原料配料，得原料混合物；
(2)将原料混合物进行熔炼甩带，得合金薄片；
(3)将甩带后得到的合金薄片进行氢破碎处理，得合金粉末；
(4)将合金粉末进行气流磨磨粉，得合金细粉；
(5)将合金细粉进行球磨处理，球磨后，捞出粉末并晾干即可得La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B合金吸波粉体。
3.根据权利要求2所述的合金微粉吸波材料，其特征在于，所述制备工艺的步骤(2)中，所述熔炼甩带工艺是：采用LYSCⅡ—1000真空甩带炉，熔炼甩带炉抽成真空度小于10*10E-2Pa环境进行，合金熔炼温度控制在1450±10℃，合金在完全熔化后保持熔炼温度精炼5-8min，然后在38-45rpm的转速下，控制浇注温度在1420-1430℃条件下进行浇铸甩带，所述制备的合金薄片厚度为0.2-0.4mm。
4.根据权利要求3所述的合金微粉吸波材料，其特征在于，所述制备工艺的步骤(3)中，所述氢破碎处理是采用工业化氢破碎生产工艺，过程包括：在将甩带片装到氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到3Pa以下，进行吸氢40-80min，吸氢处理后的甩带片不经脱氢处理，直接进行水冷处理到30℃以下。
5.根据权利要求4所述的合金微粉吸波材料，其特征在于，所述制备工艺的步骤(4)中，所述气流磨磨粉过程包括：把氢破碎的合金粉末放入系统氧含量为20-70ppm的QLMR-260T型气流磨制粉机中，气流磨设备转速控制为2200-2500rpm，研磨压力控制为0.5-0.6MPa。
6.根据权利要求5所述的合金微粉吸波材料，其特征在于，所述制备工艺的步骤(5)中，所述球磨处理，是把不锈钢球和气流磨后的粉末按15:1-15：2质量比放入不锈钢罐中，在汽油或者酒精做保护剂的情况下，球磨2-10h，球磨机转速为250-350rpm，所述汽油为120号汽油，所述酒精为体积分数大于95％的酒精。
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Denomination of invention: A La-Fe-Al-Cu-Cr-Ti-B alloy micro-powder absorbing material and its preparation process Effective date of registration: 20230116 Granted publication date: 20210727 Pledgee: Qianshan Wanyuan Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Anhui Jihua New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980030897 |
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Date of cancellation: 20231228 Granted publication date: 20210727 Pledgee: Qianshan Wanyuan Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Anhui Jihua New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980030897 |
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