CN102218531A - 高性能烧结钕铁硼永磁体的混合制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烧结钕铁硼的制备方法，具体为高性能烧结钕铁硼永磁体的混合制备方法。解决现有熔炼后铸锭工艺难以克服α－Fe产生，甩带工艺冷却因亚稳结晶过程带来主相成份偏析，因而磁体性能指标相对较低的问题。本发明将主相和富钕相分开设计，主相原料重量百分配比为Nd 28-30%，B 0.95-1.2%，Fe为余量，熔炼后采用甩带工艺冷却、氢破碎、气流磨粉；富钕相重量百分配比为R 46～54.5%，B 0.95～1.2%，M 7.5～20%，Fe为余量，熔炼后采用铸锭工艺冷却、氢破碎、气流磨粉，之后将主相和富钕相粉末按照92～98%：2～8%的比例混合，最后对经混合后的磁粉进行磁场取向、压制成型、烧结、回火。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼的制备方法，具体为高性能烧结钕铁硼永磁体的混合制备方法。
背景技术
钕铁硼（化学名Nd-Fe-B）永磁材料是第三代稀土永磁，由于其高磁能积、高矫顽力而被称为“磁王”，已广泛用于电子、计算机、汽车、机械、能源、医疗器械等众多领域。Nd-Fe-B系永磁材料中烧结Nd-Fe-B系永磁材料占有重要的地位。
烧结Nd-Fe-B系永磁材料是多相结构，磁体中的理论主相是Nd2Fe14B，磁体优异的剩磁和磁能积取决于此相。另外有一定数量的富钕相，它是弥散于主相晶粒周围的薄层晶界相，其存在及分布对磁体的矫顽力起决定性影响。为获得良好的磁性能，各相的配比至关重要。总的原则是主相应尽可能多，富钕相数量适中，其他非磁性相尽可能消除。
目前，制作烧结Nd-Fe-B系永磁材料主要采用两种工艺：一种制造工艺流程是：原材料准备→熔炼→铸锭→预破碎（预破碎方式为氢破碎或机械破碎）→制粉→磁场取向、压型→烧结、回火。这种熔炼后铸锭的工艺在配方中稀土含量较高的条件下可以得到较好的柱状晶相，保证了足够的富钕相，对实现磁体的矫顽力较为有利，但是却使得主相所占体积分数减少。而为了在保证矫顽力的同时提高磁体的剩磁和磁能积，势必增加主相在磁体中的体积分数，那么必须把原材料配比中的稀土含量降低。但是由于采用这种铸锭方法将钕铁硼在由熔液冷却为铸锭固体的过程中存在包晶反应，所以当稀土含量较低时用铸锭工艺难以避免α－Fe的产生，α－Fe本身是软磁相，其出现占用了本应形成主相的Fe，使得主相体积分数减少，因此α－Fe的产生会严重影响剩磁及磁能积的提高。
为了解决α－Fe的产生，近年来产生了另一种工艺方法，就是将熔炼后铸锭改为熔炼后甩带，即采用原材料准备→熔炼→甩带→预破碎→制粉→磁场取向、压型→烧结、回火的工艺方法。甩带工艺又称带铸工艺或速凝薄片工艺。甩带工艺的特点在于有效地消除了α－Fe，因此相比第一种工艺方法容易得到高剩磁及高矫顽力的产品，有力的推进了高性能烧结Nd-Fe-B系永磁材料的工业化生产。但是在应用烧结Nd-Fe-B系永磁材料的绝大部分领域中，不仅要求磁体具备优异的磁性能，还同时要求磁体具备良好的韧性等机械加工性能，具备良好的使用环境耐温性能等要求，为满足以上要求，就需要在原材料配比中添加镝、钴、铝、铜等元素。而以上微量元素的加入会降低熔液的包晶反应温度，那么采用甩带工艺冷却时就会出现亚稳结晶过程，导致既会使得主相成份发生偏析，又伴随形成其他非磁性杂相甚至非晶或微晶区，这些部分在后续烧结等步骤中不能转化为正常的磁性相，从而还是会降低主相和富钕相在其中分别所占的体积分数，甚至在磁体中隐藏无磁区，不利于烧结Nd-Fe-B系永磁合金的磁性能进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于克服以上现有技术的缺点，即熔炼后采用铸锭工艺冷却难以克服α－Fe产生，采用甩带工艺冷却则由于亚稳结晶过程带来主相成份偏析，因而磁体性能指标相对较低的问题，提供一种高性能烧结钕铁硼永磁体的混合制备方法。该制备方法通过最终提高主相和富钕相在磁体中分别所占的体积分数，消除或减少其它非磁性相所占比例，优化钕铁硼磁体显微组织结构，提高磁体的磁性能。
本发明是采用如下技术方案实现的：高性能烧结钕铁硼永磁体的混合制备方法，由如下步骤实现：
（1）主相粉末的制备：按Nd 28~30%，B 0.95~1.2%，Fe为余量的重量百分比混合的主相原料，经熔炼、甩带工艺冷却、破碎、制粉后得到主相粉末；
（2）富钕相粉末的制备：按R46~54.5%，B0.95~1.2%，M7.5~20%，Fe为余量的重量百分比混合的富钕相原料，经熔炼、铸锭工艺冷却、破碎、制粉后得到富钕相粉末；其中，R为Nd 或Nd与Pr, Dy, Tb中的一种或几种以任意比例混合，M 为 Al，Co, Cu, Nb, Zr, Ga中的一种或以任意比例混合的几种；
（3）主相粉末与富钕相粉末以主相粉末92~98%、富钕相粉末2~8%的重量百分比进行混合，最后对经混合后的磁粉进行磁场取向、压制成型、烧结、回火，得到高性能的烧结钕铁硼永磁体。
进一步地，步骤（1）、（2）中的破碎采用氢破碎，制粉采用气流磨。以增加破碎和制粉的效果，从而进一步提高磁体性能。
由于本发明在制作烧结钕铁硼永磁体时，将主相与富钕相分开进行了配方设计、熔炼、冷却，主相熔炼后采用了甩带工艺，因此消除了α－Fe的产生，并且在主相的组分中没有添加对磁体力学性能有利但却影响甩带时熔液包晶反应温度的微量元素，所以同时避免了主相成份偏析，同时通过主相原料配比的精选，使主相成分非常接近Nd2Fe14B的理论组分，极为有利于磁体的剩磁和磁能积的提高。
本发明在制作富钕相的组分中，稀土含量很高，那么在熔炼后采用铸锭工艺既不会形成α－Fe，也避免了甩带时因为过冷造成非晶或微晶的问题。同时通过富钕相原料配比的精选，极为有利于磁体矫顽力的提高。
本发明是在主相与富钕相分别破碎后按照磁体不同性能需要的比例混合起来，而传统方法是把主相与富钕相在一开始进行原料配比时就混合起来。由于还要经过后续的熔炼、合金化和氢破碎、气流磨等多个生产工序，每个工序都会造成富钕相数量的减少，富钕相在磁体中的最终数量不确定性较高。相比传统方法，本发明对富钕相数量进行了更为精确的控制和分布，有利于提高矫顽力。
因此，本发明所采用的混合法制作的磁体，主相与富钕相的体积分数得到了较为理想的分布，同时通过主相和富钕相原料配比的精选，性能不仅远远高于单纯的铸锭工艺，也比单纯的甩带工艺得到提高。经过分析比较，本发明混合法制得的磁体与采用甩带工艺制得的磁体相比，剩磁平均提高0.2KGs以上，磁能积平均提高1.8 MGOe以上，矫顽力平均提高1.0 K0e以上。
具体实施方式
实施例1
拟制一项配方为Nd 30 B 0.95Al 0.4 Fe 68.65（下述所有配比均为重量百分比），先采用现有的甩带工艺，将原材料按照上述配比后熔炼、甩带，主相和富钕相同时形成，之后将此主相和富钕相合金进行氢破碎、气流磨粉、磁场取向、压制成型、烧结、回火。
再采用本发明所述的方法制得磁体：将主相和富钕相分开设计，主相原料配比为Nd29.5 B 0.95Fe 69.55, 熔炼后采用甩带工艺冷却、氢破碎、气流磨粉；富钕相配比为Nd54.5 B0.95Al 20 Fe 24.55，熔炼后采用铸锭工艺冷却、氢破碎、气流磨粉，之后将主相和富钕相粉末按照98：2的比例混合（按照此比例混合后实际与前述Nd 30 B 0.95Al 0.4 Fe 68.65配方中所使用的原料配比相同），最后对经混合后的磁粉进行磁场取向、压制成型、烧结、回火（此过程中所采用的氢破碎、气流磨粉、磁场取向、压制成型、烧结、回火工艺与现有甩带工艺相同）。
将上述两种磁体的磁性能检测。检测结果见表1和表2：
表1：现有技术的磁性能检测结果
表2：本发明混合法的磁性能检测结果
经比较可见，本实施例中采用本发明的混合法制作烧结钕铁硼磁体，同样的配比，剩磁平均提高0.21KGs, 磁能积平均提高2.15MGOe,矫顽力平均提高1.17K0e。
实施例2
拟制一项配方为Nd 30 Dy 0.8 B 1.0 Co 0.5 Cu 0.25 Fe 67.45，先采用现有的甩带工艺，将原材料按照上述配比后熔炼、甩带，主相和富钕相同时形成，之后将此主相和富钕相合金进行氢破碎、气流磨粉、磁场取向、压制成型、烧结、回火。
再采用本发明所述的方法制得磁体：将主相和富钕相分开设计，主相原料配比为Nd30 B 1.0 Fe 69, 熔炼后采用甩带工艺冷却、氢破碎、气流磨粉；富钕相配比为Nd 30 Dy 16 B 1.0Co 10 Cu 5 Fe 38，熔炼后采用铸锭工艺冷却、氢破碎、气流磨粉，之后将主相和富钕相粉末按照95：5的比例混合（按照此比例混合后实际与前述Nd 30 Dy 0.8 B 1.0 Co 0.5 Cu 0.25 Fe 67.45配方中所使用的原料配比相同），最后对经混合后的磁粉进行磁场取向、压制成型、烧结、回火（此过程中所采用的氢破碎、气流磨粉、磁场取向、压制成型、烧结、回火工艺与现有甩带工艺相同）。
将上述两种磁体的磁性能检测。检测结果见表3和表4：
表3：现有技术的磁性能检测结果
表4：本发明混合法的磁性能检测结果
经比较可见，本实施例中采用本发明的混合法制作烧结钕铁硼磁体，同样的配比，剩磁平均提高0.208KGs, 磁能积平均提高1.808MGOe, 矫顽力平均提高1.347K0e。
实施例3
拟制一项配方为Nd 28 Pr 1.8 B 1.2 Ga 0.2 Nb 0.4 Fe 68.4，先采用现有的甩带工艺，将原材料按照上述配比后熔炼、甩带，主相和富钕相同时形成，之后将此主相和富钕相合金进行氢破碎、气流磨粉、磁场取向、压制成型、烧结、回火。
再采用本发明所述的方法制得磁体：将主相和富钕相分开设计，主相原料配比为Nd28 B 1.2 Fe70.8, 熔炼后采用甩带工艺冷却、氢破碎、气流磨粉；富钕相配比为Nd 28 Pr 22.5 B 1.2 Ga 2.5 Nb 5 Fe40.8，熔炼后采用铸锭工艺冷却、氢破碎、气流磨粉，之后将主相和富钕相粉末按照92：8的比例混合（按照此比例混合后实际与前述Nd 28 Pr 1.8 B 1.2 Ga 0.2 Nb 0.4 Fe68.4配方中所使用的原料配比相同），最后对经混合后的磁粉进行磁场取向、压制成型、烧结、回火（此过程中所采用的氢破碎、气流磨粉、磁场取向、压制成型、烧结、回火工艺与现有甩带工艺相同）。
将上述两种磁体的磁性能检测。检测结果见表5和表6：
表5：现有技术的磁性能检测结果
表6：本发明混合法的磁性能检测结果
经比较可见，本实施例中采用本发明的混合法制作烧结钕铁硼磁体，同样的配比，剩磁平均提高0.25KGs, 磁能积平均提高2.069MGOe,矫顽力平均提高1.06K0e。
Claims (2)
1.一种高性能烧结钕铁硼永磁体的混合制备方法，其特征为：由如下步骤实现：
（1）主相粉末的制备：按Nd 28~30%，B 0.95~1.2%，Fe为余量的重量百分比混合的主相原料，经熔炼、甩带工艺冷却、破碎、制粉后得到主相粉末；
（2）富钕相粉末的制备：按R46~54.5%，B0.95~1.2%，M7.5~20%，Fe为余量的重量百分比混合的富钕相原料，经熔炼、铸锭工艺冷却、破碎、制粉后得到富钕相粉末；其中，R为Nd或Nd与Pr, Dy, Tb中的一种或几种以任意比例混合，M 为 Al，Co, Cu, Nb, Zr, Ga中的一种或以任意比例混合的几种；
（3）主相粉末与富钕相粉末以主相粉末92~98%、富钕相粉末2~8%的重量百分比进行混合，最后对经混合后的磁粉进行磁场取向、压制成型、烧结、回火，得到高性能的烧结钕铁硼永磁体。
2.根据权利要求1所述的高性能烧结钕铁硼永磁体的混合制备方法，其特征为：步骤（1）、（2）中的破碎采用氢破碎，制粉采用气流磨。
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