CN101582316A - 高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺 - Google Patents

高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺 Download PDF

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Abstract

一种高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺，其特征在于：依次包括如下工艺步骤：将准备好的材料在熔炼炉中进行熔炼；熔炼后的材料制成0.3～0.5mm厚度的甩带或铸锭；再将甩带或铸锭通过氢破碎制成粒度为2.5～3.5um粉体状；将粉体进入氧含量在200～500ppm浓度中的气流磨中再进行制粉；经制粉后粉体在模具中进行磁场取向压型；将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中进行烧结；然后再进行回火、机械加工及表面等处理成成品。本发明的优点在于：调整了熔炼铸造的甩带技术参数，从源头减少了穿晶断裂出现的几率；改变钕铁硼永磁合金现机械破碎方式，通过氢气在合金不同相间有选择的吸放，减少了穿晶断裂的比例；在气流磨制粉过程中有意引入微量氧气200～500ppm，以增加合金粉体中氧化物含量且分布均匀。

Description

高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺。
背景技术
钕铁硼永磁材料由于其高磁积能、高矫顽力、高使用温度，已广泛用于电子、计算机、汽车、机械、能源、医疗器械等众多领域。但其在使用过程中由于环境和各种条件的影响会造成磁体内化学性质较活泼稀土元素不同程度的腐蚀，影响其磁性能的发挥，严重的会引起整台设备的报废。因此研制开发低失重、高耐蚀性烧结钕铁硼的永磁材料已成为课题，尤其对于使用在恶劣环境中的永磁材料设备就更为必要。
现有钕铁硼永磁材料生产工艺过程为：
原材料准备→熔炼→铸锭或甩带→破碎制粉→磁场取向压型→烧结→回火→机械加工→表面处理→检测。
破碎制粉过程目前常用的有三种：
(一)初机械破碎→中机械破碎→气流磨制粉；
(二)初机械破碎→氢破碎→气流磨制粉；
(三)甩带直接氢破碎→气流磨制粉。
现工艺铸锭生产的合金初始晶粒粗大，在破碎制粉产生大量的穿晶断裂粉体的过程中，增加了大晶粒的出现几率，直接影响到产品的性能；破碎制粉中初机械破碎、中机械破碎、气流磨制粉是在保护气氛中完成，氧引入量小，氢破碎的粉体中含有的氢对粉体起到保护作用；磁场取向压型、烧结、回火过程引起的磁体表面氧化层会对磁性能起到负面影响。所以现钕铁硼永磁材料生产工艺是在尽最大可能避免合金与氧的接触，但又不可避免地被氧化，而氧化又绝大部分发生在磁体表面，对整个磁体来说是极不均匀的，无法起到钉扎作用。所以现工艺生产出的钕铁硼永磁材料耐蚀性差，在PCT温度130℃，压力0.27MPa环境下，240小时的失重率≥100mg/cm2。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺，该工艺具有减少穿晶断裂现象，增加合金粉体中氧化物含量及分布均匀和有效降低大晶粒出现的几率。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺，其特征在于：依次包括如下工艺步骤：
a、将准备好的材料在温度为1410～1450℃中熔炼炉中进行熔炼；
b、熔炼后出来的材料制成0.3～0.5mm厚度的甩带或铸锭；
c、然后将甩带或铸锭通过氢破碎制成粒度为2.5～3.5um粉体状；
d、将粉体进入氧含量在200～500ppm浓度中的气流磨中进一步进行制粉；
e、经制粉后粉体在模具中进行磁场取向压型；
f、将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中进行烧结；
g、将烧结后的磁体在800～900℃温度的回火炉中进行1.8～2.2小时一次回火处理；
h、然后将一次回火后的磁体在500～600℃温度的回火炉中进行2～4小时二次回火处理；
i、最后经机械加工和表面处理成成品。
作为改进，所述真空烧结炉中进行烧结的步骤为：将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中，从室温起经5～6小时升温至700～800℃，然后将磁体在700～800℃的真空烧结炉中保温1.8～2.2小时，接着在1小时的时间内将温度从700～800℃升至1010～1050℃，并在1010～1050℃的真空炉中再保温4～5小时，即完成烧结工艺。
与现有技术相比，本发明采用将准备好的材料在温度为1410～1450℃的熔炼炉中进行熔炼；熔炼后出来的材料制成0.3～0.5mm厚度的甩带或铸锭；然后将甩带或铸锭通过氢破碎制成粉粒度为2.5～3.5um粉体状；将粉体进入氧含量在200～500ppm浓度中的气流磨中进一步进行制粉；经制粉后粉体在模具中进行磁场取向压型；再将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中进行烧结；然后将烧结后的磁体在800～900℃温度的回火炉中进行2小时回火处理；最后经机械加工和表面处理成成品。其优点在于：A、调整了熔炼铸造的甩带技术参数将钕铁硼永磁合金的初始晶粒控制在10um左右，从源头减少了穿晶断裂出现的几率；B、使用氢破碎技术，改变钕铁硼永磁合金原机械破碎方式，通过氢气在合金不同相间有选择的吸放，达到破碎目的，提高合金沿晶界破碎的比例，减少了穿晶断裂的比例；C、在气流磨制粉过程中有意引入微量氧气200～500ppm，以增加合金粉体中氧化物含量且分布均匀，由于氧化物的钉扎作用，在烧结过程中有效减小了大晶粒的出现几率；D、控制烧结工艺的技术参数，使富Nd相将合金主成分Nd2Fe14B晶粒均匀包裹，减少原电池的形成几率，从而大幅度提高了磁体的耐蚀性能。本工艺生产出的钕铁硼永磁材料其耐蚀性，经测试结果表明，在PCT温度130℃、压力0.27MPa的环境下，240小时的失重率≤5mg/cm2，由此可见，本发明的生产工艺，明显改善了磁体的防蚀性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施一、本实施例的高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺，依次包括如下工艺步骤：
a、将准备好的材料在温度为1410中熔炼炉中进行熔炼；
b、熔炼后出来的材料制成0.3mm厚度的甩带或铸锭；
c、然后将甩带或铸锭通过氢破碎制成粒度为2.5um粉体状；
d、将粉体进入氧含量在200ppm浓度中的气流磨中进一步进行制粉；
e、经制粉后粉体在模具中进行磁场取向压型；
f、将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中进行烧结；
g、将烧结后的磁体在800℃温度的回火炉中进行1.8小时一次回火处理；
h、然后将一次回火后的磁体在500℃温度的回火炉中进行4小时二次回火处理；
i、最后经机械加工和表面处理成成品。
上述真空烧结炉中进行烧结的步骤为：将压型成磁块的磁体在真空烧结炉在从室温起经5小时升温至700℃，然后将磁体在700℃的真空烧结炉中保温1.8小时，然后再经1小时的时间内将温度由700℃升至1010℃，并在1010℃的真空炉中再保温4小时，即完成烧结工艺。
实施二、本实施例的高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺，依次包括如下工艺步骤：
a、将准备好的材料在温度为1430℃中熔炼炉中进行熔炼；
b、熔炼后出来的材料制成0.4mm厚度的甩带或铸锭；
c、然后将甩带或铸锭通过氢破碎制成粒度为3um粉体状；
d、将粉体进入氧含量在300ppm浓度中的气流磨中进一步进行制粉；
e、经制粉后粉体在模具中进行磁场取向压型；
f、将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中进行烧结；
g、将烧结后的磁体在850℃温度的回火炉中进行2小时一次回火处理；
h、然后将一次回火后的磁体在600℃温度的回火炉中进行2小时二次回火处理；
i、最后经机械加工和表面处理成成品。
上述真空烧结炉中进行烧结的步骤为：将压型成磁块的磁体在真空烧结炉在从室温起经5.5小时升温至750℃，然后将磁体在750℃的真空烧结炉中保温2小时，然后再经1小时的时间内将温度由750℃升至1030℃，并在1030℃的真空炉中再保温4.5小时，即完成烧结工艺。
实施例三，该本实施例的高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺，依次包括如下工艺步骤：
a、将准备好的材料在温度为1450℃中熔炼炉中进行熔炼；
b、熔炼后出来的材料制成0.5mm厚度的甩带或铸锭；
c、然后将甩带或铸锭通过氢破碎制成粒度为3.5um粉体状；
d、将粉体进入氧含量300ppm浓度中的气流磨中进一步进行制粉；
e、经制粉后粉体在模具中进行磁场取向压型；
f、将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中进行烧结；
g、将烧结后的磁体在900℃温度的回火炉中进行2.2小时一次回火处理；
h、然后将一次回火后的磁体在600℃温度的回火炉中进行4小时二次回火处理；
i、最后经机械加工和表面处理成成品。
上述真空烧结炉中进行烧结的步骤为：将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中，从室温起经6小时升温至800℃，然后将磁体在800℃的真空烧结炉中保温2.2小时，接着在1小时的时间内将温度从800℃升至1050℃，并在1050℃的真空炉中再保温5小时，即完成烧结工艺。
实施例四，本实施例的高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺，依次包括如下工艺步骤：
a、将准备好的材料在温度为1450℃中熔炼炉中进行熔炼；
b、熔炼后出来的材料制成0.5mm厚度的甩带或铸锭；
c、然后将甩带或铸锭通过氢破碎制成粒度为3.5um粉体状；
d、将粉体进入氧含量在500ppm浓度中的气流磨中进一步进行制粉；
e、经制粉后粉体在模具中进行磁场取向压型；
f、将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中进行烧结；
g、然后将烧结后的磁体在900℃温度的回火炉中进行2.2小时回火处理；
h、最后经机械加工和表面处理成成品。
上述真空烧结炉中进行烧结的步骤为：将压型成磁块的磁体在真空烧结炉在从室温起经6小时升温至800℃，然后将磁体在800℃的真空烧结炉中保温2.2小时，然后再经1小时的时间内将温度由800℃升至1050oC，并在1050℃的真空炉中再保温5小时，即完成烧结工艺。
现有工艺与本发明的烧结钕铁硼永磁材料的失重率对比：在PCT实验条件：温度：130℃、压力：0.27MPa、时间：240小时的状态下：现有烧结钕铁硼永磁材料的失重率为≥100mg/cm2，本发明的烧结钕铁硼永磁材料的失重率仅为≤5mg/cm2。
所谓失重率是指腐蚀的程度，即：失重量＝原材料重量-腐蚀后材料重量
而失重率的计算方式为：
Figure A20081006109800101

Claims (2)

1、一种高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺，其特征在于：依次包括如下工艺步骤：
a、将准备好的材料在温度为1410～1450℃中熔炼炉中进行熔炼；
b、熔炼后出来的材料制成0.3～0.5mm厚度的甩带或铸锭；
c、然后将甩带或铸锭通过氢破碎制成粒度为2.5～3.5um粉体状；
d、将粉体进入氧含量在200～500ppm浓度中的气流磨中进一步进行制粉；
e、经制粉后粉体在模具中进行磁场取向压型；
f、将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中进行烧结；
g、将烧结后的磁体在800～900℃温度的回火炉中进行1.8～2.2小时一次回火处理；
h、然后将一次回火后的磁体在500～600℃温度的回火炉中进行2～4小时二次回火处理；
i、最后经机械加工和表面处理成成品。
2、根据权利要求2所述的高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的生产工艺，其特征在于：所述真空烧结炉中进行烧结的步骤为：将压型成磁块的磁体在真空烧结炉中，从室温起经5～6小时升温至700～800℃，然后将磁体在700～800℃的真空烧结炉中保温1.8～2.2小时，接着在1小时的时间内将温度从700～800℃升至1010～1050℃，并在1010～1050℃的真空炉中再保温4～5小时，即完成烧结工艺。
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