CN112563009A - 一种利用回收压坯制备烧结磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种利用回收压坯制备烧结磁体的方法,包括:在保护气氛中采用可变频的盘式打散装置先在高频下破碎回收压坯,再在低频下细化破碎后的压坯,高频和低频下反复破碎直至获得所需粒径的回收粉;在保护气氛中将原料粉和回收粉分别送入造粒装置中,回收粉经过振动筛分后与原料粉混合造粒,获得造粒粉;将造粒粉经过压型、烧结和回火处理后获得烧结磁体。本申请采用可变频的盘式打散装置制备回收粉,降低了超细粉的比例,再采用造粒装置将回收粉与原料粉混合造粒后制备的烧结磁体,工艺过程简单、成本低,制得的烧结磁体取向度高,且密度、取向度和剩磁均匀性高,可与全部使用原料粉制备的磁体性能相当。

Description

一种利用回收压坯制备烧结磁体的方法
技术领域
本申请属于稀土磁体的制备领域,具体地,涉及一种利用回收压坯制备烧结磁体的方法。
背景技术
为适应市场或终端应用所需,同时,考虑到烧结后磁体密度大且比较硬,加工时需要很大的加工载荷的问题,可直接将磁体压坯加工成不同形状。但是,由于工艺条件、磁粉粒度、操作人员、设备等因素导致磁粉压制过程中产生不合格压坯,或者在机加工环节产生大量的边角料,都会造成资源的浪费。如不能有效利用,必然会增加企业的生产成本。
目前回收这些坯料的主要方法有:(1)从磁体废料中提取稀土元素,该方法工艺复杂、投入大、成本高;(2)将回收料重新回炉熔炼,再经制粉、成型、烧结成磁体。上述两种方法虽能再利用回收料,但生产过程还是较复杂,耗时耗力,成本较高。
专利文献1CN104376943公开了一种回收利用烧结钕铁硼成型废料的工艺方法,通过将磁粉成型压制和等静压过程中产生的废料磁粉在氮气保护下破碎,过≥60目筛的废料细粉,再经气流磨分散,与同系列原料粉、防氧化剂和汽油进行混合得混合磁粉,取向压制、等静压、烧结、回火后,制得烧结钕铁硼毛坯。根据生产实际及时调整废料与原料粉的配比,生产出的与原料粉一样性能合格的磁体,进一步节省原料成本。
虽然该方法可以重复利用废料磁粉,但是该过程涉及微米级粉末(≤5μm)的取向压型过程,粉末平均粒径小,抗氧化性、流动性和压制成型性(包括模腔充填性和压缩性)差,需额外添加防氧化剂和汽油等添加剂,生产过程较复杂,且势必增加磁体中的碳氧含量,影响磁性能。
发明内容
针对现有技术的不足,本申请提供了一种利用回收压坯制备烧结磁体的方法,包括:
在保护气氛中采用可变频的盘式打散装置先在高频下破碎回收压坯,再在低频下细化破碎后的压坯,高频和低频下反复破碎直至获得所需粒径的回收粉;
在保护气氛中将原料粉和所述回收粉分别送入造粒装置中,所述回收粉经过振动筛分后与所述原料粉混合造粒,获得造粒粉;
将所述造粒粉经过压型、烧结和回火处理后获得烧结磁体。。
在本申请的一些实施例中,所述可变频的盘式打散装置的盘体内设有撞锤,所述撞锤包括支撑在所述盘体上端面的大圆盘和容纳在所述盘体内的小圆盘,所述小圆盘表面镶嵌有硬度为75~98HA的材料制成的撞击套。
在本申请的一些实施例中,所述撞锤的小圆盘的下端面的外缘设有斜口,且所述撞锤的小圆盘的下端面与所述盘体设有缝隙,所述斜口的角度≤30度,所述回收粉的D99粒径≤所述缝隙的尺寸≤所述回收粉的D99粒径的1.5倍。
在本申请的一些实施例中,所述回收粉送入所述造粒装置的进料速度与所述原料粉送入所述造粒装置的进料速度的比值b=a/(1-a)×100%±5%,其中a为所述回收粉在所述造粒粉中的质量百分比。
在本申请的一些实施例中,所述高频为30~50Hz,所述低频为1~30Hz,单次高频的时间为5~20s,单次低频的时间为15~60s。
在本申请的一些实施例中,所述造粒装置的振动频率为50~1000Hz,所述造粒装置的振动筛的孔径为200~400目。
在本申请的一些实施例中,所述造粒装置的振动频率为50~1000Hz,振动筛的孔径为200~400目。
在本申请的一些实施例中,所述回收粉的D50粒径为3.0~6.0μm,D99粒径为7~18μm。
在本申请的一些实施例中,所述回收粉的剩磁为20~200mT。
在本申请的一些实施例中,所述回收粉的剩磁是通过在压型过程中调节退磁电流参数使所述回收压坯具有剩磁后获得。
在本申请的一些实施例中,所述回收粉与所述原料粉的质量比为(1~7):(9~3),所述造粒粉的剩磁为2~20mT,所述造粒粉的平均粒径为0.1~2.5mm,所述造粒粉的D90粒径与D10粒径的比值为10~50。
本申请采用可变频的盘式打散装置制备回收粉,降低了超细粉的比例,再采用造粒装置将回收粉与原料粉混合造粒后制备的烧结磁体,工艺过程简单、成本低,制得的烧结磁体取向度高,且密度、取向度和剩磁均匀性高,可与全部使用原料粉制备的磁体性能相当。
同时,通过使具有一定剩磁的回收粉与原料粉混合后进行造粒,与常规造粒方法比,不需要额外添加润滑剂和防氧化剂,也不需要添加造粒剂,进而降低磁体中的碳和氧含量,也不用额外提供磁场,相对而言可以简化工艺环节,降低成本,并达到好的造粒效果。
本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本申请的实践了解到。
附图说明
图1本申请一实施例提供的回收压坯制备烧结磁体的工艺流程图。
图2为本申请一实施例提供的可变频的盘式打散装置的主视图。
图3为图2所示的可变频的盘式打散装置的俯视图。
图4所示为图2所示的可变频的盘式打散装置中撞锤的下端面的外缘设有的斜口的局部示意图。
图5为回收压坯在图2所示的可变频的盘式打散装置中破碎及细化的过程示意图。
图6为本申请一实施例提供的造粒装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元,而是可选地还包括没有列出的步骤或单元,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。另,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
本申请中的装置/设备,除非特别指出,其各个部件均为本领域技术人员可知的现有技术。
本申请中提及的“实施例”意味着,结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例,也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是,本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
图1所示为本申请一实施例提供的回收压坯制备烧结磁体的方法,其包括步骤S11~S14。
回收压坯包括压制过程中产生的尺寸不合格压坯、掉角压坯、开裂压坯等;等静压过程中产生的掉角压坯等;压坯机加工过程中产生的大量边角料及不合格产品(例如,尺寸不合格产品、掉角产品、磕边产品等)。
为了保证对由回收压坯获得的回收粉进行后续的造粒过程,优选地,回收粉的剩磁为20~200mT,故而,回收压坯的剩磁也需为20~200mT。回收粉剩磁过低(小于20mT),粉末无法获得团聚力,在回收粉与原料粉混合造粒时后续无法起到造粒效果,回收粉剩磁过高(大于200mT),则后续在回收粉与原料粉混合造粒时混合两种粉末的工序将变得困难,即剩磁过高团聚力变强,不利于压坯破碎均匀及回收粉与原料粉的混合均匀。更优选地,可以通过调节退磁电流参数使回收压坯获得目标20~200mT剩磁。
本发明中,压坯的剩磁可采用VSM(振动样品磁强计)进行测量。
S11:在保护气氛中采用可变频的盘式打散装置先在高频下破碎回收压坯,再在低频下细化破碎后的压坯,高频和低频下反复破碎直至获得所需粒径的回收粉。
本申请所述的保护气氛包括氩气、氮气等。
图2、图3所示为本申请优选的可变频的盘式打散装置。如图2、图3所示,沿可变频的盘式打散装置的轴线方向,盘体21上面设有盘盖23,两者之间通过螺纹连接压紧(但不限于此方式)密封圈24。在盘体21内设有阶梯状的撞锤22。在盘体21下部中心处还设有出料口25,并通过旋转联结26与收集罐27保持联结,其中旋转联结26上端与出料口25联结保持旋转,旋转联结26下端与静止的收集罐27保持联结。
其中,撞锤22包括支撑在盘体21上端面的大圆盘和容纳在盘体21内的小圆盘。优选地,小圆盘表面镶嵌有硬度为75~98HA的材料制成的撞击套221,HA为邵氏硬度。发明人发现,硬度高于98HA,撞锤容易将回收粉砸细,可能会造成粉末进一步细化问题;而硬度低于75HA,撞锤很难实现回收料细化及打散的功能。撞击套221优选为硫化橡胶或聚氨酯。
如图2所示,撞锤22的小圆盘下端面与盘体21设有缝隙28,该缝隙用于回收粉出料并能进一步细化回收粉,且可控制回收粉的粒径。缝隙的尺寸可根据所需回收粉的粒径进行调节。优选地,缝隙的尺寸≥回收粉的D99粒径,但也不能过太大,缝隙太大起不到进一步细化、打散的作用,故,更优选地≤回收粉的D99粒径的1.5倍。
图4所示为图2中撞锤22小圆盘的下端面的外缘设有的斜口29的局部示意图。本申请中,斜口的角度≤30度,斜口29具有导向作用,其将破碎到要求尺寸的回收粉导向缝隙28;另,斜口29还能将更大的块体排除在外,进行更高效的侧壁碰撞破碎。此外,斜口29还有破碎作用,通过斜口29旋转移动形成的挤压力,对处于中间粒径的回收粉进行进一步破碎。
图5所示为回收压坯在可变频的盘式打散装置中破碎及细化的示意过程。盘体21内的装有回收压坯A,经过撞锤22与盘体的撞击,回收压坯被破碎及细化,通过缝隙28被进一步细化成所需粒径的回收粉B,从出料口25排出。
启动可变频的盘式打散装置使盘体旋转并逐步升高到高频进行快速破碎,在该阶段撞锤22侧壁撞击回收料使之破碎;而后频率降至低频,处于中间粒径的回收粉在旋转过程中通过撞锤22的小圆盘的下端面的外缘设有的斜口29进一步细化以达到所需粒径。
在本申请优选的实施例中,高频为30~50Hz(赫兹),低频为1~30Hz。
优选地,单次高频的时间为5~20s(秒),单次低频的时间为15~60s。更优选地,高频和低频的总时间为20~300s。
本申请采用可变频的盘式打散装置交替变频破碎,先高频破碎回收压坯再低频细化,其中高频可实现高效破碎大块回收料;低频可实现将小块回收料细化到所需要粒径,同时将所需要粒径的回收粉排出,避免过度碰撞产生粉末进一步细化问题。
优选地,回收粉的D50粒径为3.0~6.0μm。更优选地,回收粉的D99粒径为7~18μm。更优选地,回收粉的D10粒径/原料粉的D10粒径≥95%,表明采用可变频的盘式打散装置破碎回收压坯成粉末过程,能有效避免粉末进一步细化。
一方面,回收压坯未经烧结致密化,其强度很低,粉末颗粒间的结合力来自机械啮合后的范德华力。由于压坯粉末间结合力较弱,选择可变频的盘式打散装置即可实现压坯破碎成粉末的目的,同时可尽量保持破碎后粉末粒径接近原料粉粒径,不进一步产生粉末细化问题,降低超细粉的比例,提高粉末利用率。此外,减少粉末细化程度,便于后续利用粉末剩磁进行造粒过程,因为粉末粒径太小,单位面积剩磁保有量降低,无法起到造粒效果。
S12:在保护气氛中将原料粉和回收粉分别送入造粒装置中,回收粉经过振动筛分后与原料粉混合造粒,获得造粒粉。
图6所示为造粒装置的结构示意图。其设有振动筛61、第一橡胶接头62、振动喂料器63、进料口64、第二橡胶接头65及造粒粉收集罐66。图中双箭头线代指振动喂料器63的振动方向。
其中,振动筛61的下端通过第一橡胶接头62与振动喂料器63进行软连接,第一橡胶接头62的上端与振动筛61连接,其下端与振动喂料器63的上端面中心处连接。振动喂料器63的上端面一侧设有进料口64,用于输入原料粉,振动喂料器63的下端在远离进料口64的一侧设有出料口并通过第二橡胶接头65与静止的造粒粉收集罐66软连接。本申请中,软连接优选采用橡胶等柔性较好的材料制成的接头进行连接,其还可以采用金属焊接波纹管等柔性金属薄壁管制成的接头进行连接。
振动筛分和混粉造粒过程需要在保护气氛中进行。将原料粉通过进料口64加入并按照设定速度进入振动喂料器63中,同时将经可变频的盘式打散装置破碎后得到的回收粉B加入到振动筛61中。优选地,设置振动筛61的振动频率为50~1000Hz(小于50Hz无法实现回收粉的筛分或者粉末不易经过振动筛落入振动喂料器中,大于1000Hz,回收粉B在筛分过程中易造成粉末飞扬)。更优选地,振动筛61的孔径为200~400目。回收粉B经振动筛61分散后按照一定的量经过第一橡胶接头62落入振动喂料器63中与原料粉一同产生上下振动,振动过程中回收粉B与原料粉充分接触混合,同时由于回收粉B带有剩磁,利用剩磁产生的磁性凝聚力可将原料粉吸附在外表面。此外,振动喂料器63的下部具有一定倾斜度,混合后的粉末在滚动过程中完成造粒过程,造粒粉经过第二橡胶接头65进入造粒粉收集罐66中备用。
优选地,回收粉B与原料粉的质量比为(1~7):(9~3)。更优选地,混合后制得的造粒粉的剩磁为2~20mT(毫特斯拉),混合粉末剩磁的大小影响造粒粉粒径的大小,混合粉剩磁太小(小于2mT),会导致造粒粉粒径太小,则无法起到造粒效果,流动性和压制成型性依旧不能得到改善;剩磁太大(大于20mT),在取向过程中,由于造粒粉内部的团聚力和造粒粉之间摩擦力过大易导致取向困难。
优选地,依据上述回收粉和原料粉的混合比例,控制振动筛61的回收粉进料速度(单位时间进料量)和振动喂料器63的原料粉喂料速度(单位时间传送量)相匹配。设置振动筛61的回收粉进料速度和振动喂料器63的原料粉喂料速度的比为b,则b=a/(1-a)×100%±5%;其中,a为回收粉在造粒粉中的质量百分比。eg:回收粉的比例为20%,回收粉的进料速度(单位时间进料量)/原料粉的进料速度(单位时间传送量),可得b为20%~30%。
本申请中所述的原料粉优选与回收粉的成分相同。
制备好的造粒粉通常需要测圆度、粒径。
在显微镜下观测粉末的投影面积及投影周长,用下述公式中的C值来表征粉末的圆度:C=4π×S/A2(其中,C是圆度,S是颗粒的投影面积,A是颗粒的投影周长)。造粒粉的C值平均值分布范围是0.75~1.0,优选地,平均值在0.85~0.98之间。造粒粉末C值越接近1,粉末形状越接近球形(即在显微镜观察下为圆形),则粉末的流动性和可压制性越好。
在本发明中,随机选取50个单个粉末,利用上述方式计算出每一个粉末的圆度并对其进行算数平均,将此平均值作为粉末的圆度平均值。
优选地,造粒粉的平均粒径为0.1~2.5mm,造粒粉的平均粒径在此范围内可保证造粒粉具有较好的流动性,从而在压型过程中更容易被填充和取向即压制成型性较好,且粉末平均粒径较大,粉末抗氧化性较好。
更优选地,造粒粉的D90粒径与D10粒径的比值为10~50,粒径的一致性保证了造粒后的粉末充填密度的均匀性。
S13:将造粒粉压型。
将造粒粉填充到模腔内在氮气保护下的成型压机中取向压制,经过等静压后形成压坯,压坯密度优选为4.4~5.2g/cm3
S14:进行烧结和回火处理后获得烧结磁体。
将成型的压坯放入真空烧结炉中进行高温烧结。当压坯为钕铁硼磁体时,优选地,烧结温度控制在1000~1100℃,保温0.5~5h。更优选地,对烧结钕铁硼磁体进行高低温两级回火处理,具体的,第一级回火处理的温度为800~920℃,保温0.5~4h,第二级回火温度为450~600℃,保0.5~6h,最终获得烧结钕铁硼磁体,其密度为7.5~7.6g/cm3
当压坯为钐钴磁体时,优选地,烧结过程为预烧1050~1200℃,保温0.5~2h,烧结1100~1250℃,保温1~3h,固溶1100~1200℃,保温1~4h。对烧结钐钴磁体进行时效处理,具体的,时效处理温度为750~900℃,保温8~15h,最终获得烧结钐钴磁体,其密度为8.2~8.4g/cm3
本申请利用可变频的盘式打散装置实现压坯的打散效果,避免了粉末进一步细化,提高了回收粉的利用率。实现回收粉与原料粉均匀混合,同时利用回收粉带有的剩磁进行造粒,造粒粉的粉末流动性、压制成型性(模腔充填性和压缩性)优异。由于造粒粉粒径尺寸大,其抗氧化性大大提高,因此造粒粉中不需要额外添加润滑剂和防氧化剂,进而降低磁体中的碳和氧含量。烧结后的磁体取向度高,且磁体的密度、剩磁及取向度均匀性较高。充分回收成型压坯料,降低生产成本,同时可根据生产实际及时调整回收粉与原料粉的配比,生产出与原料粉一样性能合格的磁体,进一步节省原料成本。
下面参考具体实施例,对本申请进行说明。下述实施例中所取工艺条件数值均为示例性的,其可取数值范围如前述发明内容中所示,对于未特别注明的工艺参数,可参照常规技术进行。除非特别指出,下述实施例所用的检测方法均为本行业常规的检测方法。
对比例1
(1)按照成分为Pr5Nd25Tb0.5Co1.0Al0.15Cu0.1Ga0.15Zr0.1B0.95Febal(质量百分比)称取钕铁硼配制料采用速凝工艺制成合金速凝片;将合金速凝片经过氢化、气流磨,制成D50为3.0μm的钕铁硼原料粉;在N2保护下取向压制,充分退磁出模,压坯表面剩磁低于10mT,压坯尺寸为40mm×38mm×31mm,再经过等静压后,得到钕铁硼压坯,磁场强度为1.2~2.2T,等静压后的钕铁硼压坯密度为4.5g/cm3
(2)将压坯放入真空烧结炉中进行高温烧结,烧结温度为1050℃,时间为4h,控制真空烧结炉内的真空度为10~2~10~5Pa。然后在真空下进行850℃、3h和500℃、4h回火处理,得到烧结钕铁硼磁体,烧结后磁体密度为7.57g/cm3。测量烧结钕铁硼磁体的磁性能。
对比例2
(1)按照成分为Pr5Nd25Tb0.5Co1.0Al0.15Cu0.1Ga0.15Zr0.1B0.95Febal(质量百分比)称取钕铁硼配制料采用速凝工艺制成合金速凝片;将合金速凝片经过氢化、气流磨,制成D50为3.0μm的钕铁硼原料粉;在N2保护下取向压制,压坯出模前调节退磁电流为10A,使压坯获得200mT的剩磁,压坯尺寸为40mm×38mm×31mm,再经过等静压后,得到钕铁硼压坯,磁场强度为1.2~2.2T,等静压后的钕铁硼压坯密度为4.5g/cm3
(2)将带剩磁的压坯放入真空烧结炉中进行高温烧结,烧结温度为1050℃,时间为4h,控制真空烧结炉内的真空度为10~2~10~5Pa。然后在真空下进行850℃、3h和500℃、4h回火处理,得到烧结钕铁硼磁体,烧结后磁体密度为7.57g/cm3。测量烧结钕铁硼磁体的磁性能。
对比例3
(1)按照成分为Sm24Co50Fe18Cu6Zr2(质量百分比)称取钐钴配制料采用熔炼工艺制成合金锭;将合金锭粗破碎、气流磨,制成D50为2.9μm的钐钴Sm-Co原料粉;在N2保护下取向压制,充分退磁出模,压坯尺寸为40mm×38mm×31mm,经过等静压后,得到Sm-Co压坯,磁场强度为1.2~2.2T,等静压后的Sm-Co压坯密度为5.1g/cm3
(2)将压坯放入真空烧结炉中进行高温烧结,1150℃下预烧0.5h升温至1190℃下烧结1.5h后降温至1160℃下固溶保温1.5h。然后在真空下进行850℃,12h时效处理,然后以0.8℃/min的速度控温冷至400℃以下,然后风冷至室温,得到烧结Sm-Co磁体,烧结后磁体密度为8.3g/cm3。测量烧结Sm-Co磁体的磁性能。
实施例1
(1)将对比例1中的钕铁硼原料粉在N2保护下取向压制,压坯出模前调节退磁电流为10A,使压坯获得200mT的剩磁,压坯尺寸为40mm×38mm×31mm,其中31mm方向为取向方向尺寸;经过等静压后,得到带剩磁的钕铁硼压坯。
(2)在(1)中产生的压坯废品作为回收压坯,对回收压坯采用图2、图3所示的可变频的盘式打散装置打散,调整撞锤22小圆盘的下端面与盘体21的缝隙为8.0μm,随后启动可变频的盘式打散装置使盘体旋转并逐步升高到高频30Hz在N2保护下进行快速破碎,再降至低频5Hz,重复高低频,单次高频时间为10s,单次低频的时间为40s,整个打散过程时间为300s,收集回收粉至收集罐27。
(3)在N2保护下将收集罐27中的回收粉加入到振动筛61中,设置振动筛61的频率为50Hz,同时将原料粉在N2保护下通过进料口64加入,回收粉与钕铁硼原料粉的质量百分比为1:9,回收粉进料速度和原料粉喂料速度的比为15%,原料粉与回收粉一同产生上下振动,振动过程中回收粉与原料粉充分接触混合,同时由于回收粉带有剩磁,利用剩磁产生的磁性凝聚力可将原料粉吸附在外表面,此外,振动喂料器63的下部具有一定倾斜度,混合后的粉末在滚动过程中完成造粒过程,造粒粉经过第二橡胶接头65进入造粒粉收集罐66中备用,造粒粉剩磁为20mT。
(4)参照对比例1中的压制、机加工及烧结回火工艺参数进行磁体制备,测量烧结钕铁硼磁体的磁性能。
实施例2
(1)将对比例1中的钕铁硼原料粉在N2保护下取向压制,压坯出模前调节退磁电流为5A,使压坯获得20mT剩磁,压坯尺寸为40mm×38mm×31mm,其中31mm方向为取向方向尺寸;经过等静压后,得到带剩磁的钕铁硼压坯。
(2)对(1)中压坯进行机加工产生的废料作为回收压坯,对回收压坯采用图2、图3所示可变频的盘式打散装置打散,调整撞锤22小圆盘的下端面与盘体21的缝隙为10.0μm,随后启动可变频的盘式打散装置使盘体旋转并逐步升高到高频40Hz在N2保护下进行快速破碎,再降至低频20Hz,重复高低频,单次高频时间为15s,单次低频的时间为35s,整个打散过程时间为100s,收集回收粉至收集罐27。
(3)在N2保护下将收集罐27中的回收粉加入到振动筛61中,设置振动筛61的频率为200Hz,同时将原料粉在N2保护下通过进料口64加入,回收粉与钕铁硼原料粉的质量百分比为1:9,回收粉进料速度和原料粉进料速度的比为15%,原料粉与回收粉一同产生上下振动,振动过程中回收粉与原料粉充分接触混合,同时由于回收粉带有剩磁,利用剩磁产生的磁性凝聚力可将原料粉吸附在外表面,此外,振动喂料器63的下部具有一定倾斜度,混合后的粉末在滚动过程中完成造粒过程,造粒粉经过第二橡胶接头65进入造粒粉收集罐66中备用,造粒粉剩磁为2mT。
(4)参照对比例1中的压制、机加工及烧结回火工艺参数进行磁体制备,测量烧结钕铁硼磁体的磁性能。
实施例3
(1)将对比例1中的钕铁硼原料粉在N2保护下取向压制,压坯出模前调节退磁电流为6A,使压坯获得30mT剩磁,压坯尺寸为40mm×38mm×31mm,其中31mm方向为取向方向尺寸;经过等静压后,得到带剩磁的钕铁硼压坯。
(2)在(1)中产生的钕铁硼压坯废品作为回收压坯,对回收压坯采用图2、图3所示可变频的盘式打散装置打散,调整撞锤22小圆盘的下端面与盘体21的缝隙为15.0μm,随后启动可变频的盘式打散装置使盘体旋转并逐步升高到高频50Hz在N2保护下进行快速破碎,再降至低频10Hz,重复高低频,单次高频时间为5s,单次低频的时间为20s,整个打散过程时间为50s,收集回收粉至收集罐27。
(3)在N2保护下将收集罐27中的回收粉加入到振动筛61中,设置振动筛61的频率为500Hz,同时将原料粉在N2保护下通过进料口64加入,回收粉与钕铁硼原料粉的质量百分比为1:1,回收粉进料速度和原料粉进料速度的比为90%,原料粉与回收粉一同产生上下振动,振动过程中回收粉与原料粉充分接触混合,同时由于回收粉带有剩磁,利用剩磁产生的磁性凝聚力可将原料粉吸附在外表面,此外,振动喂料器63的下部具有一定倾斜度,混合后的粉末在滚动过程中完成造粒过程,造粒粉经过第二橡胶接头65进入造粒粉收集罐66中备用,造粒粉剩磁为15mT。
(4)参照对比例1中的压制、机加工及烧结回火工艺参数进行磁体制备,测量烧结钕铁硼磁体的磁性能。
实施例4
(1)将对比例3中的钐钴原料粉在N2保护下取向压制,压坯出模前调节退磁电流为5A,使压坯获得20mT剩磁,压坯尺寸为40mm×38mm×31mm,其中31mm方向为取向方向尺寸;经过等静压后,得到带剩磁的钐钴压坯;
(2)在(1)中产生的压坯废品作为回收压坯,对回收压坯采用图2、图3所示的可变频的盘式打散装置打散,调整撞锤22小圆盘的下端面与盘体21的缝隙为12.0μm,随后启动可变频的盘式打散装置使盘体旋转并逐步升高到高频50Hz在N2保护下进行快速破碎,时间为5s,再降至低频5Hz,时间为15s,收集回收粉至收集罐27。
(3)在N2保护下将收集罐27中的回收粉加入到振动筛61中,设置振动筛的频率为500Hz,同时将原料粉在N2保护下通过进料口64加入,回收粉与钐钴原料粉的质量百分比7:3,回收粉进料速度和原料粉进料速度的比为250%,原料粉与回收粉一同产生上下振动,振动过程中回收粉与原料粉充分接触混合,同时由于回收粉带有剩磁,利用剩磁产生的磁性凝聚力可将原料粉吸附在外表面,此外,振动喂料器63的下部具有一定倾斜度,混合后的粉末在滚动过程中完成造粒过程,造粒粉经过第二橡胶接头65进入造粒粉收集罐66中备用,造粒粉剩磁为14mT。
(4)参照对比例3中的压制、机加工及烧结时效工艺参数进行磁体制备,测量烧结Sm-Co磁体的磁性能。
实施例5
(1)将对比例3中的钐钴原料粉在N2保护下取向压制,压坯出模前调节退磁电流15A,使压坯获得60mT剩磁,压坯尺寸为40mm×38mm×31mm,其中31mm方向为取向方向尺寸;经过等静压后,得到带剩磁的钐钴压坯。
(2)在(1)中产生的压坯废品作为回收压坯,对回收压坯采用图2、图3所示可变频的盘式打散装置打散,调整撞锤22小圆盘的下端面与盘体21的缝隙为18.0μm,随后启动可变频的盘式打散装置使盘体旋转并逐步升高到高频40Hz在N2保护下进行快速破碎,再降至低频10Hz,重复高低频,单次高频时间为5s,单次低频的时间为15s,整个打散过程时间为40s,收集回收粉至收集罐27。
(3)在N2保护下将收集罐27中的回收粉加入到振动筛1中,设置振动筛61的频率为800Hz,同时将原料粉在N2保护下通过进料口64加入,回收粉与钐钴原料粉的质量百分比3:7,回收粉进料速度和原料粉进料速度的比为45%,原料粉与回收粉一同产生上下振动,振动过程中回收粉与原料粉充分接触混合,同时由于回收粉带有剩磁,利用剩磁产生的磁性凝聚力可将原料粉吸附在外表面,此外,振动喂料器63的下部具有一定倾斜度,混合后的粉末在滚动过程中完成造粒过程,造粒粉经过第二橡胶接头65进入造粒粉收集罐66中备用,造粒粉剩磁为18mT。
参照对比例3中的压制、机加工及烧结时效工艺参数进行磁体制备,测量烧结Sm-Co磁体的磁性能。
测量以上对比例和实施例制备出的烧结磁体的取向度、剩磁、密度及取向度差异。其中,在烧结磁体上分别取边缘和中心磁块,测试剩磁、密度及取向度差异,计算公式为(边缘测试值-中心测试值)/中心测试值×100%。结果请见表1、表2。
表1实施例1~5及对比例1~3粉末流动性及粉末粒度
Figure BDA0002197848620000151
Figure BDA0002197848620000161
表2实施例1~5及对比例1~3磁体磁性能对比表
Figure BDA0002197848620000162
Figure BDA0002197848620000171
显微镜下粉末的圆度值C越大,粉末越接近球形。对比例1~3中不对粉末进行造粒,其圆度C平均值小于0.7,流动性差,与此相反,实施例1~6中将原料粉与回收粉混合后造粒,造粒粉的圆度C平均值到大于0.85,C值大,粉末的流动性和可压制性提高,因此,造粒后的粉末的流动性得到充分改善。
从上述对比例和实施例可知,本申请制备的烧结磁体的取向度≥95%,剩磁差异≤±0.5%,密度差异≤±0.1%,取向度差异≤±0.5%。
本申请通过带有剩磁的回收粉进行粉末造粒,平均粒径较大,粉末抗氧化性较好,同时造粒粉的平均粒径在此范围内保证粉末具有良好的流动性,从而在压型过程中更容易被填充和取向即压制成型性较好,因此,造粒粉中无需额外添加防氧化剂好和润滑剂,工艺生产过程简化,降低磁体中的碳氧含量,提高磁性能。
通过调节压坯退磁参数使得压坯带有20~200mT的剩磁,后续压坯回收破碎后得到的粉末本身带有剩磁,无需额外增加磁场赋予粉末剩磁,本申请利用压坯正常制备过程,通过调整退磁条件及粉末混合比例以获得满足造粒的剩磁范围,工艺过程简单,且节能省时。
可根据生产实际及时调整回收粉与原料粉的配比,生产出与原料粉一样性能合格的磁体,进一步节省原料成本。回收粉与原料粉混合后造粒,造粒粉制备的烧结磁体磁性能与原料粉制备的磁体性能相当,实现回收坯料的充分利用,提高了回收坯料的价值和工厂毛利润。
回收的压坯未经烧结致密化,其强度很低,粉末颗粒间的结合力来自机械啮合后的范德华力。由于压坯粉末间结合力较弱,选择可变频的盘式打散装置即可实现压坯破碎成粉末的目的,同时可尽量保持破碎后粉末粒径接近原料粉粒径,不进一步产生粉末细化问题,降低超细粉的比例,提高粉末利用率,此外,减少粉末细化程度,便于后续利用粉末剩磁进行造粒过程,因为粉末粒径太小,单位面积剩磁保有量降低,无法起到造粒效果。
回收粉与原料粉混合造粒后制备的烧结磁体,其取向度高,且密度、取向度和剩磁均匀性高。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请的保护范围之中。

Claims (10)

1.利用回收压坯制备烧结磁体的方法,其特征在于,包括:
在保护气氛中采用可变频的盘式打散装置先在高频下破碎回收压坯,再在低频下细化破碎后的压坯,高频和低频下反复破碎直至获得所需粒径的回收粉;
在保护气氛中将原料粉和所述回收粉分别送入造粒装置中,所述回收粉经过振动筛分后与所述原料粉混合造粒,获得造粒粉;
将所述造粒粉经过压型、烧结和回火处理后获得烧结磁体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述可变频的盘式打散装置的盘体内设有撞锤,所述撞锤包括支撑在所述盘体上端面的大圆盘和容纳在所述盘体内的小圆盘,所述小圆盘表面镶嵌有硬度为75~98HA的材料制成的撞击套。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述撞锤的小圆盘的下端面的外缘设有斜口,且所述撞锤的小圆盘的下端面与所述盘体设有缝隙,所述斜口的角度≤30度,所述回收粉的D99粒径≤所述缝隙的尺寸≤所述回收粉的D99粒径的1.5倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述回收粉送入所述造粒装置的进料速度与所述原料粉送入所述造粒装置的进料速度的比值b=a/(1-a)×100%±5%,其中a为所述回收粉在所述造粒粉中的质量百分比。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高频为30~50Hz,所述低频为1~30Hz,单次高频的时间为5~20s,单次低频的时间为15~60s。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述造粒装置的振动频率为50~1000Hz,所述造粒装置的振动筛的孔径为200~400目。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述回收粉的D50粒径为3.0~6.0μm,D99粒径为7~18μm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述回收粉的剩磁为20~200mT。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述回收粉的剩磁是通过在压型过程中调节退磁电流参数使所述回收压坯具有剩磁后获得。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述回收粉与所述原料粉的质量比为(1~7):(9~3),所述造粒粉的剩磁为2~20mT,所述造粒粉的平均粒径为0.1~2.5mm,所述造粒粉的D90粒径与D10粒径的比值为10~50。
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