CN101775511B - 一种烧结钐钴基稀土永磁材料母合金的熔炼方法 - Google Patents

一种烧结钐钴基稀土永磁材料母合金的熔炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钐钴基稀土永磁材料母合金的熔炼方法，采用真空感应熔炼技术熔炼合金锭，并浇铸在旋转的水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘上以获得大的冷却速度，来制备钐钴基母合金锭，1. 将具有高熔点的钴与铁、锆、铜、钆、镝、钬、镨等元素中的一种或多种放入真空速凝熔炼炉中的坩埚中先熔化，然后再加入钐进行精炼，可大幅减少钐的挥发；2. 采用旋转的水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘上对熔炼好的合金液体进行快速冷却，水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘上的转速为1-4m/s。本发明是一种可精确控制熔炼合金成分，并且炼制出具有柱状晶组织和单一相结构的烧结钐钴基稀土永磁材料母合金的熔炼方法。

Description

一种烧结钐钴基稀土永磁材料母合金的熔炼方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁母合金的制备工艺，尤其是涉及一种获得具有单一相结构、均匀柱状晶组织的烧结钐钴基稀土永磁材料母合金的制备方法。
背景技术
烧结钐-钴稀土永磁材料已广泛应用于微波通讯、电机工程、仪器仪表、磁力机械、磁化和磁疗等领域的静态或动态磁路中。同时，随着工业设备和军用产品对器件质量要求的不断提高，烧结Sm-Co磁体的用户对其磁性能也提出了越来越高的要求。
Sm-Co母合金组织对于制作高品质永磁体具有重要影响，理想的母合金组织是：合金形成成份均匀、具有柱状晶组织和单一相结构的合金锭。通常烧结钐钴稀土永磁材料的母合金制备方法有两种：一种是先进行真空感应熔炼，然后浇铸在水冷铜模上，获得母合金；另一种为通过电弧熔炼得到母合金。电弧熔炼制备的母合金不利于大批量生产，而且成分不均匀，所以工业上一般采用真空感应熔炼与水冷铜模铸造相结合来制备母合金。但是，在通常的水冷铜模铸锭工艺条件下，Sm-Co母合金的晶粒组织不均匀，存在三种结构：①与水冷铜模相接触部分的少量急冷等轴晶；②低冷速的最后凝固部分有粗大等轴晶；③急冷等轴晶与粗大等轴晶之间存在柱状晶。随凝固过程中冷却速度的不同，Sm-Co铸锭中的这三种晶粒组织的比例也不同；冷却速度越快，柱状晶的比例越大，粗大等轴晶的比例越小。
另一方面，合金锭相结构的单一性直接影响磁体的磁性能。对于Sm2Co17型永磁材料而言，熔炼后铸锭的相结构应为SmCo7相，无SmCo5相和Sm2Co17R(菱方)相的析出；对于SmCo5合金而言则应形成SmCo5相。合金液冷却速度直接影响相结构。由于SmCo7相是一种高温亚稳相，低温时会转变为Sm2Co17R(菱方)相或Sm2Co17H(六方)相，而且Sm2Co17H相在800-900℃间会分解为Sm2Co17R相和SmCo5相。通常的水冷铜模铸锭工艺条件下，合金铸锭冷却较慢，组织为多相的混合结构，不利于获得高的磁性能。
同时，钐钴基合金中的原材料物质间熔点相差较大，而且稀土钐熔点较低、易于挥发，所以在普通感应熔炼过程中成分不易控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可精确控制熔炼合金成分，并且炼制出具有柱状晶组织和单一相结构的烧结钐钴基稀土永磁材料母合金(包括1:5型和2:17型两种)的熔炼方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的烧结钐钴基稀土永磁材料母合金的熔炼方法，采用真空感应熔炼技术熔炼合金锭，并浇铸在旋转的水冷铜(钼)辊或铜(钼)盘上以获得大的冷却速度，来制备钐钴基母合金锭，(1)将具有高熔点的钴(Co)与铁(Fe)、锆(Zr)、铜(Cu)、钆(Gd)、镝(Dy)、钬(Ho)、镨(Pr)等元素中的一种或多种放入真空速凝熔炼炉内的坩埚中先熔化，然后再加入钐(Sm)进行精炼，可大幅减少钐的挥发；(2)将熔炼均匀的合金液体浇铸到旋转的水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘对熔炼好的合金液体进行快速冷却，水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘的转速为1-4m/s，可保证合金液具有高的冷却速度，避免相的分解、成分的偏析、等轴晶的形成等，获得具有柱状晶结构的单一相成分的母合金锭，本发明在真空速凝熔炼炉中进行。
本发明具体工艺过程如下：
(1)、将Co与Gd、Dy、Ho、Pr、Fe、Zr、Cu合金元素中的一种或多种装于真空速凝熔炼炉中的坩埚中，Sm装于真空速凝熔炼炉内的加料器中；
(2)、抽真空，真空速凝熔炼炉内真空度达到1.33×10-2Pa；
(3)、通高纯氩气，使真空速凝熔炼炉内压力为50-70kPa，送电熔化；
(4)、待坩埚中的原材料全部熔化，加入金属Sm，利用电磁力自动搅拌液体进行精炼，合金液的温度为1200-1400℃，保温4-10min；
(5)、将熔炼均匀的合金液体浇铸到旋转的水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘上，转速为1-4m/s。
本发明采用真空速凝熔炼技术来制备烧结钐钴基稀土永磁材料的母合金锭，工艺易于控制、技术成熟。与传统的熔熔工艺相比，本发明采用了科学的加料方式和快的冷却速度，大幅降低了铸锭厚度，可避免相的分解、成分的偏析、等轴晶的形成等，获得具有柱状晶结构的单一相成分的母合金锭。使用该母合金锭制备的烧结钐钴基稀土永磁材料产品具有高的磁性能和磁性能均匀性。
综上所述，本发明是一种可精确控制熔炼合金成分，并且炼制出具有柱状晶组织和单一相结构的烧结钐钴基稀土永磁材料母合金的熔炼方法。
具体实施方式
实施例1：
1、2:17型SmCo合金的原材料
Sm，Co，Fe，Cu，Zr
2、配料化学成分
  Sm(wt％)   Co(wt％)   Fe(wt％)   Cu(wt％)   Zr(wt％)
  25   50   16   7   2
3、2:17型SmCo母合金制备工艺
①装Fe、Co、Zr、Cu装于真空速凝熔炼炉内的坩埚中，Sm装于真空速凝熔炼炉中的加料器中；
②抽真空，炉内真空度达到1.33×10-2Pa；
③通高纯氩气，使真空速凝熔炼炉内压力为50kPa，送电熔化；
④待坩埚中的原材料全部熔化，加入金属Sm，利用电磁力自动搅拌液体进行精炼，合金液的温度约为1320，保温4min；
⑤将熔炼均匀的合金液体浇铸到旋转的水冷铜辊上，转速为1m/s。
利用X射线衍射检测浇铸后的合金锭的相结构，利用化学法分析合金的成分，同时利用扫描电子显微镜观察显微组织。结果表明，合金为单一的SmCo7相，显微结构为柱状晶组织，而且化学成分与原始成份相近。熔炼后合金的化学成分分析如下。
  Sm(wt％)   Co(wt％)   Fe(wt％)   Cu(wt％)   Zr(wt％)
  24.6   50.4   16.1   6.9   2.0
实施例2：
1、2:17型SmCo合金的原材料
Sm，Co，Fe，Cu，Zr
2、配料化学成分
  Sm(wt％)   Co(wt％)   Fe(wt％)   Cu(wt％)   Zr(wt％)
  25   50   16   7   2
3、2:17型SmCo母合金制备工艺
①装Fe、Co、Zr、Cu装于真空速凝熔炼炉内的坩埚中，Sm装于真空速凝熔炼炉中的加料器中；
②抽真空，炉内真空度达到1.33×10-2Pa；
③通高纯氩气，使真空速凝熔炼炉内压力为70kPa，送电熔化；
④待坩埚中的原材料全部熔化，加入金属Sm，利用电磁力自动搅拌液体进行精炼，合金液的温度约为1300，保温10min；
⑤将熔炼均匀的合金液体浇铸到旋转的水冷铜辊上，转速为4m/s。
利用X射线衍射检测浇铸后的合金锭的相结构，利用化学法分析合金的成分，同时利用扫描电子显微镜观察显微组织。结果表明，合金为单一的SmCo7相，显微结构为柱状晶组织，而且化学成分与原始成份相近。熔炼后合金的化学成分分析如下。
  Sm(wt％)   Co(wt％)   Fe(wt％)   Cu(wt％)   Zr(wt％)
  24.5   50.5   16.0   6.9   2.1
实施例3：
1、2:17型SmCo合金的原材料
Sm，Er，Co，Fe，Cu，Zr
2、配料化学成分
  Sm(wt％)   Er(wt％)   Co(wt％)   Fe(wt％)   Cu(wt％)   Zr(wt％)
  16   9   49.6   15   8   2.4
3、2:17型SmCo母合金制备工艺
①装Er、Fe、Co、Zr、Cu装于真空速凝熔炼炉内的坩埚中，Sm装于真空速凝熔炼炉中的加料器中；
②抽真空，真空速凝熔炼炉内真空度达到1.33×10-2Pa；
③通高纯氩气，使真空速凝熔炼炉内压力为70kPa，送电熔化；
④待坩埚中的原材料全部熔化，加入金属Sm，利用电磁力自动搅拌液体进行精炼，合金液的温度为1400℃，保温10min；
⑤将熔炼均匀的合金液体浇铸到旋转的水冷铜辊或钼辊上，转速为4m/s。
利用X射线衍射检测浇铸后的合金锭的相结构，利用化学法分析合金的成分，同时利用扫描电子显微镜观察显微组织。结果表明，合金为单一的SmCo7相，显微结构为柱状晶组织，而且化学成分与原始成份相近。熔炼后合金的化学成分分析如下。
  Sm(wt％)   Er(wt％)   Co(wt％)   Fe(wt％)   Cu(wt％)   Zr(wt％)
  15.5   9.0   50.2   15   7.9   2.4
   实施例4：
1、1:5型SmCo合金的原材料
Sm，Co
2、配料化学成分
  Sm(wt％)   Co(wt％)
  34.5   65.5
3、1:5型SmCo母合金制备工艺
①装Co装于真空速凝熔炼炉内的坩埚中，Sm装于真空速凝熔炼炉中的加料器中；
②抽真空，真空速凝熔炼炉内真空度达到1.33×10-2Pa；
③通高纯氩气，使真空速凝熔炼炉内压力为50kPa，送电熔化；
④待坩埚中的原材料全部熔化，加入金属Sm，利用电磁力自动搅拌液体进行精炼，合金液的温度为1200℃，保温4min；
⑤将熔炼均匀的合金液体浇铸到旋转的水冷钼辊上，转速为1m/s。
利用X射线衍射检测浇铸后的合金锭的相结构，利用化学法分析合金的成分，同时利用扫描电子显微镜观察显微组织。结果表明，合金为单一的SmCo5相，显微结构为柱状晶组织，而且化学成分与原始成份相近。熔炼后合金的化学成分分析如下。
  Sm(wt％)   Co(wt％)
  34.1   65.9
实施例5：
1、1:5型SmCo合金原材料
Sm，Co
2、配料化学成分
  Sm(wt％)   Co(wt％)
  34.5   65.5
3、1:5型SmCo母合金制备工艺
①装Co装于真空速凝熔炼炉内的坩埚中，Sm装于真空速凝熔炼炉中的加料器中；
②抽真空，真空速凝熔炼炉内真空度达到1.33×10-2Pa；
③通高纯氩气，使真空速凝熔炼炉内压力为70kPa，送电熔化；
④待坩埚中的原材料全部熔化，加入金属Sm，利用电磁力自动搅拌液体进行精炼，合金液的温度为1200℃，保温10min；
⑤将熔炼均匀的合金液体浇铸到旋转的水冷钼辊上，转速为4m/s。
利用X射线衍射检测浇铸后的合金锭的相结构，利用化学法分析合金的成分，同时利用扫描电子显微镜观察显微组织。结果表明，合金为单一的SmCo5相，显微结构为柱状晶组织，而且化学成分与原始成份相近。熔炼后合金的化学成分分析如下。
  Sm(wt％)   Co(wt％)
  33.9   66.1

Claims (1)

1.一种烧结钐钴基稀土永磁材料母合金的熔炼方法，采用真空感应熔炼技术熔炼出永磁材料母合金，并浇铸在旋转的水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘上以获得大的冷却速度，来制备钐钴基母合金锭，(1)、将具有高熔点的钴与铁、锆、铜、钆、镝、钬、镨元素中的一种或多种放入真空速凝熔炼炉中的坩埚中先熔化，然后再加入钐进行精炼；(2)、将熔炼均匀的合金液体浇铸到旋转的水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘对熔炼好的合金液体进行快速冷却，水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘上的圆周速率为1-4m/s，其特征在于：具体工艺过程如下：
(1)、将钴与铁、锆、铜、钆、镝、钬、镨合金元素中的一种或多种装于真空速凝熔炼炉中的坩埚中，钐装于真空速凝熔炼炉内的加料器中；
(2)、抽真空，真空速凝熔炼炉内真空度达到或优于1.33×10-2Pa；
(3)、通高纯氩气，使真空速凝熔炼炉内压力为50kPa-70kPa，送电熔化；
(4)、待坩埚中的原材料全部熔化，加入金属钐，利用电磁力自动搅拌液体进行精炼，合金液的温度为1200-1400℃，保温4-10min；
(5)、将熔炼均匀的合金液体浇铸到旋转的水冷铜辊、水冷钼辊、铜盘或钼盘上，圆周速率为1-4m/s。 
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