CN114420432B - 一种提高钐钴永磁材料磁性能的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种提高钐钴永磁材料磁性能的制备方法，包括以下步骤：配制原料、熔炼获得铸锭、制粉步骤、取向制坯、烧结固溶、镀金属层、热等静压处理和时效处理。本发明通过在烧结固溶处理后、时效处理前，增加镀金属层和热等静压处理工序，有效提高钐钴永磁体磁性能。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种提高钐钴永磁材料磁性能的制备方法。
背景技术
Sm2Co17钐钴永磁材料具有高居里温度、较高的磁能积、优异的温度稳定性和强耐腐蚀性等优点，是目前性能最优异的耐高温型稀土永磁材料，已成为航空航天、雷达通讯和国防军工等工业领域的重要材料，发挥着不可替代的应用作用。
Sm2Co17钐钴永磁材料优异的耐高温磁性能主要来源于其特有的纳米胞状结构。传统Sm2Co17钐钴永磁材料的制备过程包括：配制原料、熔炼铸锭、制粉步骤、取向压胚、烧结、固溶处理和时效处理。其中，纳米胞状结构形成于时效处理过程，晶界和晶内纳米胞状结构的均匀完整性会显著影响Sm2Co17钐钴永磁材料的磁性能。
目前，一般通过改变成分和热力学条件来调控晶界和晶内的纳米胞状结构与密度，但这种方法需要前期大量的试错，最优热力学条件会随着成分发生明显变化，同一批磁体因炉内温度偏差而密度相差较大(Sm2Co17钐钴永磁材料的密度对烧结温度十分敏感)，并且时效处理时间较长。
中国专利申请CN109148139A公开了一种高性能钐钴烧结永磁材料用超高压热处理的制备方法，在烧结、固溶和时效热处理过程中，均在高压氩气气氛中进行，可以有效提高钐钴永磁体的性能，适用于各种形状尺寸的永磁材料。但是这种方法在烧结时施加900MPa的压力，危险性强。
发明内容
针对目前Sm2Co17钐钴永磁材料晶界和晶内纳米胞状结构不均匀完整，方形度低，同一批磁体密度波动较大等问题，本发明提供一种可提高钐钴永磁材料磁性能的制备方法，通过在烧结固溶处理后、时效处理前，增加镀金属层和热等静压处理工序，缩短时效处理时间，晶界和晶内纳米胞状结构均匀完整性提高，有效提高钐钴永磁体磁性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种提高钐钴永磁材料磁性能的制备方法，包括以下步骤：
配制原料、熔炼获得铸锭、制粉步骤、取向制坯、烧结固溶、镀金属层、热等静压处理和时效处理。
作为优选，钐钴永磁体的原料成分，按重量百分比计包括以下成分：钐20～30％、钴45～65％、铁6～25％、铜3～7.5％、锆1～5％。
作为优选，镀金属层步骤中，金属层成分为Cu、Ni的一种或两种。
作为优选，金属层厚度为3～30μm。
作为优选，所述热等静压处理在惰性气氛中进行，所述惰性气氛为氩气或氮气。
作为优选，所述热等静压处理的温度为200～800℃，压强为10～200MPa，时间为1～10h。
作为优选，所述热等静压处理的温度为350～750℃，压强为50～150MPa，时间为2～7h。
作为优选，所述时效处理为：在惰性气氛保护下，于800～850℃下保温8～12h，然后以0.5～1℃/min的冷却速度降温至360～410℃，并保温4～10h，随后快速冷却至室温。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明在烧结固溶处理后、时效处理前，增加镀金属层和热等静压处理工序，提高磁体致密化；且热等静压处理后的残余应力的产生以及大量晶体缺陷的形成，为时效过程中相析出提供驱动力，大大缩短时效处理时间，促进晶粒尺寸的长大，提高方形度，晶界和晶内纳米胞状结构均匀完整性提高，磁性能提高；
2、本发明在热等静压处理前先在坯体表面镀金属层，起到隔绝磁体与外界气氛，增强热等静压处理的效果；
3、本发明在坯体表面镀金属层可以减少时效过程中的钐挥发，减少氧化，且镀金属层在时效处理后一直保留在磁体表面，可以有效起到防腐蚀作用；
4、本发明在烧结固溶处理后，增加镀金属层和热等静压等工序，再进行时效处理，该引入应力的方法更为简洁、有效，且可操作性强，安全性高，适合批量生产；
5、本发明对Sm2Co17钐钴永磁材料的形状外观尺寸没有过高要求，适合各种型号产品的批量生产，能有效提高固溶后密度偏低的磁体的密度，提高成品率，生产效率高。
附图说明
图1为磁体21和磁体22的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在本发明的一些实施方式中，一种提高钐钴永磁材料磁性能的制备方法，包括以下步骤：
配制原料、熔炼获得铸锭、制粉步骤、取向制坯、烧结固溶、镀金属层、热等静压处理和时效处理。
配制原料
本发明钐钴永磁体的原料成分，按重量百分比计包括以下成分：钐20～30％、钴45～65％、铁6～25％、铜3～7.5％、锆1～5％。但是本发明的钐钴永磁体原料并不限于此，还可以包括可以提高磁体性能的Ti、Mn、Cr、V、Ti、Sc、Nb、Ta、Mo、W等元素。
以纯度高于99％的Sm、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料，按重量百分比称料、混合后，进行后续工序。
熔炼获得铸锭
钐钴永磁体的熔炼主要采用真空高频或中频感应电炉，在惰性气氛中、熔炼温度为1100～1600℃下进行。熔炼铸锭具体过程如下：配制好的原料加入真空熔炼炉中，抽真空至5×10-1Pa以下，再向真空熔炼炉中充入惰性气体，防止样品在高温环境下的氧化，通电加热，1100～1600℃下熔化原料形成合金熔液，将合金熔液浇入冷凝模中进行冷却，得到铸锭。
制粉步骤
在该步骤中，将熔炼获得的铸锭破碎成粉末，主要包括两个工序：粗破碎工序和磨粉工序。粗破碎工序可以采用机械破碎工艺，将铸锭粗破碎成500μm以下颗粒。磨粉工序为将由粗破碎工序得到的颗粒磨成细粉末，可以采用球磨工艺和/或气流磨工艺；球磨工艺是采用机械球磨装置将所述粗粉颗粒破碎成细粉末，气流磨工艺是利用气流使粗粉颗粒加速后相互碰撞而破碎成细粉末，所述气流可以为氮气流，优选为高纯氮气流。由磨粉工序得到的细粉末的平均粒径为3～5μm。
取向制坯
取向制坯工序包括：磁场成型和等静压处理步骤，在取向磁场的作用下，将细粉末压制成坯体，然后经过等静压处理形成生坯。为了防止混合物被氧化，磁场成型及等静压处理步骤最好在真空或惰性气氛中进行。取向磁场的强度可以为1～3T；等静压处理在等静压机中进行，将磁场成型后的坯体封装后，在等静压机中进行冷等静压，压力可以为80～200MPa，压制时间可以为10～30s。
烧结固溶
在烧结固溶步骤中，将生坯烧结定型，固溶处理，形成烧结磁体。为了防止生坯被氧化，烧结固溶步骤最好在真空或惰性气氛中进行，且在真空烧结炉中进行。烧结固溶步骤的真空度可以为低于0.1Pa，烧结温度可以为1120～1250℃，烧结时间可以为0.5～3h，固溶温度可以为1100～1220℃，固溶处理时间可以为1～5小时。固溶处理后，将磁体快速冷却(采用风冷或水冷)至20～35℃，形成毛坯。
镀金属层
将烧结固溶后冷却至室温的毛坯进行打磨、洗涤、除油，然后在毛坯表面镀上金属层，金属层成分为Cu、Ni的一种或两种，金属层厚度为3～30μm。镀金属层的工艺包括电镀和化学镀。
热等静压处理
热等静压处理在惰性气氛中进行，所述惰性气氛为氩气或氮气，热等静压处理的温度为200～800℃，压强为10～200MPa，时间为1～10h。进一步优选，等静压处理的温度为350～750℃，压强为50～150MPa，时间为2～7h。
时效处理
时效处理具体为：在惰性气氛保护下，于800～850℃下保温8～12h，然后以0.5～1℃/min的冷却速度降温至360～410℃，并保温4～10h，随后快速(采用风冷或水冷)冷却至室温。
本发明在烧结固溶处理后、时效处理前，增加镀金属层和热等静压处理工序，可以大大缩短时效处理时间，提高磁体致密化；且热等静压处理后的残余应力的产生以及大量晶体缺陷的形成，在后续的时效处理过程中，可加快析出相的析出，加速Cu和Co元素在胞壁相和胞内相之间的互扩散，减少时效处理时间，同时促进晶粒尺寸的长大，减少晶界缺陷的比例，提高方形度，提高磁性能。
本发明在热等静压处理前先在坯体表面镀金属层，隔绝磁体与外界气氛，增强热等静压处理的效果。如果热等静压前没有进行镀金属层处理，烧结固溶处理后的毛坯内部存在大量孔隙，与外界气体相连通，热等静压时，毛坯内的压力与热等静压压力一致，会弱化热等静压处理效果。
此外，坯体表面镀金属层可以减少时效过程中的钐挥发，减少氧化，有利于提高磁性能。镀金属层在时效处理后一直保留在磁体表面，可以有效起到防腐蚀作用。
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施方式一
配制原料：本实施方式采用的Sm2Co17钐钴永磁材料原料成分按重量百分比计为：钐25.62％、钴57.04％、铁6.96％、铜7.13％、锆3.25％，其中Sm、Co、Cu的纯度≥99.9％，Fe和Zr的纯度≥99.5％；
熔炼获得铸锭：将配制好的原料采用真空高频感应电炉，在高纯氩气中、熔炼温度为1500℃下进行熔炼，熔化原料形成均匀合金溶液，倒入冷却铜模，获得合金铸锭；
制粉、取向制坯：将铸锭通过机械破碎成50～200μm的粉末，进而在汽油保护下用球磨工艺将粉末磨成平均粒径为4.5μm的粉末，然后在氮气气氛保护下晾干，在2T的磁场下取向成型，封装后使用冷等静压机，在160MPa下保压20s，压实坯体，共得到4块坯体，样品尺寸为25*35*40mm；
烧结固溶：将坯体在1230℃下氩气保护烧结2h，在1190℃氩气保护固溶处理2h后风冷至室温，得到4块毛坯，分别命名为毛坯11、毛坯12、毛坯13、毛坯14；
将毛坯11进行打磨、洗涤、除油后，在毛坯11表面镀厚度为10μm铜层，然后在氮气保护气氛下进行热等静压处理：在500℃和100MPa下保温保压3h，出炉，空气中冷却至室温，随后在830℃下氩气保护时效处理10h，然后以0.7℃/min的冷却速度降温至400℃，并保温6h，随后风冷至室温，得到磁体11；
将毛坯12进行打磨、洗涤、除油后，在830℃下氩气保护时效处理20h，然后以0.7℃/min的冷却速度降温至400℃，并保温6h，随后风冷至室温，得到磁体12；
将毛坯13进行打磨、洗涤、除油后，在830℃下氩气保护时效处理10h，然后以0.7℃/min的冷却速度降温至400℃，并保温6h，随后风冷至室温，得到磁体13；
将毛坯14进行打磨、洗涤、除油后，在氮气保护气氛下进行热等静压处理：在500℃和100MPa下保温保压3h，出炉，空气中冷却至室温，随后在830℃下氩气保护时效处理10h，然后以0.7℃/min的冷却速度降温至400℃，并保温6h，随后风冷至室温，得到磁体14。
将磁体11、磁体12、磁体13、磁体14进行磁体性能及密度测试，测试结果见表1。
表1磁体11、磁体12、磁体13、磁体14的磁体性能和密度
| 磁体11 | 磁体12 | 磁体13 | 磁体14 | |
| 剩磁(kGs) | 9.251 | 9.134 | 9.132 | 9.152 |
| 矫顽力(kOe) | 37.23 | 35.12 | 33.24 | 35.26 |
| 磁能积(MGOe) | 20.98 | 19.15 | 17.26 | 19.24 |
| 方形度 | 0.816 | 0.764 | 0.689 | 0.770 |
| 密度(g/cm3) | 8.38 | 8.16 | 8.15 | 8.18 |
本发明采用镀金属层和热等静压处理工艺获得的磁体11，相对于常规工艺获得的磁体12，密度从8.16提高到8.38g/cm3，时效时间减少为原来的50％，磁性能提高，方形度提高了约6.8％，改善了晶界和晶内纳米胞状结构的均匀完整性。而热等静压处理前未进行镀铜处理，热等静压处理对磁性能的改善效果不明显，密度仅从8.16g/cm3提高到8.18g/cm3，磁性能增加不明显。
实施方式二
配制原料：本实施方式采用的Sm2Co17钐钴永磁材料原料成分按重量百分比计为：钐25.99％，钴56.76％，铁6.93％，铜7.09％，锆3.23％，其中Sm、Co、Cu的纯度≥99.9％，Fe和Zr的纯度≥99.5％；
熔炼获得铸锭：将配制好的原料采用真空高频感应电炉，在高纯氩气中、熔炼温度为1550℃下进行熔炼，熔化原料形成均匀合金溶液，倒入冷却铜模，获得合金铸锭；
制粉、取向制坯：将铸锭通过机械破碎成50～200μm的粉末，进而在汽油保护下用球磨工艺将粉末磨成平均粒径为4.0μm的粉末，然后在氮气气氛保护下晾干，在1.8T的磁场下取向成型，封装后使用冷等静压机，在150MPa下保压22s，压实坯体，共得到4块坯体，样品尺寸为25*35*40mm；
烧结固溶：将坯体在1225℃下氩气保护烧结2h，在1180℃氩气保护固溶处理2h后风冷至室温，得到4块毛坯，分别命名为毛坯21、毛坯22、毛坯23、毛坯24；
将毛坯21进行打磨、洗涤、除油后，在毛坯11表面镀厚度为25μm镍层，然后在氩气保护气氛下进行热等静压处理：在700℃和120MPa下保温保压5h，出炉，空气中冷却至室温，随后在820℃下氩气保护时效处理11h，然后以0.8℃/min的冷却速度降温至400℃，并保温10h，随后风冷至室温，得到磁体21；
将毛坯22进行打磨、洗涤、除油后，在820℃下氩气保护时效处理21h，然后以0.8℃/min的冷却速度降温至400℃，并保温10h，随后风冷至室温，得到磁体22；
将毛坯23进行打磨、洗涤、除油后，在820℃下氩气保护时效处理11h，然后以0.8℃/min的冷却速度降温至400℃，并保温10h，随后风冷至室温，得到磁体23；
将毛坯24进行打磨、洗涤、除油后，在氩气保护气氛下进行热等静压处理：在700℃和120MPa下保温保压5h，出炉，空气中冷却至室温，随后在820℃下氩气保护时效处理11h，然后以0.8℃/min的冷却速度降温至400℃，并保温10h，随后风冷至室温，得到磁体24。
将磁体21、磁体22、磁体23、磁体24进行磁体性能及密度测试，测试结果见表2。
表2磁体21、磁体22、磁体23、磁体24的磁体性能和密度
| 磁体21 | 磁体22 | 磁体23 | 磁体24 | |
| 剩磁(kGs) | 9.266 | 9.041 | 9.038 | 9.089 |
| 矫顽力(kOe) | 19.53 | 17.05 | 15.27 | 17.12 |
| 磁能积(MGOe) | 21.53 | 18.08 | 16.24 | 18.24 |
| 方形度 | 0.825 | 0.70 | 0.54 | 0.72 |
| 密度(g/cm3) | 8.37 | 8.03 | 8.03 | 8.09 |
本发明采用镀金属层和热等静压处理工艺获得的磁体21，相对于常规工艺获得的磁体22，密度从8.03提高到8.37g/cm3，时效时间减少为原来近50％，磁性能提高，方形度提高了约17.9％，改善了晶界和晶内纳米胞状结构的均匀完整性，晶粒尺寸长大约85％，减少了会降低矫顽力的晶界缺陷，如图1所示。而热等静压处理前未进行镀镍处理，热等静压处理对磁性能的改善效果不明显，密度仅从8.03提高到8.09g/cm3，磁性能增加不明显。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，而并非对本发明的实施方式的限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具有实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (6)
1.一种提高钐钴永磁材料磁性能的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制原料、熔炼获得铸锭、制粉步骤、取向制坯、烧结固溶、镀金属层、热等静压处理和时效处理；
镀金属层步骤中，金属层成分为Cu、Ni的一种或两种；
所述热等静压处理在惰性气氛中进行，所述热等静压处理的温度为200~800℃，压强为10~200MPa，时间为1~10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钐钴永磁体的原料成分，按重量百分比计包括以下成分：钐20~30%、钴45~65%、铁6~25%、铜3~7.5%、锆1~5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，金属层厚度为3~30mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气或氮气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压处理的温度为350~750℃，压强为50~150MPa，时间为2~7h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述时效处理为：在惰性气氛保护下，于800~850℃下保温8~12h，然后以0.5~1℃/min的冷却速度降温至360~410℃，并保温4~10h，随后快速冷却至室温。
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