CN112723881A - 一种具有高温度稳定性的介电陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高压陶瓷材料领域,尤其涉及一种具有高温度稳定性的介电陶瓷材料的制备方法。本发明以Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3为原料,按照配比要求,采用固相烧结合成工艺合成。由上述介电材料制成的陶瓷电容器,具有如下电气性能:温度变化率|△ε|/ε25≤1%(‑40℃~70℃),介电常数ε25≥130,损耗角正切值tgδ≤0.3%,击穿电压VBAC≥5kV/mm,适合用于电子式电压互感器用电容器。
Description
技术领域
本发明属于高压陶瓷材料领域,尤其涉及一种具有高温度稳定性的介电陶瓷材料的制备方法。
背景技术
电压互感器是电力系统中用于电能计量和继电保护的重要设备之一,其测量准确度及可靠性对电力系统的安全、稳定和经济运行有着重要的影响。随着配电网智能化的大力发展,传统的电磁式电压互感器因其绝缘复杂、体积大、测量线性范围窄以及易发生铁磁谐振等问题,严重制约了配电网的数字化建设。电子式电压互感器近些年在智能配电网建设中得到了比较好的发展和应用。其中,基于陶瓷电容分压原理的电子式电压互感器由于体积小、绝缘强度高、寿命长以及精度高等优势成为新一代中压配电网用电压互感器的发展主流。高压陶瓷电容器由于具有温度系数小、损耗低等特点成为电子式电压互感器首选电容。
目前,用于制备高温度稳定性的高介电常数陶瓷电容器的介质陶瓷材料主要有三个体系:乌青铜结构BaO-Ln2O3-TiO2体系、铅基钙钛矿系列和复合钙钛矿结构CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2体系。BaO-Ln2O3-TiO2体系中Ln2O3以La2O3、Sm2O3、Nd2O3为主,其介电常数可达80~100。铅基钙钛矿材料主要指(Pb1–xCax)(Fe1/2Nb1/2)O3和(Pb1–xCax)(Mg1/3Nb2/3)O3系材料,其介电常数为90~100。复合钙钛矿结构CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2体系实际上是(Li1/2Ln1/2)TiO3(Ln=La,Nd,Sm)和CaTiO3复合而成,其介电常数为95~110。这些陶瓷体系由于介电常数较低,还不能很好的满足互感器设备小型化的使用需求,因此迫切需要开发出更高介电常数的高压陶瓷电容器以满足电子式电压互感器的使用要求。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的就是针对现有体系存在的不足,提出一种全新的高温度稳定性、高介电常数陶瓷材料体系,通过选择正温系数材料(Bi0.9La0.1)2Ti2O7和负温系数材料CaBi4Ti4O15进行复合,实现高的介电常数和优异的温度稳定性。
用于解决技术问题的方法
针对上述问题,本发明提出了一种具有高温度稳定性的高介电常数陶瓷材料。
根据本发明的一个实施方案,提供一种具有高温度稳定性的高介电常数陶瓷材料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照比例球磨;
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料干燥、过筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料于1000~1150℃预烧;
(4)将预烧后的粉料放入加入PVA后球磨,烘干后过筛;
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料压制成坯体,再经过冷等静压;
(6)将步骤(5)中的坯体高温排胶,排胶后烧结。
一种实施方式为,其中,步骤(1)中所述Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO34种原料,按照摩尔比例0.9~2:0~0.1:2~4:0~1混合。
一种实施方式为,其中,步骤(1)中,将混合后的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球后,球磨8~12小时。
一种实施方式为,其中,步骤(2)中,球磨后的粉料放入干燥箱中,于90~120℃烘干,然后过40目筛。
一种实施方式为,其中,步骤(3)中,过筛后的粉料放入马弗炉中,于1000~1150℃预烧,保温时间2~4小时。
一种实施方式为,其中,步骤(4)中,预烧后的粉料中加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,球磨10~15小时,烘干后过100目筛。
一种实施方式为,其中,步骤(5)中,过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
一种实施方式为,其中,步骤(6)中,将圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1200~1300℃烧结,保温时间为3~6小时,制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
根据本发明的第二方面,提供一种具有高温度稳定性的高介电常数陶瓷材料,其配方的化学成分组成为:aBi2O3-bLa2O3-cTiO2-dCaCO3,其中的a、b、c、d、表示各成分的摩尔比例,分别为:0.9≤a≤2,0≤b≤0.1,2≤c≤4,0≤d≤1。
根据本发明的第三方面,提供一种由上述的高介电常数陶瓷材料制得的陶瓷电容器,其中,材料温度变化率|△ε|/ε25≤1%(-40℃~70℃),介电常数ε25≥130,损耗角正切值tgδ≤0.3%,击穿电压VBAC≥5kV/mm。
本发明的有益效果
本发明制成的陶瓷电容器,具有如下电气性能:材料温度变化率|△ε|/ε25≤1%(-40℃~70℃),介电常数ε25≥130,损耗角正切值tgδ≤0.3%,击穿电压VBAC≥5kV/mm;即在具有较高介电常数和低介电损耗的同时,具有优良的介电温度稳定性,适合用于电子式电压互感器用电容器。
从以下示例性实施方案的描述中,本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1是所制备样品的XRD图。
具体实施方式
以下对本公开的一个实施方式具体地说明,但本公开并非限定于此。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种具有高温度稳定性的介电陶瓷材料的制备方法,其配方的化学成分组成为:aBi2O3-bLa2O3-cTiO2-dCaCO3,其中的a、b、c、d、表示各成分的摩尔比例,分别为:0.9≤a≤2,0≤b≤0.1,2≤c≤4,0≤d≤1。
一种具有高温度稳定性的介电陶瓷材料的制备方法:具有如下具体步骤:
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照摩尔比例0.9~2:0~0.1:2~4:0~1配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球后,球磨8~12小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于90~120℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1000~1150℃预烧,保温时间2~4小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,球磨10~15小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1200~1300℃烧结,保温时间为3~6小时,制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
实施例
通过实施例更详细地描述本发明,但本发明不限于下述实施例。
实施例1
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照摩尔比例1.01:0.09:2.20:0.10配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨10小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于100℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1050℃预烧,升温速率为2℃/min,保温时间3小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨12小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1200℃烧结,保温时间为4小时,升温速率为2℃/min。制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
实施例2
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照摩尔比例1.12:0.08:2.40:0.20配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨8小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于110℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1100℃预烧,升温速率为2℃/min,保温时间4小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨12小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1250℃烧结,保温时间为4小时,升温速率为2℃/min。制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
实施例3
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照摩尔比例1.23:0.07:2.60:0.30配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨9小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于120℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1150℃预烧,升温速率为2℃/min,保温时间3小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨13小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1275℃烧结,保温时间为4小时,升温速率为2℃/min。制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
实施例4
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照摩尔比例1.34:0.06:2.80:0.40配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨9小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于100℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1100℃预烧,保温时间3小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨15小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1300℃烧结,保温时间为4小时,升温速率为2℃/min。制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
实施例5
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照摩尔比例1.45:0.05:3.00:0.50配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨11小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于100℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1125℃预烧,升温速率为2℃/min,保温时间4小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨12小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1250℃烧结,保温时间为3小时,升温速率为2℃/min。制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
实施例6
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 5种原料,按照摩尔比例1.56:0.04:3.20:0.60配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨12小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于100℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1150℃预烧,升温速率为2℃/min,保温时间3小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨12小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1250℃烧结,保温时间为4小时,升温速率为2℃/min。制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
实施例7
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照摩尔比例1.67:0.03:3.40:0.70配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨8小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于100℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1100℃预烧,升温速率为2℃/min,保温时间3小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨12小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1275℃烧结,保温时间为4小时,升温速率为2℃/min。制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
实施例8
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照摩尔比例1.78:0.02:3.60:0.80配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨10小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于100℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1100℃预烧,升温速率为2℃/min,保温时间4小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨12小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1250℃烧结,保温时间为3小时,升温速率为2℃/min。制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
实施例9
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照摩尔比例1.89:0.01:3.80:0.09配料,将配好的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨12小时。
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料放入干燥箱中,于100℃烘干,然后过40目筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料放入马弗炉中,于1050℃预烧,升温速率为2℃/min,保温时间3小时;
(4)将预烧后的粉料放入加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1:1:1.5,球磨12小时,烘干后过100目筛。
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
(6)将步骤(5)中的圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1300℃烧结,保温时间为6小时,升温速率为2℃/min。制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
将实施例1~9制备的陶瓷瓷片经过研磨,制得表面光滑的测试圆片。随后采用丝网印刷机,在瓷片两面印刷银浆料,烘干。在850℃烧结10分钟,完成银电极制备。对瓷片进行性能测试:首先利用精密阻抗分析仪测试各样品在室温和1kHz测试频率条件下的电容值、介电损耗值,并通过平行板电容器介电常数计算公式获得介电常数值。结合高低温烘箱,测试样品的电容随温度的变化曲线,测试温度范围为:-40℃~70℃。使用环氧封装瓷片,测试其耐压特性。测试结果如表1所示。
表1
工业实用性
本发明的具有高温度稳定性的高介电常数陶瓷材料及其制备方法制成的陶瓷电容器,具有如下电气性能:温度变化率|△ε|/ε25≤1%(-40℃~70℃),介电常数ε25≥130,损耗角正切值tgδ≤0.3%,击穿电压VBAC≥5kV/mm,适合用于电子式电压互感器用电容器。
此实施例仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种具有高温度稳定性的高介电常数陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO3 4种原料,按照比例球磨;
(2)将步骤(1)中球磨后的粉料干燥、过筛;
(3)将步骤(2)中过筛后的粉料于1000~1150℃预烧;
(4)将预烧后的粉料放入加入PVA后球磨,烘干后过筛;
(5)将步骤(4)中过筛后的粉料压制成坯体,再经过冷等静压;
(6)将步骤(5)中的坯体高温排胶,排胶后烧结。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中所述Bi2O3、La2O3、TiO2、CaCO34种原料,按照摩尔比例0.9~2:0~0.1:2~4:0~1混合。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,将混合后的料放入尼龙罐中,加入去离子水和氧化锆球后,球磨8~12小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,球磨后的粉料放入干燥箱中,于90~120℃烘干,然后过40目筛。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(3)中,过筛后的粉料放入马弗炉中,于1000~1150℃预烧,保温时间2~4小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(4)中,预烧后的粉料中加入0.5wt%的PVA,放入尼龙球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球,球磨10~15小时,烘干后过100目筛。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(5)中,过筛后的粉料用粉末压片机以4MPa压制成圆柱坯体,再经过冷等静压,压力为200Mpa。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(6)中,将圆柱坯体于600℃下保温5小时排胶,再在1200~1300℃烧结,保温时间为3~6小时,制成具有高温度稳定性的介电陶瓷。
9.一种具有高温度稳定性的高介电常数陶瓷材料,其特征在于,其配方的化学成分组成为:aBi2O3-bLa2O3-cTiO2-dCaCO3,其中的a、b、c、d、表示各成分的摩尔比例,分别为:0.9≤a≤2,0≤b≤0.1,2≤c≤4,0≤d≤1。
10.由权利要求9所述的高介电常数陶瓷材料制得的陶瓷电容器,其中,材料温度变化率|△ε|/ε25≤1%(-40℃~70℃),介电常数ε25≥130,损耗角正切值tgδ≤0.3%,击穿电压VBAC≥5kV/mm。
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