CN109671566A - 一种多层电子器件的制备方法和多层电子器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层电子器件的制备方法和多层电子器件。该制备方法包括：制备陶瓷基体；在所述陶瓷基体上形成电极薄层，所述电极薄层采用金属氧化物制成，一个所述陶瓷基体与其上的一层电极薄层构成一个器件单元；将多个所述器件单元堆叠放置呈预制件，对预制件施加压紧作用力以将多个所述器件单元压合固定；对所述预制件进行烧结工艺，制成多层电子器件。本发明的一个技术效果在于解决了电极薄层在加工过程中易挥发的问题。
Description
技术领域
本发明属于电子器件技术领域，具体地，本发明涉及一种多层电子器件的制备方法和多层电子器件。
背景技术
电容类、电感类以及压电类电子器件以其独特的物理性能，已经广泛应用于各种仪器及设备中。随着电子类产品轻量化的趋势，该类产品通常要尽可能的减小尺寸，降低重量。为了达到这一目的，并且最大化的提高器件的性能，本领域技术人员尝试将电子器件制成多层堆叠式结构。
多层堆叠式结构中的电极通常采用金属材料制成，金属材料可以通过丝网印刷技术等方式布设在陶瓷衬底上。以陶瓷材料作为多层堆叠式电子器件的衬底，其具有更好的稳定性和电气性能。但是，在加工过程中需要经过高温烧结工艺。
在高温烧结过程中，金属材料非常容易挥发，使电极失效造成产品性能缺损。或者，金属材料有可能向周围的陶瓷基材中扩散，造成陶瓷基材的绝缘性能下降，甚至造成击穿等问题，影响产品的电气性能。为了降低金属材料挥发或渗透等问题，也可以在金属材料中掺入其它不同的贵金属材料，以在烧结过程中形成合金，提高金属层可能发生挥发、扩散的温度，提高抗氧化性。但由于高熔点贵金属价格昂贵，会导致产品成本大幅升高。而且，上述方式并不能从根本上解决金属材料层挥发、扩散的问题。当烧结温度高于1100摄氏度时，贵金属合金仍然会发生挥发、使电极层破损等问题。
发明内容
本发明的一个目的是提供了一种制备多层电子器件的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种多层电子器件的制备方法，其特征在于，包括：
制备陶瓷基体；
在所述陶瓷基体上形成电极薄层，所述电极薄层采用金属氧化物制成，一个所述陶瓷基体与其上的一层电极薄层构成一个器件单元；
将多个所述器件单元堆叠放置呈预制件，对预制件施加压紧作用力以将多个所述器件单元压合固定；
对所述预制件进行烧结工艺，制成多层电子器件。
可选地，所述金属氧化物包括氧化镍、氧化钌、氧化铱、钌酸锶、镍酸镧、镧锶钴氧中的至少一种。
可选地，采用物相沉积的工艺方式在所述陶瓷基体上形成所述电极薄层。
可选地，采用脉冲激光沉积法形成所述电极薄层，将所述陶瓷基体和采用金属氧化物制成的靶材置于脉冲激光沉积设备中，对靶材进行激光轰击，使靶材的材料沉积在所述陶瓷基体上以形成所述电极薄层。
可选地，所述靶材与陶瓷基体之间的间距为4-8cm，用于轰击靶材的激光的能量范围为200-250mJ，激光的脉冲频率为5-13Hz，沉积时间为20-60分钟。
可选地，采用磁控溅射法形成所述电极薄层，将所述陶瓷基体和采用金属氧化物制成的靶材置于磁控溅射设备中，在磁控溅射设备中充入氧气和氩气，对靶材进行磁场溅射，使靶材的材料沉积在所述陶瓷基材上以形成所述电极薄层。
可选地，先将磁控溅射设备中抽真空，之后再通入氧气和氩气，气压为10-15Pa，氧分压为20-35％，磁场溅射的功率为80-110W。
可选地，采用溶胶凝胶法形成所述电极薄层，采用金属氧化物制备前驱体溶液，前驱体溶液的浓度为0.2-0.8mol/L，将前驱体溶液旋涂于所述陶瓷基体上，之后在70-130摄氏度的环境下对所述陶瓷基体上的液膜进行烘干，得到附着有电极薄层的所述器件单元。
可选地，预先在所述陶瓷基体上设置具有预定形状的掩膜，之后再在所述陶瓷基体上未被所述掩膜覆盖的区域形成所述电极薄层。
可选地，采用流延法制备所述陶瓷基体，将用于制备所述陶瓷基体的陶瓷粉体制成陶瓷浆料，将陶瓷浆料流延至聚合物膜层上，待陶瓷浆料凝固后形成单层陶瓷膜，将至少4层所述单层陶瓷膜层叠设置构成所述陶瓷基体。
可选地，对所述预制件进行等静压工艺以将多个器件单元压合固定，持续施加压强为30-50MPa的压紧作用力，持续时间为30-50分钟。
根据本发明的另一方面，还提供了一种多层电子器件，所述多层电子器件采用上述制备方法制成，所述多层电子器件包括堆叠设置的多个器件单元，每个所述器件单元包括陶瓷基体和形成在所述陶瓷基体上的电极薄层，所述电极薄层采用金属氧化物制成。
根据本公开的一个实施例，采用金属氧化物制成的电极薄层在烧结过程中也能保持稳定。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是本发明提供的多层电子器件的制备方法的步骤流程示意图；
图2是本发明提供的多层电子器件的爆炸示意图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
本发明提供了一种多层电子器件的制备方法。如图1所示，首先，先制备陶瓷基体，该陶瓷基体用于承载电子器件上的电极、电路等。之后在所述陶瓷基体上形成电极薄层，所述电极薄层采用金属氧化物制成。如图2所示，一个所述陶瓷基体1和一层所述电极薄层2构成一个器件单元。通过上述工艺步骤，可以制备多个所述器件单元。
相对于现有技术采用银等金属材料制成电极层，本发明采用金属氧化物制成电极层，这种电极薄层在后续的烧结等加工工艺中，不易出现挥发、扩散或与陶瓷基体发生化学反应等现象，稳定性更高，不易失效。因此，本发明提供的方法从根本上解决了现有技术中的电极层不稳定的问题。采用导电金属氧化物作为电极薄层可有效避免金属电极带来的弊端。
之后，可以将上述步骤形成的多个器件单元堆叠放置，形成预制件。通过对预制件施加压紧作用力，能够使预制件中的各个器件单元之间被压合固定，提高预制件的整体结合强度和可靠性。
最后，对所述预制件进行高温烧结工艺，使陶瓷基体烧结固化，制成多层电子器件产品。在烧结工艺中，金属氧化物材料不会扩散到陶瓷基体中。
具体可选地，本发明所述的金属氧化物材料可以是氧化镍、氧化钌、氧化铱、钌酸锶、镍酸镧、镧锶钴氧中的至少一种。一方面，上述材料制备的电极薄层的电阻率相对更低。第二方面，上述金属氧化物与陶瓷基体具有类似的晶格结构和良好的晶格匹配性，从而能够与陶瓷基体之间产生更高的结合作用力，使得制成的多层电子器件的结构稳定性更高。第三方面，金属氧化物相对于金属材料更不易发生扩散并且具有良好的高温稳定性，因此在多层电子器件的加工过程中不易扩散至陶瓷基材中或者挥发掉，仍能够保持良好的导通性能，不会对陶瓷基体造成导通、击穿等隐患。
可选地，本发明可以采用物相沉积的工艺方式在所述陶瓷基体上形成电极薄层，从而精确控制电极薄层的厚度和均匀性。
可选地，可以采用脉冲激光沉积法形成所述电极薄层。例如，金属氧化物材料采用钌酸锶和/或镍酸镧。将钌酸锶和/或镍酸镧作为靶材置于脉冲激光沉积设备的腔体中，将陶瓷基体也放置于脉冲激光沉积设备的腔体中。优选地，使陶瓷基体与靶材之间的间距保持在4-8cm之间，例如为5cm，以提高靶材原子沉积在陶瓷基体上的均匀性。
在进行脉冲激光沉积时，可以先将设备的腔体内抽真空。优选地，待腔体真空度低于10-4Pa时通入氧气，氧分压为7-15Pa。之后再通过激光脉冲轰击靶材，使靶材上的材料分子沉积在陶瓷基材上。对于激光的参数，可选地，采用KrF准分子激光器轰击靶材，激光能量200-250mJ，脉冲频率为5-13Hz，沉积时间为20-60min。经过上述沉积过程，能够在陶瓷基体上形成金属氧化物电极薄层。可选地，氧分压为10Pa，激光能量为240mJ，脉冲频率为10Hz，沉积时间为20分钟。这种可选实施方式能够得到良好的钌酸锶或镍酸镧电极薄层。
可选地，还可以采用磁控溅射法将金属氧化物材料沉积在陶瓷基体上，制成所述电极薄层。例如，金属氧化物材料采用钌酸锶和/或镍酸镧。将作为金属氧化物的靶材和陶瓷基体一同放入磁控溅射设备的腔体中。在进行磁控溅射之前，可以先将腔体内抽真空，待真空度达到10-4Pa以上，在进行磁控溅射工艺。可选地，在抽真空后，可以向腔体内通入氧气和氩气，其气压为10-15Pa，氧分压为20-35％。通过充入氧气和氩气，提高沉积效率，减小金属氧化物被污染的可能性。优选地，磁控溅射的功率为80-110W。磁控溅射的时间可以根据实际电极薄层所需的厚度进行设计。可选地，在磁控溅射的过程中，可以对所述陶瓷基体进行适当加热升温，从而提高溅射、沉积在陶瓷基材上的金属氧化物的生长质量。可选地，在一种实施方式中，待真空度达到10-4Pa以上，通入氧分压为20％，气压为10Pa的氧气和氩气的混合气体，溅射功率为95W。
上述两种采用物相沉积的方式形成电极薄层的优点在于，物相沉积能够形成致密的膜层，有效提高金属薄层的电学性能稳定性。而且，物相沉积工艺对电极薄层的厚度能够进行精确控制，电极薄层的厚度从几个原子层的厚度到微米级的厚度都能够精确控制。这是现有的印刷工艺无法达到的。
除了上述两种物相沉积工艺之外，还可以采用其它加工工艺使金属氧化物在陶瓷基材上形成电极薄层。例如，可以采用溶胶凝胶法形成所述电极薄层。首先，用溶胶凝胶法制备金属氧化物的前驱体溶液。可选地，溶液浓度为0.2-0.8mol/L，可以采用钌酸锶或镍酸镧作为上述金属氧化物。优选地，前驱体溶液的浓度为0.6mol/L。之后，将上述前驱体溶液旋涂在所述陶瓷基体上。前驱体溶液在陶瓷基体上可以形成液膜。旋涂操作可以执行多次，直至液膜的厚度或均匀性达到实际生产加工的要求。可选地，所述旋涂的转速为300-500r(转)/min，优选为380r/min，以保证旋涂工艺能够形成平整、均匀的液膜。旋涂前驱体溶液的时间可以根据实际产品对电极薄层的厚度要求而定。之后可以对陶瓷基材上的液膜进行干燥，烘干的温度可以在70-130摄氏度之间，例如100摄氏度，或者也可以在更低的温度进行烘干，最终得到覆盖有电极薄层的器件单元。
实际产品往往需要多层电子器件中的电极层具有特定的形状，以满足电路性能的要求。优选地，在执行将电极薄层形成在陶瓷基体上的工艺步骤前，可以先在陶瓷基体上盖设掩膜，将不需要形成电极薄层的区域遮住，未被遮住的区域则能够形成电极薄层。通过控制掩膜的形状，可以控制所形成的的电极薄层的形状，以满足实际应用对电极薄层的形状要求。如图2所示，在各个陶瓷基体1上形成的电极薄层2的位置存在差异，这种结构特点可以通过掩膜的设置而实现。
对于所述陶瓷基体，本发明也提供了优选的加工方式。可以采用流延工艺制成所述陶瓷基体。首先，将陶瓷原料通过配料、球磨、预烧等工艺，制备出均一的、性能优良稳定的陶瓷粉体。例如，陶瓷原料可以是氧化锆。之后，将陶瓷粉体制成陶瓷浆料。将陶瓷粉体与有机粘接剂、助剂等制剂混合、球磨，制备出均一的、具有一定粘度的陶瓷浆料。有机粘接剂可以包括高分子聚合物、增塑剂、表面活性剂等，以使陶瓷浆料具有良好的塑性和流动性。可选地，陶瓷浆料的粘度范围可以为400-800Pa·s。最后，将陶瓷浆料流延至一承载面上，形成液膜。该承载面可以是厚度为40-60微米的聚酰亚胺(PI)或聚四氟乙烯(PTFE)膜。液膜经过烘干等处理后，能够形成厚度在20-40微米的陶瓷薄膜，承载面具有离型作用，以便于将陶瓷薄膜从承载台上剥离。将至少四层上述陶瓷薄膜复合在一起，即可制成所述陶瓷基体。这种陶瓷基体具有良好的绝缘性能、并且材料均一性好，能够提高多层电子器件的结构稳定性和电气性能。
对于将多个器件单元压合形成多层电子器件的预制件加工步骤，优选地，可以采用等静压的保压工艺将多个器件单元压合固定在一起。在等静压保压工艺中，施加的压紧作用力的压强保持在30-50Mpa之间一个稳定的压强，例如保持在40Mpa，并持续作用30-50分钟，例如可以持续30或40分钟。通过这种等静压保压工艺，能够是多层器件单元均匀、平衡的相互挤压形成固定压合的关系，保证了预制件的结构稳定性和强度。
可选地，在对预制件进行烧结定型之前，还可以对预制件进行脱脂催化处理和/或热脱脂处理。在制备陶瓷基体时，本发明提供的一种加工方式中需要将陶瓷粉体与有机粘接剂等材料混合，以便制成浆料。在预制件已经具有基本形状结构的情况下，为了减小有机粘接剂等材料对实际多层电子器件的性能的影响，可以在烧结之前采用脱脂处理，将有机粘接剂从预制件中脱离出来。这样，最终支撑的多层电子器件中陶瓷基体的纯度更高，绝缘、结构稳定性等性能的表现更强且更稳定。脱脂催化处理可以根据粘接剂所采用的材料不同，而选择特定的催化脱脂制剂。可以将预制件浸泡于脱脂制剂中，实现对粘接剂的脱除。热脱脂处理是可以通过加热到特定温度等方式使粘接剂挥发脱出。可选地，各种脱脂工艺的温度低于600摄氏度，以避免对陶瓷基体产生烧结效果，脱脂时间的范围为30-40小时。
本发明另一方面还提供了一种多层电子器件，如图2所示，该多层电子器件采用上述制备方法制成。所述多层电子器件包括堆叠设置的多个器件单元，每个所述器件单元包括一陶瓷基底1和一形成在所述陶瓷基底1上的电极薄层2。所述电极薄层2由金属氧化物材料形成。电极薄层2的上方再堆叠放置另一个器件单元的陶瓷基底1。所述多层电子器件可以共堆叠形成有3-8个器件单元。多层电子器件中的各层电极薄层在实际应用中可以形成并联，从而放大、提高多层电子器件的电气性能，适用于逐渐发展的电容、电感器件或传感器、芯片器件。
本发明的技术方案针对多层电子器件制作共烧时金属电极存在的易挥发、金属原子易扩散且与基体材料发生反应、结合力不佳的问题，通过结合流延工艺、金属氧化物电极薄层沉积工艺以及多层电子器件压合工艺提供了优化的制备方法，使得采用金属氧化物作为电极薄层成为可能，并且通过金属氧化物制成的电极薄层有效解决了金属电极存在的缺陷。进一步地，本发明提供的加工工艺能够对陶瓷基体、电极薄层的厚度进行精确控制，能够更精确的根据实际产品的需要，例如轻量化、轻薄化的需要，制成厚度复合要求的多层电子器件。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (12)
1.一种多层电子器件的制备方法，其特征在于，包括：
制备陶瓷基体；
在所述陶瓷基体上形成电极薄层，所述电极薄层采用金属氧化物制成，一个所述陶瓷基体与其上的一层电极薄层构成一个器件单元；
将多个所述器件单元堆叠放置呈预制件，对预制件施加压紧作用力以将多个所述器件单元压合固定；
对所述预制件进行烧结工艺，制成多层电子器件。
2.根据权利要求1所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物包括氧化镍、氧化钌、氧化铱、钌酸锶、镍酸镧、镧锶钴氧中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，采用物相沉积的工艺方式在所述陶瓷基体上形成所述电极薄层。
4.根据权利要求3所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，采用脉冲激光沉积法形成所述电极薄层，将所述陶瓷基体和采用金属氧化物制成的靶材置于脉冲激光沉积设备中，对靶材进行激光轰击，使靶材的材料沉积在所述陶瓷基体上以形成所述电极薄层。
5.根据权利要求4所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，所述靶材与陶瓷基体之间的间距为4-8cm，用于轰击靶材的激光的能量范围为200-250mJ，激光的脉冲频率为5-13Hz，沉积时间为20-60分钟。
6.根据权利要求3所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射法形成所述电极薄层，将所述陶瓷基体和采用金属氧化物制成的靶材置于磁控溅射设备中，在磁控溅射设备中充入氧气和氩气，对靶材进行磁场溅射，使靶材的材料沉积在所述陶瓷基材上以形成所述电极薄层。
7.根据权利要求6所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，先将磁控溅射设备中抽真空，之后再通入氧气和氩气，气压为10-15Pa，氧分压为20-35％，磁场溅射的功率为80-110W。
8.根据权利要求1所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，采用溶胶凝胶法形成所述电极薄层，采用金属氧化物制备前驱体溶液，前驱体溶液的浓度为0.2-0.8mol/L，将前驱体溶液旋涂于所述陶瓷基体上，之后在70-130摄氏度的环境下对所述陶瓷基体上的液膜进行烘干，得到附着有电极薄层的所述器件单元。
9.根据权利要求1-8任意之一所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，预先在所述陶瓷基体上设置具有预定形状的掩膜，之后再在所述陶瓷基体上未被所述掩膜覆盖的区域形成所述电极薄层。
10.根据权利要求1-8任意之一所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，采用流延法制备所述陶瓷基体，将用于制备所述陶瓷基体的陶瓷粉体制成陶瓷浆料，将陶瓷浆料流延至聚合物膜层上，待陶瓷浆料凝固后形成单层陶瓷膜，将至少4层所述单层陶瓷膜层叠设置构成所述陶瓷基体。
11.根据权利要求1-8任意之一所述的多层电子器件的制备方法，其特征在于，对所述预制件进行等静压工艺以将多个器件单元压合固定，持续施加压强为30-50MPa的压紧作用力，持续时间为30-50分钟。
12.一种多层电子器件，其特征在于，所述多层电子器件采用权利要求1-11任意之一所述的制备方法制成，所述多层电子器件包括堆叠设置的多个器件单元，每个所述器件单元包括陶瓷基体和形成在所述陶瓷基体上的电极薄层，所述电极薄层采用金属氧化物制成。
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