CN102132363A - 层叠线圈部件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
通过本发明可获得在内部导体与其周围的磁性体陶瓷之间不形成空隙,并能够缓和内部应力的问题,且内部导体覆盖率为99.5%以上,内部导体的占有率高、阻抗低、不容易发生因冲击等造成的内部导体的断线、可靠性高的层叠线圈部件。使内部导体覆盖率为99.5%以上,并在内部导体(2)与内部导体周围的磁性体陶瓷(11)的界面不存在空隙,内部导体与磁性体陶瓷的界面成为解离的状态。内部导体的侧部与磁性体陶瓷元件(3)的侧面之间的区域、即边缘间隙部(8)的气孔面积率为6~20%的范围。通过使酸性溶液从磁性体陶瓷元件边缘间隙部浸透,到达内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面,来将内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合切断。
Description
技术领域
本发明涉及一种层叠线圈部件,其具有在通过对层叠了磁性体陶瓷层、和以Ag为主成分的线圈形成用内部导体的陶瓷层叠体进行烧成而形成的磁性体陶瓷元件的内部,配置了螺旋状线圈的构造。
背景技术
近年来,对电子部件的小型化的要求日益增高,关于线圈部件,其主流也逐步转变成层叠型。
但是,通过同时对磁性体陶瓷和内部导体进行烧成而得到的层叠线圈部件,存在因磁性体陶瓷层与内部导体之间的热膨胀系数不同而产生的内部应力,使磁性体陶瓷的磁特性降低,导致层叠线圈部件的阻抗值降低或产生偏差的问题。
因此,为了解决这样的问题,提出了一种下述的层叠型阻抗元件,其通过将烧成后的磁性体陶瓷元件放在酸性的镀覆液中进行浸渍处理,在磁性体陶瓷层与内部导体之间形成空隙,从而避免了内部导体对磁性体陶瓷层的应力影响,解决了阻抗值的降低和偏差的问题(专利文献1)。
但是,在该专利文献1的层叠型阻抗元件中,由于通过将磁性体陶瓷元件浸渍到镀覆液中,使镀覆液从内部导体在磁性体陶瓷元件的表面露出的部分浸透到内部,在磁性体陶瓷层与内部导体之间形成了不连续的空隙,所以存在着在磁性体陶瓷层之间,与内部导体形成空隙,导致内部导体变细、或有可能在内部导体上形成贯通孔,使得内部导体在陶瓷层之间所占的比例减小的问题。
因此,存在难以得到直流电阻低的制品的问题。特别是如果成为尺寸是1.0mm×0.5mm×0.5mm的制品、或0.6mm×0.3mm×0.3mm的制品等小型制品,则需要减薄磁性体陶瓷层,不仅难以在磁性体陶瓷层之间设置内部导体和空隙双方,而且难以形成厚的内部导体,并且在内部导体上容易形成贯通孔。因此,存在着除了难以实现直流电阻的降低之外,还容易发生因冲击(surge)等造成的内部导体的断线,不能确保充分的可靠性的问题。
专利文献1:日本特开2004-22798号公报
发明内容
本发明为了解决上述的问题而提出,其目的在于,提供一种在内部导体与其周围的磁性体陶瓷之间不会形成空隙,能够缓和内部应力的问题,并且内部导体的占有率高、阻抗低、不容易发生因冲击等造成的内部导体的断线,使得可靠性高的层叠线圈部件。
为了解决上述课题,本发明的层叠线圈部件在具有被层叠的多个磁性体陶瓷层、和隔着上述磁性体陶瓷层而配置的以Ag为主要成分的内部导体的磁性体陶瓷元件的内部,具有通过对上述内部导体进行层间连接而形成的螺旋状线圈,其特征在于,
被上述内部导体覆盖的区域的面积相对应该配置上述内部导体的区域的比例、即内部导体覆盖率为99.5%以上,
在上述内部导体与上述内部导体周围的磁性体陶瓷的界面不存在空隙,而且上述内部导体与上述磁性体陶瓷的界面解离。
而且,优选在本发明的层叠线圈部件中,构成上述内部导体的侧部与上述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域、即边缘间隙部的磁性体陶瓷的气孔面积率为6~20%的范围。
另外,本发明的层叠线圈部件的制造方法包括:
对具有被层叠的多个磁性体陶瓷生片;和使用以80~90重量%的范围含有Ag,烧结收缩率比上述磁性体陶瓷生片小的导电性浆料形成的线圈形成用的多个内部导体图案的陶瓷层叠体进行烧成,形成在内部具备螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件的工序;和
通过使酸性溶液从上述磁性体陶瓷元件的侧面,经由上述内部导体的侧部与上述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域、即边缘间隙部,到达上述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面,来将上述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合切断的工序。
另外,本发明的层叠线圈部件的制造方法包括:
对具有被层叠的多个磁性体陶瓷生片;和使用以80~90重量%的范围含有Ag,烧结收缩率比上述磁性体陶瓷生片小的导电性浆料形成的线圈形成用的多个内部导体图案的陶瓷层叠体进行烧成,形成在内部具备螺旋状线圈、且在相互对置的一对侧面分别露出上述螺旋状线圈的一对端部的一方,并且上述内部导体的侧部与上述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域、即边缘间隙部的气孔面积率为6~20%的磁性体陶瓷元件的工序;
在露出了上述螺旋状线圈的一对端部的上述磁性体陶瓷元件的上述一对侧面形成外部电极的工序;和
使用酸性镀覆液对上述外部电极的表面实施镀覆的工序。
更优选使用以83~89重量%的范围含有Ag的导电性浆料作为上述导电性浆料。
本发明的层叠线圈部件由于内部导体覆盖率高至99.5%以上,并且在内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面不存在空隙,所以,能够保持高的磁性体陶瓷层间的内部导体占有率。而且,由于内部导体与磁性体陶瓷的界面解离,所以可抑制磁性体陶瓷受到因磁性体陶瓷与内部导体的烧结收缩率的差异而产生的应力的影响。
从而,可获得阻抗低、不容易发生因冲击等造成内部导体断线、且电感和阻抗等的特性良好,并在热冲击试验等可靠性试验中特性变化率小的、可靠性高的层叠线圈部件。
另外,内部导体覆盖率虽然只要为99.5%以上即可,但如果是99.8%以上,则可获得特性更好、可靠性更高的层叠型线圈部件。
而且,通过将内部导体的侧部与磁性体陶瓷元件之间的区域、即边缘间隙部中的磁性体陶瓷的气孔面积率设为6~20%的范围,使酸性溶液从气孔面积率6~20%的多孔区域、即边缘间隙部浸入到磁性体陶瓷元件的内部,并到达内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面,由此可容易、且可靠地切断内部导体与磁性体陶瓷的界面的结合(即使界面解离)。因此,可获得内部导体与磁性体陶瓷的界面解离、应力被充分缓和的特性良好的层叠线圈部件。
另外,对本发明的层叠线圈部件的制造方法而言,由于对具有磁性体陶瓷生片;和使用以80~90重量%的范围含有Ag,烧结收缩率比磁性体陶瓷生片小的导电性浆料形成的、线圈形成用的多个内部导体图案的陶瓷层叠体进行烧成,形成了在内部具备螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件,所以,可获得内部导体覆盖率高至99.5%以上、内部导体的占有率高的层叠型线圈部件,并且,通过使酸性溶液从磁性体陶瓷元件的侧面经由边缘间隙部浸透,到达内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面,可切断两者的结合,使内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面成为解离状态。即,不需如为了切断内部导体与其周围的磁性体陶瓷的结合而设置了空隙的以往层叠线圈部件的情况那样使内部导体变细,即可实现应力被缓解的状态。
因此,可获得阻抗低、内部导体的占有率高、不容易发生因冲击等造成的内部导体的断线、且电感和阻抗等特性良好,并在热冲击试验等可靠性试验中特性变化率小、可靠性高的层叠线圈部件。
另外,本发明的层叠线圈部件的制造方法对具有被层叠的多个磁性体陶瓷生片;和使用以80~90重量%的范围含有Ag,烧结收缩率比磁性体陶瓷生片小的导电性浆料形成的线圈形成用的多个内部导体图案的陶瓷层叠体进行烧成,形成在内部具备螺旋状线圈,且在相互对置的一对侧面分别露出螺旋状线圈的一对端部的一方,并且形成边缘间隙部的气孔面积率为6~20%的磁性体陶瓷元件,在露出了螺旋状线圈的一对端部的磁性体陶瓷元件的一对侧面形成外部电极后,使用含有酸性物质的镀覆液对外部电极的表面实施镀覆。因此,在磁性体陶瓷元件的端面被外部电极覆盖的情况下,镀覆液(酸性溶液)也能够可靠地从气孔面积率为6~20%的多孔边缘间隙部浸透到内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面,将内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合切断,缓和对磁性体陶瓷施加的应力。结果,可高效制造出内部导体覆盖率为99.5%以上的特性良好、可靠性高的层叠线圈部件。
而且,通过将镀覆液作为酸性溶液使用,在实施镀覆时通过使镀覆液(酸性溶液)浸透到磁性陶瓷元件内,可以不对现有的工序增加新的工序,便高效制造出可靠性高的层叠线圈部件。
另外,在本发明中,虽然通过使用Ag的含有率为80~90重量%的导电性浆料来形成内部导体图案,可达到预期的作用效果,但通过将该Ag的含有率的范围设为83~89重量%,能够可靠地制造出内部导体覆盖率为99.8%以上、特性良好且机械强度也出色的层叠线圈部件,从而能够使本发明发挥更有效的作用。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施例(实施例1)涉及的层叠线圈部件的结构的正剖面图。
图2是说明本发明的实施例1涉及的层叠线圈部件的制造方法的分解立体图。
图3是表示本发明的实施例1涉及的层叠线圈部件的结构的侧剖面图。
图4是说明本发明的实施例1和比较例的层叠线圈部件的气孔面积率的测定方法的图。
图5是表示具备了本发明的要件的试样编号为4的试样的内部导体的SEM像的图。
图6是表示不具备本发明的要件的试样编号为8的试样的内部导体的SEM像的图。
图7是表示在对本发明的实施例1的层叠线圈部件(表1的试样编号为3的试样)的剖面进行镜面研磨后,通过FIB进行了加工的面(W-T面)的SIM像的图。
图8是表示本发明的实施例1的层叠线圈部件(表1的试样编号为3的试样)的基于三点弯曲试验的断面的SEM像的图。
图9是表示在磁性体陶瓷中添加的硼硅酸锌类软化点玻璃的软化点与阻抗的关系的图。
图中:1-磁性体陶瓷层;2-内部导体;2a-内部导体的侧部;3-磁性体陶瓷元件;3a-磁性体陶瓷元件的侧面;4-螺旋状线圈;4a、4b-螺旋状线圈的两端部;5a、5b-外部电极;8-边缘间隙(side gap)部;9-外层区域;10-层叠线圈部件(层叠阻抗元件);11-磁性体陶瓷;21-陶瓷生片;21a-不具有内部导体图案的陶瓷生片;22-内部导体图案(线圈图案);23-层叠体(未烧成的磁性体陶瓷元件);24-通孔;A-界面。
具体实施方式
在本发明的层叠线圈部件中,作为磁性体陶瓷层,优选使用例如以NiCuZn铁氧体为主要成分的材料。
而且,优选内部导体没有贯通孔等,应该配置内部导体的全体区域被内部导体覆盖,但只要内部导体覆盖率为99.5%以上,即可确保高的磁性体陶瓷层之间的内部导体占有率,能够得到直流电阻低、不容易发生因冲击造成的内部导体的断线,使得可靠性高的层叠线圈部件。
并且,为了实现在内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面不存在空隙,而且内部导体与磁性体陶瓷的界面离解的状态,优选使酸性溶液浸入到内部导体与磁性体陶瓷的界面,将上述界面的结合切断。
另外,在制造本发明的层叠线圈部件的情况下,优选使内部导体的烧结收缩率比磁性体陶瓷的烧结收缩率小。
通过使内部导体的烧结收缩率比磁性体陶瓷的烧结收缩率小,在内部导体的烧结收缩时,该内部导体的周围被磁性体陶瓷挤压。结果,在磁性体陶瓷的内部形成的应该存在内部导体的空间中,致密填充了内部导体。基于这样被致密填充的致密内部导体,可降低直流电阻,提高耐冲击性。
而且,通过使内部导体的烧结收缩率比磁性体陶瓷的烧结收缩率小,不会降低烧结性,能够确保边缘间隙部的气孔面积率,容易从该部分浸入酸性溶液。
另外,在烧结收缩率小于0%的情况下,内部导体在烧成过程中不收缩、或比烧成前膨胀,会引起构造缺陷、或对芯片形状产生影响,因此是不希望的。
此外,如果内部导体的烧结收缩率为15%以上,则在磁性体陶瓷元件内部不容易产生气孔率的分布,难以从磁性体陶瓷元件的边缘间隙部向内部充分浸入酸性溶液,因而是不希望的。
而且,作为在烧成工序中的内部导体的收缩举动,优选从300℃暂时收缩后,直到烧成的最高温度为止的期间基本持平、或者呈现5%左右的膨胀。
由于内部导体的烧结收缩举动与内部导体形成用导电性浆料中的导电成分(Ag粉末)的含有率、导电性浆料中含有的有机载色剂(vehicle)含量、漆的种类、层叠体的成型压力、脱脂/烧成曲线等相关,所以通过适当选择这些条件,可实现所希望的烧结收缩率。
如本发明那样,通过使用Ag的含有率为80~90重量%的浆料作为内部导体形成用的导电性浆料,能够得到烧结收缩率比磁性体陶瓷生片小的导电性浆料。
而且,通过使用Ag的含有率为80~90重量%的导电性浆料,可抑制、防止烧成工序中在内部导体中形成贯通孔,使内部导体覆盖率为99.5%以上。
其中,将Ag的含有率设为80~90重量%的范围的原因是,如果Ag的含有率小于80重量%,则内部导体覆盖率小于99.5%,当超过90重量%时,难以制作内部导体形成用的导电性浆料,而且如果内部导体的烧结收缩率过小,则会产生构造缺陷。
另外,通过将Ag的含有率限定为83~89重量%的范围(更窄的范围),能够更可靠地抑制、防止在磁性体陶瓷层与内部导体的界面形成间隙,并且能够使内部导体覆盖率为99.8%以上。
其中,作为构成导电性浆料的导电材料的Ag粉末,优选使用杂质为0.1重量%以下的纯度高的Ag粉末。另外,如果杂质多,则会发生内部导体被酸性溶液腐蚀,导致直流电阻增加的不良情况。
而且,通过如本发明的层叠线圈部件的制造方法那样,在外部电极的形成(烧结)后,从磁性体陶瓷元件的边缘间隙部浸透酸性溶液,能够使酸性溶液到达磁性体陶瓷(铁氧体)与内部导体的界面,将界面的结合切断,来缓和应力。
其中,为了使酸性溶液能够可靠地到达磁性体陶瓷(铁氧体)与内部导体的界面,需要使磁性体陶瓷元件的边缘间隙部的气孔面积率成为6~20%。如果磁性体陶瓷元件的边缘间隙部的气孔面积率小于6%,则难以使酸性溶液浸透到内部导体与磁性体陶瓷的界面,不能切断磁性体陶瓷与内部导体的界面的结合。另一方面,如果气孔面积率超过20%,则虽然能够容易地使酸性溶液浸透,但磁性体陶瓷的机械强度降低,因而是不希望的。
而且,优选气孔直径为0.1~0.6μm的范围。因为如果气孔直径小于0.1μm,则酸性溶液不容易从边缘间隙部到达内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面,而如果大于0.6μm,则磁性体陶瓷元件的强度降低。
如上所述,根据本发明,作为内部导体形成用的导电性浆料,使用了作为导电成分的Ag含有率高的浆料,而且通过使内部导体的烧结收缩率比磁性体陶瓷层的烧结收缩率小,能够将边缘间隙部的气孔面积率设定为6~20%,通过使酸性溶液从该边缘间隙部浸透,能够在内部导体与其周围的磁性体陶瓷之间不形成空隙的情况下,使内部导体与磁性体陶瓷的界面成为离解的状态。
结果,能够获得直流电阻低、可防止因冲击造成的断线并能够以小的差异率获得高阻抗的层叠线圈部件。
下面,展示本发明的实施例,进一步对本发明的特征点进行详细说明。
实施例1
图1是示意表示本发明的一个实施例涉及的层叠线圈部件(在本实施例1中是层叠阻抗元件)的结构的正面剖面图,图2是表示图1的层叠线圈部件的制造方法的分解立体图,图3是图1的层叠线圈部件的侧剖面图。
本实施例1的层叠线圈部件10具有:被层叠的磁性体陶瓷层1;和具有螺旋状线圈4的磁性体陶瓷元件3,该螺旋状线圈4通过将隔着磁性体陶瓷层1而层叠的以Ag为主要成分的内部导体2连接而成。而且,在磁性体陶瓷元件3的两端部配置有与螺旋状线圈4的两端部4a、4b导通的一对外部电极5a、5b。
而且,如图1示意表示那样,在内部导体2与其周围的磁性体陶瓷11的界面A不存在空隙,内部导体2与其周围的磁性体陶瓷11近似紧密接合,但内部导体2与磁性体陶瓷11构成为在界面处成为离解的状态(不结合的状态)。
并且,作为内部导体2的侧部与磁性体陶瓷元件3的侧面之间的区域的边缘间隙部8,构成为气孔面积率为6~20%的范围的多孔状态。
而且,在该层叠线圈部件10中,按照内部导体覆盖率成为99.8%以上的方式形成内部导体2,该内部导体覆盖率是被内部导体2覆盖的区域相对应该配置内部导体2的区域的面积的面积比例。
下面,说明该层叠线圈部件10的制造方法。
(1)作为磁性体原料,称量出48.0mol%的Fe2O3、29.5mol%的ZnO、14.5mol%的NiO、8.0mol%的CuO,并对该磁性体原料进行调制,利用球形研磨机进行了48小时的湿式混合。
然后,利用喷雾干燥器使湿式混合后的料浆干燥,并以700℃进行2小时的预烧。
将得到的预烧物通过球形研磨机进行16小时的湿式粉碎,在完成了粉碎后,混合规定量的粘合剂,由此获得了陶瓷料浆。
然后,将该陶瓷料浆成形为片状,制作成25μm厚的陶瓷生片。
(2)接着,在该陶瓷生片的规定位置形成了通孔后,对陶瓷生片的表面印刷内部导体形成用的导电性浆料,由此形成了线圈图案(内部导体图案)。
其中,作为上述导电性浆料,使用了将杂质元素为0.1重量%以下的Ag粉末、清漆、和溶剂配合而成的Ag含有率为85重量%的导电性浆料。
(3)接下来,如图2示意表示那样,将形成了该内部导体图案(线圈图案)22的陶瓷生片21层叠多枚,并进行压接,进而在其上下两面侧层叠了未形成线圈图案的陶瓷生片21a后,通过以1000kgf/cm2进行压接,获得了作为压接模块的层叠体(未烧成的磁性体陶瓷元件)23。
该未烧成的磁性体陶瓷元件23在其内部具有使各个内部导体图案(线圈图案)22经由通孔24连接而构成的层叠型螺旋状线圈。其中,线圈的圈(turn)数是7.5圈。
(4)然后,在将该压接模块(未烧成的磁性体陶瓷元件)23切割成规定的尺寸后,进行脱粘合剂处理,使烧成温度在820℃~910℃之间变化,通过进行烧结,获得了在内部具有螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件。
此时的磁性体陶瓷(铁氧体)和内部导体在烧成时的烧结收缩率是,磁性体陶瓷为13~20%,而内部导体为8%。
需要说明的是,在烧成温度为820℃~910℃的范围内,内部导体的烧结收缩率基本一定。
当对具备具有上述那样的烧结收缩特性的磁性体陶瓷层和内部导体的磁性体陶瓷元件进行烧成时,在磁性体陶瓷元件的内部产生气孔面积率的分布,如图3所示,作为内部导体2的侧部2a、与磁性体陶瓷元件3的侧面3a之间的区域的边缘间隙部8的气孔面积率,比磁性体陶瓷元件3内的内部导体2的上侧最外层的上面、与磁性体陶瓷元件3的上面之间的外层区域9、以及磁性体陶瓷元件3内的内部导体2的下侧最外层的下面、与磁性体陶瓷元件3的下面之间的外层区域9的气孔面积率高。即,上述外层区域9被更密致地烧结,边缘间隙部8的气孔分布较多。
如此密致烧结上述外层区域9,并使边缘间隙部8中气孔的分布多,是通过使内部导体2的烧结收缩率比磁性体陶瓷11的小,由此在内部导体2与磁性体陶瓷11的烧结收缩率之间产生收缩差,由内部导体2抑制磁性体陶瓷11的烧结收缩。
其中,关于磁性体陶瓷的烧结收缩率的测定,是将陶瓷生片层叠,采用与实际制造层叠线圈部件时的条件相同的条件进行压接,在切割成规定的尺寸后进行烧成,利用热机械分析装置(TMA)来测定沿着层叠方向的烧结收缩率的。
另外,内部导体的烧结收缩率的测定以下述方法进行。
首先,在将内部导体形成用的导电性浆料在玻璃板上薄层涂敷,并使其干燥后,刮取下干燥物,在乳钵中粉碎成粉末状。然后,倒入到模具中以与制造层叠线圈部件时的条件相同的压力条件进行单轴加压成形,并在切割成规定的尺寸后进行烧成,然后利用TMA测定沿着加压方向的烧结收缩率。
(5)随后,对内部具有螺旋状线圈4的磁性体陶瓷元件(烧结元件)3的两端部涂敷外部电极形成用的导电性浆料,并进行干燥,然后通过以750℃进行烧结,形成了外部电极5a、5b(参照图1)。
其中,作为外部电极形成用的导电性浆料,使用了将平均粒径为0.8μm的Ag粉末、耐镀覆性良好的B-Si-K类的平均粒径为1.5μm的玻璃料、清漆、和溶剂配合而成的导电性浆料。而且,通过烧结该导电性浆料而形成的外部电极在以下的镀覆工序中进行镀覆,成为耐腐蚀的致密电极。
(6)然后,对形成的外部电极5a、5b进行镀Ni、镀Sn,形成了在下层具备镀Ni膜层、在上层具备镀Sn膜层的双层构造的镀膜。由此,如图1所示,获得了具有在磁性体陶瓷元件3的内部具备螺旋状线圈4的构造的层叠线圈部件(层叠阻抗元件)10。
其中,在上述镀覆工序中,作为镀Ni液,使用了按比例包含约300g/L的硫酸镍、约50g/L的氯化镍、约35g/L的硼酸的pH为4的酸性溶液。
另外,作为镀Sn液,使用了按比例包含约70g/L的硫酸锡、约100g/L的硫酸铵的pH为5的酸性溶液。
[特性的评价]
对于如上述那样制造的层叠线圈部件,采用以下的方法进行了阻抗测定、基于三点曲线试验的抗折强度的测定。
而且,通过以下的方法对内部导体进行SEM观察,测定了内部导体覆盖率,该内部导体覆盖率是由内部导体覆盖的区域相对应该配置内部导体的区域的面积的面积比例。
并且,在上述(6)的工序中,对在外部电极被实施镀覆前的阶段的磁性体陶瓷元件,通过以下的方法进行了边缘间隙部的气孔面积率的测定。
(a)阻抗的测定
使用阻抗分析仪(ヒユ一レツト·パツカ一ド公司制造的HP4291A)对50个试样进行阻抗测定,求出了平均值(n=50pcs)。
(b)抗折强度的测定
采用在EIAJ-ET-7403中规定的试验方法对50个试样进行了测定,将威布尔函数曲线上的破坏概率=1%时的强度设定为抗折强度(n=50pcs)。
(c)内部导体覆盖率的测定
关于内部导体覆盖率的测定,在使用钳子将通过上述的方法制成的层叠线圈部件沿着磁性体陶瓷层的层叠面剪断,使内部导体露出后,利用扫描电子显微镜(SEM)观察内部导体的表面,通过下式求出被内部导体覆盖的区域相对应该配置内部导体的区域的面积的面积比例,并将其作为内部导体覆盖率。
内部导体覆盖率(%)=(B/A)×100……(1)
A:应该配置内部导体的区域的面积、即应该被没有贯通孔的内部导体覆盖的区域的面积。
B:被内部导体覆盖的区域的面积、即从上述A减去内部导体中产生的贯通孔的面积后的值,如果没有贯通孔,则B=A,内部导体覆盖率为100%。
(d)气孔面积率的测定
使用扫描电子显微镜(SEM),观察对镀覆前的磁性体陶瓷元件的在宽度方向和厚度方向上规定的剖面(以下称为“W-T面”)进行了镜面研磨和收敛离子束加工(FIB加工)后的面,测定了烧结后的磁性体陶瓷的边缘间隙部以及外层区域的气孔面积率。
对于气孔面积率,具体使用图像处理软件“WINROOF(三谷商事(株))”进行了测定。该具体的测定方法如下所述。
FIB装置 FEI制的FIB200TEM
FE-SEM(扫描电子显微镜):日本电子制造的JSM-7500FA
WinROOF(图像处理软件):三谷商事株式会社制,VER.5.6
<收敛离子束加工(FIB 加工)>
如图4所示,针对通过上述的方法进行了镜面研磨后的试样的研磨面,以入射角5°进行了FIB加工。
<基于扫描电子显微镜(SEM)的观察>
在以下的条件下进行了SEM观察。
加速电压:15kV
试样倾斜:0℃
信号:二次电子
镀层:Pt
倍率:5000倍
<气孔面积率的计算>
采用以下的方法求出了气孔面积率。
(a)确定测量范围。如果太小,则会产生基于测定部位的误差。
(在本实施例中,设定为22.85μm×9.44μm)
(b)如果难以区别磁性体陶瓷与气孔,则调节亮度和对比度。(c)进行2值化处理,只提取出气孔。在使用图像处理软件WinROOF的“色提取”不能完全提取出的情况下,通过手动进行辅助。
(d)在提取出气孔以外的情况下,删除气孔以外。
(e)使用图像处理软件的“总面积/个数测定”,测定总面积、个数、气孔的面积率、和测定范围的面积。
本发明中的气孔面积率是如上述那样测定的值。
表1中表示了如上述那样测定的内部导体覆盖率、边缘间隙部的气孔面积率、外层区域的气孔面积率、阻抗(|Z|)的值、和抗折强度的值,并且表示了烧成温度、通过对FIB加工面进行SEM观察得出的磁性体陶瓷与内部导体的界面有无空隙、以及剪断了层叠线圈部件时的磁性体陶瓷与内部导体的界面有无发生剥离。
[表1]
*由于Ag/铁氧体界面结合,所以不能沿着层叠面按照使内部电极露出的方式剪断而无法测定。
在表1中,通过对FIB加工面的SEM观察,在磁性体陶瓷与内部导体的界面未观察到空隙,而且当剪断了层叠线圈部件时,在磁性体陶瓷与内部导体的界面观察到剥离的试样(试样编号1~6的试样)是具备“以Ag为主成分的内部导体与内部导体周围的磁性体陶瓷的界面不存在空隙、且内部导体与磁性体陶瓷的界面解离”这一本发明要件的试样。
另一方面,试样编号7是边缘间隙部的气孔面积率为2%,未从边缘间隙部浸透镀覆液(酸性溶液),内部导体与磁性体陶瓷的界面的结合未被切断、仍为结合状态的试样,是不具备本发明的要件的试样。
而试样编号为8的试样是使用了Ag含有率为76重量%的导电性浆料作为内部导体形成用导电性浆料而制造的试样,其内部导体覆盖率为94.6%,是未达到本发明所规定的内部导体覆盖率为99.5%的不具备本发明要件的试样。其中,试样编号为8的试样是除了使用Ag含有率为76重量%的导电性浆料这一点以外,以与试样编号为4的试样(使用了Ag含有率为85重量%的导电性浆料)相同条件制造的试样。
如上所述,关于磁性体陶瓷(铁氧体)和内部导体在烧成时的烧结收缩率,磁性体陶瓷是13~20%,而内部导体是8%,由于内部导体的烧结收缩率比铁氧体的烧结收缩率小,所以,在完成烧成后的阶段,内部导体与磁性体陶瓷的界面牢固结合。
但是,在对这些内部导体与磁性体陶瓷的界面牢固结合的试样例如通过镀Ni,一定程度扩大边缘间隙部的气孔面积的情况下,与进行镀覆同时,Ni镀覆液从磁性体陶瓷元件(层叠线圈部件)的外部电极未覆盖的区域的气孔浸透到内部,到达内部导体与磁性体陶瓷的界面,进行内部导体与磁性体陶瓷的界面的结合的切断。
与之相对,在边缘间隙部的气孔面积率小的情况下,镀覆液不能浸透到内部,无法切断内部导体与磁性体陶瓷的界面的结合。
表1的试样编号为7的试样是边缘间隙部的气孔面积率低至2%的试样,在经过了镀覆工序后,内部导体与磁性体陶瓷的界面也结合,当切断层叠线圈部件时,在磁性体陶瓷与内部导体的界面未看到剥离。因此,在该试样编号为7的试样的情况下,由于基于内部导体的烧结收缩对磁性体陶瓷施加应力,所以阻抗显著降低。
试样编号为8的试样中使用的Ag含有率为76重量%的导电性浆料,由于烧结收缩率高至22%,比周围的磁性体陶瓷(铁氧体)的烧结收缩率的比例高,所以,在磁性体陶瓷与内部导体之间形成空隙,并且在内部导体中局部形成贯通孔,内部导体覆盖率低至94.6%。而且,阻抗也比试样编号为4的试样降低了若干。
图5表示具备了本发明的要件的试样编号为4的试样(使用Ag含有率为85重量%,烧结收缩率为8%的导电性浆料,内部导体覆盖率为100%,边缘间隙部的气孔面积率为11%的试样)的内部导体的SEM像,图6表示不具备本发明的要件的试样编号为8的试样(使用Ag含有率为76重量%的导电性浆料制成,内部导体覆盖率低至94.6%的试样)的内部导体的SEM像。
如图5所示,在试样编号为4的试样的情况下,形成了没有贯通孔的致密的内部导体,如图6所示,试样编号为8的试样在内部导体中形成有贯通孔。
并且,对试样编号为8的试样和试样编号为4的试样进一步进行了直流电阻测定,并进行了冲击30kV电压施加试验。其结果表示于表2。
其中,关于直流电阻,使用万用表(MULTIMETER)(ヒユ一レツト·パツカ一ド公司制的34401A)进行测定。而在冲击30kV电压施加试验中,采用在IEC61000-4-2中规定的试验方法,以放电容为150pF、放电电阻为330Ω、接触放电、0.1秒的间隔这些条件施加了30次。
[表2]
试样编号 | 直流电阻(Ω) | 冲击30kV电压施加试验的不良发生数 |
4(实施例) | 0.26 | 0/100pcs |
8(比较例) | 0.43 | 4/100pcs |
如表2所示,在不满足本发明的要件的试样编号为8的试样的情况下,直流电阻为0.43Ω,比满足本发明的要件的试样编号为4的试样的直流电阻的0.26Ω高。而且,在施加30kV的冲击试验中,试样编号为4的试样中未发生的断线,但试样编号为8的试样在100个试样中有4个发生。
另一方面,在试样编号为1~6的试样的情况下,由于边缘间隙部的气孔面积率为6%以上,镀覆液浸透到磁性体陶瓷元件的内部,内部导体与磁性体陶瓷的界面处的结合被充分切断,而且内部导体覆盖率为99.5%以上,所以确认为能够获得阻抗的降低少、特性良好的层叠线圈部件。
其中,在试样编号为1~6的试样的情况下,通过对FIB加工面的SEM观察,在磁性体陶瓷与内部导体的界面未看到空隙,但当切断了层叠线圈部件时,在磁性体陶瓷与内部导体的界面看到了剥离。由此可知,Ni镀覆液从磁性体陶瓷元件(层叠线圈部件)的未被外部电极覆盖的区域的气孔浸透到内部,并到达内部导体与磁性体陶瓷的界面,切断了内部导体与磁性体陶瓷的界面的结合。
另外,试样编号1为的试样由于气孔面积率高至26%,所以,虽然阻抗的降低少,但抗折强度低。
因此,从既要抑制阻抗的降低,又要确保高的抗折强度的方面考虑,希望如试样编号2~6那样,将边缘间隙部的气孔面积率规定为6~20%的范围。
另外,在如试样编号3~5那样将气孔面积率设为8~16%的情况下,阻抗和抗折强度更稳定,因而更理想。
图7表示对本发明的实施例的层叠线圈部件(表1的试样编号为3的试样)的剖面,进行了镜面研磨后,又利用FIB进行加工后的面(W-T)的SIM像。
该SIM像是利用SIM以5000倍观察了对镀覆后的层叠线圈部件的W-T面进行镜面研磨后又利用FIB进行了加工的面的SIM像,在磁性体陶瓷与内部导体的界面没有看到空隙。
并且,图8表示实施例的层叠线圈部件(表1的试样编号为3的试样)的基于三点弯曲试验的断开面的SEM像。
在断开面的SEM观察中,如图8所示,虽然看到了间隙,但由于这是内部导体与磁性体陶瓷的界面解离,所以认为在断开时内部导体延伸,当被拉到近前时形成间隙。另外,在利用钳子断开试样的情况下,也看到同样的间隙。
实施例2
在本实施例2中,对使用添加了玻璃的磁性体陶瓷而制作的层叠线圈部件的实施例进行表示。
将以Fe2O3:48.0mol%、ZnO:29.5mol%、NiO:14.5mol%、CuO:8.0mol%的比率秤量了的磁性体原料,在球型研磨机中进行48小时的湿式混合,形成了浆料。
然后,利用喷雾干燥器使该浆料干燥,以700℃预烧2小时,得到预烧物。
随后,对该预烧物以0~0.6重量%的比例添加硼硅酸锌类的低软化点结晶化玻璃,利用球型研磨机进行16小时的湿式粉碎,然后,混合规定量的粘合剂,得到了陶瓷浆料。另外,也可以在预烧前添加硼硅酸锌类的低软化点结晶化玻璃。
这里添加的硼硅酸锌类结晶化玻璃是由12重量%的SiO2-60重量%的ZnO-28重量%的B2O3的组成构成的玻璃,是软化点为580℃、结晶化温度为690℃、粒径为1.5μm的玻璃。
另外,作为玻璃的组成,也可以在上述的基本组成中含有BaO、K2O、CaO、Na2O、Al2O3、SnO2、SrO、MgO等添加物。
然后,将该陶瓷浆料形成为片状,获得了厚度为25μm的陶瓷生片。
随后,使用与上述实施例1的情况的(2)~(4)工序相同的方法,制作了在内部具备层叠型螺旋状线圈的未烧成的层叠体(磁性体陶瓷元件)。
然后,调整烧成温度对该层叠体进行烧结,使其边缘间隙部的气孔面积率成为11%。
然后,以与上述实施例1的情况相同的方法和条件,测定了阻抗,并通过三点弯曲试验测定抗折强度。
表3表示使用了改变玻璃的添加量的磁性体陶瓷的各个试样的阻抗(|Z|)的值、和抗折强度的值。
[表3]
如表3所示,通过添加硼硅酸锌类结晶化玻璃,能够获得具有规定的气孔面积率、即使在低密度的情况下机械强度也高的高导磁率磁性体陶瓷。而且,内部导体覆盖率也确保为高至99.9%的值。因此,能够获得不降低阻抗的抗折强度高的层叠线圈部件。
其中,优选硼硅酸锌类结晶化玻璃的添加量为0.1~0.5重量%的范围,更优选为0.2~0.4重量%的范围。
而且,改变在本实施例2中使用的硼硅酸锌类结晶化玻璃的组成,制作了软化点处于400~770℃的范围的硼硅酸锌类结晶化玻璃。然后,将该硼硅酸锌类结晶化玻璃的添加量设为0.3重量%,其他采用与上述实施例1的情况相同的方法和条件,制作了层叠线圈部件,并测定了所获得的层叠线圈部件的阻抗。图9表示其结果。
从图9可知,通过将所使用的玻璃的软化点设为500~700℃的范围内,可得到高的阻抗(|Z|)值。
其中,如果玻璃软化点小于500℃,则流动性降低,阻碍磁性体陶瓷的烧结,或因玻璃蒸发而导致导磁率下降,因此不优选。
另外,如果玻璃软化点超过700℃,则也会阻碍磁性体陶瓷的烧结,使导磁率降低,导致阻抗降低,因此也不优选。
此外,在本发明中,对于控制边缘间隙部的气孔面积率的方法没有特殊的制约,可以采用以下的方法控制边缘间隙部的气孔面积率。
(1)将磁性体陶瓷与内部导体的烧结收缩率差在5~20%的范围调整的方法、
(2)将相对磁性体陶瓷片的厚度(例如10~50μm)的内部导体的厚度例如在5~50μm的范围调整的方法、
(3)将构成磁性体陶瓷片的陶瓷的粒径例如在0.5~5μm的范围调整的方法、
(4)将磁性体陶瓷片的粘合剂含有率例如在8~15重量%的范围调整的方法、
(5)将上述(1)~(4)组合的方法等。
实施例3
在该实施例3中,表示使用对NiCuZn铁氧体添加了SnO2的磁性体陶瓷而制作的层叠线圈部件的实施例。
将秤量了48.0mol%的Fe2O3、29.5mol%的ZnO、14.0mol%的NiO、8.0mol%的Cu、以及相对主成分为0~1.25重量%的比例(即毛重为0~1.2重量%的比例)SnO2的磁性体原料,在球型研磨机中进行48小时的湿式混合,形成了浆料。
利用喷雾干燥器使获得的浆料干燥,并以700℃进行2小时的预烧,得到了预烧物。
对该预烧物添加0.3重量%的硼硅酸锌类低软化点结晶化玻璃,在球型研磨机中进行16小时的湿式粉碎后,通过添加混合规定量的粘合剂,得到了陶瓷浆料。
然后,采用与上述实施例2相同的方法,制作了在内部具有层叠型螺旋状线圈的未烧成的层叠体(磁性体陶瓷元件)。
然后,调整烧成温度对该层叠体进行烧结,使其边缘间隙部的气孔面积率成为11%。
随后,与实施例2同样地进行了阻抗、和基于三点弯曲试验的抗折强度的测定。而且,对各种试样分别各取50个,进行反复2000次-55℃~125℃的热冲击试验,测定试验前后的阻抗的变化率,并求出其最大值。
表4表示改变了SnO2的添加量的各个试样的阻抗(|Z|)的值、抗折强度、以及热冲击试验前后的阻抗(|Z|)的变化率的最大值。
[表4]
从表4可知,随着SnO2添加量的增加,热冲击试验前后的阻抗的变化率降低。
但是,由于抗折强度和阻抗也降低,所以,希望将SnO2添加量设为0.3~1.0重量%的范围。
并且,在如试样编号19、20那样将SnO2添加率设为0.5~0.75重量%的范围时,可得到特性更稳定的层叠线圈部件,因此特别优选。
另外,在上述的各个实施例中,都以采用了具备层叠陶瓷生片的工序的所谓片层叠工艺制造的情况为例进行了说明,但也可以采用预先准备磁性体陶瓷浆料和内部导体形成用的导电性浆料,通过使用这些浆料不断进行印刷,形成具有各个实施例所示的结构的层叠体的所谓逐步印刷工艺来进行制造。
并且,也可以采用所谓的逐步转印工艺来进行制造,该逐步转印工艺是反复进行将通过在载体薄膜上印刷(涂敷)陶瓷浆料而形成的陶瓷层转印到工作台上,并在其上面转印通过在载体薄膜上印刷(涂敷)电极浆料而形成的电极浆料层的步骤,形成具有各个实施例所示那样的结构的层叠体。
本发明的层叠线圈部件还可以采用其他方法制造,对其具体的制造方法没有特别的限定。
而且,本发明还能够在一部分中包含非磁性体陶瓷的开放磁路构造的层叠电感器等中应用。
另外,在上述各实施例中,将对外部电极进行镀覆时的镀覆液作为酸性溶液使用,通过将层叠线圈部件浸渍到该镀覆液中,来切断内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合,但也可以例如在镀覆工序之前的阶段,将层叠线圈部件浸渍到NiCl2溶液(PH3.8~5.4)中。而且,也可以使用其他的酸性溶液。
而且,在上述的各实施例中,以逐个制造层叠线圈部件的情况(单个产品的情况)为例进行了说明,但在批量生产的情况下,也可以采用所谓的批量生产的方法进行制造,该批量生产的方法例如是经过将多个线圈导体图案印刷到母料陶瓷生片的表面上,通过将该母料陶瓷生片进行多片层叠压接,形成未烧成的层叠体块后,按照线圈导体图案的配置切割层叠体块,切出各个层叠线圈部件用的层叠体的工序,同时制造多个层叠线圈部件。
另外,在上述各个实施例中,举例说明了层叠线圈部件是层叠阻抗元件的情况,但本发明也适用于层叠电感器、层叠变压器等各种层叠线圈部件。
本发明在其他方面也不限于上述的实施例,关于内部导体的厚度、和磁性体陶瓷层的厚度、制品的尺寸、层叠体(磁性体陶瓷元件)的烧成条件等,可以在本发明的技术范围内增加各种应用、变形。
产业上的可利用性
如上所述,根据本发明,可获得不在内部导体与其周围的磁性体陶瓷之间形成空隙,便能缓和内部应力的问题,而且内部导体覆盖率为99.5%以上、内部导体的占有率高、阻抗低、不容易发生因冲击造成内部导体断线、可靠性高的层叠线圈部件。
因此,本发明可广泛应用到以具有在磁性体陶瓷中具备线圈的结构的层叠阻抗元件和层叠电感器等为代表的各种层叠线圈部件中。
Claims (5)
1.一种层叠线圈部件,是在具备被层叠的多个磁性体陶瓷层、和隔着上述磁性体陶瓷层配置的以Ag为主要成分的内部导体的磁性体陶瓷元件的内部,具有通过对上述内部导体进行层间连接而形成的螺旋状线圈的层叠线圈部件,其特征在于,
被上述内部导体覆盖的区域相对应该配置上述内部导体的区域的面积的比例、即内部导体覆盖率为99.5%以上,
在上述内部导体与上述内部导体周围的磁性体陶瓷的界面不存在空隙,而且上述内部导体与上述磁性体陶瓷的界面解离。
2.根据权利要求1所述的层叠线圈部件,其特征在于,
构成上述内部导体的侧部与上述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域、即边缘间隙部的磁性体陶瓷的气孔面积率为6~20%的范围。
3.一种层叠线圈部件的制造方法,其特征在于,包括:
对具有被层叠的多个磁性体陶瓷生片;和使用以80~90重量%的范围含有Ag,烧结收缩率比上述磁性体陶瓷生片小的导电性浆料形成的、线圈形成用的多个内部导体图案的陶瓷层叠体进行烧成,形成在内部具备螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件的工序;
通过使酸性溶液从上述磁性体陶瓷元件的侧面,经由上述内部导体的侧部与上述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域、即边缘间隙部,到达上述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面,来将上述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合切断的工序;和
通过使酸性溶液从上述磁性体陶瓷元件的侧面,经由上述内部导体的侧部与上述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域、即边缘间隙部,到达上述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面,来将上述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合切断的工序。
4.一种层叠线圈部件的制造方法,其特征在于,包括:
对具有被层叠的多个磁性体陶瓷生片;和使用以80~90重量%的范围含有Ag,烧结收缩率比上述磁性体陶瓷生片小的导电性浆料形成的、线圈形成用的多个内部导体图案的陶瓷层叠体进行烧成,形成在内部具备螺旋状线圈,且在相互对置的一对侧面分别露出上述螺旋状线圈的一对端部的一方,并且上述内部导体的侧部与上述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域、即边缘间隙部的气孔面积率为6~20%的磁性体陶瓷元件的工序;
在露出了上述螺旋状线圈的一对端部的上述磁性体陶瓷元件的上述一对侧面形成外部电极的工序;和
使用酸性镀覆液对上述外部电极的表面实施镀覆的工序。
5.根据权利要求3或4所述的层叠线圈部件的制造方法,其特征在于,
使用以83~89重量%的范围含有Ag的导电性浆料作为上述导电性浆料。
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