CN101952911B - 叠层线圈零件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种可靠性高的叠层线圈零件，在磁性体陶瓷层与内部导体层之间不形成空隙，就可缓解内部应力的问题，直流电阻低且不易发生因冲击等引起的内部导体的断线。在内部导体(2)与磁性体陶瓷(11)的界面(A)上不存在空隙，且两者的界面呈不结合的状态。从磁性体陶瓷元件的侧面经内部导体的侧部与磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域即侧隙部浸透酸性溶液，并且使酸性溶液到达内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面上，由此来切断内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合，把对外部电极实施电镀时所用的镀液用作酸性溶液。使内部导体的侧部与磁性体陶瓷元件的侧面之间的侧隙部的磁性体陶瓷的孔隙面积率的范围为6％～28％。

Description

叠层线圈零件及其制造方法
技术领域
本发明涉及烧结磁性体陶瓷层与以Ag为主要成分的用于形成线圈的内部导体层叠而成的陶瓷叠层体从而制成的叠层线圈零件，其具有将螺旋状线圈配置在磁性体陶瓷元件内部的结构。 
背景技术
近年来，电子零件小型化的需求增大，即使有关线圈零件，其主流也在向叠层型的线圈零件方面发展。 
可是，同时烧结磁性体陶瓷和内部导体而得到的叠层线圈零件，在磁性体陶瓷层和内部导体层之间因热胀系数的不同而产生的内部应力，会使磁性体陶瓷的磁特性下降，从而引起叠层线圈零件的阻抗值降低或离散。 
因此，为了消除这样的问题，有人提出了叠层型阻抗元件的方案(专利文献1)，首先把烧结后的磁性体陶瓷元件放在酸性镀液中进行浸渍处理，在磁性体陶瓷层和内部导体层之间设置空隙，由此来避免内部导体层对磁性体陶瓷层的应力的影响，从而消除阻抗值降低或离散。 
但是，在该专利文献1的叠层型阻抗元件中，将磁性体陶瓷元件浸渍在镀液中，从内部导体层露出磁性体陶瓷元件的表面的部分把镀液浸透到内部，这样就会在磁性体陶瓷层和内部导体层之间形成不连续的空隙，所以在磁性体陶瓷层之间就形成内部导体层和空隙，内部导体层变细，内部导体层在陶瓷层之间所占的比例不得不减小。 
因此，难以得到直流电阻低的产品。特别是一旦尺寸达到1.0mm×0.5mm×0.5mm的产品或0.6mm×0.3mm×0.3mm那样小型的产品，就必须把磁性体陶瓷层做得很薄，很难既在磁性体陶瓷层之间设置内部导体层和空隙又把内部导体层形成得很厚，因此，不仅不能降低直流电阻，而且容易产生冲击等引起的内部导体的断线，就无法确保足够高的可靠性。 
专利文献1：特开2004-22798号公报 
发明内容
本发明的目的在于为解决上述的问题而提供一种可靠性高的叠层线圈零件，在构成叠 层线圈零件的磁性体陶瓷层与内部导体层之间不需形成原来的那种空隙，就可以缓解磁性体陶瓷层与内部导体层之间因烧结收缩率或热胀系数的不同而产生的内部应力的问题，从而降低了直流电阻，而且不易发生因冲击等引起的内部导体的断线。 
为实现上述目的，本发明(权利要求1)的叠层线圈零件，在磁性体陶瓷元件内部具有层间连接内部导体而形成的螺旋状线圈，所述磁性体陶瓷元件是通过烧结由磁性体陶瓷层层叠起来而形成、并具备以Ag为主要成分的用于形成线圈的所述内部导体的陶瓷叠层体而制成；其中，在所述内部导体与所述内部导体的周围的磁性体陶瓷的界面上不存在空隙；而且，所述内部导体与所述磁性体陶瓷的界面不结合。 
在本发明的叠层线圈零件中，所述内部导体的侧部与所述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域即侧隙部中的磁性体陶瓷的孔隙面积率最好处在6％～20％范围内。 
最好使侧隙部中的磁性体陶瓷的孔隙面积率，大于磁性体陶瓷元件内的内部导体的上侧最外层的上表面与磁性体陶瓷元件的上表面之间的外层区域、和磁性体陶瓷元件内的内部导体的下侧最外层的下表面与磁性体陶瓷元件的下表面之间的外层区域中的孔隙面积率。 
作为所述磁性体陶瓷，最好是以NiCuZn铁氧体为主要成分的陶瓷，最好使用含有0.1～0.5重量％的软化点为500～700℃的硼硅酸锌系低软化点玻璃的陶瓷；使用含有0.2～0.4重量％所述的硼硅酸锌系低软化点玻璃的陶瓷就更好。 
作为所述磁性体陶瓷，最好使用还含有0.3～1.0重量％的SnO2的陶瓷；使用含有0.5～0.8重量％比率的SnO2的陶瓷就更好。 
有关所述磁性体陶瓷的孔隙面积率的孔隙的直径的平均值最好处在0.1～0.6μm范围内。 
本发明的叠层线圈零件的制造方法的特征在于具有如下工序：通过烧结将磁性体陶瓷层与以Ag为主要成分的用于形成线圈的内部导体层叠起来的陶瓷叠层体，来形成在内部具备螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件；从所述磁性体陶瓷元件的侧面，使经所述内部导体的侧部与所述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域即侧隙部浸透酸性溶液，并且使酸性溶液到达所述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面上，由此来切断所述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合。 
本发明的叠层线圈零件的制造方法的特征在于具有如下工序： 
通过烧结具备层叠起来的多层磁性体陶瓷坯片和以Ag为主要成分的用于形成线圈的多层内部导体图形的陶瓷叠层体，来形成在内部具备螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件，所述螺旋状 线圈的两端部的各一方在所述磁性体陶瓷元件的相对的两侧面分别露出来，同时所述内部导体的侧部与所述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域即侧隙部的孔隙面积率为6％～20％； 
在所述螺旋状线圈的两端部分别露出来的所述磁性体陶瓷元件的所述两侧面上形成外部电极； 
用酸性的镀液对所述外部电极的表面实施电镀。 
发明的有益效果 
本发明(权利要求1)的叠层线圈零件，烧结由磁性体陶瓷层与以Ag为主要成分的用于形成线圈的内部导体层叠起来的陶瓷叠层体而形成，其中以Ag为主要成分的内部导体与内部导体的周围的磁性体陶瓷的界面上不存在空隙且内部导体与磁性体陶瓷的界面呈不结合的状态，所以不需在内部导体与磁性体陶瓷的界面上设空隙(即，不会使内部导体变细)就能够缓和应力。因此，能够提供特性的离散小，直流电阻降低，并可抑制、防止冲击引起的内部导体的断线的可靠性高的叠层线圈零件。 
由于内部导体的侧部与磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域即侧隙部中的磁性体陶瓷的孔隙面积率的范围为6％～20％，所以即使使用作为叠层线圈零件整体能够实现高强度和高导磁率的铁氧体系的陶瓷作为磁性体陶瓷的情况下，也能够高效地浸透酸性溶液，不需在内部导体层与磁性体陶瓷的界面上设空隙，就能够切断两者的界面的结合。 
由于使前述侧隙部中的磁性体陶瓷的孔隙面积率，大于磁性体陶瓷元件内的内部导体的上侧最外层的上表面与磁性体陶瓷元件的上表面之间的外层区域、和磁性体陶瓷元件内的内部导体的下侧最外层的下表面与磁性体陶瓷元件的下表面之间的外层区域中的孔隙面积率，这样就能够从侧隙部高效地浸透酸性溶液。由于在外层区域内孔隙面积率小，所以作为整体能够得到具有所期望的强度的叠层线圈零件。 
作为磁性体陶瓷，由于是以NiCuZn铁氧体为主要成分的陶瓷，并且使用含有0.1～0.5重量％的软化点为500～700℃的硼硅酸锌系低软化点玻璃的陶瓷，所以即使在磁性体陶瓷含孔而密度较低的情况下，也能够得到作为叠层线圈零件整体的强度大且导磁率高的叠层电感器。由于硼硅酸锌系低软化点玻璃是结晶玻璃，所以能够稳定磁性体陶瓷的烧结密度。另外，使用含有0.2～0.4重量％的硼硅酸锌系低软化点玻璃的陶瓷作为磁性体陶瓷就能够进一步提高上述效果。 
使用以NiCuZn铁氧体为主要成分，且含有上述配比的硼硅酸锌系低软化点玻璃，同时含有0.3～1.0重量％配比的SnO2的陶瓷作为磁性体陶瓷，这种情况下能够得到耐外应力性 和直流重叠特性好的叠层线圈零件。 
在使用含有0.5～0.8重量％配比的SnO2的陶瓷的情况下，能够更加确保上述效果。 
添加SnO2，磁性体陶瓷的导磁率就下降，强度也降低，但是添加硼硅酸锌系低软化点结晶玻璃就能够补足该降低了的导磁率和强度。 
在本发明中，磁性体陶瓷的孔隙面积率的孔隙的直径的平均值的范围最好是0.1～0.6μm，如果孔隙直径不足0.1μm，酸性溶液就很难从侧隙部到达内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面上，如果大于0.6μm，磁性体陶瓷元件的强度就降低。 
至于本发明的叠层线圈零件的制造方法，由于从磁性体陶瓷元件的侧面经侧隙部浸透酸性溶液，并使酸性溶液到达内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面上，从而切断内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合，所以即使在外部电极覆盖住磁性体陶瓷元件的端面的情况下，也能够使酸性溶液确实地由侧隙部浸透到内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面，从而能够缓和内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的应力。结果，特性的离散小，能够降低直流电阻，不易发生因冲击等引起的内部导体的断线，从而能够制造出可靠性高的叠层线圈零件。 
由于本发明的叠层线圈零件的制造方法是首先形成在内部具备螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件，螺旋状线圈的两端部各一方在磁性体陶瓷元件的相对的两侧面分别露出来，同时侧隙部的孔隙面积率为6％～20％；在螺旋状线圈的两端部分别露出来的磁性体陶瓷元件的两侧面上形成外部电极之后，用酸性的镀液对外部电极的表面实施电镀，所以即使在外部电极覆盖住磁性体陶瓷元件的端面的情况下，也能够使镀液(酸性溶液)确实地从孔隙面积率为6％～20％的侧隙部浸透到内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面，切断内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合，从而能够缓和施加到磁性体陶瓷上的应力。 
由于使用酸性溶液作为镀液来实施电镀时，同时使镀液浸透到磁性体陶瓷元件内，所以没有必要在已有的工序中附加新的工序，从而能够高效率地制造出可靠性高的叠层线圈零件。 
附图说明
图1是本发明的一个实施例(实施例1)的叠层线圈零件的构成的正面断面图。 
图2是本发明的实施例1的叠层线圈零件主要部分构成的分解立体图。 
图3是本发明的实施例1的叠层线圈零件的构成的侧面断面图。 
图4是本发明的实施例1和比较例的叠层线圈零件的孔隙面积率的测定方法的说明图。 
图5是把本发明的实施例1的叠层线圈零件(表1的3号试件)的断面进行镜面研磨后由FIB加工好的面(W-T面)的SIM像。 
图6是本发明的实施例1的叠层线圈零件(表1的3号试件)的三点弯曲试验得到的断裂面的SEM像。 
图7是添加到磁性体陶瓷内的硼硅酸锌系低软化点玻璃的软化点与阻抗的关系图。 
【符号的说明】 
1…磁性体陶瓷层 
2…内部导体 
2a…内部导体的侧部 
3…磁性体陶瓷元件 
3a…磁性体陶瓷元件的侧面 
4…螺旋状线圈 
4a、4b…螺旋状线圈的两端部 
5a、5b…外部电极 
8…侧隙部 
9…外层区域 
10…叠层线圈零件(叠层阻抗元件) 
11…磁性体陶瓷 
21…陶瓷坯片 
21a…没有内部导体图形的陶瓷坯片 
22…内部导体图形(线圈图形) 
23…叠层体(未烧结的磁性体陶瓷元件) 
24…导通孔 
A…界面 
具体实施方式
以下展示本发明的实施例来更加详细地说明本发明的特征。 
实施例1 
图1是本发明的一个实施例的叠层线圈零件(该实施例中是叠层阻抗元件)的构成的断面图，图2是表示其制造方法的分解立体图。 
该叠层线圈零件10是经烧结工序制造的，该烧结工序是烧结由磁性体陶瓷层1与以Ag为主要成分的用于形成线圈的内部导体2层叠起来的叠层体3的工序，在磁性体陶瓷元件3的内部设置有螺旋状线圈4。 
在磁性体陶瓷元件3的两端部配置有一对外部电极5a、5b，该外部电极与螺旋状线圈4的两端部4a、4b导通。 
如图1示意性地表示的那样，在该叠层线圈零件10中，在内部导体2与其周围的磁性体陶瓷11的界面A上不存在空隙，内部导体2与其周围的磁性体陶瓷11基本上贴紧，但是内部导体2与磁性体陶瓷11在界面A上呈不结合状态。 
在该叠层线圈零件10中，由于内部导体2与磁性体陶瓷11在其界面A上不结合，所以无需为切断内部导体2与磁性体陶瓷11的结合而在界面A上设置空隙，也不需使内部导体变细，就能够得到缓和了应力的叠层线圈零件10。因此，特性的离散小，能够降低直流电阻，不易发生因冲击等引起的内部导体的断线，从而能够提供高可靠性的叠层线圈零件。 
然后说明该叠层线圈零件10的制造方法。 
(1)按48.0mol％的Fe2O3、29.5mol％的ZnO、14.5mol％的NiO、8.0mol％的CuO的配比称量调制磁性体原料，在球磨机中进行48小时的湿式混合。此后，用喷干机干燥湿式混合好的浆液，在700℃的温度下煅烧2小时；再在球磨机中把所得到的煅烧物进行16小时的湿式粉碎，粉碎结束后混合规定量的粘合剂，从而得到陶瓷浆。此后，把该陶瓷浆成形为片状，制成厚25μm的陶瓷坯片。 
(2)把导通孔形成在该陶瓷坯片的规定位置之后，在陶瓷坯片的表面印刷用于形成内部导体的导电膏，从而形成线圈图形(内部导体图形)。采用不纯物元素少于0.1重量％的Ag粉末、清漆和溶剂配制的含Ag率为85重量％的导电膏作为上述的导电膏。最好采用上述那样含Ag量高的导电膏如含Ag率为83～89重量％的导电膏作为用于形成线圈图形(内部导体图形)的导电膏。如果不纯物多，就有可能发生酸性溶液腐蚀内部导体而增大直流电阻的弊端。 
(3)接下来，如图2示意表示的那样，把多片形成了该内部导体图形(线圈图形)22的陶瓷坯片21层叠起来并压紧，进一步在其上下两面层叠未形成线圈图形的陶瓷坯片21a之后，以1000kgf/cm2的压强将其压紧，从而得到叠层体(未烧制的磁性体陶瓷元件)23。 
在该未烧制的磁性体陶瓷元件23的内部设置有用导通孔24把各内部导体图形(线圈图形)22连接起来而成的叠层型的螺旋状线圈。线圈的匝数为7.5匝。 
(4)把这些压紧块切成预定的尺寸之后，脱粘合剂，在820℃～910℃之间改变温度， 将其烧结，由此得到内部具备螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件。 
此时的磁性体陶瓷(铁氧体)与内部导体的烧制时的烧结收缩率，磁性体陶瓷为13～20％，而内部导体为8％。在烧制温度为820℃～910℃的范围内，内部导体的烧结收缩率基本一定。 
以磁性体陶瓷(铁氧体)的收缩率大于导体图形即内部导体的收缩率为前提，取导体图形即内部导体的烧结收缩率为0～15％，且在预定的温度下烧结时，在磁性体陶瓷元件的内部出现孔隙面积的分布，如图3所示，内部导体2的侧部2a与磁性体陶瓷元件3的侧面3a之间的区域即侧隙部8的孔隙面积率，高于磁性体陶瓷元件3内的内部导体2的上侧最外层的上表面与磁性体陶瓷元件3的上表面之间的外层区域9、和磁性体陶瓷元件3内的内部导体2的下侧最外层的下表面与磁性体陶瓷元件3的下表面之间的外层区域9的孔隙面积率。即，把所述外层区域9烧结得致密，而侧隙部8的孔隙的分布变多。 
这样，将所述外层区域9烧结得致密而侧隙部8的孔隙的分布变多，是由于使内部导体2的烧结收缩率比磁性体陶瓷11小预定的比例，使内部导体2与磁性体陶瓷11的烧结收缩率出现差异，内部导体2因此而抑制了磁性体陶瓷11的烧结收缩。适当地选择例如内部导体形成用的导电膏中的导电成分(Ag粉末)的含有率和导电膏内所含的清漆和溶剂的种类，就能够控制内部导体的烧结收缩率。 
在内部导体的烧结收缩率不足0％的情况下，烧制中内部导体不收缩或者比烧制前更膨胀，会造成结构缺陷或影响芯片形状，所以不适宜。如果内部导体的烧结收缩率高于15％，在磁性体陶瓷元件内部就不产生孔隙率的分布，就不能够既使所述外层区域9达到预定的高密度，又使Ni镀液能从侧隙浸入。 
因此，最好使内部导体的烧结收缩率的范围为0～15％，5～11％更好。 
测定磁性体陶瓷的烧结收缩率时，首先把陶瓷坯片层叠起来，再在与实际制造叠层线圈零件时相同的压力条件下进行压紧，切成预定的尺寸后进行烧结，用热机械分析装置(TMA)测定沿层叠方向的烧结收缩率。 
按以下的方法来进行内部导体的烧结收缩率的测定。 
首先，将内部导体形成用的导电膏薄薄地延展在玻璃板上，干燥之后用乳钵把干燥物粉碎成粉末状。随后装入模具内按与制造叠层线圈零件时同样的压力条件单轴冲压成形，切成预定的尺寸后烧结，用TMA测定沿冲压方向的烧结收缩率。 
(5)此后，在内部具备了螺旋状线圈4的磁性体陶瓷元件(烧结元件)3的两端部涂覆用于形成外部电极的导电膏并干燥之后，在750℃的温度下烧结，由此形成外部电极5a、 5b(参照图1)。 
采用平均粒径0.8μm的Ag粉末、耐电镀性好的B-Si-K系的平均粒径1.5μm的玻璃粉料、清漆和溶剂配制成的导电膏作为用于形成外部电极的导电膏。烧结该导电膏而形成的外部电极是在以下的工序中不易被镀液腐蚀的致密的电极。 
(6)接下来，在所形成的外部电极5a、5b上镀Ni、镀Sn，形成下层为Ni镀膜层而上层为Sn镀膜层的双层结构的镀膜。这样，就得到了如图1所示的在磁性体陶瓷元件3的内部具有螺旋状线圈4的结构的叠层线圈零件(叠层阻抗元件)10。 
在上述的电镀工序中，用PH值为4的酸性溶液作为Ni镀液，其中包含硫酸镍约300g/L、氯化镍约50g/L和硼酸约35g/L。用PH值为5的酸性溶液作为Sn镀液，其中包含硫酸锡约70g/L、柠檬酸氢铵约100g/L和硫酸铵约100g/L。 
[特性的评价] 
对上述那样制作的叠层线圈零件，按以下方法进行了阻抗的测定和三点弯曲试验得到的抗折强度的测定。 
另外，在上述(6)的工序中，对于对外部电极实施电镀前的阶段的磁性体陶瓷元件按以下方法进行了孔隙面积率的测定。 
(a)阻抗的测定 
用阻抗分析仪(惠普公司制HP4291A)对50个试件进行阻抗的测定，求出平均值(n＝50pcs)。 
(b)抗折强度的测定 
按EIAJ-ET-7403中规定的试验方法对50个试件进行测定，把作出威伯尔概率曲线图的情况下的破坏概率＝1％时的强度作为抗折强度(n＝50pcs)。 
(c)孔隙面积率的测定 
将电镀前的磁性体陶瓷元件的宽度方向和厚度方向上规定的断面(下称“W-T面”)进行镜面研磨，用扫描电子显微镜(SEM)观察聚焦离子束加工(FIB加工)好的面，并且测定烧结后的磁性体陶瓷中的孔隙面积率。 
具体地说，用图像处理软件“WINROOF(三谷商事株式会社)”测定孔隙面积率。其具体的测定方法如下： 
FIB装置：FEI制FIB200TEM 
FE-SEM(扫描电子显微镜)：日本电子制JSM-7500FA 
WinROOF(图像处理软件)：三谷商事株式会社制，Ver.5.6 
<聚焦离子束加工(FIB加工)> 
如图4所示，对用上述的方法镜面研磨好的试件的研磨面进行5°入射角的FIB加工。 
<用扫描电子显微镜(SEM)观察> 
按如下条件进行SEM观察 
加速电压：15kV 
试件倾斜：0° 
信号：二次电子 
涂层：Pt 
倍率：5000倍 
<孔隙面积率的计算> 
按如下方法求出孔隙面积率 
a)决定计量范围，太小会产生测定地点引起的误差。 
(该实施例中，取为22.85μm×9.44μm) 
b)如果难以识别磁性体陶瓷和孔隙，就调节亮度、对比度。 
c)进行两值化处理，仅提取出孔隙。用图像处理软件WinROOF的“色提取”不完全的情况下，进行手动补充。 
d)提取出孔隙以外的数据的情况下，消除孔隙以外的数据。 
e)用图像处理软件的“总面积·个数计量”测定总面积、个数、孔隙的面积率、计量范围的面积。 
本发明中的孔隙面积率是像上面描述的那样测定的值。 
表1中示出像上面描述的那样测定的侧隙部的孔隙面积率和外层区域的孔隙面积率、阻抗(|Z|)的值、抗折强度的值，同时示出烧结温度、FIB加工面的SEM观察的磁性体陶瓷与内部导体的界面有无空隙、叠层线圈零件断裂时的磁性体陶瓷与内部导体的界面处有无剥离的产生。 
[表1] 
  试件号   烧结温度  (℃)   侧隙部的  孔隙面积  率(％)   外层区域  的孔隙面  积率(％)   阻抗|Z|  (Ω)  100MHz   抗折强度  (N)   界面有  无空隙   界面处有  无剥离
  1   820   26   20   544   13   无   有
  2   835   20   15   595   18   无   有
  3   850   16   12   637   19   无   有
  4   870   11   8   659   20   无   有
  5   885   8   5   660   21   无   有
  6   890   6   4   626   21   无   有
  7   910   2   1   373   22   无   无
表1中，在FIB加工面的SEM观察中，在磁性体陶瓷与内部导体的界面上未见到空隙而叠层线圈零件断裂时磁性体陶瓷与内部导体的界面上见到剥离的试件(1～6号试件)是具备本发明的要件的试件，即“在以Ag为主要成分的内部导体与内部导体周围的磁性体陶瓷的界面上不存在空隙；且内部导体与磁性体陶瓷的界面不结合”。7号试件是内部导体与磁性体陶瓷的界面结合在一起的试件，是不具备本发明的要件的试件。 
如上所述，磁性体陶瓷(铁氧体)与内部导体烧结时磁性体陶瓷的烧结收缩率是13～20％，而内部导体的烧结收缩率是8％，内部导体的烧结收缩率小于铁氧体的烧结收缩率，所以，在烧结结束后的阶段，内部导体与磁性体陶瓷的界面牢固地结合起来。 
可是在这些内部导体与磁性体陶瓷的界面牢固结合的试件中，例如通过实施镀Ni，在侧隙部的孔隙面积率大一定程度的情况下，实施电镀的同时，Ni镀液就从磁性体陶瓷元件(叠层线圈零件)的外部电极未覆盖的区域的孔隙浸透到内部，并到达内部导体与磁性体陶瓷的界面，切断内部导体与磁性体陶瓷的界面处的结合。 
与此不同，在侧隙部的孔隙面积率小的情况下，镀液不能浸透到内部，就不能切断内部导体与磁性体陶瓷的界面处的结合。 
表1的7号试件的侧隙部的孔隙面积率低到2％，在使叠层线圈零件断裂时在磁性体陶瓷与内部导体的界面上见不到剥离，经电镀工序之后，内部导体与磁性体陶瓷的界面仍然结合在一起，而内部导体的烧结收缩对磁性体陶瓷施加了应力，因此，显著地降低了阻抗。 
另一方面，在侧隙部的孔隙面积率等于或大于6％的1～6号试件的情况下，镀液浸透 到磁性体陶瓷元件的内部，充分切断了内部导体与磁性体陶瓷的界面处的结合，所以能够得到阻抗下降少的特性良好的叠层线圈零件。 
在1～6号试件的情况下，在FIB加工面的SEM观察中在磁性体陶瓷与内部导体的界面处未见到空隙，而在叠层线圈零件断裂时在磁性体陶瓷与内部导体的界面上见到了剥离。因此，Ni镀液从磁性体陶瓷元件(叠层线圈零件)的外部电极未覆盖的区域的孔隙浸透到内部，并到达内部导体与磁性体陶瓷的界面，切断了内部导体与磁性体陶瓷的界面的结合。 
由于1号试件的孔隙面积率高达26％，所以阻抗降低得少，而抗折强度下降。因此，为了既能抑制阻抗的下降又能确保高的抗折强度，最好像2～6号试件那样，使孔隙面积率的范围为6～20％。像3～5号试件那样，孔隙面积率为8～16％，阻抗和抗折强度更加稳定，这种情况就更好。 
图5中所示的是把本发明的实施例的叠层线圈零件(表1的3号试件)的断面镜面研磨之后再由FIB加工好的面(W-T面)的SIM像。该SIM像是用SIM在5000倍的倍率下观察镜面研磨电镀后的叠层线圈零件的W-T面之后再由FIB加工好的面所得到的像，在磁性体陶瓷与内部导体的界面上未见到空隙。 
图6中所示的是实施例的叠层线圈零件(表1的3号试件)的三点弯曲试验形成的断裂面的SEM像。如图6所示，在断裂面的SEM观察中见到了间隙，这是由于内部导体与磁性体陶瓷的界面不结合，所以断裂时内部导体延伸而在拉出时出现间隙。即使将试件剪断的情况下，也能见到同样的间隙。 
实施例2 
该实施例2中所示的是用添加了玻璃的磁性体陶瓷制作的叠层线圈零件的实施例。 
在球磨机中把按48.0mol％的Fe2O3、29.5mol％的ZnO、14.5mol％的NiO、8.0mol％的CuO的配比称量的磁性体原料进行48小时的湿式混合而成浆液。此后，用喷干机干燥该浆液，在700℃的温度下煅烧2小时得到煅烧物。 
然后，在该煅烧物中按0～0.6重量％的配比添加硼硅酸锌系的低软化点结晶玻璃；在球磨机中进行16小时的湿式粉碎后混合规定量的粘合剂，从而得到陶瓷浆。也可以在煅烧前添加硼硅酸锌系的低软化点结晶玻璃，这里所添加的硼硅酸锌系的低软化点结晶玻璃是由12重量％SiO2、60重量％ZnO、28重量％B2O3的组分构成的玻璃，是软化点580℃、结晶温度690℃、粒径1.5μm的玻璃。作为玻璃的组分，也可以在上述基本组分内含有BaO、K2O、CaO、Na2O、Al2O3、SnO2、SrO、MgO等添加物。 
此后，把该陶瓷浆成形为片状，得到厚25μm的陶瓷坯片。然后用与上述实施例1的(2)～(4)的工序相同的方法制成内部具备叠层型的螺旋状线圈的未烧制的叠层体(磁性体陶瓷元件)。调整烧结温度烧结该叠层体，使侧隙部的孔隙面积率达到11％。 
此后，在与上述实施例1同样的方法和条件下，测定阻抗和三点弯曲试验的抗折强度。 
表2中示出使用改变了玻璃添加量的磁性体陶瓷的各试件的阻抗(|Z|)的值和抗折强度的值。 
[表2] 
  试件号   玻璃添加量(重量％)   阻抗|Z|(Ω)100MHz  抗折强度(N)
  8   0   659   20
  9   0.05   661   21
  10   0.10   665   24
  11   0.20   679   25
  12   0.30   681   26
  13   0.40   676   26
  14   0.50   665   25
  15   0.60   645   24
如表2所示，通过添加硼硅酸锌系结晶玻璃，就即使是具有预定的孔隙面积率而密度低的情况下，也能够得到机械强度高、导磁率高的磁性体陶瓷。因此，不会导致阻抗的下降，能够得到抗折强度高的叠层线圈零件。硼硅酸锌系结晶玻璃的添加量的范围最好是0.1～0.5重量％，范围在0.2～0.4重量％更好。 
变更实施例2中所用的硼硅酸锌系结晶玻璃的组分，制作了软化点处于400～770℃范围内的硼硅酸锌系结晶玻璃。取该硼硅酸锌系结晶玻璃的添加量为0.3重量％，其他用与上述实施例1相同方法和条件来制作叠层线圈零件，并测定了所得到的叠层线圈零件的阻抗，图7示出其测定结果。 
由图7可知，将使用的玻璃的软化点的范围调整为500～700℃，能够得到高阻抗(|Z|)值。如果玻璃软化点低于500℃，流动性降低，阻碍磁性体陶瓷的烧结，同时，玻璃蒸发会导致导磁率下降；在玻璃软化点超过700℃的情况下，同样也阻碍磁性体陶瓷的烧结而导磁率下降，阻抗降低，因此也不适宜。 
本发明中，不特别限定控制侧隙部的孔隙面积率的方法。例如可以用如下方法来控制侧隙部的孔隙面积率。 
(1)在5％～20％的范围内调整磁性体陶瓷与内部导体的烧结收缩率差； 
(2)在例如5～50μm的范围内调整相对于磁性体陶瓷片的厚度(如10～50μm)的内部导体的厚度； 
(3)在例如0.5～5μm的范围内调整构成磁性体陶瓷片的陶瓷的粒径； 
(4)在例如8～15重量％的范围内调整磁性体陶瓷片的粘合剂含有率； 
(5)将上述(1)～(4)组合起来。 
实施例3 
该实施例3中所示的是用在NiCuZn铁氧体内添加了SiO2的磁性体陶瓷制作的叠层线圈零件的实施例。 
在球磨机中把按48.0mol％的Fe2O3、29.5mol％的ZnO、14.5mol％的NiO、8.0mol％的CuO的比率和相对于主要成按0～1.25重量％的比率(即外加0～1.2重量％的比率)称量SnO2的磁性体原料进行48小时的湿式混合而成浆液。 
用喷干机干燥所得到的浆液，在700℃的温度下煅烧2小时得到煅烧物。 
然后，在该煅烧物中添加0.3重量％的硼硅酸锌系低软化点结晶玻璃；在球磨机中进行16小时的湿式粉碎后，混合规定量的粘合剂，从而得到陶瓷浆。 
然后，用与上述实施例2相同的方法制成内部具备叠层型的螺旋状线圈的未烧制的叠层体(磁性体陶瓷元件)。调整烧结温度烧结该叠层体，使侧隙部的孔隙面积率达到11％。 
此后，与实施例2同样，测定阻抗和三点弯曲试验的抗折强度。对各试件各50个进行2000个循环的-55℃～125℃的热冲击试验，测定试验前后的阻抗的变化率，求出其最大值。 
表3上示出改变了SnO2的添加量的各试件的阻抗(|Z|)值、抗折强度和热冲击试验前后的阻抗(|Z|)的变化率的最大值。 
[表3] 
  试件号   SnO2的添加量  (重量％)   阻抗|Z|(Ω)  100MHz  抗折强度(N)   热冲击试验中的|Z|的变  化率的最大值(％)
  14   0   681  26   14
  15   0.30   669  25   11
  16   0.50   660  25   7
  17   0.75   655  25   5
  18   1.00   641  24   4
  19   1.25   597  22   4
由表3可知，随着SnO2添加量增大，热冲击试验前后的阻抗的变化率降低。但是，由 于抗折强度和阻抗也降低，所以最好把SnO2添加量的范围取为0.3～1.0重量％。 
另外，像16、17号试件那样，在把SnO2添加量的范围取为0.5～0.8重量％的情况下，能够得到特性更加稳定的叠层线圈零件，所以特别好。 
在上述的各实施例中，都是以采用具备将陶瓷坯片层叠起来的工序的所谓叠片工艺来制造的情况为例进行了说明，但是也可以采用所谓逐次印刷工艺制造，所谓逐次印刷工艺是指，首先准备磁性体陶陶瓷浆液和用于形成内部导体的导电膏，然后进行印刷来形成具有各实施例所示的结构的叠层体。 
另外，也可以采用所谓逐次复制工艺进行制造，即，将在例如载体薄膜上印刷(涂覆)陶瓷浆而形成的陶瓷层复制在板上，在其上，再复制通过在载体薄膜上印刷(涂覆)电极膏而形成的电极膏层，重复进行这些工序来形成具有各实施例所示的结构的叠层体。 
也可以用另外的其他的方法来制造本发明的叠层线圈零件，对其具体的制造方法并不特别限定。 
本发明也可以适用于局部包含非磁性体陶瓷的磁开路结构的叠层电感器等。 
在上述的各实施例中，利用电镀外部电极时的镀液作为酸性溶液，并将叠层线圈零件浸渍在该镀液内，由此来切断内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合，但是也可以例如在电镀工序之前的阶段将叠层线圈零件浸渍在NiCl2溶液(PH3.8～5.4)中来切断界面的结合。此外也可以采用其他另外的酸性溶液。 
在上述的各实施例中，以逐个制造叠层线圈零件的情况(单个产品的情况)为例进行了说明，在批量生产的情况下，也可以采用如下方法来制造，即，例如可以把多个线圈导体图形印刷在母陶瓷坯片的表面上，再将多片母陶瓷坯片层叠压紧形成未烧制的叠层体块，然后对照线圈导体图形的配置切割叠层体块，切成单个的叠层线圈零件用的叠层体，经这样的工序同时制造多个叠层线圈零件。 
在上述的各实施例中，以叠层线圈零件为叠层阻抗元件的情况为例作了说明，但是本发明也可以适用于叠层电感器或叠层变压器等种种叠层线圈零件。 
本发明在其他方面也不限定于上述实施例，关于内部导体的厚度或磁性体陶瓷层的厚度、产品的尺寸、叠层体(磁性体陶瓷元件)的烧结条件等，在发明的范围内都可以添加种种应用、变形。 
工业实用性 
如上所述，如果采用本发明，就能够提供可靠性高的叠层线圈零件，在构成叠层线圈 零件的磁性体陶瓷层与内部导体层之间不形成空隙，能够缓解在磁性体陶瓷层与内部导体层之间因烧结收缩率或热胀系数的不同而产生的内应力的问题，从而直流电阻低且不易发生因冲击引起的内部导体的断线。 
因此，本发明能够广泛地适用于在磁性体陶瓷中具备线圈的叠层阻抗元件或叠层电感器等各种各样的叠层线圈零件。 

Claims (9)

1.一种叠层线圈零件，在磁性体陶瓷元件内部具有层间连接内部导体而形成的螺旋状线圈，所述磁性体陶瓷元件通过烧结由磁性体陶瓷层层叠起来而形成并具备以Ag为主要成分的用于形成线圈的所述内部导体的陶瓷叠层体而制成；其中，在所述内部导体与所述内部导体的周围的磁性体陶瓷的界面上不存在空隙；而且，所述内部导体与所述磁性体陶瓷的界面不结合；所述内部导体的侧部与所述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域即侧隙部中的磁性体陶瓷的孔隙面积率处在6％～20％范围内。
2.根据权利要求1所述的叠层线圈零件，其特征在于所述侧隙部中的磁性体陶瓷的孔隙面积率大于磁性体陶瓷元件内的内部导体的上侧最外层的上表面与磁性体陶瓷元件的上表面之间的外层区域、和磁性体陶瓷元件内的内部导体的下侧最外层的下表面与磁性体陶瓷元件的下表面之间的外层区域中的磁性体陶瓷的孔隙面积率。
3.根据权利要求1或2所述的叠层线圈零件，其特征在于所述磁性体陶瓷是以NiCuZn铁氧体为主要成分的陶瓷，含有0.1～0.5重量％的软化点为500～700℃的硼硅酸锌系低软化点玻璃。
4.根据权利要求1或2所述的叠层线圈零件，其特征在于所述磁性体陶瓷是以NiCuZn铁氧体为主要成分的陶瓷，含有0.2～0.4重量％的软化点为500～700℃的硼硅酸锌系低软化点玻璃。
5.根据权利要求1或2所述的叠层线圈零件，其特征在于所述磁性体陶瓷是以NiCuZn铁氧体为主要成分的陶瓷，含有0.1～0.5重量％的软化点为500～700℃的硼硅酸锌系低软化点玻璃，同时含有0.3～1.0重量％的SnO2。
6.根据权利要求1或2所述的叠层线圈零件，其特征在于所述磁性体陶瓷是以NiCuZn铁氧体为主要成分的陶瓷，含有0.1～0.5重量％的软化点为500～700℃的硼硅酸锌系低软化点玻璃，同时含有0.5～0.8重量％的SnO2。
7.根据权利要求1所述的叠层线圈零件，其特征在于与所述磁性体陶瓷的孔隙面积率相关的孔隙的直径的平均值处在0.1～0.6μm范围内。
8.一种叠层线圈零件的制造方法，其特征在于具有如下工序：
通过烧结将磁性体陶瓷层与以Ag为主要成分的用于形成线圈的内部导体层叠起来而成的陶瓷叠层体，来形成在内部具备螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件；
从所述磁性体陶瓷元件的侧面，使经所述内部导体的侧部与所述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域即侧隙部浸透酸性溶液，并且使酸性溶液到达所述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面上，由此来切断所述内部导体与其周围的磁性体陶瓷的界面的结合。
9.一种叠层线圈零件的制造方法，特征在于具有如下工序：
通过烧结具备层叠起来的多层磁性体陶瓷坯片和以Ag为主要成分的用于形成线圈的多层内部导体图形的陶瓷叠层体，来形成在内部具备螺旋状线圈的磁性体陶瓷元件，所述螺旋状线圈的两端部各有一方在所述磁性体陶瓷元件的相对的两侧面分别露出来，同时所述内部导体的侧部与所述磁性体陶瓷元件的侧面之间的区域即侧隙部的孔隙面积率为6％～20％；
在所述螺旋状线圈的两端部露出来的所述磁性体陶瓷元件的所述两个侧面上形成外部电极；
用酸性的镀液对所述外部电极的表面实施电镀。
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