CN110589768A - 一种氢化锆微纳米颗粒及其制备方法和氢化锆粉 - Google Patents

一种氢化锆微纳米颗粒及其制备方法和氢化锆粉 Download PDF

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/02—Hydrides of transition elements; Addition complexes thereof

Abstract

本发明提供了一种氢化锆微纳米颗粒及其制备方法和氢化锆粉，采用湿磨的研磨手段，将氢化锆原料研磨形成氢化锆微纳米颗粒，在球磨的过程中添加分散介质和表面钝化剂，表面钝化剂在球磨过程中对氢化锆起到了保护作用，具有工艺简单、绿色环保、成本低等优点。在球磨过程中氢化锆未发生脱氢氧化现象，所得产品比较纯净，工业上可以直接用此方法便捷又环保地生产氢化锆粉。

Description

一种氢化锆微纳米颗粒及其制备方法和氢化锆粉
技术领域
本发明涉及微纳米材料技术领域，具体而言，涉及一种氢化锆微纳米颗粒及其制备方法和氢化锆粉。
背景技术
锆是一种稀有金属，良好的抗腐蚀性能、极高的熔点、超高的硬度、强度、吸气等特性，被广泛用在航空航天、军工、核反应、原子能领域。锆在加热时能大量地吸收氧、氢、氨等气体，是理想的吸气剂，如电子管中用锆粉作除气剂。锆粉着火点低、燃烧速度快可用作炸药起爆或照明弹。锆还可以作为添加剂提高材料的特殊性能，因而在能源、核工业、石油、化工、制药、医疗器械及轻工等民用领域得到了广泛应用。
制备金属锆的方法主要有镁还原四氯化锆法、熔盐电解法、二氧化锆电脱氧法和锆氢化脱氢法。镁还原四氯化锆法主要包括：四氯化锆的制备和提纯、镁还原、真空蒸馏四个方面；熔盐电解法主要包括：熔盐电解质净化、电解和阴极沉积物的处理三个方面；二氧化锆电脱氧法即以氧化物为原料电解得到杂质较低的金属；锆氢化脱氢法则是利用锆对氢气的可逆吸收特征制取锆粉。
脱氢制备金属锆在如今世界各国工业应用上最为广泛，但在球磨制备氢化锆微纳米颗粒的过程中，少量氢化锆会脱氢氧化，所制备的产品中含有部分氧化锆，使得产品不纯，固开发较为纯净的氢化锆微纳米颗粒的制备工艺具有重要意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种氢化锆微纳米颗粒及其制备方法，所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法，在研磨的过程中添加分散介质和表面钝化剂，具有工艺简单、绿色环保、成本低等优点。
本发明的第二目的在于提供一种氢化锆微纳米颗粒，该氢化锆微纳米颗粒粒度符合工业制备锆粉的要求且较为纯净，未发生任何脱氢氧化现象，可以通过所制得的氢化锆微纳米颗粒脱氢在工业上大量生产锆粉。
本发明的第三目的在于提供一种氢化锆粉。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种氢化锆微纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
将氢化锆原料与分散介质和表面钝化剂混合后采用湿磨的方式进行研磨；
所述表面钝化剂包括表面活性剂；
所述分散介质包括醇类分散介质和/或烷烃类分散介质；
优选的，所述表面钝化剂为所述分散介质质量的2％～5％；
优选的，所述湿磨的球料比为10～100：1；
优选的，所述湿磨的原料固液比为1：1～10；
优选的，所述湿磨的研磨速度为100～500r/min，研磨时间为0.5～4小时。
优选的，所述醇类分散介质选自甲醇、乙醇、异丙醇、苯甲醇、乙二醇、丙醇、异丁醇、新戊醇和丙三醇中的一种或者几种的组合。
优选的，所述烷烃类分散介质选自煤油和汽油中的一种或者两种的组合。
优选的，所述表面钝化剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂中的一种或几种的组合。
优选的，所述阴离子表面活性剂选自油酸、月桂酸、十二烷基苯磺酸及其他羧酸、硫酸酯、磺酸和磷酸酯盐中的一种或几种的组合。
优选的，所述阳离子表面活性剂选自胺、胺盐和/或季铵盐；更优选的，所述铵选自十二胺和/或十八胺。
优选的，所述非离子型表面活性剂选自吐温80、十八烷醇、十六烷醇中的一种或几种的组合。
优选的，所述表面钝化剂为油酸，所述分散介质为乙醇，所述油酸为所述乙醇质量的3％。
优选的，所述表面钝化剂为十八烷醇，所述分散介质为乙二醇，所述十八烷醇为所述乙二醇质量的5％。
优选的，所述表面钝化剂为淀粉，所述分散介质为异丙醇，所述淀粉为所述异丙醇质量的4％。
所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法所述制备的氢化锆微纳米颗粒。
一种氢化锆粉，采用所述的氢化锆微纳米颗粒制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的氢化锆微纳米颗粒及其制备方法，在球磨的过程中添加分散介质和表面钝化剂，具有工艺简单、绿色环保、成本低等优点。
(2)本发明所提供的氢化锆微纳米颗粒粒度符合工业制备锆粉的要求且较为纯净，未发生任何脱氢氧化现象，可以通过所制得的氢化锆微纳米颗粒脱氢在工业上大量生产微纳米级的氢化锆粉。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中所制备的氢化锆微纳米颗粒的XRD图谱；
图2为本发明实施例1中所制备的氢化锆微纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所提供的一种氢化锆微纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
将氢化锆原料与分散介质和表面钝化剂混合后采用湿磨的方式进行研磨；
所述表面钝化剂包括表面活性剂；
所述分散介质包括醇类分散介质和/或烷烃类分散介质。
本发明所提供的氢化锆微纳米颗粒及其制备方法，采用湿磨的研磨手段，将氢化锆原料研磨形成氢化锆微纳米颗粒，在球磨的过程中添加分散介质和表面钝化剂，表面钝化剂在球磨过程中对氢化锆起到了保护作用，具有工艺简单、绿色环保、成本低等优点。在球磨的过程中，原料结构和性质未受到破坏。在球磨的过程中，磨机选用行星式球磨机或搅拌磨。行星式球磨机是混合、细磨、小样制备、纳米材料分散、新产品研制和小批量生产高新技术材料的必备装置。搅拌磨是一种带研磨介质的磨机，通常被称为搅拌式研磨机。其搅拌轴带动研磨介质搅动，使得研磨介质处于内部多孔类型无规则的状态，也称动力学多孔性。
在本发明一些优选的实施例中，进一步限定表面钝化剂与分散介质的质量比，所述表面钝化剂为所述分散介质质量的2％～5％。
在本发明一些优选的实施例中，进一步限定研磨参数，所述湿磨的球料比为10～100：1。
优选的，所述湿磨的原料固液比为1：1～10。
优选的，所述湿磨的研磨速度为100～500r/min，研磨时间为0.5～4小时。
在本发明一些优选的实施例中，对醇类分散介质进行优选，所述醇类分散介质选自甲醇、乙醇、异丙醇、苯甲醇、乙二醇、丙醇、异丁醇、新戊醇和丙三醇中的一种或者几种的组合。
在本发明一些优选的实施例中，对烷烃类分散介质进行优选，所述烷烃类分散介质选自煤油和汽油中的一种或者两种的组合。
在本发明一些优选的实施例中，对表面活性剂进行优选，所述表面钝化剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂中的一种或几种的组合。
在本发明一些优选的实施例中，对阴离子表面活性剂进行优选，所述阴离子表面活性剂选自油酸、月桂酸、十二烷基苯磺酸及其他羧酸、硫酸酯、磺酸和磷酸酯盐中的一种或几种的组合。
在本发明一些优选的实施例中，对阳离子表面活性剂进行优选，所述阳离子表面活性剂选自胺、胺盐和/或季铵盐；更优选的，所述铵选自十二胺和/或十八胺。
在本发明一些优选的实施例中，对非离子型表面活性剂进行优选，所述非离子型表面活性剂选自吐温80、十八烷醇、十六烷醇中的一种或几种的组合。
在本发明一些优选的实施例中，选择特定的分散介质和表面钝化剂搭配，所述表面钝化剂为油酸，所述分散介质为乙醇，所述油酸为所述乙醇质量的3％。
在本发明一些优选的实施例中，选择特定的分散介质和表面钝化剂搭配，所述表面钝化剂为十八烷醇，所述分散介质为乙二醇，所述十八烷醇为所述乙二醇质量的5％。
在本发明一些优选的实施例中，选择特定的分散介质和表面钝化剂搭配，所述表面钝化剂为淀粉，所述分散介质为异丙醇，所述淀粉为所述异丙醇质量的4％。
所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法所述制备的氢化锆微纳米颗粒，d50≈1μm。
本发明所提供的一种氢化锆粉，采用所述的氢化锆微纳米颗粒制备得到，利用湿磨的手段，将氢化锆原料经过湿磨后，形成氢化锆微纳米颗粒，且在球磨过程中氢化锆未发生脱氢氧化现象，所得产品比较纯净，工业上可以直接用此方法便捷又环保地生产微纳米级的氢化锆粉。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种氢化锆微纳米颗粒，其制备方法包括如下步骤：
将1.0g氢化锆(ZrH2)、10ml乙醇(C2H6O)和油酸(C18H34O2)的混合溶液，其中油酸占乙醇质量分数的3％，放入50ml的研磨罐中，加入50g直径1mm、20g直径5mm和30g直径5mm的锆球，设置球磨机转速为500r/min，研磨时间为120min，研磨完成后即可得到氢化锆微纳米颗粒。
图1为本实施例在球磨过程中加入阴离子表面活性剂油酸前后所得到的氢化锆微纳米颗粒的XRD图谱。由图1可以看出在未添加油酸之前，所得到的产品为中含有少量氧化锆，即部分氢化锆在球磨过程中发生了脱氢氧化，而加入油酸之后，所得到的产品中只含有氢化锆，说明油酸对防止氢化锆脱氢氧化起到了较优作用。
图2为本实施例在球磨过程中加入阴离子表面活性剂油酸前后所得到的氢化锆微纳米颗粒的SEM图，a和b为放大不同倍数的SEM图，从图2中可以看出，产品呈片状结构且结构未遭到破坏，大多数颗粒粒径在1μm附近，符合工业所用氢化锆微纳米颗粒的要求。
将加入阴离子表面活性剂油酸前后所得到的氢化锆微纳米颗粒进行含氧量检测，计算得到产品含氧量，结果见表1。
表1实施例1所得产品氧含量
由表1结合图1可以看出本实施制备的氢化锆微纳米颗粒较为纯净，其中不含氧化锆微纳米颗粒，表面钝化剂(油酸)在氢化锆微纳米颗粒在球磨过程中起到了保护作用，避免了氢化锆脱氢氧化，且制备工艺较为简单便捷，可以用于工业大规模生产锆粉。
实施例2
一种氢化锆微纳米颗粒，其制备方法包括如下步骤：
将1.0g氢化锆(ZrH2)、10ml乙二醇((CH2OH)2)和十二胺(C12H27N)的混合溶液，其中十二胺占乙二醇质量分数的5％，放入50ml的研磨罐中，加入50g直径1mm、20g直径5mm和30g直径5mm的锆球，设置球磨机转速为500r/min，研磨时间为120min，研磨完成后即可得到氢化锆微纳米颗粒，可以有效应用于工业上锆粉的大规模制备。
实施例3
一种氢化锆微纳米颗粒，其制备方法包括如下步骤：
将1.0g氢化锆(ZrH2)、10ml异丙醇(C3H8O)和淀粉[(C6H10O5)n]的混合溶液，其中淀粉占异丙醇质量分数的4％，放入50ml的研磨罐中，加入50g直径1mm、20g直径5mm和30g直径5mm的锆球，设置球磨机转速为500r/min，研磨时间为120min，研磨完成后即可得到氢化锆微纳米颗粒，可以有效应用于工业上锆粉的大规模制备。
实施例4
一种氢化锆微纳米颗粒，其制备方法包括如下步骤：
将1.0g氢化锆(ZrH2)、10ml煤油和十八胺(C18H39N)的混合溶液，其中十八胺占煤油质量分数的2％，放入50ml的研磨罐中，加入50g直径1mm、20g直径5mm和30g直径5mm的锆球，设置球磨机转速为500r/min，研磨时间为120min，研磨完成后即可得到氢化锆微纳米颗粒，可以有效应用于工业上锆粉的大规模制备。
实施例5
一种氢化锆微纳米颗粒，其制备方法包括如下步骤：
将1.0g氢化锆(ZrH2)、10ml汽油和月桂酸(C12H24O2)的混合溶液，其中月桂酸占汽油质量分数的3％，放入50ml的研磨罐中，加入50g直径1mm、20g直径5mm和30g直径5mm的锆球，设置球磨机转速为500r/min，研磨时间为120min，研磨完成后即可得到氢化锆微纳米颗粒，可以有效应用于工业上锆粉的大规模制备。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种氢化锆微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氢化锆原料与分散介质和表面钝化剂混合后采用湿磨的方式进行研磨；
所述表面钝化剂包括表面活性剂；
所述分散介质包括醇类分散介质和/或烷烃类分散介质；
优选的，所述表面钝化剂为所述分散介质质量的2％～5％；
优选的，所述湿磨的球料比为10～100：1；
优选的，所述湿磨的原料固液比为1：1～10；
优选的，所述湿磨的研磨速度为100～500r/min，研磨时间为0.5～4小时。
2.根据权利要求1所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述醇类分散介质选自甲醇、乙醇、异丙醇、苯甲醇、乙二醇、丙醇、异丁醇、新戊醇和丙三醇中的一种或者几种的组合。
3.根据权利要求1所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述烷烃类分散介质选自煤油和汽油中的一种或者两种的组合。
4.根据权利要求1所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面钝化剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂选自油酸、月桂酸、十二烷基苯磺酸、硫酸酯、磺酸和磷酸酯盐中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求4所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂选自胺、胺盐和/或季铵盐；
优选的，所述胺选自十二胺和/或十八胺。
7.根据权利要求4所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述非离子型表面活性剂选自吐温80、十八烷醇、十六烷醇中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法，其特征在于，
所述表面钝化剂为油酸，所述分散介质为乙醇，所述油酸为所述乙醇质量的3％；
和/或；
所述表面钝化剂为十八烷醇，所述分散介质为乙二醇，所述十八烷醇为所述乙二醇质量的5％；
和/或；
所述表面钝化剂为淀粉，所述分散介质为异丙醇，所述淀粉为所述异丙醇质量的4％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的氢化锆微纳米颗粒的制备方法所述制备的氢化锆微纳米颗粒。
10.一种氢化锆粉，采用权利要求9所述的氢化锆微纳米颗粒制备得到。
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