CN110429261A - 一种锂离子电池正极材料的改性工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括将可溶性镍盐、钴盐、锰盐根据一定的化学计量比混合并溶解，加入络合剂和沉淀剂，得到共沉淀物；离心，得到前驱体A，然后与锂盐混合；加热反应生成半成品B，加入掺杂元素混匀，烧结，得到成品C，之后与包覆化合物混合，热处理得到最终所需成品；通过上述技术方案，实现了通过简单处理就能得到具有良好的单晶形态的正极材料，中心粒径D50在4um以上，制备工艺简单，易于控制，从而提高了正极材料的电化学性能和物理性能，降低生产成本，有利于今后新能源电池的推广。

Description

一种锂离子电池正极材料的改性工艺
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料的改性工艺。
背景技术
目前，新能源汽车领域用的锂离子电池主要有两类：一类是正极材料为磷酸铁锂(LFP)电池，一类为三元材料电池。由于磷酸铁锂的能量密度不足，已逐渐不能满足社会发展的需求；而三元电池的高电压、高能量密度有望满足人们的需求。
三元正极材料可以通过高温固相法、溶胶凝胶法、喷雾干燥法、水热法以及共沉淀法等一系列方法合成。其中共沉淀法由于可以达到原子、分子级别的均匀混合，可以控制材料的形貌结构、振实密度等，被广泛的应用在工业生产中。在常规的共沉淀制备过程中，首先合成的是三元材料的前驱体，其中氢氧化物前驱体最为常见。即由金属元素的可溶盐与强碱沉淀剂在络合剂的作用下发生反应，生成前驱体，整个过程耗费时间较长，成本高，并且制成的前驱体和烧结体一般成规则的球状或类球状多晶聚合物，这样的物料颗粒容易破碎，当材料用于锂离子电池正极时，容易在较长时间的循环使用或荷电储存中发生颗粒的破碎。即使能生产出单晶颗粒，但颗粒尺寸一般在4um以下，这类材料在做成电池使用过程中容易“产气”，造成安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料的改性工艺，该正极材料具有良好的单晶形态，中心粒径D50在4um以上，电化学性能稳定，其制备工艺简单，易于控制。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂离子电池正极材料的改性工艺，所述方法步骤如下：
步骤a，将可溶性镍盐、钴盐、锰盐根据一定的化学计量比混合，将混合物加入到一定量的纯水中溶解，得到溶液；同时加入络合剂和沉淀剂，混合，得到共沉淀物，将共沉淀物采用离心机进行固液分离，得到前驱体A；
步骤b，将所述前驱体A与锂盐混合，加热反应生成半成品B；
步骤c，将所需掺杂元素对应的化合物与半成品B按照一定比例，利用高混机混合均匀，高温烧结，得到成品C；
步骤d，将成品C与一定比例的包覆化合物混合，550-850℃，5-12h，热处理，在样品表面形成包覆层，得到最终所需的成品。
优选的，所述步骤a中可溶性镍盐、钴盐、锰盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰；
优选的，所述步骤a中络合剂为氨水，沉淀剂为氢氧化钠；
优选的，所述步骤a中混合的条件为温度50-90℃，PH值11-13；
优选的，所述步骤a中离心机离心的转速为9000-11000转/分钟；
优选的，所述步骤a中前驱体A为镍钴锰的氢氧化物；
优选的，所述步骤b中加热反应的条件为温度400-750℃，时间为6-12小时；
优选的，所述步骤b中半成品B为纳米级的锂镍钴锰的氧化物；
优选的，所述步骤c中加入化合物为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化锆,掺杂元素对应的化合物与半成品B的比例为1:100-1:50；
优选的，所述步骤c中高温烧结的条件为温度800-1100℃,时间12-24h；
优选的，所述步骤c中成品C的成分是掺杂元素以及锂镍钴锰的氧化物；
优选的，所述步骤d中包覆化合物为氧化铝、氧化钛、氧化锆；
优选的，所述步骤d中得到的成品的单晶颗粒中心粒径为4-6um。
本发明的有益效果:本发明通过上述技术方案，实现了通过简单处理就能得具有良好的单晶形态的正极材料，中心粒径D50在4um以上，其制备工艺简单，易于控制，反应的的原材料采用金属硫酸盐，不属于危化品，没有生产风险，提高了生产安全性；该正极材料的尺寸适合打浆涂布，材料不易压碎，电化学性能稳定。
附图说明
图1-图2为成品C与包覆化合物混合后热处理反应前的电镜图；
图3为最终成品的电镜图；
图4为最终成品的能谱图；
图5-图7为不同类型的三元材料工艺改善前后的容量对比图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
步骤a，将可溶性硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰根据物质的量的比例为1:1:1混合，将混合物加入到一定量的纯水中溶解，得到溶液；同时加入络合剂和沉淀剂，混合，得到共沉淀物，将共沉淀物采用离心机进行固液分离，得到前驱体A；
步骤b，将所述前驱体A与锂盐混合，加热反应生成半成品B；
步骤c，将所需掺杂元素对应的化合物与半成品B按照一定比例，利用高混机混合均匀，高温烧结，得到成品C；
步骤d，将成品C与一定比例的包覆化合物混合，550℃，5h，热处理，在样品表面形成包覆层，得到最终所需的成品。
其中，步骤a中络合剂为氨水，沉淀剂为氢氧化钠；
其中，步骤a中前驱体A为镍钴锰的氢氧化物；
其中，步骤a中混合的条件为温度50℃，PH值11；
其中，步骤a中离心机离心的转速为9000转/分钟；
其中，步骤b中加热反应的条件为温度400℃，时间为6小时；
其中，步骤b中半成品B为纳米级的锂镍钴锰的氧化物；
其中，步骤c中加入化合物为氧化锆,掺杂元素对应的化合物与半成品B的比例为1:100；
其中，步骤c中高温烧结的条件为温度800℃,时间12h；
其中，步骤d中包覆化合物为氧化铝；
其中，步骤d中得到的成品的单晶颗粒中心粒径为4.5um。
实施例2
步骤a，将可溶性镍盐、钴盐、锰盐根据物质的量的比例为1:1:1混合，将混合物加入到一定量的纯水中溶解，得到溶液；同时加入络合剂和沉淀剂，混合，得到共沉淀物，将共沉淀物采用离心机进行固液分离，得到前驱体A；
步骤b，将所述前驱体A与锂盐混合，加热反应生成半成品B；
步骤c，将所需掺杂元素对应的化合物与半成品B按照一定比例，利用高混机混合均匀，高温烧结，得到成品C；
步骤d，将成品C与一定比例的包覆化合物混合，850℃，12h，热处理，在样品表面形成包覆层，得到最终所需的成品。
其中，步骤a中可溶性镍盐、钴盐、锰盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰；
其中，步骤a中络合剂为氨水，沉淀剂为氢氧化钠；
其中，步骤a中前驱体A为镍钴锰的氢氧化物；
其中，步骤a中混合的条件为温度90℃，PH值13；
其中，步骤a中离心机离心的转速为11000转/分钟；
其中，步骤b中加热反应的条件为温度750℃，时间为12小时；
其中，步骤b中半成品B为纳米级的锂镍钴锰的氧化物；
其中，步骤c中加入化合物为氧化铝,掺杂元素对应的化合物与半成品B的比例为1:50；
其中，步骤c中高温烧结的条件为温度1100℃,时间24h；
其中，步骤d中包覆化合物为氧化钛；
其中，所述步骤d中得到的成品的单晶颗粒中心粒径为5.0um。
实施例3
步骤a，将可溶性镍盐、钴盐、锰盐根据物质的量的比例为5:2:3混合，将混合物加入到一定量的纯水中溶解，得到溶液；同时加入络合剂和沉淀剂，混合，得到共沉淀物，将共沉淀物采用离心机进行固液分离，得到前驱体A；
步骤b，将所述前驱体A与锂盐混合，加热反应生成半成品B；
步骤c，将所需掺杂元素对应的化合物与半成品B按照一定比例，利用高混机混合均匀，高温烧结，得到成品C；
步骤d，将成品C与一定比例的包覆化合物混合，550℃，5h，热处理，在样品表面形成包覆层，得到最终所需的成品。
其中，步骤a中可溶性镍盐、钴盐、锰盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰；
其中，步骤a中络合剂为氨水，沉淀剂为氢氧化钠；
其中，步骤a中前驱体A为镍钴锰的氢氧化物；
其中，步骤a中混合的条件为温度50℃，PH值11；
其中，步骤a中离心机离心的转速为9000转/分钟；
其中，步骤b中加热反应的条件为温度400℃，时间为6小时；
其中，步骤b中半成品B为纳米级的锂镍钴锰的氧化物；
其中，步骤c中加入化合物为氧化锆,掺杂元素对应的化合物与半成品B的比例为1:100；
其中，步骤c中高温烧结的条件为温度800℃,时间12h；
其中，步骤d中包覆化合物为氧化钛；
其中，步骤f中粉碎的粒径为4.0um的单晶颗粒。
实施例4
步骤a，将可溶性镍盐、钴盐、锰盐根据物质的量的比例为5:2:3混合，将混合物加入到一定量的纯水中溶解，得到溶液；同时加入络合剂和沉淀剂，混合，得到共沉淀物，将共沉淀物采用离心机进行固液分离，得到前驱体A；
步骤b，将所述前驱体A与锂盐混合，加热反应生成半成品B；
步骤c，将所需掺杂元素对应的化合物与半成品B按照一定比例，利用高混机混合均匀，高温烧结，得到成品C；
步骤d，将成品C与一定比例的包覆化合物混合，650℃，9h，热处理，在样品表面形成包覆层，得到最终所需的成品。
其中，步骤a中可溶性镍盐、钴盐、锰盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰；
其中，步骤a中络合剂为氨水，沉淀剂为氢氧化钠；
其中，步骤a中前驱体A为镍钴锰的氢氧化物；
其中，步骤a中混合的条件为温度70℃，PH值12；
其中，步骤a中离心机离心的转速为10000转/分钟；
其中，步骤b中加热反应的条件为温度650℃，时间为9小时；
其中，步骤b中半成品B为纳米级的锂镍钴锰的氧化物；
其中，步骤c中加入化合物为氧化镁，掺杂元素对应的化合物与半成品B的比例为1:75；
其中，步骤c中高温烧结的条件为温度950℃,时间18h；
其中，步骤d中包覆化合物为氧化锆；
其中，步骤f中粉碎的粒径为5.2um的单晶颗粒。
实施例5
步骤a，将可溶性镍盐、钴盐、锰盐根据物质的量的比例为80:15:5混合，将混合物加入到一定量的纯水中溶解，得到溶液；同时加入络合剂和沉淀剂，混合，得到共沉淀物，将共沉淀物采用离心机进行固液分离，得到前驱体A；
步骤b，将所述前驱体A与锂盐混合，加热反应生成半成品B；
步骤c，将所需掺杂元素对应的化合物与半成品B按照一定比例，利用高混机混合均匀，高温烧结，得到成品C；
步骤d，将成品C与一定比例的包覆化合物混合，850℃，12h，热处理，在样品表面形成包覆层，得到最终所需的成品。
其中，步骤a中可溶性镍盐、钴盐、锰盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰；
其中，步骤a中络合剂为氨水，沉淀剂为氢氧化钠；
其中，步骤a中前驱体A为镍钴锰的氢氧化物；
其中，步骤a中混合的条件为温度90℃，PH值13；
其中，步骤a中离心机离心的转速为11000转/分钟；
其中，步骤b中加热反应的条件为温度750℃，时间为12小时；
其中，步骤b中半成品B为纳米级的锂镍钴锰的氧化物；
其中，步骤c中加入化合物为氧化锆,掺杂元素对应的化合物与半成品B的比例为1:50；
其中，步骤c中高温烧结的条件为温度1100℃,时间24h；
其中，步骤d中包覆化合物为氧化铝；
其中，步骤f中粉碎的粒径为4.5um的单晶颗粒。
实施例6
步骤a，将可溶性镍盐、钴盐、锰盐根据物质的量的比例为80:15:5混合，将混合物加入到一定量的纯水中溶解，得到溶液；
同时加入络合剂和沉淀剂，混合，得到共沉淀物，将共沉淀物采用离心机进行固液分离，得到前驱体A；
步骤b，将所述前驱体A与锂盐混合，加热反应生成半成品B；
步骤c，将所需掺杂元素对应的化合物与半成品B按照一定比例，利用高混机混合均匀，高温烧结，得到成品C；
步骤d，将成品C与一定比例的包覆化合物混合，800℃，10h，热处理，在样品表面形成包覆层，得到最终所需的成品。
其中，步骤a中可溶性镍盐、钴盐、锰盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰；
其中，步骤a中络合剂为氨水，沉淀剂为氢氧化钠；
其中，步骤a中前驱体A为镍钴锰的氢氧化物；
其中，步骤a中混合的条件为温度80℃，PH值12.5；
其中，步骤a中离心机离心的转速为11500转/分钟；
其中，步骤b中加热反应的条件为温度600℃，时间为10小时；
其中，步骤b中半成品B为纳米级的锂镍钴锰的氧化物；
其中，步骤c中加入化合物为氧化铝，掺杂元素对应的化合物与半成品B的比例为1：100；
其中，步骤c中高温烧结的条件为温度1000℃,时间20h；
其中，步骤d中包覆化合物为氧化钛；
其中，步骤f中粉碎的粒径为6um的单晶颗粒。
通过本方案得到的正极材料具有良好的单晶形态，中心粒径D50在4um以上，其制备工艺简单，易于控制，反应的的原材料采用金属硫酸盐，不属于危化品，没有生产风险，提高了生产安全性；单晶颗粒为4-6um，该正极材料的尺寸适合打浆涂布，材料不易压碎，电化学性能稳定。
以上，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：所述方法步骤为：
步骤a，将可溶性镍盐、钴盐、锰盐根据一定的化学计量比混合，将混合物加入到一定量的纯水中溶解，得到溶液；同时加入络合剂和沉淀剂，混合，得到共沉淀物，将共沉淀物采用离心机进行固液分离，得到前驱体A；
步骤b，将所述前驱体A与锂盐混合，加热反应生成半成品B；
步骤c，将所需掺杂元素对应的化合物与半成品B按照一定比例，利用高混机混合均匀，高温烧结，得到成品C；
步骤d，将成品C与一定比例的包覆化合物混合，550-850℃，5-12h，热处理，在样品表面形成包覆层，得到最终所需的成品。
2.根据权利要求1所述一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：所述步骤a中可溶性镍盐、钴盐、锰盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰。
3.根据权利要求1所述一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：所述步骤a中络合剂为氨水，沉淀剂为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：所述步骤a中混合的条件为温度50-90℃，PH值11-13。
5.根据权利要求1所述一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：所述步骤a中离心机离心的转速为9000-11000转/分钟。
6.根据权利要求1所述一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：所述步骤a中前驱体A为镍钴锰的氢氧化物。
7.根据权利要求1所述一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：所述步骤b中加热反应的条件为温度400-750℃，时间为6-12小时。
8.根据权利要求1所述一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：
所述步骤b中半成品B为纳米级的锂镍钴锰的氧化物。
9.根据权利要求1所述一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：所述步骤c中加入化合物为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化锆,掺杂元素对应的化合物与半成品B的比例为1:100-1:50；所述步骤c中高温烧结的条件为800-1100℃,12-24h。
10.根据权利要求1所述一种锂离子电池正极材料的改性工艺，其特征在于：所述步骤d中包覆化合物为氧化铝、氧化钛、氧化锆。
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