CN104319386A - 一种锂离子电池正极多元复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极多元复合材料Lia(NixCoyMnz)NbO2/M的制备方法，同时涉及该多元复合材料的前驱体的制备方法。一种锂离子电池正极多元复合材料，属于镍钴锰酸锂系正极材料，可用化学式Lia(NixCoyMnz)NbO2/M表示；制备方法包括以下步骤：计量配成标准混合溶液；在惰性气氛保护下，向混合溶液中加入适量的络合剂和沉淀剂，通过调节pH值达到反应终点后，过滤，洗涤，干燥，即得到含有掺杂元素的球形多元前驱体；将锂源和步骤(2)中制得的多元前驱体装入球磨机中研磨；将步骤(3)得到的混合物装入置于高温窑炉中得到一次烧结物,得到多元复合正极材料。本发明通过前驱体和锂盐的充分混合，提高反应活性，并严格控制烧结过程中的温度控制，得到形貌规则、粒径均一的多元正极材料。

Description

一种锂离子电池正极多元复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极多元复合材料Lia(NixCoyMnz)NbO2/M的制备方法，同时涉及该多元复合材料的前驱体的制备方法。
背景技术
锂电池自商用化以来性能得到大幅提升，应用领域越来越广泛，并引领了锂电正极材料从单一的钴酸锂产品，发展到钴酸锂、多元材料、锰酸锂、磷酸亚铁锂等多种锂电正极材料并存的阶段。
钴酸锂是最早商用化的锂电正极材料。其具有能量密度高、放电电压高、填充性好和循环寿命长等优点，广泛应用于小型锂电领域。其缺点是价格较贵，安全性不如其他锂电正极材料，不适合在动力锂电领域使用。
多元材料是最近几年发展起来的新型锂电正极材料，具有容量高、成本低、安全性好等优异特性，在小型锂电中逐步占据了一定市场份额，并且在动力锂电领域也有良好发展前景。目前的多元材料市场以镍钴锰三元材料为主。
在三元材料中，镍是主要的电化学活性物质，决定了材料的克容量和能量密度，钴可以有效降低材料的极化现象，同时提高材料的倍率性能，锰则是降低材料成本的最重要因素。利用镍钴锰三元素的协同效应，三元材料表现出比其它正极材料更加优异的性能。
本发明采用共沉淀法制备前驱体，采用二次烧结法制备多元复合材料，并采用掺杂和包覆工艺对材料进行改性处理，进一步优化了材料的循环性能和安全性能，产品克容量高，振实密度大，形貌良好，可以满足锂离子电池在动力领域和储能领域的应用。
发明内容
本发明提供一种多元复合材料的制备方法，该材料用作锂离子电池正极材料。本发明采用二次烧结工艺，严格控制高温固相反应过程，得到形貌规则、粒径均一的产品，并适用于工业化生产。
本发明还提供一种多元复合材料的前驱体的制备方法，制得的前驱体为球形，利用该前驱体制备的多元复合材料同样也是球形。
本发明同时提供一种多元复合材料及其前驱体的改性方法，可以明显改善材料性能，制得的材料具有较高的可逆容量和良好的循环性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池正极多元复合材料，属于镍钴锰酸锂系正极材料，可用化学式Lia(NixCoyMnz)NbO2/M表示，其中a＝1.4，b＝0.17，(x+y+z)＝1.3，N为掺杂元素，M为包覆元素。
优选方案如下：
通过多元前驱体和锂盐进行高温固相合成，通过掺杂和包覆手段对材料进行改性，其中掺杂元素N为Mg、Al、Ti、La、Nb元素中的一种或几种，包覆元素M为Li、B、C、Al、Si、Ti元素中的一种或几种。
一种制备锂离子电池正极多元复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)根据化学式中的化学计量比，分别称取镍盐、钴盐、锰盐、掺杂金属盐，并配成标准混合溶液；
(2)在惰性气氛保护下，向混合溶液中加入适量的络合剂和沉淀剂，通过调节pH值达到反应终点后，过滤，洗涤，干燥，即得到含有掺杂元素的球形多元前驱体；
(3)根据化学式中的化学计量比，将锂源和步骤(2)中制得的多元前驱体装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法研磨12-14小时；
(4)将步骤(3)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以6-8℃/分钟的升温速率加热至950-1000℃，恒温13-15小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物；
(5)将一次烧结物、包覆化合物装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法球磨12-14小时；
(6)将步骤(5)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以6-8℃/分钟的升温速率加热至1250-1270℃，恒温19-21小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到多元复合正极材料。
优选方案如下：
本方法采用二次烧结工艺，第一次烧结为预反应阶段，第二次烧结为高温固相反应阶段。
步骤(1)中所述的镍盐、钴盐、锰盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的一种或几种。
步骤(1)中所述的掺杂元素为Mg、Al、Ti、La、Nb等元素中的一种或几种，掺杂金属盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种或几种。
步骤(2)中所述的络合剂为浓度为12-14mol/L的氨水，所述的沉淀剂为浓度为12-14mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，控制反应温度为110-115℃，调节pH值为7-14，反应时间为8.5-9.5小时。
步骤(3)中所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或几种，粒径D50为6-8微米。
步骤(3)中所述的研磨介质为氧化锆球、玛瑙球、聚氨酯球、氧化铝球中的一种，研磨球料比控制在1∶1到10∶1之间。
步骤(5)中所述的包覆元素为Li、B、C、Al、Si、Ti元素中的一种或几种，所述包覆元素的化合物为氧化物、氢氧化物、含氧酸、含氧酸酯、有机化合物中的一种或几种。
本发明利用球形前驱体和锂源作为原料，通过二次烧结工艺制得层状结构的球形多元复合正极材料，材料颗粒紧密堆积，振实密度较高，可有效提高产品的导电性，降低电池内阻，并采用掺杂和包覆工艺对材料进行改性处理，良好改善了材料的循环性能和安全性能，同时，多元复合的分子结构比传统的钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂等正极材料具有更加优越的物理性能和电化学性能。采用多元复合材料制得的锂离子电池及其后续产品，可以广泛应用于电动汽车、电动自行车、电动工具和储能等诸多领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1：
一种锂离子电池正极多元复合材料，属于镍钴锰酸锂系正极材料，可用化学式Lia(NixCoyMnz)NbO2/M表示，其中a＝1.4，b＝0.17，(x+y+z)＝1.3，N为掺杂元素，M为包覆元素。
通过多元前驱体和锂盐进行高温固相合成，通过掺杂和包覆手段对材料进行改性，其中掺杂元素N为Mg、Al、Ti、La和Nb元素，包覆元素M为Li、B、C、Al、Si和Ti元素。
实施例2：
制备实施例1中的锂离子电池正极多元复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)根据化学式中的化学计量比，分别称取镍盐、钴盐、锰盐、掺杂金属盐，并配成标准混合溶液；
(2)在惰性气氛保护下，向混合溶液中加入适量的络合剂和沉淀剂，通过调节pH值达到反应终点后，过滤，洗涤，干燥，即得到含有掺杂元素的球形多元前驱体；
(3)根据化学式中的化学计量比，将锂源和步骤(2)中制得的多元前驱体装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法研磨12小时；
(4)将步骤(3)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以6℃/分钟的升温速率加热至950℃，恒温13小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物；
(5)将一次烧结物、包覆化合物装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法球磨12小时；
(6)将步骤(5)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以6℃/分钟的升温速率加热至1250℃，恒温19小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到多元复合正极材料。
本方法采用二次烧结工艺，第一次烧结为预反应阶段，第二次烧结为高温固相反应阶段。
步骤(1)中所述的镍盐、钴盐、锰盐为硫酸盐、硝酸盐和氯化盐。
步骤(1)中所述的掺杂元素为Mg、Al、Ti、La和Nb元素，掺杂金属盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐和乙酸盐。
步骤(2)中所述的络合剂为浓度为12mol/L的氨水，所述的沉淀剂为浓度为12mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，控制反应温度为110℃，调节pH值为7，反应时间为8.5小时。
步骤(3)中所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或几种，粒径D50为6微米。
步骤(3)中所述的研磨介质为氧化锆球、玛瑙球、聚氨酯球、氧化铝球中的一种，研磨球料比控制在1∶1。
步骤(5)中所述的包覆元素为Li、B、C、Al、Si和Ti，所述包覆元素的化合物为氧化物、氢氧化物、含氧酸、含氧酸酯和有机化合物。
实施例3：
制备实施例1中的锂离子电池正极多元复合材料的方法，包括以下步骤：(1)根据化学式中的化学计量比，分别称取镍盐、钴盐、锰盐、掺杂金属盐，并配成标准混合溶液；
(2)在惰性气氛保护下，向混合溶液中加入适量的络合剂和沉淀剂，通过调节pH值达到反应终点后，过滤，洗涤，干燥，即得到含有掺杂元素的球形多元前驱体；
(3)根据化学式中的化学计量比，将锂源和步骤(2)中制得的多元前驱体装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法研磨14小时；
(4)将步骤(3)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以8℃/分钟的升温速率加热至1000℃，恒温15小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物；
(5)将一次烧结物、包覆化合物装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法球磨14小时；
(6)将步骤(5)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以8℃/分钟的升温速率加热至1270℃，恒温21小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到多元复合正极材料。
本方法采用二次烧结工艺，第一次烧结为预反应阶段，第二次烧结为高温固相反应阶段。
步骤(1)中所述的镍盐、钴盐、锰盐为硫酸盐、硝酸盐。
步骤(1)中所述的掺杂元素为Mg、Al、Ti、La元素，掺杂金属盐为硫酸盐。
步骤(2)中所述的络合剂为浓度为14mol/L的氨水，所述的沉淀剂为浓度为14mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，控制反应温度为115℃，调节pH值为14，反应时间为9.5小时。
步骤(3)中所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或几种，粒径D50为8微米。
步骤(3)中所述的研磨介质为氧化锆球、玛瑙球、聚氨酯球、氧化铝球中的一种，研磨球料比控制在10∶1。
步骤(5)中所述的包覆元素为Li、B、Si、Ti元素，所述包覆元素的化合物为氧化物、氢氧化物、含氧酸、含氧酸酯。
实施例4：
制备实施例1中的锂离子电池正极多元复合材料的方法，包括以下步骤：(1)根据化学式中的化学计量比，分别称取镍盐、钴盐、锰盐、掺杂金属盐，并配成标准混合溶液；
(2)在惰性气氛保护下，向混合溶液中加入适量的络合剂和沉淀剂，通过调节pH值达到反应终点后，过滤，洗涤，干燥，即得到含有掺杂元素的球形多元前驱体；
(3)根据化学式中的化学计量比，将锂源和步骤(2)中制得的多元前驱体装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法研磨13小时；
(4)将步骤(3)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以7℃/分钟的升温速率加热至970℃，恒温14小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物；
(5)将一次烧结物、包覆化合物装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法球磨13小时；
(6)将步骤(5)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以7℃/分钟的升温速率加热至1260℃，恒温20小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到多元复合正极材料。
本方法采用二次烧结工艺，第一次烧结为预反应阶段，第二次烧结为高温固相反应阶段。
步骤(1)中所述的镍盐、钴盐、锰盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的一种或几种。
步骤(1)中所述的掺杂元素为Mg等元素中的一种或几种，掺杂金属盐为硫酸盐和硝酸盐。
步骤(2)中所述的络合剂为浓度为13mol/L的氨水，所述的沉淀剂为浓度为13mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，控制反应温度为113℃，调节pH值为10，反应时间为9小时。
步骤(3)中所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或几种，粒径D50为7微米。
步骤(3)中所述的研磨介质为氧化锆球、玛瑙球、聚氨酯球、氧化铝球中的一种，研磨球料比控制在5∶1。
步骤(5)中所述的包覆元素为Li元素，所述包覆元素的化合物为氧化物和氢氧化物。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极多元复合材料，其特征在于：属于镍钴锰酸锂系正极材料，可用化学式Lia(NixCoyMnz)NbO2/M表示，其中a＝1.4，b＝0.17，(x+y+z)＝1.3，N为掺杂元素，M为包覆元素。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：通过多元前驱体和锂盐进行高温固相合成，通过掺杂和包覆手段对材料进行改性，其中掺杂元素N为Mg、Al、Ti、La、Nb元素中的一种或几种，包覆元素M为Li、B、C、Al、Si、Ti元素中的一种或几种。
3.一种制备锂离子电池正极多元复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)根据化学式中的化学计量比，分别称取镍盐、钴盐、锰盐、掺杂金属盐，并配成标准混合溶液；
(2)在惰性气氛保护下，向混合溶液中加入适量的络合剂和沉淀剂，通过调节pH值达到反应终点后，过滤，洗涤，干燥，即得到含有掺杂元素的球形多元前驱体；
(3)根据化学式中的化学计量比，将锂源和步骤(2)中制得的多元前驱体装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法研磨12-14小时；
(4)将步骤(3)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以6-8℃/分钟的升温速率加热至950-1000℃，恒温13-15小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物；
(5)将一次烧结物、包覆化合物装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法球磨12-14小时；
(6)将步骤(5)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在氧气气氛下，以6-8℃/分钟的升温速率加热至1250-1270℃，恒温19-21小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到多元复合正极材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：本方法采用二次烧结工艺，第一次烧结为预反应阶段，第二次烧结为高温固相反应阶段。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的镍盐、钴盐、锰盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的掺杂元素为Mg、Al、Ti、La、Nb等元素中的一种或几种，掺杂金属盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的络合剂为浓度为12-14mol/L的氨水，所述的沉淀剂为浓度为12-14mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，控制反应温度为110-115℃，调节pH值为7-14，反应时间为8.5-9.5小时。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或几种，粒径D50为6-8微米。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的研磨介质为氧化锆球、玛瑙球、聚氨酯球、氧化铝球中的一种，研磨球料比控制在1∶1到10∶1之间。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的包覆元素为Li、B、C、Al、Si、Ti元素中的一种或几种，所述包覆元素的化合物为氧化物、氢氧化物、含氧酸、含氧酸酯、有机化合物中的一种或几种。
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