CN107994212B - 一种锂离子电池层状正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池层状正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池层状正极材料，包括本体和B2O3包覆层，本体的化学分子式为：Lix(NiaCobMnc)1‑yMyO2，其中0.96≤x≤1.04，0.01≤y≤0.06，0.8≤a≤0.9，a+b+c＝1，M为Al元素、Mg元素、Ti元素、Zr元素中至少一种。本发明公开了上述锂离子电池层状正极材料的制备方法，包括以下步骤：将镍钴锰氢氧化物、锂源和纳米氧化物添加剂混合均匀，经第一次烧结得到未改性粉体；将未改性粉体与水搅拌，离心分离得到固体物质，烘干，粉碎得到水洗粉体；将二草酸硼酸锂加入有机溶剂中溶解，再加入水洗粉体混合，接着搅拌蒸发，经第二次烧结得到锂离子电池层状正极材料。

Description

一种锂离子电池层状正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池层状正极材料及其制备方法。
背景技术
高容量层状正极材料Li(NixCoyMnzM1-x-y-z)O2(0.6<x<1，0<y<0.2，0≤z<0.2)，是目前锂离子电池关键技术中研究最为广泛的领域之一。但在层状材料中，随着Ni2+含量的增加，会导致烧结过程中锂镍混排严重，影响充放电过程中锂离子脱嵌的库伦效率；其次是镍含量高的材料表面残碱度较高，表面结构在锂离子反复脱嵌过程中结构遭到破坏，并与电解液反应，导致循环性能差。解决此类问题的主要思路则是通过材料体相掺杂稳定结构和表面改性稳定界面。水洗是一种能降低表面残碱的有效方式，但是往往导致表面的晶格锂缺失，造成水洗后材料的结构恶化，性能衰减严重。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池层状正极材料及其制备方法，采用多元素掺杂、水洗、二次烧结补Li和氧化硼表面改性来稳定材料的晶体结构和降低表面残碱含量，所得锂离子电池层状正极材料容量高、循环好；而且工艺流程简单，易于规模化生产。
本发明提出的一种锂离子电池层状正极材料，包括本体和B2O3包覆层，本体的化学分子式为：Lix(NiaCobMnc)1-yMyO2，其中0.96≤x≤1.04，0.01≤y≤0.06，0.8≤a≤0.9，a+b+c＝1，M为Al元素、Mg元素、Ti元素、Zr元素中至少一种。
优选地，B2O3包覆层与本体的质量比为0.3-1.2：100。
本发明还提出的上述锂离子电池层状正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将镍钴锰氢氧化物、锂源和纳米氧化物添加剂混合均匀，经第一次烧结得到未改性粉体；
S2、将未改性粉体与水搅拌，离心分离得到固体物质，烘干，粉碎得到水洗粉体；
S3、将二草酸硼酸锂加入有机溶剂中溶解，再加入水洗粉体混合，接着搅拌蒸发，经第二次烧结得到锂离子电池层状正极材料。
优选地，S1中，纳米氧化物添加剂为Al元素、Mg元素、Ti元素、Zr元素的纳米氧化物中的至少一种；优选地，S1中，锂源为单水氢氧化锂或氢氧化锂。
优选地，S1中，Li离子和镍钴锰氢氧化物的摩尔比为1.01-1.05：1，纳米氧化物添加剂和镍钴锰氢氧化物的摩尔比为0.01-0.06：1。
优选地，S1中，第一次烧结的氛围为纯氧，第一次烧结的温度为710-790℃，第一次烧结的时间为12-20h。
优选地，S2中，未改性粉体与水的质量体积比(g/L)为500-1000：1，水温为58-62℃，搅拌时间为2-4min。
优选地，S2中，烘干温度为95-105℃。
优选地，S3中，有机溶剂为乙醇，乙醇与水洗粉体质量比为1.8-2.2：2.8-3.2，搅拌蒸发的温度为88-92℃。
优选地，S3中，第二次烧结的氛围为纯氧，第二次烧结的温度为690-760℃，第二次烧结的时间为5-10h。
上述Li为锂元素，Ni为镍元素，Co为钴元素，Mn为锰元素，Al为铝元素，Mg为镁元素，Ti为钛元素，Zr为锆元素，B为硼元素，O为氧元素。
本发明通过提高镍含量来获得高容量的锂离子电池正极材料，同时采用Al、Mg、Ti、Zr等多元素掺杂以稳定材料的晶体结构，再通过水洗工艺降低表面残碱含量，通过二草酸硼酸锂表面包覆，二次烧结后一方面实现二烧补锂，另一方面也可以实现氧化硼表面改性工艺；本发明所得锂离子电池层状正极材料的晶体结构稳定，表面残碱含量低，循环稳定性好。本发明的工艺流程简单，易于规模化生产。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池层状正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、单水氢氧化锂和纳米氧化铝在高速混料机中混合均匀，Li离子和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2的摩尔比为1.04：1，纳米氧化铝和Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2的摩尔比为0.06：1，纯氧气氛下，790℃烧结12h得到未改性粉体；
S2、将未改性粉体与60℃纯水搅拌3min，未改性粉体与水的质量体积比(g/L)为1000：1，离心分离，100℃烘干，粉碎得到水洗粉体；
S3、将二草酸硼酸锂加入乙醇中溶解，再加入水洗粉体混合，乙醇与水洗粉体质量比为2：3，接着90℃搅拌蒸发，纯氧气氛下，760℃烧结10h得到锂离子电池层状正极材料。
锂离子电池层状正极材料中，B2O3包覆层与本体的质量比为1.2：100。
实施例2
一种锂离子电池层状正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Ni0.82Co0.12Mn0.6(OH)2、单水氢氧化锂和纳米氧化锆在高速混料机中混合均匀，Li离子和Ni0.82Co0.12Mn0.6(OH)2的摩尔比为1.05：1，纳米氧化锆和Ni0.82Co0.12Mn0.6(OH)2的摩尔比为0.01：1，纯氧气氛下，770℃烧结20h得到未改性粉体；
S2、将未改性粉体与60℃纯水搅拌3min，未改性粉体与水的质量体积比(g/L)为700：1，离心分离，100℃烘干，粉碎得到水洗粉体；
S3、将二草酸硼酸锂加入乙醇中溶解，再加入水洗粉体混合，乙醇与水洗粉体质量比为2：3，接着90℃搅拌蒸发，纯氧气氛下，750℃烧结8h得到锂离子电池层状正极材料。
锂离子电池层状正极材料中，B2O3包覆层与本体的质量比为0.9：100。
实施例3
一种锂离子电池层状正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Ni0.85Co0.1Mn0.5(OH)2、单水氢氧化锂和纳米氧化镁在高速混料机中混合均匀，Li离子和Ni0.85Co0.1Mn0.5(OH)2的摩尔比为1.03：1，纳米氧化镁和Ni0.85Co0.1Mn0.5(OH)2的摩尔比为0.03：1，纯氧气氛下，730℃烧结15h得到未改性粉体；
S2、将未改性粉体与60℃纯水搅拌3min，未改性粉体与水的质量体积比(g/L)为500：1，离心分离，100℃烘干，粉碎得到水洗粉体；
S3、将二草酸硼酸锂加入乙醇中溶解，再加入水洗粉体混合，乙醇与水洗粉体质量比为2：3，接着90℃搅拌蒸发，纯氧气氛下，710℃烧结5h得到锂离子电池层状正极材料。
锂离子电池层状正极材料中，B2O3包覆层与本体的质量比为0.3：100。
实施例4
一种锂离子电池层状正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Ni0.9Co0.06Mn0.04(OH)2、氢氧化锂和纳米氧化钛在高速混料机中混合均匀，Li离子和Ni0.9Co0.06Mn0.04(OH)2的摩尔比为1.01：1，纳米氧化钛和Ni0.9Co0.06Mn0.04(OH)2的摩尔比为0.04：1，纯氧气氛下，710℃烧结20h得到未改性粉体；
S2、将未改性粉体与60℃纯水搅拌3min，未改性粉体与水的质量体积比(g/L)为200：1，离心分离，100℃烘干，粉碎得到水洗粉体；
S3、将二草酸硼酸锂加入乙醇中溶解，再加入水洗粉体混合，乙醇与水洗粉体质量比为2：3，接着90℃搅拌蒸发，纯氧气氛下，690℃烧结5h得到锂离子电池层状正极材料。
锂离子电池层状正极材料中，B2O3包覆层与本体的质量比为0.5：100。
将实施例1-4所得锂离子电池层状正极材料组装2016纽扣电池，在2.75-4.3V放电区间，1C理论容量200mAh/g的条件下测试，其电化学性能如下表所示：
由上表可知：本发明实施例所得正极材料容量较高，循环性能好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将镍钴锰氢氧化物、锂源和纳米氧化物添加剂混合均匀，经第一次烧结得到未改性粉体；
S2、将未改性粉体与水搅拌，离心分离得到固体物质，烘干，粉碎得到水洗粉体；
S3、将二草酸硼酸锂加入有机溶剂中溶解，再加入水洗粉体混合，接着搅拌蒸发，经第二次烧结得到锂离子电池层状正极材料；
所述锂离子电池层状正极材料，包括本体和B2O3包覆层，本体的化学分子式为：Lix(NiaCobMnc)1-yMyO2，其中0.96≤x≤1.04，0.01≤y≤0.06，0.8≤a≤0.9，a+b+c＝1，M为Al元素、Mg元素、Ti元素、Zr元素中至少一种。
2.根据权利要求1所述锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池层状正极材料中，B2O3包覆层与本体的质量比为0.3-1.2：100。
3.根据权利要求1所述锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，纳米氧化物添加剂为Al元素、Mg元素、Ti元素、Zr元素的纳米氧化物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，锂源为单水氢氧化锂或氢氧化锂。
5.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，Li离子和镍钴锰氢氧化物的摩尔比为1.01-1.05：1，纳米氧化物添加剂和镍钴锰氢氧化物的摩尔比为0.01-0.06：1。
6.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，第一次烧结的氛围为纯氧，第一次烧结的温度为710-790℃，第一次烧结的时间为12-20h。
7.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，S2中，未改性粉体与水的质量体积比(g/L)为500-1000：1，水温为58-62℃，搅拌时间为2-4min。
8.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，S2中，烘干温度为95-105℃。
9.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，S3中，有机溶剂为乙醇，乙醇与水洗粉体质量比为1.8-2.2：2.8-3.2，搅拌蒸发的温度为88-92℃。
10.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池层状正极材料的制备方法，其特征在于，S3中，第二次烧结的氛围为纯氧，第二次烧结的温度为690-760℃，第二次烧结的时间为5-10h。
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