CN112371140A - 一种珊瑚状MoS2光催化剂、MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种珊瑚状纳米MoS2光催化剂的制备方法，按照摩尔比钼酸铵∶硫脲∶柠檬酸＝4∶60～65∶0.384～1.143，将钼酸铵、硫脲、柠檬酸溶解于去离子水中，搅拌混合均匀后转移至水热釜中，在180～200℃温度下水热反应18～24h；反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物进行洗涤、干燥，即得到珊瑚状纳米MoS2光催化剂。此外，还公开了利用上述制备方法制得的产品，以及一种MoS2‑BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法和产品。本发明制备的珊瑚状结构MoS2具有更多的活性位点裸露，可使产生的光生电子快速达到活性位点处，有助于提高光催化剂的催化效率。所制备的复合光催化材料通过异质结的形成，有效降低了光生电子‑空穴的复合，从而有效提高了光催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种MoS2光催化剂的制备方法及其复合光催化材料的制备方法和产品。
背景技术
随着城市化进程的不断加快和工业化程度的快速发展，人类的各项活动对环境造成严重污染。其中排放到环境中的有机污染物虽浓度较低，但具有较高的毒性，需通过高效且“绿色”的处理技术将污染物进行分解。光催化由于其可以将太阳光能量转化为促进有机污染物降解的化学能，且成本低、降解效果好、无二次污染等优点，已被确定为降解有机物的高效“绿色”的技术之一。
BiOBr的晶体为四方氟氯铅矿结构，属于四方晶系。由[Bi2O2]层和[Br2]层交替堆叠形成层状结构，具有间接带隙，且原子层间同样具有诱导偶极矩的作用，故BiOBr具有良好的光催化活性。然而，单一的BiOBr具有较高的光生载流子复合率，光催化效率较低。
MoS2为一种典型的过渡金属硫属化合物，具有类似石墨烯的二维层状结构。每一层中两个硫原子中间夹着一个钼原子形成S-Mo-S夹心板层，层与层之间是弱范德华力结合。MoS2具有间接能带，对太阳光具有极高的利用率。MoS2光催化反应的活性位点位于层状结构中S-Mo-S层的边缘。目前，现有技术制备的MoS2多为类花状的团簇结构，这种结构减少了边缘裸露活性位点的数目，降低了其光催化活性。
因此，设计并构建具有多活性位点的MoS2光催化剂，以及具有异质结的复合光催化材料，将是一种非常有效的用于催化降解有机污染物的策略。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种珊瑚状纳米MoS2光催化剂的制备方法及其产品，以提供更多的活性位点，从而有效提高光催化剂的催化效率。本发明的另一目的在于提供一种MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法及其产品，通过异质结的形成有效降低光生电子-空穴的复合，从而有效提高光催化效率。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种珊瑚状纳米MoS2光催化剂的制备方法如下：
按照摩尔比钼酸铵∶硫脲∶柠檬酸＝4∶60～65∶0.384～1.143，将钼酸铵、硫脲、柠檬酸溶解于去离子水中，搅拌混合均匀后转移至水热釜中，在180～200℃温度下水热反应18～24h；反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物进行洗涤、干燥，即得到珊瑚状纳米MoS2光催化剂。
利用上述珊瑚状纳米MoS2光催化剂的制备方法制得的产品，所述MoS2光催化剂具有珊瑚状结构，其珊瑚状直径为50～100nm、单层厚度为2～5nm。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸铋、溴化钾分别溶解于去离子水中形成硝酸铋溶液、溴化钾溶液，然后按照摩尔比硝酸铋∶溴化钾＝1∶2.5～3.5，将所述溴化钾溶液加入到硝酸铋溶液中，搅拌混合均匀后转移至水热釜中，在120～160℃温度下水热反应18～24h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物洗涤、烘干后研磨，得到BiOBr；
(2)按照摩尔比钼酸铵∶硫脲∶柠檬酸＝4∶60～65∶0.384～1.143，将钼酸铵、硫脲、柠檬酸溶解于去离子水中形成溶液，并加入所述BiOBr搅拌溶解、分散均匀后，转移到水热釜中在180～200℃温度下水热反应24h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物洗涤、烘干，即得到MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，其中所含MoS2具有珊瑚状纳米结构、且在复合光催化材料中占5～30wt％。
利用上述MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法制得的产品。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的MoS2光催化剂为珊瑚状结构，相比于传统的团簇状结构，本发明珊瑚状结构的MoS2有更多的活性位点裸露，并且结构连续性强，可使产生的光生电子快速达到活性位点处，从而能够有效提高光催化剂的催化效率，可在紫外光光照下用于污水中有机染料处理(降解率可达85％)。
(2)本发明制备的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料通过异质结的形成，有效降低了光生电子-空穴的复合，从而有效提高了光催化效率。
(3)本发明制备的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料对光响应范围较宽，可在紫外光和/或可见光光照下对污水中的有机染料进行处理(降解率可达90％)，具有较高的催化率。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例制得的珊瑚状纳米MoS2光催化剂的SEM图；
图2是本发明实施例制得的珊瑚状纳米MoS2光催化剂的X射线衍射图谱；
图3是本发明实施例制得的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的SEM图；
图4是本发明实施例制得的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的X射线衍射图谱；
图5是本发明实施例一制得的珊瑚状MoS2光催化剂在紫外光光照条件下降解罗丹明染料的降解率曲线图；
图6是本发明实施例三、实施例四、实施例五制得的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料在可见光条件下降解罗丹明染料的降解率曲线图；
图7是本发明实施例三、实施例四、实施例五制得的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料在紫外光条件下降解罗丹明染料的降解率曲线图。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种珊瑚状纳米MoS2光催化剂的制备方法如下：
将0.0673g五水钼酸铵、0.0652g硫脲、0.0366g柠檬酸溶解于50mL去离子水中，磁力搅拌混合均匀后，转移至水热釜中进行水热反应，在200℃温度下水热反应18h；反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物经蒸馏水和无水乙醇交替清洗后，在80℃温度下烘干，即得到珊瑚状纳米MoS2光催化材料。
实施例二：
本实施例一种珊瑚状纳米MoS2光催化剂的制备方法如下：
将0.0673g五水钼酸铵、0.0760g硫脲、0.0576g柠檬酸溶解于50mL去离子水中，磁力搅拌混合均匀后，转移至水热釜中进行水热反应，在180℃温度下水热反应24h；反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物经蒸馏水和无水乙醇交替清洗后，在80℃温度下烘干，即得到珊瑚状纳米MoS2光催化材料。
实施例三：
本实施例一种MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将0.9702g五水合硝酸铋溶解于60mL去离子水中形成硝酸铋溶液，将0.714g溴化钾溶解于20mL去离子水形成溴化钾溶液，然后将上述溴化钾溶液加入到硝酸铋溶液中，搅拌混合均匀后转移至聚四氟乙烯的水热釜中在140℃温度下水热反应24h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物经蒸馏水和无水乙醇交替清洗后，在80℃温度下烘干，经研磨后得到BiOBr；
(2)将0.0673g五水钼酸铵、0.0652g硫脲、0.0366g柠檬酸溶解于40mL去离子水中，加入上述BiOBr搅拌溶解，超声分散后，转移到水热釜中在200℃温度下水热反应18h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物经蒸馏水和无水乙醇交替清洗后，在80℃温度下烘干，即得到含珊瑚状纳米MoS2的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，MoS2在复合光催化材料中占10wt％。
实施例四：
本实施例一种MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将0.9702g五水合硝酸铋溶解于60mL去离子水中形成硝酸铋溶液，将0.833g溴化钾溶解于20mL去离子水形成溴化钾溶液，然后将上述溴化钾溶液加入到硝酸铋溶液中，搅拌混合均匀后转移至聚四氟乙烯的水热釜中在120℃温度下水热反应24h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物经蒸馏水和无水乙醇交替清洗后，在80℃温度下烘干，经研磨后得到BiOBr；
(2)将0.1346g五水钼酸铵、0.1304g硫脲、0.1465g柠檬酸溶解于40mL去离子水中，加入上述BiOBr搅拌溶解，超声分散后，转移到水热釜中在200℃温度下水热反应24h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物经蒸馏水和无水乙醇交替清洗后，在80℃温度下烘干，即得到含珊瑚状纳米MoS2的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，MoS2在复合光催化材料中占15wt％。
实施例五：
本实施例一种MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将0.9702g五水合硝酸铋溶解于60mL去离子水中形成硝酸铋溶液，将0.595g溴化钾溶解于20mL去离子水形成溴化钾溶液，然后将上述溴化钾溶液加入到硝酸铋溶液中，搅拌混合均匀后转移至聚四氟乙烯的水热釜中在140℃温度下水热反应18h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物经蒸馏水和无水乙醇交替清洗后，在80℃温度下烘干，经研磨后得到BiOBr；
(2)将0.2019g五水钼酸铵、0.1956g硫脲、0.3296g柠檬酸溶解于40mL去离子水中，加入上述BiOBr搅拌溶解，超声分散后，转移到水热釜中在200℃温度下水热反应24h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物经蒸馏水和无水乙醇交替清洗后，在80℃温度下烘干，即得到含珊瑚状纳米MoS2的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，MoS2在复合光催化材料中占25wt％。
如图1所示，本发明实施例制得的MoS2光催化剂，MoS2呈现珊瑚状，直径为50～100nm，单层MoS2的厚度为2～5nm；所制备的MoS2物相纯净，无其他杂质(见图2)。
如图3所示，本发明实施例制得的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，MoS2附着在BiOBr表面，形成异质结；主要物相为MoS2与BiOBr(见图4)。
性能测试：
1、珊瑚状纳米MoS2光催化材料在紫外光照条件下的催化罗丹明染料的降解性能测试
量取浓度为5mg/L的罗丹明溶液50mL置于石英试管中，称取1g本发明实施例一制得的珊瑚状纳米MoS2光催化材料，将其添加到石英试管中，开启磁力搅拌，进行2h暗反应让光催化剂和染料达到一种吸附-脱附的平衡状态。接着将该石英试管放入CEL-LAB500光化学反应器(北京中教金源)中，开启磁力搅拌，在紫外光照(375nm)条件下反应20min，每隔5min取样5mL，样品经离心分离(4000rpm)10min后取上层清液利用紫外可见光分光光度计测其在553nm处的吸光度，通常用η＝A0-A/A0来计算罗丹明溶液的降解率，进而评价催化剂催化降解效果，其中，η表示加入催化剂后t时刻罗丹明溶液的降解率，A0表示罗丹明初始溶液在553nm处的吸光度，A表示t时刻罗丹明溶液在553nm处的吸光度。测试结果如图5所示。
2、MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料在可见光照条件下的催化罗丹明染料降解性能测试
量取浓度为5mg/L的罗丹明溶液50mL置于石英试管中，称取1g本发明实施例三制得的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，将其添加到石英试管中，开启磁力搅拌，进行2h暗反应让光催化剂和染料达到一种吸附-脱附的平衡状态。接着将该石英试管放入CEL-LAB500光化学反应器(北京中教金源)中，开启磁力搅拌，在氙灯光照(>400nm)条件下反应20min，每隔5min取样5mL，样品经离心分离(4000rpm)10min后取上层清液利用紫外可见光分光光度计测其在553nm处的吸光度，通常用η＝A0-A/A0来计算罗丹明溶液的降解率，进而评价催化剂催化降解效果，其中，η表示加入催化剂后t时刻罗丹明溶液的降解率，A0表示罗丹明初始溶液在553nm处的吸光度，A表示t时刻罗丹明溶液在553nm处的吸光度。
本发明实施例四、五制得的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，在可见光照条件下的催化罗丹明染料降解性能测试同实施例三。测试结果如图6所示。
3、MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料在紫外光照条件下的催化罗丹明染料降解性能测试
量取浓度为5mg/L的罗丹明溶液50mL置于石英试管中，称取1g本发明实施例三制得的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，将其添加到石英试管中，开启磁力搅拌，进行2h暗反应让光催化剂和染料达到一种吸附-脱附的平衡状态。接着将该石英试管放入CEL-LAB500光化学反应器(北京中教金源)中，开启磁力搅拌，在紫外光照(375nm)条件下反应20min，每隔5min取样5mL，样品经离心分离(4000rpm)10min后取上层清液利用紫外可见光分光光度计测其在553nm处的吸光度，通常用η＝A0-A/A0来计算罗丹明溶液的降解率，进而评价催化剂催化降解效果，其中，η表示加入催化剂后t时刻罗丹明溶液的降解率，A0表示罗丹明初始溶液在553nm处的吸光度，A表示t时刻罗丹明溶液在553nm处的吸光度。
本发明实施例四、五制得的MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，在紫外光照条件下的催化罗丹明染料降解性能测试同实施例三。测试结果如图7所示。
Claims (4)
1.一种珊瑚状纳米MoS2光催化剂的制备方法，其特征在于：按照摩尔比钼酸铵∶硫脲∶柠檬酸＝4∶60～65∶0.384～1.143，将钼酸铵、硫脲、柠檬酸溶解于去离子水中，搅拌混合均匀后转移至水热釜中，在180～200℃温度下水热反应18～24h；反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物进行洗涤、干燥，即得到珊瑚状纳米MoS2光催化剂。
2.利用权利要求1所述珊瑚状纳米MoS2光催化剂的制备方法制得的产品，其特征在于：所述MoS2光催化剂具有珊瑚状结构，其珊瑚状直径为50～100nm、单层厚度为2～5nm。
3.一种MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将硝酸铋、溴化钾分别溶解于去离子水中形成硝酸铋溶液、溴化钾溶液，然后按照摩尔比硝酸铋∶溴化钾＝1∶2.5～3.5，将所述溴化钾溶液加入到硝酸铋溶液中，搅拌混合均匀后转移至水热釜中，在120～160℃温度下水热反应18～24h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物洗涤、烘干后研磨，得到BiOBr；
(2)按照摩尔比钼酸铵∶硫脲∶柠檬酸＝4∶60～65∶0.384～1.143，将钼酸铵、硫脲、柠檬酸溶解于去离子水中形成溶液，并加入所述BiOBr搅拌溶解、分散均匀后，转移到水热釜中在180～200℃温度下水热反应24h，反应完全后自然冷却至室温，将反应生成物洗涤、烘干，即得到MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料，其中所含MoS2具有珊瑚状纳米结构、且在复合光催化材料中占5～30wt％。
4.利用权利要求3所述MoS2-BiOBr异质结复合光催化材料的制备方法制得的产品。
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