CN106848386B - 一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法 - Google Patents
一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法,包括:1)将酒石酸锑钾溶解在去离子水中,充分搅拌使其完全溶解,得到混合液A;2)将硒粉分散在质量百分比为50%的水合肼中,搅拌得到混合液B;3)首先,将得到的混合液B与混合液A进行混合,得到混合液C;然后,将混合液C在120℃~180℃的温度下水热反应3h~24h,反应结束后自然冷却至室温;最后,洗涤并分离沉淀,将分离得到的沉淀在真空条件下冷冻干燥,得到Sb2Se3电极材料。本发明操作简单,易重复,周期短,无污染,适于Sb2Se3电极材料的大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种鸟巢状Sb2Se3材料的制备方法,具体涉及一种钠离子电池负极用鸟巢状 Sb2Se3电极材料的制备方法。
背景技术
近年来,随着社会经济的日益发展,人们对于物质的需求日益增长。各种电动车辆,电子产品的普及对能源转换、能源储存和能源有效利用等研究领域提出了更高的要求。钠离子电池因为储量大,理论容量高,电化学反应和锂离子电池相似,成为目前市场上被广泛应用的锂离子电池最有希望的替代者。开发一种新型、高容量和高稳定性的钠离子电池负极材料具有深远的意义。在对钠离子电池负极材料的研究中发现,Sb基材料硒化物Sb2Se3的储钠容量为670mA h g-1,远大于石墨和钛基负极材料的理论容量,引起了电池材料界的广泛关注。
Sb2Se3作为一种具有典型层状结构的Ⅴ-Ⅵ族直接带隙半导体化合物,具有光敏性、光电导性和热电效应等物理性能,被广泛地应用于储氢、光催化和电化学储能等领域。Sb2Se3作为钠离子电池负极材料时,1mol的Sb2Se3能与12mol的Na+反应,导致其具有极高的理论容量,因此成为近年来钠/锂离子电池领域的研究热点。Wenxi Zhao等采用“一锅煮”的方法,制备的Sb2Se3与氮掺杂氧化石墨烯复合材料,在0.1Ag-1的电流密度下,首次放电容量为1000 mA h g-1,循环50次之后容量依然可以保持在560mA h g-1(Zhao W,Li C M.Mesh-structured N-doped graphene@Sb2Se3hybrids as an anode for large capacitysodium-ion batteries.[J].Journal of Colloid&Interface Science,2016,488:356-364)。Wei Li等采用高能球磨法将Sb粉、Se粉和碳源(石墨烯、导电炭黑等)混合后进行球磨得到的Sb2Se3@C复合材料,在0.1A g-1的电流密度下,首次放电容量为810mA h g-1;在0.2Ag-1的电流密度下,100次循环之后容量可以保持在420mA h g-1。(Li W,Zhou M,Li H,etal.Carbon-coated Sb2Se3composite as anode material for sodium-ion batteries[J].Electrochemistry Communications,2015,60:74-77)。 Rencheng Jin等采用溶剂热法制备的硫掺杂的纳米片状Sb2Se3材料作为锂离子电池负极材料,在0.05A g-1的电流密度下首次放电容量为853mA h g-1,30次循环之后可逆容量依然保持在 360mA h g-1。(Jin R,Liu Z,Yang L,et al.Facile synthesis of sulfur doped Sb2Se3nanosheets withenhanced electrochemical performance[J].Journal of Alloys&Compounds,2013, 579(10):209-217)。
由此可见,Sb2Se3作为电极材料在钠/锂离子电池领域具有极大的应用前景。但是另一方面目前所报道的制备方法主要以溶剂热为主,采用的溶剂主要有乙二醇、油酸、乙二胺等。这些有机溶剂的使用在制备过程中容易发生危险,并且生产成本高,对环境污染也比较大。因此开发一种低成本,绿色安全且具有高容量负极材料的制备方法非常具有科学意义。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术中的问题,提供一种钠离子电池负极用鸟巢状 Sb2Se3电极材料的制备方法,操作简单,无污染,周期短,适合大规模生产。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案包括以下步骤:
1)将酒石酸锑钾溶解在去离子水中,充分搅拌使其完全溶解,得到混合液A;
2)将硒粉分散在质量百分比为50%的水合肼中,搅拌得到混合液B;
3)首先,将得到的混合液B与混合液A进行混合,得到混合液C;然后,将混合液C 在120℃~180℃的温度下水热反应3h~24h,反应结束后自然冷却至室温;最后,洗涤并分离沉淀,将分离得到的沉淀在真空条件下冷冻干燥,得到Sb2Se3电极材料。
步骤1)的搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min;步骤2)所述的搅拌采用超声或磁力搅拌;步骤3)将混合液B逐滴加入或直接注入混合液A完成混合,再将混合液C经过超声或磁力搅拌后在聚四氟乙烯水热釜中进行水热反应,最后多次洗涤并通过离心分离沉淀,将沉淀冷冻干燥得到Sb2Se3电极材料;冷冻干燥温度为-50℃,压强为20Mpa,时间为12h。
所述聚四氟乙烯水热釜的填充度为50%~80%。
步骤2)的超声功率为80W~120W,超声温度为40℃~70℃,超声时间为5min~10min;磁力搅拌转速为500r/min~700r/min,搅拌温度为40℃~70℃,搅拌时间为20min~60min。
步骤3)的超声功率为80W~120W,超声温度为40℃~70℃,超声时间为30mim~90mim;磁力搅拌转速为500r/min~700r/min,搅拌温度为40℃~70℃,搅拌时间为2h~4h。
步骤3)所述的洗涤采用溶剂为丙酮、乙醇和蒸馏水,用三种溶剂交替洗涤7-10次。
步骤1)中酒石酸锑钾与去离子水的质量体积比为(0.6759~0.8449)g:(50~80)ml。
所述步骤2)中硒粉与水合肼的质量体积比为(0.2369~0.2961)g:(3~10)ml。
所述酒石酸锑钾与硒粉的摩尔比为(1~1.25):(3~3.75)。
得到的Sb2Se3电极材料为20nm~40nm的纳米棒组装成的鸟巢状结构。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:将水作为溶剂,以酒石酸锑钾作为锑源,以硒粉作为硒源,通过一步水热法即能够制备出纳米Sb2Se3材料,制备得到的Sb2Se3材料具有较高的纯度,并且具有由20nm~40nm的纳米棒所组装成的特殊鸟巢状结构,在钠离子电池应用方面具有显著的科学意义。此外,本发明直接将硒粉分散在还原剂水合肼中,通过搅拌反应生成Se2-直接与锑源进行反应,这极大地提高了产物的分散性和形貌的均一性,使具有鸟巢状特殊结构的Sb2Se3电极材料作为钠离子电池负极材料时,其首次放电容量能达到 720mA·h·g-1,在0.1A·g-1电流密度下,30次循环后容量能够保持在270mA·h·g-1,表现出较高的电化学容量和良好的循环稳定性,该制备过程简单,易重复,周期短,温度低,能有效节约资源,并且操作过程无污染,有利于Sb2Se3电极材料的大规模生产。
附图说明
图1为实施例2所制备的Sb2Se3电极材料的X-射线衍射(XRD)图谱;
图2为实施例2所制备的Sb2Se3电极材料的扫描电镜(SEM)照片;
图3为实施例2所制备的Sb2Se3电极材料的循环性能图;
其中,Cycle number:循环次数;Capacity:容量。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
1)将0.675g酒石酸锑钾加入50mL去离子水中,磁力搅拌至酒石酸锑钾完全溶解,得到混合液A,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min;
2)将0.2369g硒粉分散在3ml的水合肼(质量百分数为50%)中,磁力拌40min(转速为500r/min,搅拌温度为70℃)得到混合液B;
3)将混合液B逐滴加入混合液A中,得到混合液C。将混合液C超声90min(超声功率为80W,超声温度为70℃),之后转移至聚四氟乙烯水热釜中,将聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司,KLJX-8A)中在120℃的温度下反应24h,反应结束后自然冷却至室温,再进行多次洗涤(洗涤溶剂为丙酮、乙醇和蒸馏水;洗涤方式为三种溶剂交替洗涤7次)。通过离心分离沉淀,将分离得到的沉淀真空冷冻干燥,温度控制为-50℃,压强控制为20Mpa,时间为12h,得到Sb2Se3电极材料;
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(Sb2Se3粉体),发现样品与JCPDS 编号为15-0861的正交晶系的Sb2Se3结构一致且无其他杂峰出现;将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察,能够看出所制备的Sb2Se3电极材料为20nm~40nm的纳米棒所组装成的鸟巢状结构。
5)以所制备的Sb2Se3纳米粉体作为钠离子电池负极材料,组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能,能够看出这一特殊结构的Sb2Se3电极材料作为钠离子电池负极材料时,表现出了较高的电化学容量和循环稳定性。
实施例2
1)将0.6759g酒石酸锑钾加入60mL去离子水中,磁力搅拌至酒石酸锑钾完全溶解,得到混合液A,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min;
2)将0.2369g硒粉分散在5ml的水合肼(质量百分数为50%)中,超声7min(超声功率为120W;超声温度为40℃)得到混合液B;
3)将混合液B逐滴加入混合液A中,得到混合液C。将混合液C磁力搅拌3h(转速为500r/min,搅拌温度为70℃)后转移至聚四氟乙烯水热釜中,将聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司,KLJX-8A)中在140℃反应18h,反应结束后自然冷却至室温,多次洗涤(洗涤溶剂为丙酮、乙醇和蒸馏水;洗涤方式为三种溶剂交替洗涤8次)。通过离心分离沉淀,将分离得到的沉淀真空冷冻干燥,温度控制为-50℃,压强控制为20Mpa,时间为12h,得到Sb2Se3电极材料;
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(Sb2Se3粉体),发现样品与JCPDS 编号为15-0861的正交晶系的Sb2Se3结构一致且无其他杂峰出现;将该样品用美国FEI公司 S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察,能够看出所制备的Sb2Se3电极材料为20nm~40nm的纳米棒所组装成的鸟巢状结构。
5)以所制备的Sb2Se3纳米粉体作为钠离子电池负极材料,组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能,可以看出这一特殊结构的Sb2Se3电极材料作为钠离子电池负极材料时,表现出较高的电化学容量和循环稳定性,如图1-3所示。
实施例3
1)将0.7322g酒石酸锑钾加入70mL去离子水中,磁力搅拌至酒石酸锑钾完全溶解得到混合液A;搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min;
2)将0.2566g硒粉分散在7ml的水合肼(质量百分数为50%)中,磁力搅拌20min(转速为700r/min,搅拌温度为50℃)得到混合液B;
3)将混合液B逐滴滴入混合液A中,得到混合液C。将混合液C超声60min(超声功率为100W;超声温度为50℃)后转移至聚四氟乙烯水热釜中,将聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司,KLJX-8A)中在150℃的温度下反应12h,反应结束后自然冷却至室温,进行多次洗涤(洗涤溶剂为丙酮、乙醇和蒸馏水;洗涤方式为三种溶剂交替洗涤7次)。通过离心分离沉淀,将分离得到的沉淀真空冷冻干燥,温度为-50℃,压强为20Mpa,时间为12h,得到Sb2Se3电极材料;
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(Sb2Se3粉体),发现样品与JCPDS 编号为15-0861的正交晶系的Sb2Se3结构一致且无其他杂峰出现;将该样品用美国FEI公司 S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察,能够看出所制备的Sb2Se3电极材料为20~40nm的纳米棒所组装成的鸟巢状结构。
5)以所制备的Sb2Se3纳米粉体作为钠离子电池负极材料,组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能,能够看出这一特殊结构的Sb2Se3电极材料作为钠离子电池负极材料时,表现出较高的电化学容量和循环稳定性。
实施例4
1)将0.7886g酒石酸锑钾加入70mL去离子水中,磁力搅拌至酒石酸锑钾完全溶解得到混合液A;搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min;
2)将0.2764g硒粉分散在9ml的水合肼(质量百分数为50%)中,超声10min(超声功率为100W,超声温度为50℃)得到混合液B;
3)将混合液B逐滴加入混合液A中,得到混合液C。将混合液C磁力搅拌2h(转速为700r/min,搅拌温度为50℃)后转移至聚四氟乙烯水热釜中,将聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司,KLJX-8A)中在160℃的温度下反应9h,反应结束后自然冷却至室温,进行多次洗涤(洗涤溶剂为丙酮、乙醇和蒸馏水;洗涤方式为三种溶剂交替洗涤9次)。通过离心分离沉淀,将分离得到的沉淀真空冷冻干燥,温度为-50℃,压强为20Mp,时间为12h,得到Sb2Se3电极材料;
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(Sb2Se3粉体),发现样品与JCPDS 编号为15-0861的正交晶系的Sb2Se3结构一致且无其他杂峰出现;将该样品用美国FEI公司 S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察,能够看出所制备的Sb2Se3电极材料为20nm~40nm的纳米棒所组装成的鸟巢状结构。
5)以所制备的Sb2Se3纳米粉体作为钠离子电池负极材料,组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能,可以看出这一特殊结构的Sb2Se3电极材料作为钠离子电池负极材料时,表现出较高的电化学容量和循环稳定性。
实施例5
1)将0.8449g酒石酸锑钾加入80mL去离子水中,磁力搅拌至酒石酸锑钾完全溶解得到混合液A,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min;
2)将0.2961g硒粉分散在10ml的水合肼(质量百分数为50%)中,磁力搅拌60min(转速为900r/min,搅拌温度为40℃)得到混合液B;
3)将混合液B逐滴滴入混合液A中,得到混合液C。将混合液C磁力搅拌4h(转速为900r/min,搅拌温度为40℃)后转移至聚四氟乙烯水热釜中,将聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司,KLJX-8A)中在160℃的温度下反应9h,反应结束后自然冷却至室温,进行多次洗涤(洗涤溶剂为丙酮、乙醇和蒸馏水;洗涤方式为三种溶剂交替洗涤9次)。通过离心分离沉淀,将分离得到的沉淀真空冷冻干燥,温度为-50℃,压强为20Mpa,时间为12h,得到Sb2Se3电极材料;
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(Sb2Se3粉体),发现样品与JCPDS 编号为15-0861的正交晶系的Sb2Se3结构一致且无其他杂峰出现;将该样品用美国FEI公司 S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察,能够看出所制备的Sb2Se3电极材料为20~40nm的纳米棒所组装成的鸟巢状结构。
5)以所制备的Sb2Se3纳米粉体作为钠离子电池负极材料,组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能,能够看出这一特殊结构的Sb2Se3电极材料作为钠离子电池负极材料时,表现出较高的电化学容量和循环稳定性。
实施例6
1)将0.8449g酒石酸锑钾加入80mL去离子水中,磁力搅拌至酒石酸锑钾完全溶解得到混合液A,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min;
2)将0.2961g硒粉分散在10ml的水合肼(质量百分数为50%)中,超声5min(超声功率为80W;超声温度为70℃)得到混合液B;
3)将混合液B逐滴加入混合液A中,得到混合液C。将混合液C超声30min(超声功率为120W;超声温度为40℃)后转移至聚四氟乙烯水热釜中,将聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司,KLJX-8A)中在180℃反应3h,反应结束后自然冷却至室温,进行多次洗涤(洗涤溶剂为丙酮、乙醇和蒸馏水;洗涤方式为三种溶剂交替洗涤 10次)。通过离心分离沉淀,将分离得到的沉淀真空冷冻干燥,温度为-50℃,压强为20Mpa,时间为12h,得到Sb2Se3电极材料;
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(Sb2Se3粉体),发现样品与JCPDS 编号为15-0861的正交晶系的Sb2Se3结构一致且无其他杂峰出现;将该样品用美国FEI公司 S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察,能够看出所制备的Sb2Se3电极材料为20~40nm的纳米棒所组装成的鸟巢状结构。
5)以所制备的Sb2Se3纳米粉体作为钠离子电池负极材料,组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能,能够看出这一特殊结构的Sb2Se3电极材料作为钠离子电池负极材料时,表现出较高的电化学容量和循环稳定性。
Claims (4)
1.一种钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
1)将酒石酸锑钾溶解在去离子水中,充分搅拌使其完全溶解,得到混合液A;
酒石酸锑钾与去离子水的质量体积比为(0.6759~0.8449)g:(50~80)ml;
2)将硒粉分散在质量百分比为50%的水合肼中,搅拌得到混合液B;采用超声或磁力搅拌;超声功率为80 W~120W,超声温度为40℃~70℃,超声时间为5min~10min;磁力搅拌转速为500r/min~700r/min,搅拌温度为40℃~70℃,搅拌时间为20min~60min;
硒粉与水合肼的质量体积比为(0.2369~0.2961)g:(3~10)ml;
所述酒石酸锑钾与硒粉的摩尔比为(1~1.25):(3~3.75);
3)首先,将得到的混合液B与混合液A进行混合,得到混合液C;然后,将混合液C经过超声或磁力搅拌后在120℃~180℃的温度下水热反应3h~24h,反应结束后自然冷却至室温;最后,洗涤并分离沉淀,将分离得到的沉淀在真空条件下冷冻干燥,得到Sb2Se3电极材料;超声功率为80W~120W,超声温度为40℃~70℃,超声时间为30mim~90mim;磁力搅拌转速为500r/min~700r/min,搅拌温度为40℃~70℃,搅拌时间为2h~4h;
得到的Sb2Se3电极材料为20nm~40nm的纳米棒组装成的鸟巢状结构。
2.根据权利要求1所述钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)的搅拌速度为500r/min,搅拌时间为20min;
所述的步骤3)将混合液B逐滴加入或直接注入混合液A完成混合,再将混合液C在聚四氟乙烯水热釜中进行水热反应,最后多次洗涤并通过离心分离沉淀,将沉淀冷冻干燥得到Sb2Se3电极材料;冷冻干燥温度为-50℃,压强为20Mpa,时间为12h。
3.根据权利要求2所述钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法,其特征在于:所述聚四氟乙烯水热釜的填充度为50%~80%。
4.根据权利要求1或2所述钠离子电池负极用鸟巢状Sb2Se3电极材料的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的洗涤采用溶剂为丙酮、乙醇和蒸馏水,用三种溶剂交替洗涤7-10次。
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CN102583272A (zh) * | 2012-01-21 | 2012-07-18 | 哈尔滨工业大学 | 蠕虫状Sb2Se3储氢材料及其制备方法 |
CN102583271A (zh) * | 2012-01-21 | 2012-07-18 | 哈尔滨工业大学 | 刺状Sb2Se3 半导体储氢材料及其制备方法 |
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2017
- 2017-01-23 CN CN201710050575.8A patent/CN106848386B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS59132175A (ja) * | 1983-01-18 | 1984-07-30 | Ricoh Co Ltd | 近赤外用光導電材料の製造方法 |
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Title |
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Carbon-coated Sb2Se3 composite as anode material for sodium ion batteries;Wei Li等;《Electrochemistry Communications》;20151130;第60卷;全文 |
水热法制备Sb2Se3纳米晶;周晓东等;《青岛科技大学学报(自然科学版)》;20070430;第28卷(第2期);第99-102页 |
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