CN108933046B - 一种多孔级次结构的钒酸锌的制备及其在超级电容器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔级次结构的钒酸锌，钒酸锌的化学式为Zn2V2O7，该级次结构由片层结构嵌插而成，表面粗糙多孔。还公开了制备方法，该方法采用简单的水热法，以偏钒酸铵和醋酸锌作为原料，聚乙二醇为表面活性剂，160℃下反应24h，将得到的产物在450℃下煅烧5h，所得的样品即为钒酸锌。将此钒酸锌作为超级电容器的电极材料，具有较高的比容量和较好的循环稳定性。本发明的钒酸锌形貌均匀，实验操作简单，原料无毒易得，用于超级电容器材料性能良好。
Description
【技术领域】
本发明属于新能源材料技术以及电化学领域，具体涉及到了双金属氧化物钒酸锌材料合成的过程以及它在超级电容器中的应用。
【背景技术】
石油燃料的日益减少和环境的恶化促使人们寻找清洁高效可持续发展的能源。风能、太阳能、潮汐能等清洁能源的不可持续性，因此发展新型的储能器件，把不连续的清洁能源收集起来实现连续供能十分必要。超级电容器作为一种快速储能器件，具有充放电速度快、功率密度高、循环使用寿命长等优点，被认为是最具有潜力的新型储能装置。尽管如此，超级电容器能量密度偏低，自放电电流大等原因并不能满足能量储存的需求。因而，提高超级电容器性能，发展能量密度高、循环稳定性好、比容量大的超级电容器尤为关键。
电极材料对电容器的性能有决定性的影响，目前在碳材料、导电聚合物、金属氧化物上已经进行了许多研究。过渡金属如Ni，Co，Mn和V的氧化物由于其性能好，成本低而备受关注。但是它们的性能却各有缺点，例如Ni的氧化物比容量高，但是稳定性差；Co的氧化物稳定性比较好，但是容量却很低。因此设计制备双金属氧化物，通过不同氧化物的合理组合，可以发挥材料的协同作用，提高超级电容器的综合性能。
二元过渡金属氧化物，例如钴酸盐、钼酸盐、铁酸盐和钒酸盐，因其极低的成本和极高的电容量而备受关注。其中钒氧化物及其衍生物因为具有独特的层状结构和高的比容量，有望成为能够替代碳材料及氧化物、氮化物、金属等材料的新型电极材料。钒酸锌合成过程常使用有毒物质五氧化二钒作为前驱物，且作为超级电容器电极材料在文献中报道较少，因此选择环保无毒的合成方法，对其电化学性能研究是非常必要的。
鉴于以上原因，特提出本发明。
【发明内容】
针对人们现阶段对高性能储能设备的需求，本发明的目的之一是提供一种形貌结构优异的多孔级次结构的钒酸锌，其化学式为Zn2V2O7，钒酸锌由层状结构嵌插而成，表面粗糙多孔。
本发明目的之二是提供一种所述多孔级次结构的钒酸锌的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)配制相同摩尔浓度的醋酸锌和偏钒酸铵溶液，溶剂为乙醇和水的混合溶液，体积比为1:1，搅拌溶解后，向其中加入适量聚乙二醇固体，搅拌溶解后，获得前驱体溶液；
(2)将上述两种溶液混合均匀后移入水热反应釜中，放入烘箱中加热，然后自然冷却，得到产物。将产物离心洗涤干燥备用。
(3)取适量将干燥好的样品，放入真空管式炉中煅烧，即可得到钒酸锌材料。
本发明以醋酸锌和偏钒酸铵为原料，通过溶剂热法和固相煅烧法制备出形貌均匀的纳米级次结构的钒酸锌，结构由层状结构嵌插而成，煅烧后表面有孔状结构，用于超级电容器电极材料有利于离子的传递和电子的转移，因此具有优良的比容量和循环稳定性。
进一步的，步骤1中加热温度为150-180℃，保持时间为20-28h，加热速度为0.5-5℃/min，优选的，加热至160℃，保持时间为24h，加热速率为1℃/min.
进一步的，步骤2中干燥温度为50-80℃，干燥时间为6-12h，优选的，干燥温度为60℃，干燥时间为8h。
进一步的，步骤3中煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为2-6h。
本发明的目的之三是提供了一种所述的级次结构的钒酸锌作为超级电容器电极的应用，在1A g-1的电流密度下的比容量达到678.33F g-1，经过6000圈循环后，比容量保持率为91.07％。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点和有益效果：
(1)本发明所述的制备钒酸锌电极的原材料无毒易得，资源丰富，成本低廉。
(2)本发明所使用的材料合成方法，操作简单，安全性高，便于大规模的生产。
(3)本发明所述的电极材料应用在超级电容器中时，具有较高的比容量，而且显示出了较好的倍率性能和极高的稳定性，是极具潜力的电极材料。
【附图说明】
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明中的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的多孔级次结构的钒酸锌的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的多孔级次结构的钒酸锌的放大的扫描电镜图。
图3为实施例1制备的多孔级次结构的钒酸锌的X射线粉末衍射谱图。
图4为实施例1制备的多孔级次结构的钒酸锌电极的充放电曲线图。
图5为实施例1制备的多孔级次结构的钒酸锌电极的循环性能图。
【具体实施方式】
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有的其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
(1)分别称取1mmol醋酸锌和1mmol偏钒酸铵放入两个烧杯中，向每个烧杯中依次加入10mL去离子水、10mL乙二醇和0.5mmol固体聚乙二醇，搅拌使其溶解完全。
(2)将上述将两种溶混合均匀后移入100mL水热反应釜中，放入烘箱中加热至160℃，加热速率为1℃/min，并保持24h，待反应完成后将反应釜自然冷却到室温，得到产物。将产物用去离子水和无水乙醇离心清洗数次。将清洗干净的样品，置于干燥箱中60℃干燥8h备用。
(3)取适量将干燥好的样品，放入真空管式炉中，在450℃下煅烧5h，即可得到钒酸锌材料。
所得到钒酸锌的形貌经SEM测试扫描为多孔级次结构，如图1和2所示，形貌均匀。放大的SEM图显示该结构由层状结构嵌插而成，表面粗糙，有大小不同的孔道。钒酸锌的XRD图谱如图3所示本实施例制备的级次结构的钒酸锌的衍射峰的位置和强度与标准卡片JCPDS No.29-1396相吻合，衍射峰较强，峰形尖锐，表明所得的钒酸锌结晶度较好。
将上述制备的多孔级次结构的钒酸锌按照如下方法制成超级电容器电极：
(1)将钒酸锌21mg与炭黑6mg充分研磨30min后，加入30μL 10％的聚四氟乙烯和丙酮后再次充分研磨30min得到混合均匀的浆料。
(2)将上述浆料涂覆在质量已知的1cm×2cm泡沫镍基底上，放入真空干燥箱中120℃干燥6h，压片称重，得到的即为钒酸锌电极。
(3)以铂丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，上述钒酸锌电极为工作电极，3M氢氧化钾溶液为电解液，在CHI760E电化学工作站上对其进行电化学测试。
图4为该样品的恒流充放电图，测试电压为0-0.45V。在1A g-1的电流密度下，比容量为678.33F g-1，当电流密度增加至10Ag-1，比容量为332.7F g-1，容量保持率为49.05％。
图5为该样品作为超级电容器材料的循环稳定性测试，选取电流密度为8Ag-1，电压范围为0-0.45V。循环6000圈以后，比容量保持率高达91.07％，这表明钒酸锌电极材料的循环稳定性较好，有开发成为新型超级电容器电极材料的潜能。
实施例2
(1)分别称取1mmol醋酸锌和1mmol偏钒酸铵放入两个烧杯中，向每个烧杯中依次加入10mL去离子水、10mL乙二醇和0.5mmol固体聚乙二醇，搅拌使其溶解完全。
(2)将上述两种溶液混合均匀后移入100mL水热反应釜中，放入烘箱中加热至180℃，加热速率为0.8℃/min并保持24h，待反应完成后将反应釜自然冷却到室温，得到产物。将产物用去离子水和无水乙醇离心清洗数次。将清洗干净的样品，置于干燥箱中70℃干燥8h备用。
(3)取适量将干燥好的样品，放入真空管式炉中，在470℃下煅烧4h，即可得到所述的钒酸锌材料。
本实施例中制备的多孔级次结构的钒酸锌的SEM图和XRD图与实施例1中无明显区别。
采用实施例1中制备超级电容器电极的方法，将实施例2中的所得的钒酸锌作为电极材料，进行电化学表征，其恒流充放电图和循环稳定性能基本与实施例1相同。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种多孔级次结构的钒酸锌，其特征在于，钒酸锌的化学式为Zn2V2O7，为形貌均匀的纳米级次结构，结构由层状结构嵌插而成，表面粗糙并有多孔状结构；
所述钒酸锌的制备方法步骤如下：
(1)配制相同摩尔浓度的醋酸锌和偏钒酸铵溶液，溶剂为乙二醇和水的混合溶液，体积比为1:1，溶解完全后，向其中加入适量聚乙二醇固体，搅拌溶解后，获得前驱体溶液；
(2)将上述两种溶液混合均匀后移入水热反应釜中，放入烘箱中加热，加热温度为150-180℃，保持时间为20-28h，加热速度为0.5-5℃/min，然后自然冷却，得到产物；将产物离心洗涤干燥备用；
(3)取适量干燥好的样品，放入真空管式炉中煅烧，即可得到钒酸锌材料。
2.根据权利要求1所述的多孔级次结构的钒酸锌，其特征在于，步骤2中加热温度为160℃，保持时间为24h，加热速率为1℃/min。
3.根据权利要求1所述的多孔级次结构的钒酸锌，其特征在于，步骤2中干燥温度为50-80℃，干燥时间为6-12h。
4.根据权利要求3所述的多孔级次结构的钒酸锌，其特征在于，步骤2中干燥温度为60℃，干燥时间为8h。
5.根据权利要求1所述的多孔级次结构的钒酸锌，其特征在于，步骤3中煅烧温度为400-500℃，煅烧时间为2-6h。
6.一种权利要求1所述的多孔级次结构的钒酸锌可用于超级电容器中的电极材料。
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