CN109939707A - 磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料及其制备方法与应用 - Google Patents

磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料及其制备方法与应用，将硝酸钴、尿素、氟化铵在水中混合在一起，制得前驱体混合溶液；将基底置于前驱体混合溶液中，在基底上制得钴前驱体纳米棒材料；将对干燥后的基底和钴前驱体纳米棒以及次亚磷酸钠置于管式炉中，保护气氛下热处理后制得磷化二钴纳米棒；最后将基底和制得的磷化二钴纳米棒置于硝酸镍、钨酸钠混合溶液中，在基底上制得磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，该材料可直接作为电化学分解水的工作电极。不仅具有双功能的既能用于电解水析氢也能用于电解水析氧的高催化活性，而且快速高效、成本低廉、制备工艺简单、对环保无污染，适合大规模工业化生产。

Description

磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种核壳结构纳米复合材料，尤其涉及一种磷化二钴@钨酸镍(即以磷化二钴纳米棒为核体、以钨酸镍纳米片为外壳的核壳结构)核壳异质结材料及其制备方法与应用。
背景技术
化石燃料的加速耗竭和环境污染的日益加重,将水分解成氢气和氧气,以化学键的形式储存光能或电能吸引了越来越多科研工作者的关注。水分解可分为两个半反应:氢气生成反应(HER)和氧气生成反应(OER),这两个半反应对于提高全解水的效率都至关重要。为了增加反应速率、降低过电势,研究者制备并探究了许多高效的HER和OER电催化剂。目前，普遍认为Pt基和Ir/Ru基贵金属催化剂具有最好的HER和OER效果，但是储量低，价格昂贵和稳定性差限制了它们的广泛应用。因此，开发高效且稳定的水分解的非贵金属电催化剂势在必行。
近年来，电解水催化剂取得了巨大的进展，人们发现过渡金属氧化物、硼化物、氮化物、碳化物、磷化物、硫化物和硒化物等有较好的HER活性，过渡金属基氧化物/氢氧化物，氮化物，钙钛矿等有较好的OER效果。然而，在现有技术中，虽然已开发了很多应用于水分解的HER或者OER催化剂,但是很少的研究工作探究双功能的既能用于HER也能用于OER的催化剂,因此双功能催化剂的开发依然是一个巨大的挑战,同时也为设计全解水催化剂提供了思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料及其制备方法与应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，该磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料均匀有序紧密的生长在泡沫镍基底上，其以磷化二钴纳米棒为核体、以钨酸镍纳米片为外壳的核壳异质结结构。
上述的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将硝酸钴、尿素、氟化铵水中混合在一起，使混合后溶液中硝酸钴浓度为60～120毫摩尔/升、尿素浓度为0.3～0.6摩尔/升、氟化铵浓度为0.15～0.3摩尔/升，从而制得前驱体混合溶液；
步骤B、将基底置于所述前驱体混合溶液中，并将所述基底与所述前驱体混合溶液一起转移到高压釜中，然后在110～130℃下反应360～600分钟，从而在所述基底上制得钴前驱体纳米棒材料；
步骤C、对所述基底以及基底上的钴前驱体纳米棒进行干燥，然后按照所述钴前驱体纳米棒:次亚磷酸钠＝1:20的质量比，将干燥后的基底连同基底上的钴前驱体纳米棒置于盛有次亚磷酸钠的瓷舟中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在保护气体的保护下以300～350℃加热0.5～2小时，冷却至室温，从而在基底上制得磷化二钴纳米棒；
步骤D、将硝酸镍、钨酸钠水中混合在一起，使混合后溶液中硝酸镍浓度为2～10毫摩尔/升、钨酸钠浓度为2～10毫摩尔/升，从而制得混合溶液；
步骤E、将在基底上制得磷化二钴纳米棒置于所述混合溶液中，并将所述基底上制得磷化二钴纳米棒与所述混合溶液一起转移到高压釜中，然后在160～180℃下反应360～480分钟，从而在所述基底上制得磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料。
上述所述的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的应用，应用在电化学分解水中。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料及其制备方法与应用，不仅具有双功能的既能用于HER也能用于OER的性能，而且催化活性高、成本低廉、能耗低、制备工艺简单、环保无污染，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所使用的基底以及本发明实施例1最终制得的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的X射线衍射(XRD)图谱、场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片和透射电子显微镜(TEM)照片。
图2为本发明实施例1最终制得泡沫镍基底上磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的元素分析能谱图。
图3为本发明实施例1最终制得泡沫镍基底上磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的元素分布图。
图4为1M KOH电解液环境中分别采用本发明实施例1所使用的泡沫镍基底、本发明实施例1基底上制得作对比的钴前驱体纳米棒材料、钨酸镍纳米片、磷化二钴纳米棒、20％商业铂/碳以及磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料作为电解水析氢反应的工作电极进行电解水制氢测试，从而得到的极化曲线图。
图5为1M KOH电解液环境中分别采用本发明实施例1所使用的泡沫镍基底、本发明实施例1基底上制得作对比的钴前驱体纳米棒材料、钨酸镍纳米片、磷化二钴纳米棒、商业氧化钌以及磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料作为电解水析氧反应的工作电极进行电解水制氧测试，从而得到的极化曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料及其制备方法与应用，其较佳的具体实施方式是：
一种磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，该磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料均匀有序紧密的生长在泡沫镍基底上，其以磷化二钴纳米棒为核体、以钨酸镍纳米片为外壳的核壳异质结结构。
所述的基底采用泡沫镍、泡沫铜、碳布或钛箔。
上述的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将硝酸钴、尿素、氟化铵水中混合在一起，使混合后溶液中硝酸钴浓度为60～120毫摩尔/升、尿素浓度为0.3～0.6摩尔/升、氟化铵浓度为0.15～0.3摩尔/升，从而制得前驱体混合溶液；
步骤B、将基底置于所述前驱体混合溶液中，并将所述基底与所述前驱体混合溶液一起转移到高压釜中，然后在110～130℃下反应360～600分钟，从而在所述基底上制得钴前驱体纳米棒材料；
步骤C、对所述基底以及基底上的钴前驱体纳米棒进行干燥，然后按照所述钴前驱体纳米棒:次亚磷酸钠＝1:20的质量比，将干燥后的基底连同基底上的钴前驱体纳米棒置于盛有次亚磷酸钠的瓷舟中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在保护气体的保护下以300～350℃加热0.5～2小时，冷却至室温，从而在基底上制得磷化二钴纳米棒；
步骤D、将硝酸镍、钨酸钠水中混合在一起，使混合后溶液中硝酸镍浓度为2～10毫摩尔/升、钨酸钠浓度为2～10毫摩尔/升，从而制得混合溶液；
步骤E、将在基底上制得磷化二钴纳米棒置于所述混合溶液中，并将所述基底上制得磷化二钴纳米棒与所述混合溶液一起转移到高压釜中，然后在160～180℃下反应360～480分钟，从而在所述基底上制得磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料。
上述的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的应用，应用在电化学分解水中。
该材料直接作为电化学分解水的工作电极。
本发明的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料及其制备方法与应用，先采用水热法对硝酸钴浓度为60～120毫摩尔/升、尿素浓度为0.3～0.6摩尔/升、氟化铵浓度为0.15～0.3摩尔/升的前驱体混合溶液进行水热处理，并控制反应温度为110～130℃、反应时间为360～600分钟，从而制得钴前驱体纳米棒材料；然后按照钴前驱体纳米棒:次亚磷酸钠＝1:20的质量比，将基底连同基底上的钴前驱体纳米棒置于通保护气氛的管式炉中进行热处理，并控制热处理温度为300～350℃、热处理时间为0.5～2小时，从而在基底上制得磷化二钴纳米棒；最后将基底上制得磷化二钴纳米棒置于硝酸镍浓度为2～10毫摩尔/升、钨酸钠浓度为2～10毫摩尔/升的混合溶液中，水热160～180℃下反应360～480分钟，即可简单、高效地制备出双功能、催化活性高、过电势低、成本低廉的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，该磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料可以与基底一起直接作为电化学分解水的工作电极。
本发明不仅具有双功能的既能用于HER也能用于OER的性能，而且催化活性高、成本低廉、能耗低、制备工艺简单、环保无污染，适合大规模工业化生产。解决了现有电解水催化剂功能单一、催化活性低、过电势高、稳定性差、成本昂贵等技术问题。
具体应用中，所述基底可采用泡沫镍(Nickel Foam，NF)、泡沫铜、碳布或钛箔，但在实际应用中最好采用泡沫镍，例如：可采用尺寸为1×4cm的泡沫镍。
与现有技术相比，本发明中磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料及其制备方法至少具有以下优点：
现有电解水催化剂功能单一，催化活性低、过电势高、稳定性差、成本昂贵等技术问题，本发明提供了一种磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，不仅具有双功能的既能用于HER也能用于OER的性能，而且催化活性高。
本发明所提供的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料可以与基底一起直接作为电化学分解水的工作电极。
本发明所提供的制备方法仅需实验室常用的普通设备，不需专用设备，工艺过程简单易操作。
本发明所提供的制备方法所使用的原料丰富、无污染且价廉易得，因此十分适合大量、低成本、规模化生产制备，这适合未来在能源、电解水方面工业化大规模应用。
综上可见，本发明不仅具有双功能的既能用于HER也能用于OER的高催化活性，而且快速高效、成本低廉、制备工艺简单、对环保无污染，适合大规模工业化生产。
具体实施例1：
一种磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，包括如下步骤：
步骤a、将硝酸钴、尿素、氟化铵水中混合在一起，使混合后溶液中硝酸钴浓度为70毫摩尔/升、尿素浓度为0.3摩尔/升、氟化铵浓度为0.15摩尔/升，从而制得前驱体混合溶液；
步骤b、将基底置于所述前驱体混合溶液中，并将所述基底与所述前驱体混合溶液一起转移到高压釜中，然后在120℃下反应360分钟，从而在所述基底上制得钴前驱体纳米棒材料；
步骤c、对所述基底以及基底上的钴前驱体纳米棒进行干燥，然后按照所述钴前驱体纳米棒:次亚磷酸钠＝1:20的质量比，将干燥后的基底连同基底上的钴前驱体纳米棒置于盛有次亚磷酸钠的瓷舟中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在保护气体的保护下以350℃加热1小时，冷却至室温，从而在基底上制得磷化二钴纳米棒。
步骤d、将硝酸镍、钨酸钠水中混合在一起，使混合后溶液中硝酸镍浓度为6毫摩尔/升、钨酸钠浓度为6毫摩尔/升，从而制得混合溶液；
步骤e、将在基底上制得磷化二钴纳米棒置于所述混合溶液中，并将所述基底上制得磷化二钴纳米棒与所述混合溶液一起转移到高压釜中，然后在160℃下反应480分钟，从而在所述基底上制得磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料。
具体地，在上述本发明实施例1实施的过程中进行以下形貌、成分及性能检测：
采用X射线衍射仪对本发明实施例1最终制得的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料进行成分表征，并采用X射线衍射(XRD)分别对本发明实施例1所使用的磷化二钴纳米棒、钨酸镍纳米片以及本发明实施例1最终制得的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料进行成分检测，从而得到如图1所示的X射线衍射(XRD)图谱；其中，图1中a-1为本发明实施例1所使用的磷化二钴纳米棒XRD图谱，图1中a-2为本发明实施例1所使用的钨酸镍纳米片XRD图谱，图1中a-3为本发明实施例1最终制得的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的XRD图谱。图1中b为本发明实施例1所使用的磷化二钴纳米棒的FESEM照片，图1中c为本发明实施例1最终制得的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的FESEM照片，图1中d为本发明实施例1最终制得的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的TEM照片。由图1可以看出：本发明实施例1最终制得的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料均匀有序紧密的生长在泡沫镍基底上，其以磷化二钴纳米棒为核体、以钨酸镍纳米片为外壳的核壳异质结结构。
采用能量色散光谱仪(EDS)对本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料进行元素分析，从而得到如图2所示的能谱图。由图2可以看出：本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料是由P、Co、W、O和Ni五种元素组成。
用元素Mapping(Element Mapping)对本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料进行元素分析，从而得到如图3所示的元素分布图；其中，图3中a为整个本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料上SEM图片，图3中b为整个本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料上P元素的元素分布图，图3中c为整个本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料上Co元素的元素分布图，图3中d为整个本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料上W元素的元素分布图,图3中e为整个本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料上O元素的元素分布图,图3中f为整个本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料上Ni元素的元素分布图。由图3可以看出：P、Co、W、O、Ni五种元素均匀地分布在整个本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料上。
分别采用本发明实施例1所使用的泡沫镍基底、本发明实施例1基底上制得作对比的钴前驱体纳米棒材料、钨酸镍纳米片、磷化二钴纳米棒、20％商业铂/碳以及磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料作为电解水析氢反应工作电极、以银/氯化银作为参比电极、以碳棒作为对电极，在浓度为1mol/L的KOH溶液中进行电解水析氢测试，并利用辰华760e电化学工作站以线性扫描伏安法(扫描范围为-0.8～-1.5V、扫速为2mV/s)分别进行测量，从而得到如图4所示的极化曲线图；其中，图4中1的NF表示本发明实施例1所使用的泡沫镍基底，图4中2的Co-LH/NF表示本发明实施例1制得的泡沫镍基底上作对比的钴前驱体纳米棒材料，图4中3的NiWO4表示本发明实施例1制得的泡沫镍基底上作对比的钨酸镍纳米片，图4中4的Co2P表示本发明实施例1制得的泡沫镍基底上作对比的磷化二钴纳米棒，图4中6的Pt-C/NF表示泡沫镍基底上作对比的20％商业铂/碳，图4中5的Co2P@NiWO4表示本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，由图4中1-6可以看出：在浓度为1mol/L的KOH碱性溶液中，与泡沫镍基底、本发明实施例1基底上制得的钴前驱体纳米棒材料、钨酸镍纳米片、磷化二钴纳米棒、20％商业铂/碳相比，本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料具有最低的过电势(电流密度10mA/cm2,过电势仅为70mV)，最高的催化活性。
分别采用本发明实施例1所使用的泡沫镍基底、本发明实施例1基底上制得作对比的钴前驱体纳米棒材料、钨酸镍纳米片、磷化二钴纳米棒、氧化钌以及磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料作为电解水析氧反应工作电极、以银/氯化银作为参比电极、以碳棒作为对电极，在浓度为1mol/L的KOH溶液中进行电解水析氧测试，并利用辰华760e电化学工作站以线性扫描伏安法(扫描范围为0～1V、扫速为2mV/s)分别进行测量，从而得到如图5所示的极化曲线图；其中，图5中1的NF表示本发明实施例1所使用的泡沫镍基底，图5中2的Co-LH/NF表示本发明实施例1制得的泡沫镍基底上作对比的钴前驱体纳米棒材料，图5中3的NiWO4表示本发明实施例1制得的泡沫镍基底上作对比的钨酸镍纳米片，图5中4的Co2P表示本发明实施例1制得的泡沫镍基底上作对比的磷化二钴纳米棒，图5中6的Pt-C/NF表示泡沫镍基底上作对比的氧化钌，图5中-5中的Co2P@NiWO4表示本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，由图5中1-6可以看出：在浓度为1mol/L的KOH碱性溶液中，与泡沫镍基底、本发明实施例1基底上制得的钴前驱体纳米棒材料、钨酸镍纳米片、磷化二钴纳米棒、氧化钌相比，本发明实施例1最终制得的泡沫镍基底上的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料具有最低的过电势(电流密度10mA/cm2,过电势仅为248mV)，最高的催化活性。
综上可见，本发明实施例不仅具有双功能的既能用于HER也能用于OER的高催化活性，而且快速高效、成本低廉、制备工艺简单、对环保无污染，适合大规模工业化生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，其特征在于，该磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料均匀有序紧密的生长在泡沫镍基底上，其以磷化二钴纳米棒为核体、以钨酸镍纳米片为外壳的核壳异质结结构。
2.根据权利要求1所述的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料，其特征在于，所述的基底采用泡沫镍、泡沫铜、碳布或钛箔。
3.一种权利要求1或2所述的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将硝酸钴、尿素、氟化铵水中混合在一起，使混合后溶液中硝酸钴浓度为60～120毫摩尔/升、尿素浓度为0.3～0.6摩尔/升、氟化铵浓度为0.15～0.3摩尔/升，从而制得前驱体混合溶液；
步骤B、将基底置于所述前驱体混合溶液中，并将所述基底与所述前驱体混合溶液一起转移到高压釜中，然后在110～130℃下反应360～600分钟，从而在所述基底上制得钴前驱体纳米棒材料；
步骤C、对所述基底以及基底上的钴前驱体纳米棒进行干燥，然后按照所述钴前驱体纳米棒:次亚磷酸钠＝1:20的质量比，将干燥后的基底连同基底上的钴前驱体纳米棒置于盛有次亚磷酸钠的瓷舟中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在保护气体的保护下以300～350℃加热0.5～2小时，冷却至室温，从而在基底上制得磷化二钴纳米棒；
步骤D、将硝酸镍、钨酸钠水中混合在一起，使混合后溶液中硝酸镍浓度为2～10毫摩尔/升、钨酸钠浓度为2～10毫摩尔/升，从而制得混合溶液；
步骤E、将在基底上制得磷化二钴纳米棒置于所述混合溶液中，并将所述基底上制得磷化二钴纳米棒与所述混合溶液一起转移到高压釜中，然后在160～180℃下反应360～480分钟，从而在所述基底上制得磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料。
4.一种权利要求1或2所述的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的应用，其特征在于，应用在电化学分解水中。
5.根据权利要求4所述的在基底上制得的磷化二钴@钨酸镍核壳异质结材料的应用，其特征在于，该材料直接作为电化学分解水的工作电极。
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