CN109712816A - 一种镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超级电容器电极材料技术领域，公开了一种镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料及其制备方法和应用。所述核壳纳米材料是将钼酸铵溶解到去离子水中，加入酸处理过碳布，在水热反应釜中反应，制得碳布上负载三氧化钼纳米棒阵列前驱体，将前驱体材料作为工作电极插入含有可溶性镍钴盐混合溶液中，利用电化学工作站选用电位阶跃模式反应，经水洗、干燥制得。本发明制备过程简单、工艺稳定、易于操作、成本低，无污染等特点。镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料具有独特的一维阵列结构，不仅有利于电解液的有效浸润，同时能使电解液和活性物质充分接触，从而提高材料的电化化学性能，可以作为超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料技术领域，更具体地，涉及一种镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料及其制备和应用。
背景技术
超级电容器作为具有优越前景的储能设备近年来受到诸多研究者的广泛关注。超级电容中常用的电极材料-碳基双层电容材料，由于其相对较低的比容量使其应用发展受到限制而难以满足日益增长的、对电能存储设备的需求。一般情况下，含有过渡金属的化合物具有更高的比容量。其中，三氧化钼因为具有价格低廉、易于制备、低毒性和比电容高在那个优势，其作为电极材料在高性能超级电容器、锂离子电池和太阳能电池中被广泛的研究。然而，三氧化钼由于导电性较低进而使其电子迁移率较差，难以承受较高电流密度等原因，作为高性能超级电容器电极材料，其电化学性能还不够理想。目前，为了有效的提高电极材料的导电性，将三氧化钼与具有良好导电性的过渡金属化合物（例如氧化钴和氧化镍等）复合制备复合材料是提高电极材料电化学性能的另一种有效途径。镍钴氢氧化物作为一种新型的双过渡氢氧化物，镍钴氢氧化物具有镍化合物的高比容量和钴化合物高稳定性等特点，这些性质使其具有特殊的性能和应用。迄今为止，采用一种简单易行的方法制备镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料，探讨其电化学性能的相关研究报道非常有限。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明的目的在于提供了一种镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料。该镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料具有高容量性能和稳定性能。
本发明另一目的在于提供了上述镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法。
本发明再一目的在于提供了上述镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料，所述核壳纳米棒阵列材料是在碳布基底上制备三氧化钼纳米棒阵列，再在三氧化钼表面生长一层镍钴氢氧化物纳米片，将钼酸铵溶解到蒸馏水中，加入酸处理过碳布，在水热反应釜中反应，经水洗、干燥制得碳布上负载三氧化钼纳米棒阵列前驱体，将前驱体材料作为工作电极插入含有可溶性镍钴盐混合溶液中，利用电化学工作站选用电位阶跃模式反应，采用电位阶跃模式反应，经水洗、干燥制得。
优选地，所述所述钼酸铵和水之间的质量比为（1~4）: 100;所述可溶性镍盐和钴盐比例为关系范围值质量比为1：2，所述可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍或乙酰丙酮合镍；所述可溶性钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴或乙酰丙酮合钴。
所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，包括以下具体步骤：
第一步， 将碳布依次用硝酸、蒸馏水和乙醇超声，烘干得到碳布基底备用；
第二步，将钼酸铵溶解到蒸馏水中，得到钼酸铵前驱体溶液；
第三步，将钼酸铵前驱体溶液转移到聚四氟乙烯反应釜，并将碳布浸入混合溶液中，将反应釜密封并放置在鼓风干燥箱，在120~150℃条件下反应后，将泡沫镍取出后用水清洗和干燥得到碳布负载三氧化钼阵列纳米材料；
第四步，利用第三步所得的碳布负载三氧化钼阵列纳米材料作为工作电极浸入到含有可溶性镍钴盐混合溶液，然后以铂片为辅助电极、甘汞电极为参比电极，连接到电化学工作上组装成三电极体系，电位阶跃模式在-0.8 ~ -1.0V下反应，反应完成后将样品取出，用大量的水洗并干燥，得到镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料。
优选地，第一步中所述超声时间为10~60 分钟。
优选地，第一步中所述碳布面积为4~9平方厘米。
优选地，第二步中所述钼酸铵和水之间的质量比为（1~4）: 100。
优选地，第三步中所述反应时间为8~12小时。
优选地，第四步中所述可溶性镍盐和钴盐比例为关系范围值质量比为1：2，
优选地，第四步中所述碳布负载三氧化钼阵列纳米材料面积为1~4平方厘米。
优选地，第四步中所述反应时间为5~15分钟。
所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料在超级电容器领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1.本发明在碳布基底上制备镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料，具有一维纳米棒阵列结构，所电沉积的镍钴氢氧化物有利于提高三氧化钼的导电性和稳定性，进而提高材料的容量性能和稳定性能。这归因于独特的一维纳米棒阵列结构不仅有利于电解液的有效浸润，同时能使电解液和活性物质充分接触，从而提高材料的电化学性能。
2.本发明在制备过程中对反应条件的控制简单，设备易于操作，生产成本低，无污染等特点，反应温度和时间较容易控制，易于实现工业化生产。
3.本发明制备的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料具有一维纳米棒阵列结构，为电子提供运输路径，有效的提高了电子或离子的传输率，以降低大电流放电时的容量衰减，镍钴氢氧化物纳米片负载进一步提高了材料稳定性以及导电性，使材料容量性能和稳定性能的到了明显改善。
附图说明
图1为镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的循环伏安特性曲线图。
图2为镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的恒流充放电曲线图。
图3 为镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的恒流循环图。
图4 为镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，包括以下步骤:
A.在室温下，将碳布（尺寸：9平方厘米）放入烧杯，依次用5摩尔每升硝酸、蒸馏水、无水乙醇超声30 分钟，烘干后称量备用；
B.将0.4克钼酸铵加入到10毫升去离子水中充分搅拌30分钟，得到混合溶液；
C.将碳布（尺寸：9平方厘米）浸入到步骤B所得混合溶液后超声10分钟，然后将上述混合溶液和碳布转移到聚四氟乙烯反应釜中；反应釜密封并放置在鼓风干燥箱，反应条件是150℃，反应时间为12小时；
D. 停止反应并自然降温后，将反应釜内的样品取出，用大量的水洗，放置在鼓风干燥箱中燥，反应条件是60℃，反应时间为10小时；
E.将0.6克硝酸镍与1.2克硝酸钴加入到25毫升去离子水中充分搅拌20分钟，得到镍钴混合溶液；
F.将步骤D制得碳布负载三氧化钼阵列纳米材料（面积：9平方厘米）裁剪成面积为3平方厘米；
G. 将步骤D制得碳布负载三氧化钼阵列纳米材料作为工作电极浸入到步骤E制得镍钴盐混合溶液，然后以铂片为辅助电极、甘汞电极为参比电极，连接到电化学工作上组装成三电极体系，电位阶跃模式在-1.0V下，反应时间为10分钟；
H.停止反应，取出步骤G中所得碳布负载样样品用水冲洗，再经蒸馏水和无水乙醇洗，将试样放置于烘箱于60 ℃干燥，制得镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料。
本实施例得到的超级电容器电极材料镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料循环伏安特性测试图如图1所示，由图可以看出一对明显的氧化还原峰位，可说明镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料存在着赝电容现象。
本实施例得到的超级电容器电极材料镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料恒流充放电曲线图如图2所示，在电流密度为10毫伏每平方厘米下，面积容量为4.62法每平方厘米。
本实施例得到的超级电容器电极材料镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料恒流充循环曲线图如图3所示，在电流密度为50毫伏每平方厘米下，循环3000圈，容量保持率为百分之95.4。
本实施例得到的超级电容器电极材料镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料扫描电镜曲线图如图4所示。由图4可以看出：一维纳米棒结构的三氧化钼经过水热反应均匀的生长在碳布上，成阵列排布，并且镍钴氢氧化物纳米片均匀负载在一维纳米棒三氧化钼表面。本发明为新型超级电容器电极材料研究提供了一定的理论基础。
实施例2
一种镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，包括以下步骤:
A.在室温下，将碳布（尺寸：4平方厘米）放入烧杯，依次用5摩尔每升硝酸、蒸馏水、无水乙醇超声30 分钟，烘干后称量备用；
B.将0.5克钼酸铵加入到10毫升去离子水中充分搅拌30分钟，得到混合溶液；
C.将碳布（尺寸：4平方厘米）浸入到步骤B所得混合溶液后超声10分钟，然后将上述混合溶液和碳布转移到聚四氟乙烯反应釜中；反应釜密封并放置在鼓风干燥箱，反应条件是150℃，反应时间为12小时；
D. 停止反应并自然降温后，将反应釜内的样品取出，用大量的水洗，放置在鼓风干燥箱中燥，反应条件是60℃，反应时间为10小时；
E.将0.9克氯化镍与1.5克氯化钴加入到25毫升去离子水中充分搅拌20分钟，得到镍钴混合溶液；
F.将步骤D制得碳布负载三氧化钼阵列纳米材料（面积：4平方厘米）裁剪成面积为2平方厘米；
G. 将步骤D制得碳布负载三氧化钼阵列纳米材料作为工作电极浸入到步骤E制得镍钴盐混合溶液，然后以铂片为辅助电极、甘汞电极为参比电极，连接到电化学工作上组装成三电极体系，电位阶跃模式在-1.0V下，反应时间为8分钟；
H.停止反应，取出步骤G中所得碳布负载样样品用水冲洗，再经蒸馏水和无水乙醇洗，将试样放置于烘箱于60 ℃干燥，制得镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料。
实施例3
一种镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，包括以下步骤:
A.在室温下，将碳布（尺寸：6平方厘米）放入烧杯，依次用5摩尔每升硝酸、蒸馏水、无水乙醇超声30 分钟，烘干后称量备用；
B.将0.6克钼酸铵加入到10毫升去离子水中充分搅拌30分钟，得到混合溶液；
C.将碳布（尺寸：6平方厘米）浸入到步骤B所得混合溶液后超声10分钟，然后将上述混合溶液和碳布转移到聚四氟乙烯反应釜中；反应釜密封并放置在鼓风干燥箱，反应条件是150℃，反应时间为12小时；
D. 停止反应并自然降温后，将反应釜内的样品取出，用大量的水洗，放置在鼓风干燥箱中燥，反应条件是60℃，反应时间为10小时；
E.将1.2克硫酸镍与2.4克硫酸钴加入到25毫升去离子水中充分搅拌20分钟，得到镍钴混合溶液；
F.将步骤D制得碳布负载三氧化钼阵列纳米材料（面积：6平方厘米）裁剪成面积为3平方厘米；
G. 将步骤D制得碳布负载三氧化钼阵列纳米材料作为工作电极浸入到步骤E制得镍钴盐混合溶液，然后以铂片为辅助电极、甘汞电极为参比电极，连接到电化学工作上组装成三电极体系，电位阶跃模式在-1.0V下，反应时间为5分钟；
H.停止反应，取出步骤G中所得碳布负载样样品用水冲洗，再经蒸馏水和无水乙醇洗，将试样放置于烘箱于60 ℃干燥，制得镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料。
Claims (11)
1.一种镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料，其特征在于，所述核壳纳米棒阵列材料是在碳布基底上制备三氧化钼纳米棒阵列，再在三氧化钼表面生长一层镍钴氢氧化物纳米片，将钼酸铵溶解到蒸馏水中，加入酸处理过碳布，在水热反应釜中反应，经水洗、干燥制得碳布上负载三氧化钼纳米棒阵列前驱体，将前驱体材料作为工作电极插入含有可溶性镍钴盐混合溶液中，利用电化学工作站选用电位阶跃模式反应，经水洗、干燥制得。
2.根据权利要求1所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料，其特征在于，所述钼酸铵和水之间的质量比为（1~4）: 100;所述可溶性镍盐和钴盐比例为关系范围值质量比为1：2，所述可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍或乙酰丙酮合镍；所述可溶性钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴或乙酰丙酮合钴。
3.根据权利要求1或2所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
第一步，将碳布依次用硝酸、蒸馏水和乙醇超声，烘干得到碳布基底备用；
第二步，将钼酸铵溶解到蒸馏水中，得到钼酸铵前驱体溶液；
第三步，将钼酸铵前驱体溶液转移到聚四氟乙烯反应釜，并将碳布浸入混合溶液中，将反应釜密封并放置在鼓风干燥箱，在120~150℃条件下反应后，将泡沫镍取出后用水清洗和干燥，得到碳布负载三氧化钼阵列纳米材料；
第四步， 利用第三步所得的碳布负载三氧化钼阵列纳米材料作为工作电极浸入到含有可溶性镍钴盐混合溶液，然后以铂片为辅助电极、甘汞电极为参比电极，连接到电化学工作上组装成三电极体系，电位阶跃模式在-0.8 ~ -1.0V下反应，反应完成后将样品取出，用大量的水洗并干燥，得到镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料。
4.根据权利要求3所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，第一步中所述超声时间为10~60 分钟。
5.根据权利要求3所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，第一步中所述碳布面积为4~9平方厘米。
6.根据权利要求3所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，第二步中所述钼酸铵和水之间的质量比为（1~4）: 100。
7.根据权利要求3所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，第三步中所述反应时间为8~12小时。
8.根据权利要求3所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，第三步中所述可溶性镍盐和钴盐比例为关系范围值摩尔比为1：2，所述可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍或乙酰丙酮合镍；所述可溶性钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴或乙酰丙酮合钴。
9.根据权利要求3所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，第四步中所述碳布负载三氧化钼阵列纳米材料面积为1~4平方厘米。
10.根据权利要求3所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，第四步中所述反应时间为5~15分钟。
11.根据权利要求1或2所述的镍钴氢氧化物/三氧化钼核壳纳米棒阵列材料在超级电容器领域中的应用。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190503 |