CN103088422A - 一种三氧化钼纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种三氧化钼纳米棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种正交晶系MoO3纳米棒的制备方法。取向生长的α-MoO3纳米棒具有良好的场电子发射性能，较低的阈值电场，可广泛应用于场发射显示器件、超级电容及电化学能量存储装置等。本发明采用两步扩散脉冲激光沉积技术，以α-MoO3为靶材，在硅衬底上沉积正交晶系MoO3纳米棒，所沉积的MoO3纳米棒具有密度高、直径小。首先通过传统的脉冲激光烧蚀在基片上沉积一层薄的MoO3籽晶层，然后将样品反转，用扩散脉冲激光沉积方法在籽晶层上进一步生长均一的MoO3纳米棒。本发明能够在无催化剂的条件下制备高结晶度、低缺陷密度的单晶MoO3纳米棒阵列，制备工艺简单、容易控制、重复性好、绿色环保。

Description

一种三氧化钼纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术，特别是一种可应用于高性能场发射器件、超级电容以及电化学能量存储装置的正交晶系三氧化钼（α-MoO3）纳米棒的制备方法。
背景技术
MoO3有正交晶系MoO3（α-MoO3）、单斜晶系MoO3（β-MoO3）以及六方晶系MoO3，其中α-MoO3是热力学稳定相。正交相MoO3是一种宽禁带半导体材料（Eg=3.05eV），是由畸变[MoO6]八面体在一个方向上共边相连，在另一个方向上共顶点相连形成一个二维无限伸展的平面层，层与层之间通过弱的范德华力结合，其层状晶格结构和框架中存在四面体、八面体空穴和广延的通道，可作为离子的嵌入位置和流通渠道。近年来，形貌各向异性的一维过渡金属氧化物纳米材料（如纳米棒、纳米线、纳米带及纳米管）及其多尺度自组装体系，以其独特的光学、磁学和电学等特性而备受关注。结构各向异性的α-MoO3一维纳米结构材料，如纳米线、纳米棒、纳米带和纳米片，具有显著的场发射性能、光致发光性能、光致变色性能、电致变色性能、可逆光色性能、气敏性能，在场发射显示器件、催化剂材料、电化学储能器件、电化学显色材料、电催化材料、记录材料等方面具有广阔的应用前景并被广泛研究。
目前，大多采用水热法、溶剂凝胶法、化学气相沉积法、热蒸发法等制备三氧化钼纳米材料。中国专利（CN201110103848.3）采用钼酸为前驱体，通过插层化学方法在其层间置入客体有机大分子使层状结构大颗粒被撑开或完全剥离为二维纳米层结构，制备了高结晶度、高分散性的三氧化钼纳米片。中国专利（CN201110110500.7）采用硝酸酸化七钼酸铵得到钼酸溶胶，加入模板剂十六烷基三甲基溴化铵，通过溶胶凝胶法制备了正交相单晶三氧化钼纳米带。中国专利（CN200710157559.5）公开了一种无模板剂，不产生有毒的化学废弃物，能快速有效地合成α-MoO3纳米棒的水热合成方法，该方法以三氧化钼和过氧化氢水溶液反应制备的过氧化钼酸为前驱体，在80-180℃范围内制备了分散的α-MoO3纳米棒。文献（Growth of[010]oriented α-MoO3 nanorods by pulsedelectron beam deposition，Applied Physics Letters99,223104,2011）采用脉冲电子束沉积方法在单晶硅衬底上制备了[010]取向的α-MoO3纳米棒阵列，该纳米棒阵列具有良好的场发射性能，其开启电场为3.6V/μm。文献（Fast Synthesis ofα-MoO3Nanorods with Controlled Aspect Ratios and Their Enhanced LithiumStorage Capabilities,J.Phys.Chem.C114,8675-8678，2010）采用水热合成方法制备了径向比可控、均一的α-MoO3纳米棒，通过快速水热法合成的均质α-MoO3纳米棒拥有更高的初始放电容量、更低的不可逆损耗，以及在不同的充放电率下更好的比率特性。但是现有技术中不存在采用脉冲激光沉积方法制备α-MoO3纳米棒阵列的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种可控的正交晶系MoO3纳米棒的制备方法，无需使用催化剂和模板，利用脉冲激光沉积系统可有效地制备出低缺陷密度的单晶MoO3纳米棒阵列。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种可控的正交晶系MoO3纳米棒的制备方法，采用两步扩散脉冲激光沉积技术（diffusive pulsed laser deposition,DPLD），以α-MoO3为靶材，借助脉冲激光器，改变沉积参数，未添加模板和催化剂，在衬底上沉积α-MoO3纳米棒阵列，具体包括以下步骤：
步骤1、对单晶硅衬底进行表面清洗处理；具体为：首先将衬底浸入丙酮和乙醇的混溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后冷风吹干。
步骤2、将表面清洗干净的衬底固定在真空生长腔内的衬底支架上，安装α-MoO3靶材，并使衬底正面与靶材保持正对；靶材与衬底距离为40-80mm。
步骤3、使用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空，真空生长腔抽真空后的本底真空度小于或等于1×10-6Torr；
步骤4、利用卤钨灯作为有效无污染的衬底加热器，将衬底温度加热到预定的温度；之后向真空室内通入工作气体，并保持气压稳定；所述预定的温度为300-500℃；向真空室内通入的工作气体为氧气，通入氧气体后真空室内的压强为5-100mTorr。
步骤5、使用准分子脉冲激光源，通过激光烧蚀MoO3靶材，衬底正面正对等离子体羽，控制激光的能量密度、脉冲频率、工作气压、衬底温度和沉积时间这些工艺参数，在正对靶材的衬底上预先沉积MoO3籽晶层；所述激光能量密度为0.9-4.5J/cm2、脉冲频率在2-10Hz、工作压强在5-100mTorr、衬底温度在300-500℃、沉积时间在5-15min。
步骤6、MoO3籽晶层生长一段时间后，翻转衬底，使衬底正面背对靶材和等离子羽辉的传播方向，进一步调整沉积工艺参数，通过扩散脉冲激光沉积方法在MoO3籽晶层上继续生长，制备均一的α-MoO3纳米棒；用扩散脉冲激光沉积法在籽晶层上继续生长MoO3，生长过程中氧气压强为10-100mTorr，衬底温度为350-600℃，激光能量密度为0.9-5.0J/cm2，脉冲频率为2-10Hz，沉积时间为20-90min。
步骤7、沉积结束后，关闭激光、衬底加热，停止通气体，待样品冷却到室温后取出。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：1）在同一个脉冲激光沉积系统中先后实现籽晶层的生长以及接下来在籽晶层上均匀的α-MoO3纳米棒阵列的继续生长，制备工艺简单、容易控制、重复性好、绿色环保；2）在无催化剂和模板的条件下，通过调节两步扩散脉冲激光沉积过程的工艺参数，能够高效生长整齐、低缺陷密度的单晶α-MoO3纳米棒，且纳米棒的尺寸和密度可控，直径可达约20nm；3）该方法制备的α-MoO3纳米棒可应用于高性能场发射显示器件、超级电容器以及电化学能量存储装置等。
下面结合附图对本发明做进一步详细的描述。
附图说明
图1为本发明实例1制备的产物α-MoO3纳米棒的SEM图。
图2为本发明实例1制备的产物α-MoO3纳米棒的TEM图。
图3为本发明实例1制备的产物α-MoO3纳米棒的XRD图。
图4为本发明实例2制备的产物α-MoO3纳米棒的TEM图。
图5为本发明实例2制备的产物α-MoO3纳米棒的XRD图。
图6为本发明实例3制备的产物α-MoO3纳米棒的TEM图。
图7为本发明实例3制备的产物α-MoO3纳米棒的XRD图。
图8为本发明实例4制备的产物α-MoO3纳米棒的TEM图。
图9为本发明实例4制备的产物α-MoO3纳米棒的XRD图。
具体实施方式
本发明以α-MoO3为靶材，未添加模板和催化剂，采用两步扩散脉冲激光沉积技术在单晶硅或蓝宝石衬底上沉积α-MoO3纳米棒。首先使用传统的脉冲激光烧蚀α-MoO3靶材，在衬底上沉积一层薄的籽晶层；然后将样品翻转，使其正面背对靶材和等离子羽辉的传播方向，通过扩散脉冲激光沉积法在籽晶层上进一步生长α-MoO3纳米棒，所沉积的α-MoO3纳米棒具有密度和直径可调。具体包括以下步骤：
步骤1、对单晶硅衬底进行表面清洗处理。具体操作为：首先将衬底浸入丙酮和乙醇的混溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后冷风吹干。
步骤2、将表面清洗干净的衬底固定在真空生长腔内的衬底支架上，安装α-MoO3靶材，靶材与衬底之间距离为40-80mm，并使衬底正面与靶材保持正对。
步骤3、靶材和衬底安装完毕后，关闭真空生长腔，使用机械泵和分子泵组合真空获得系统对生长腔进行抽真空，并使真空生长腔的本底真空度小于或等于1×10-6Torr。
步骤4、利用卤钨灯作为有效无污染的衬底加热器，将衬底温度加热到预定的温度；之后向真空室内通入工作气体，并保持气压稳定；所述预定的温度为300-500℃；向真空室内通入的工作气体为氧气，通入氧气体后真空室内的压强为5-100mTorr。
步骤5、使用准分子脉冲激光源，通过激光烧蚀MoO3靶材，衬底正面正对等离子体羽，控制激光的能量密度在0.9-4.5J/cm2、脉冲频率在2-10Hz、工作压强在5-100mTorr、衬底温度在300-500℃和沉积时间在5-15min，在正对靶材的衬底上预先沉积MoO3籽晶层。
步骤6、MoO3籽晶层生长一段时间后，翻转衬底，使衬底正面背对靶材和等离子羽辉的传播方向，进一步调整沉积工艺参数，通过扩散脉冲激光沉积方法在MoO3籽晶层上继续生长，制备均一的α-MoO3纳米棒。具体工艺参数为：控制氧气压强为10-100mTorr；衬底温度为350-600℃；激光能量密度为0.9-5.0J/cm2；脉冲频率为2-10Hz，沉积时间为20-90min。
步骤7、沉积结束后，关闭激光、衬底加热，停止通气体，待样品冷却到室温后取出。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述：
实施例1：
采用波长为193nm的ArF准分子脉冲激光系统在单晶Si（100）上沉积正交晶系MoO3纳米棒阵列，具体操作步骤为：
步骤1、对单晶硅Si（100）衬底进行表面清洗处理。具体操作为：首先将单晶硅Si（100）衬底浸入丙酮和乙醇溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后冷风吹干。
步骤2、将表面清洗干净的衬底固定在真空生长腔内的衬底支架上，安装直径为60mm的α-MoO3靶材，靶材与衬底之间距离为70mm，并使衬底正面与靶材保持正对。
步骤3、靶材和衬底安装完毕后，关闭真空生长腔，使用机械泵和分子泵组合真空获得系统对生长腔进行抽真空，并使真空生长腔的本底真空度为1×10-6Torr。
步骤4、利用功率250W的卤钨灯作为有效而无污染的衬底加热器，将衬底温度加热到400℃；向真空室内通入氧气，气体流量为20sccm，通入气体后的工作压强为20mTorr。
步骤5、使用ArF准分子脉冲激光源，通过激光烧蚀MoO3靶材，衬底正面正对等离子体羽，控制激光的能量密度为1.5J/cm2、脉冲频率5Hz、工作压强20mTorr、衬底温度400℃，沉积时间8min，在正对靶材的衬底上预先沉积了一层MoO3籽晶层。
步骤6、待MoO3籽晶层生长后，将衬底翻转，使衬底上沉积有MoO3籽晶层的一面背对靶材和等离子羽辉的传播方向，并进一步调整沉积工艺参数，使氧气压强为20mTorr，衬底温度为450℃，激光能量密度为1.5J/cm2，沉积时间为60min，脉冲频率为5Hz，通过扩散脉冲激光沉积方法在MoO3籽晶层上制备了整齐、均一的α-MoO3纳米棒。
步骤7、沉积结束后，关闭激光、衬底加热，停止通气体，待样品冷却到室温后取出。
对制备的α-MoO3纳米棒进行了分析表征，如图1、图2和图3所示。扫描电镜（SEM）结果表明单晶硅衬底表面上生长出大量均匀的α-MoO3纳米棒，其密度约1×1010/cm2，并且可看到一层薄的MoO3仔晶层；透射电镜（TEM）结果分析表明，所制备的α-MoO3纳米棒直径较小约20nm；X射线衍射（XRD）结果分析表明所制备的MoO3纳米棒为正交立方晶系，无单斜晶系和六方晶系存在，且具有高度的各向异性和择优取向生长。
实施例2：
采用波长为193nm的ArF准分子脉冲激光系统在单晶Si（100）上沉积正交晶系MoO3纳米棒阵列，具体操作步骤为：
步骤1、对单晶硅Si（100）衬底进行表面清洗处理。具体操作为：首先将单晶硅Si（100）衬底浸入丙酮和乙醇溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后冷风吹干。
步骤2、将表面清洗干净的衬底固定在真空生长腔内的衬底支架上，安装直径为60mm的α-MoO3靶材，靶材与衬底之间距离为40mm，并使衬底正面与靶材保持正对。
步骤3、靶材和衬底安装完毕后，关闭真空生长腔，使用机械泵和分子泵组合真空获得系统对生长腔进行抽真空，并使真空生长腔的本底真空度为6×10-7Torr。
步骤4、利用功率250W的卤钨灯作为有效而无污染的衬底加热器，将衬底温度加热到300℃；向真空室内通入氧气，气体流量为20sccm，通入气体后的工作压强为5mTorr。
步骤5、使用ArF准分子脉冲激光源，通过激光烧蚀MoO3靶材，衬底正面正对等离子体羽，控制激光的能量密度为0.9J/cm2、脉冲频率2Hz、工作压强5mTorr、衬底温度300℃，沉积时间5min，在正对靶材的衬底上预先沉积了一层MoO3籽晶层。
步骤6、待MoO3籽晶层生长后，将衬底翻转，使衬底上沉积有MoO3籽晶层的一面背对靶材和等离子羽辉的传播方向，并进一步调整沉积工艺参数，使氧气压强为100mTorr，衬底温度为600℃，激光能量密度为5.0J/cm2，沉积时间为20min，通过扩散脉冲激光沉积方法在MoO3籽晶层上制备了整齐、均一的α-MoO3纳米棒。
步骤7、沉积结束后，关闭激光、衬底加热，停止通气体，待样品冷却到室温后取出。
对制备的产物进行了表征分析，如图4、图5所示。结果表明按照实施例2的工艺参数，可获得整齐、均匀的α-MoO3纳米棒阵列，无单斜晶系和六方晶系存在，且纳米棒具有高度的各向异性和择优取向生长。
实施例3：
采用波长为193nm的ArF准分子脉冲激光系统在单晶Si（100）上沉积正交晶系MoO3纳米棒阵列，具体操作步骤为：
步骤1、对单晶硅Si（100）衬底进行表面清洗处理。具体操作为：首先将单晶硅Si（100）衬底浸入丙酮和乙醇溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后冷风吹干。
步骤2、将表面清洗干净的衬底固定在真空生长腔内的衬底支架上，安装直径为60mm的α-MoO3靶材，靶材与衬底之间距离为80mm，并使衬底正面与靶材保持正对。
步骤3、靶材和衬底安装完毕后，关闭真空生长腔，使用机械泵和分子泵组合真空获得系统对生长腔进行抽真空，并使真空生长腔的本底真空度为1×10-6Torr。
步骤4、利用功率250W的卤钨灯作为有效而无污染的衬底加热器，将衬底温度加热到500℃；向真空室内通入氧气，气体流量为20sccm，通入气体后的工作压强为100mTorr。
步骤5、使用ArF准分子脉冲激光源，通过激光烧蚀MoO3靶材，衬底正面正对等离子体羽，控制激光的能量密度为4.5J/cm2、脉冲频率10Hz、工作压强100mTorr、衬底温度500℃，沉积时间15min，在正对靶材的衬底上预先沉积了一层MoO3籽晶层。
步骤6、待MoO3籽晶层生长后，将衬底翻转，使衬底上沉积有MoO3籽晶层的一面背对靶材和等离子羽辉的传播方向，并进一步调整沉积工艺参数，使氧气压强为10mTorr，衬底温度为350℃，激光能量密度为0.9J/cm2，沉积时间为90min，脉冲频率为10Hz，通过扩散脉冲激光沉积方法在MoO3籽晶层上制备了整齐、均一的α-MoO3纳米棒。
步骤7、沉积结束后，关闭激光、衬底加热，停止通气体，待样品冷却到室温后取出。
对制备的产物进行了表征分析，如图6、图7所示。结果表明按照实施例3的工艺参数，可获得整齐、均匀的α-MoO3纳米棒阵列，无单斜晶系和六方晶系存在，且纳米棒具有高度的各向异性和择优取向生长。
实施例4：
采用波长为193nm的ArF准分子脉冲激光系统在单晶Si（100）上沉积正交晶系MoO3纳米棒阵列，具体操作步骤为：
步骤1、对单晶硅Si（100）衬底进行表面清洗处理。具体操作为：首先将单晶硅Si（100）衬底浸入丙酮和乙醇溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后冷风吹干。
步骤2、将表面清洗干净的衬底固定在真空生长腔内的衬底支架上，安装直径为60mm的α-MoO3靶材，靶材与衬底之间距离为50mm，并使衬底正面与靶材保持正对。
步骤3、靶材和衬底安装完毕后，关闭真空生长腔，使用机械泵和分子泵组合真空获得系统对生长腔进行抽真空，并使真空生长腔的本底真空度为1×10-6Torr。
步骤4、利用功率250W的卤钨灯作为有效而无污染的衬底加热器，将衬底温度加热到350℃；向真空室内通入氧气，气体流量为20sccm，通入气体后的工作压强为40mTorr。
步骤5、使用ArF准分子脉冲激光源，通过激光烧蚀MoO3靶材，衬底正面正对等离子体羽，控制激光的能量密度为3.0J/cm2、脉冲频率10Hz、工作压强40mTorr、衬底温度350℃，沉积时间10min，在正对靶材的衬底上预先沉积了一层MoO3籽晶层。
步骤6、待MoO3籽晶层生长后，将衬底翻转，使衬底上沉积有MoO3籽晶层的一面背对靶材和等离子羽辉的传播方向，并进一步调整沉积工艺参数，使氧气压强为50mTorr，衬底温度为400℃，激光能量密度为3.0J/cm2，沉积时间为50min，通过扩散脉冲激光沉积方法在MoO3籽晶层上制备了整齐、均一的α-MoO3纳米棒。
步骤7、沉积结束后，关闭激光、衬底加热，停止通气体，待样品冷却到室温后取出。
对制备的产物进行了表征分析，如图8、图9所示。结果表明按照实施例4的工艺参数，可获得整齐、均匀的α-MoO3纳米棒阵列，无单斜晶系和六方晶系存在，且纳米棒具有高度的各向异性和择优取向生长。

Claims (6)

1.一种三氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，采用两步扩散脉冲激光沉积技术，以α-MoO3为靶材，借助脉冲激光器，改变沉积参数，未添加模板和催化剂，在衬底上沉积α-MoO3纳米棒阵列，具体包括以下步骤：
步骤1、对单晶硅衬底进行表面清洗处理；
步骤2、将表面清洗干净的衬底固定在真空生长腔内的衬底支架上，安装α-MoO3靶材，并使衬底正面与靶材保持正对；
步骤3、使用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空，真空生长腔抽真空后的本底真空度小于或等于1×10-6Torr；
步骤4、利用卤钨灯作为有效无污染的衬底加热器，将衬底温度加热到预定的温度；之后向真空室内通入工作气体，并保持气压稳定；
步骤5、使用准分子脉冲激光源，通过激光烧蚀MoO3靶材，衬底正面正对等离子体羽，控制激光的能量密度、脉冲频率、工作气压、衬底温度和沉积时间这些工艺参数，在正对靶材的衬底上预先沉积MoO3籽晶层；
步骤6、MoO3籽晶层生长一段时间后，翻转衬底，使衬底正面背对靶材和等离子羽辉的传播方向，进一步调整沉积工艺参数，通过扩散脉冲激光沉积方法在MoO3籽晶层上继续生长，制备均一的α-MoO3纳米棒；
步骤7、沉积结束后，关闭激光、衬底加热，停止通气体，待样品冷却到室温后取出。
2.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤1对硅基片进行表面清洗处理具体为：首先将衬底浸入丙酮和乙醇的混溶液中超声波清洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后冷风吹干。
3.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤2中靶材与衬底距离为40-80mm。
4.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤4中预定的温度为300-500℃；向真空室内通入的工作气体为氧气，通入氧气体后真空室内的压强为5-100mTorr。
5.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤5中激光能量密度为0.9-4.5J/cm2、脉冲频率在2-10Hz、工作压强在5-100mTorr、衬底温度在300-500℃、沉积时间在5-15min。
6.根据权利要求1所述的三氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤6中用扩散脉冲激光沉积法在籽晶层上继续生长MoO3，生长过程中氧气压强为10-100mTorr，衬底温度为350-600℃，激光能量密度为0.9-5.0J/cm2，脉冲频率为2-10Hz，沉积时间为20-90min。
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