CN103233202B - 一种利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法，该方法将清洁过的CuInS2陶瓷靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，并调整样品台与靶台间距；对衬底加热升温并稳定在生长纳米棒所需的温度值；设定激光器的工作模式为恒能模式，并设定脉冲激光能量、脉冲激光频率和脉冲激光个数；最后启动样品台和靶台的自转并设定转速，再开启激光器，开始沉积纳米棒。该方法工艺简单，对设备要求低；制备得到的CuInS2纳米棒直线性好且长宽比大，在激光器谐振腔、光信号传输以及光滤波器等方面有着潜在的广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种CuInS2纳米棒的制备方法，具体涉及一种利用脉冲激光沉积（PLD）法制备CuInS2纳米棒的方法。
背景技术
CuInS2是I-III-VI2族化合物半导体材料，具有各种良好的光学和电学性质，例如：高吸收系数、与太阳光谱较匹配的禁带宽度1.5eV、无有毒元素、易得到p和n掺杂、为直接带隙半导体。目前CuInS2主要被应用于半导体薄膜太阳能电池的吸收层。对于半导体材料，材料的形状或者尺寸会影响其光电特性以及器件的性能，达到纳米尺寸时有可能出现与块材不同的化学或者物理性质。目前已有报道，通过化学法可制备得到CuInS2纳米管材料。但是由于化学反应本身的复杂性和差的可控性，难以得到线性好、均匀性好、尺寸可控的CuInS2纳米棒。目前，对于CuInS2纳米材料的应用，Xu等人利用CuInS2-ZnS(ZCIS)合金核、ZnSe/ZnS双壳层结构的量子点作为发光层，制备出了近带边发光的QD-LED；Ye等人利用(ZnS)x(CuInS2)1-x纳米棒阵列得到了光电转换效率高的太阳能电池。
到目前为止，尚未见直接采用物理沉积法来制备CuInS2纳米棒的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法，该方法工艺简单，对设备要求低。
本发明的上述技术目的是通过如下技术方案来实现的：一种利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法，含以下步骤：
(1)将清洁过的CuInS2陶瓷靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，并调整样品台与靶台间距；
(2)对衬底加热升温并稳定在生长纳米棒所需的温度值；
(3)设定激光器的工作模式为恒能模式，并设定脉冲激光能量、脉冲激光频率和脉冲激光个数；
(4)先启动样品台和靶台的自转并设定转速，再开启激光器，开始沉积纳米棒。
本发明步骤(1)中所述的衬底优选为Si（100）衬底。
本发明步骤(1)中调整样品台与靶台间距优选为30～60mm。
本发明步骤(2)中生长纳米棒所需的温度值优选为20～700℃。
本发明步骤(3)中脉冲激光能量优选为50～400mJ、脉冲激光频率优选为1～20Hz、脉冲个数优选为100～20000个。
本发明步骤(4)中样品台的自转速度优选为1～10r/min，靶台的自转速度优选为1～5r/min。
本发明具有如下优点：
(1)本发明创新性地利用脉冲激光沉积（PLD）法制备CuInS2纳米棒，该方法工艺简单，对设备要求低；
(2)本发明采用脉冲激光沉积法，通过控制脉冲频率，脉冲个数（沉积时间）、沉积温度等参数，在Si(100)单晶衬底上得到了直线性好且长宽比大的CuInS2纳米棒，并且可以通过调节各项实验参数对尺寸进行调控；
(2)本发明制备得到的CuInS2纳米棒，其直线性好且长宽比大，在激光器谐振腔、光信号传输以及光滤波器等方面有着潜在的广泛应用。
附图说明
图1是本发明实施例1-6在Si(100)衬底上制备的CuInS2纳米棒的SEM照片；
图2是本发明实施例1-8在Si(100)衬底上制备的CuInS2纳米棒的XPS图谱，其中Cu:In:S=0.98:1.03:1.97。
具体实施方式
实施例1
采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量85mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数6000个、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(a)所示，成分如图2所示。
实施例2
采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10 min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量85mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数1000个、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(b)所示，成分如图2所示。
实施例3
采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量150mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数2500个、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(c)所示，成分如图2所示。
实施例4
采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量150mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数1500个、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(d)所示，成分如图2所示。
实施例5
采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距30mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量200mJ、脉冲激光频率10Hz、脉冲激光个数1500个、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(e)所示，成分如图2所示。
实施例6
采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度700℃、激光脉冲能量300mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数800个、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。所制备得到的纳米棒形貌如图1(f)所示，成分如图2所示。
实施例7
采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距55mm、衬底温度500℃、激光脉冲能量350mJ、脉冲激光频率1Hz、脉冲激光个数500个、样品台和靶台自转速度分别为5r/min和3r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。成分如图2所示。
实施例8
采用Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水在超声波清洗器中清洗10min，工作频率40kHz；然后先在H2SO4(97wt%):H2O2(30wt%)=4:1(体积比)溶液中浸泡10分钟，继续在HF(50wt%):H2O=1:10(体积比)溶液中浸泡1分钟，最后用氮气吹干立即装入真空腔内。然后利用脉冲激光沉积设备在靶台与样品台间距60mm、衬底温度600℃、激光脉冲能量50mJ、脉冲激光频率20Hz、脉冲激光个数1500个、样品台和靶台自转速度分别为5r/min和5r/min条件下，制备得到CuInS2纳米棒。成分如图2所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法，其特征含以下步骤：
(1) 将清洁过的CuInS2陶瓷靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入真空室，并调整样品台与靶台间距；
(2) 对衬底加热升温并稳定在生长纳米棒所需的温度值；
(3) 设定激光器的工作模式为恒能模式，并设定脉冲激光能量、脉冲激光频率和脉冲激光个数；
(4) 先启动样品台和靶台的自转并设定转速，再开启激光器，开始沉积纳米棒；
步骤(1)中所述的衬底为Si（100）衬底；
步骤(2)中生长纳米棒所需的温度值为20~700℃。
2.根据权利要求1所述的利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法，其特征是：步骤(1)中调整样品台与靶台间距为30~60mm。
3.根据权利要求1所述的利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法，其特征是：步骤(3)中脉冲激光能量为50~400 mJ、脉冲激光频率为1~20 Hz、脉冲个数为100~20000个。
4.根据权利要求1所述的利用脉冲激光沉积法制备CuInS2纳米棒的方法，其特征是：步骤(4)中样品台的自转速度为1~10 r/min，靶台的自转速度为1~5 r/min。
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