CN110400701A - 一种超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源领域，尤其涉及一种超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法本发明提供了一种超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将Na2MoO4·2H2O、Ni(NO3)2·6H2O、CO(NH2)2混合形成混合溶液，将混合溶液进行超声处理；步骤2：将泡沫镍分别在稀盐酸、去离子水和无水乙醇中进行超声处理得到超声溶液；步骤3：将所述超声溶液中加入多孔泡沫镍并进行水热反应得到负载有NiMoO4前驱体的泡沫镍；步骤4：将所述负载有NiMoO4前驱体的泡沫镍清洗、干燥并煅烧得到超级电容器纳米球形貌电极材料。本发明提供了一种超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，能有效解决现有的超级电容器材料能量密度较低，循环稳定性较差的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及新能源领域，尤其涉及一种超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法。
背景技术
随着社会的高速发展，能源消耗也日益加剧，能源短缺成了各个国家都不可忽视的重要问题。如今主要的储能器件主要有电池以及超级电容器，由于电池制作过程复杂，循环稳定性与倍率性能不佳同时存在安全隐患，超级电容器被认为很有希望的储能器件。
超级电容器有很好的长循环稳定性，较高的功率密度以及快速充放电容量。与双电层电容相比，赝电容在循环过程中在其表面和界面上发生氧化还原反应，因此其比容量要比双电层电容高得多。但是，由于其发生反应极大部分只存在于材料的表界面上，因此相比于电池，其能量密度要低的多。同时能量密度也成为了限制超级电容器使用的主要因素，由能量密度的公式E＝1/2CV2可知，可以通过利用较大的电压窗口和比容量大的材料来提升其能量密度。
因此，现有的超级电容器材料能量密度较低，循环稳定性较差成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，能有效解决现有的超级电容器材料能量密度较低，循环稳定性较差的技术问题。
本发明提供了一种超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Na2MoO4·2H2O、Ni(NO3)2·6H2O、CO(NH2)2混合形成混合溶液，将混合溶液进行超声处理；
步骤2：将泡沫镍分别在稀盐酸、去离子水和无水乙醇中进行超声处理得到超声溶液；
步骤3：将所述超声溶液中加入多孔泡沫镍并进行水热反应得到负载有NiMoO4前驱体的泡沫镍；
步骤4：将所述负载有NiMoO4前驱体的泡沫镍清洗、干燥并煅烧得到超级电容器纳米球形貌电极材料。
优选的，在步骤1中所述Na2MoO4·2H2O的质量为4.263g～8.526g，所述Ni(NO3)2·6H2O的质量为4.364g～8.726g，所述CO(NH2)2的质量为8.4g～16.8g。
优选的，步骤1中所述混合溶液的溶剂为纯去离子水或无水乙醇和去离子水的混合溶剂。
优选的，所述水热反应的时间为6～10h。
优选的，所述水热反应的温度为120℃～140℃。
优选的，所述水热反应采用的水热釜体积为1～2L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益结果：
相对于传统的电极材料，即将活性物质、粘结剂、导电剂按比例混合研磨作为电极的方式来讲，在泡沫镍上直接生长活性物质无需粘结剂和导电剂而直接与导电基质紧密结合，这样可使活性物质得到更加充分的利用，而且以生长的方式所负载的活性物质比传统电极与导电基质结合更加紧密，更有利于电解质的离子以及电子的相互传输。因此，在导电基质上生长活性物质引起了科研工作者的极大兴趣。但是，传统的超级电容器由于反应发生的场所和活性材料的比表面积小的问题而导致比容量较小。
基于此问题，本发明通过一步水热合成法制备由纳米片组装的纳米球形貌的NiMoO4。在用作为超级电容器电极正极时，该材料表现出很好的循环性能以及较高的比容量，在1A/g的电流密度下，达到2230F/g。
本发明通过如下原理实现，用水热法制备负载在泡沫镍上的NiMoO4作为超级电容器电极具有以下特点：本发明的制备工艺比传统的超级电容器电极要制备步骤简单易行，制备出来的电极在1A/g的电流密度下，比容量达到2230F/g，且具有循环性能好倍率性能佳等优点。
结果表明，本发明用较为简单易行的操作工艺制备出了具有比容量高、循环性能好、倍率性能佳的超级电容器电极。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1中超级电容器纳米球形貌电极材料的不同倍数下的SEM图；
图2为本发明实施例1中超级电容器纳米球形貌电极材料的不同扫数下的循环伏安图；
图3为本发明实施例1中超级电容器纳米球形貌电极材料的不同电流密度下的恒流充放电图。
具体实施方式
本发明提供了一种超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，能有效解决现有的现有的超级电容器材料能量密度较低，循环稳定性较差的技术问题。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
其中，以下实例的原料均为市售或自制；
实施例1
量取50ml的水和25ml无水乙醇作为溶剂，再按照摩尔比为称取8.526g的Na2MoO4·2H2O、8.726g Ni(NO3)2·6H2O、16.800g CO(NH2)2作为溶质，将溶质和溶剂混合后，将溶液超声处理20～30分钟。将泡沫镍分别放在1mol/L的稀盐酸中超声15～20分钟，去离子水中超声15～20分钟，无水乙醇中超声15～20分钟，除去其表面的氧化层和其他杂质。将超声处理后的溶液中放入一块预处理过的7.2g的多孔泡沫镍，然后倒入1L的由聚四氟乙烯衬底的水热釜中，并在120℃保持10h。取出水热釜让其自然冷却，然后将生长有NiMoO4前驱体的泡沫镍取出，用去离子水和酒精清洗数次，然后对其进行80℃12h的真空干燥。将真空干燥好的试样放在马弗炉里煅烧，让其在氮气氛围下440℃中保持2h，其中升温速率为3℃/min。即可得到在泡沫镍上生长的NiMoO4。
将所制备得到的电极在三电极体系中来测量其性能，其中铂片电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极、所制备的负载有NiMoO4的泡沫镍作为工作电极，然后以3MKOH溶液作为电解液。采用antolab测试系统测试三电极，充放电电压区间为0～0.5V。
实施例2
本实施例考察溶剂不同对电极形貌的影响，除了溶剂(1L的去离子水)与实施例1不同外，其他条件均与实施例1一致.其形貌为纳米片组装的球状，但与实施例1相比，纳米片片层之间团聚较为严重。
实施例3
本实施例考察加入反应物的量对材料的形貌的影响，与实施例1相比其加入的反应物全部减半，即04.263g Na2MoO4·2H2O、4.364g Ni(NO3)2·6H2O、8.400g CO(NH2)2，其他条件均与实施例1一致。其形貌同样为纳米片组装的纳米球，但是生长较实施例1较为稀疏，纳米片层之间分明，存在孔隙，使有利于离子和电解液的渗入。
实施例4
本实施例考察反应时间对活性物质形貌的影响，与实施例1相比其水热时间从10h变为6h其他条件均与实施例1一致，生长的形貌还没有完全形成纳米球状，纳米片较大和厚，片层之间分明。
实施例5
本实施例考察反应温度对活性物质形貌的影响，与实施例1相比，其反应温度变为140℃，其他条件均与实施例1一致，与实施例1相比其纳米片变短，球状形貌变大空隙度减小。
实施例6
本实施例与实施例1相比，水热釜容量变为2L，其他条件均与实施例1一致，本实例考虑压强对反应产物形貌的影响，其形貌为没有形成完整的球状而是以花瓣状存在。纳米片层较小，分布不够均匀。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。
Claims (6)
1.一种超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Na2MoO4·2H2O、Ni(NO3)2·6H2O、CO(NH2)2混合形成混合溶液，将混合溶液进行超声处理；
步骤2：将泡沫镍分别在稀盐酸、去离子水和无水乙醇中进行超声处理得到超声溶液；
步骤3：将所述超声溶液中加入多孔泡沫镍并进行水热反应得到负载有NiMoO4前驱体的泡沫镍；
步骤4：将所述负载有NiMoO4前驱体的泡沫镍清洗、干燥并煅烧得到超级电容器纳米球形貌电极材料。
2.根据权利要求1所述的超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中所述Na2MoO4·2H2O的质量为4.263g～8.526g，所述Ni(NO3)2·6H2O的质量为4.364g～8.726g，所述CO(NH2)2的质量为8.4g～16.8g。
3.根据权利要求1所述的超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述混合溶液的溶剂为纯去离子水或无水乙醇和去离子水的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的时间为6～10h。
5.根据权利要求1所述的超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为120℃～140℃。
6.根据权利要求1所述的超级电容器纳米球形貌电极材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应采用的水热釜体积为1～2L。
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| CN110400701B (zh) | 2021-09-21 |
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