CN107564731A - 一种钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的制备及应用 - Google Patents

一种钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的制备及应用 Download PDF

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黄宏斌
易亚军
张心桔
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Abstract

本发明公开了一种钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的制备及应用。以氯化钴和氯化镍为钴源和镍源、六次甲基四胺为沉淀剂、乙炔黑为负载材料，采用醇‑水热法使氢氧化钴‑氢氧化镍负载于乙炔黑表面，即制得钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料，该复合材料能够用作超级电容器电极材料。本发明方法操作简单，容易实现，且所制得的钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料作为超级电容器电极材料，使用时性能优异。

Description

一种钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的制备及应用
技术领域
本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，特别是一种钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的制备方法及应用。
背景技术
随着人类社会的迅猛发展，能源危机和环境污染问题日益突出。传统的不可再生能源如煤、石油、天然气等日益衰竭，因此开发利用环保、高效的绿色储能设备是非常有必要的。电化学电容器也叫超级电容器，是上世纪七八十年代发展的一种新型储能设备，已有三十多年的发展历程。由于其充放电速率快、电容密度高、循环寿命长等优点，超级电容器已成为下一代电源设备中最有希望的“候选者”。
根据能量储存机理不同，可将超级电容器分为双电层电容器、赝电容器两种类型。双电层电容器是利用双电层来存储能量，其电子或离子在电极/电解液界面的定向排列造成电势差，从而产生了双电层电容。双电层电容器有很好的循环稳定性和功率特性，由于在电极表面没有发生氧化还原反应，双电层电容器能储存的电量远低于赝电容器。赝电容器也叫做法拉第电容器，主要通过电极活性材料在电极表面或内部进行欠电位沉积发生高度可逆的氧化还原反应来储存能量。赝电容器展现出更高的电容，但由于电极材料的表面和内部发生高度的氧化还原反应，在此过程中活性物损失严重，会使得电导率下降和循环稳定性降低。
作为超级电容器电极材料，Co(OH)2具有类似于水镁石的层状结构，其层间距较大，电化学循环稳定性十分良好；而Ni(OH)2具有优良的氧化还原性，价格低廉，理论比电容达到2082 F/g。将两种材料进行复合，能够发挥它们的协同作用。
乙炔黑作为一种低成本的碳基材料，具有较大的比表面积、较强的吸附能力、良好的导电性能等。乙炔黑的表面没有其它基团，在醇-水溶液中经过超声分散后，不会像石墨烯或碳纳米管在引入金属盐离子后容易发生团聚，无需添加表面活性剂就可以与其它材料进行复合，使得材料均匀负载在乙炔黑表面。
发明内容
本发明的目的是为了提高超级电容器用钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的导电性能和电容性能，扩大其作为电极材料在超级电容器的应用范围，提供一种钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的制备方法及应用。
钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的制备方法具体步骤为：
（1）称取0.238 g六水合氯化镍和0.582 g六水合氯化钴加入到100 mL烧杯中，向烧杯加入20 mL无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上匀速缓慢搅拌，直至固体充分溶解，此时溶液呈现湛蓝色。
（2）称取0.63 g六次甲基四胺加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌使得六次甲基四胺全部溶解在无水乙醇中。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入0.07 g乙炔黑，待乙炔黑全部悬浮在溶液中后，加入40 mL去离子水，此时溶液由湛蓝色变成浅红色。
（4）将烧杯置于超声清洗仪器中超声震荡0.5小时，使乙炔黑均匀分散在乙醇溶液中。
（5）将步骤（4）所得溶液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜在100oC反应10小时，反应结束后冷却至室温。
（6）将步骤（5）所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5~7次后，再用无水乙醇洗涤2~3次。将洗涤后的样品置于干燥箱80 oC下干燥12小时，即得到钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料。
本发明方法操作简单，容易实现，且所制得的钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料作为超级电容器电极材料，使用时性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例所制得的钴镍双金属氢氧化物和钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的比电容随电流密度的变化曲线图。
图2为本发明实施例所制得的钴镍双金属氢氧化物和钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的交流阻抗图。
具体实施方式
实施例：
（1）称取0.238 g六水合氯化镍和0.582 g六水合氯化钴加入到100 mL烧杯中，向烧杯加入20 mL无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上匀速缓慢搅拌，直至固体充分溶解，此时溶液呈现湛蓝色。
（2）称取0.63 g六次甲基四胺加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌使得六次甲基四胺全部溶解在无水乙醇中。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入0.07 g乙炔黑，待乙炔黑全部悬浮在溶液中后，加入40 mL去离子水，此时溶液由湛蓝色变成浅红色。
（4）将烧杯置于超声清洗仪器中超声震荡0.5小时，使乙炔黑均匀分散在乙醇溶液中。
（5）将步骤（4）所得溶液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜在100 oC反应10小时，反应结束后冷却至室温。
（6）将步骤（5）所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤7次后，再用无水乙醇洗涤3次。将洗涤后的样品置于干燥箱80 oC下干燥12小时，即得到钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料。
将本实施例制得的钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料与聚偏二氟乙烯及炭黑按照质量比为80:10:10称量配料，然后置于500 μL N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌均匀后涂在泡沫镍1 cm2的表面上。然后在100 oC下干燥12小时，在10 MPa下进行压片并称重，即制得超级电容器电极材料。将制得的超级电容器电极材料置于2.0 mol/L的KOH电解液中，常温下在CHI660D电化学工作站分别进行循环伏安曲线、恒电流充放电曲线和稳定性的测试。经测试发现，所得超级电容器电极材料的电容性能大大增加，样品在不同电流密度下的比电容值见图1。
对比例：
（1）称取0.238 g六水合氯化镍和0.582 g六水合氯化钴加入到100 mL烧杯中，向烧杯加入20 mL无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上匀速缓慢搅拌，直至固体充分溶解，此时溶液呈现湛蓝色。
（2）称取0.63 g六次甲基四胺加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌使得六次甲基四胺全部溶解在无水乙醇中。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入40 mL去离子水，将烧杯置于超声清洗仪器中超声震荡0.5小时。
（4）将步骤（3）所得溶液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜在100 oC反应10小时，反应结束后冷却至室温。
（5）将步骤（4）所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤7次后，再用无水乙醇洗涤3次。将洗涤后的样品置于鼓风干燥箱中80 oC下干燥12小时，将洗涤后的样品置于干燥箱80oC下干燥12小时，即得到钴镍双金属氢氧化物材料。
将本对比例制得的未添加乙炔黑的钴镍双金属氢氧化物材料和聚偏二氟乙烯及炭黑按照质量比为80:10:10称量配料，然后置于500 μL N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌均匀后涂在泡沫镍1 cm2的表面上。然后在100 oC下干燥12 小时，在10 MPa下进行压片并称重，即制得未添加乙炔黑的电极材料。将制得的未添加乙炔黑的电极材料置于2.0 mol/L的KOH电解液中，常温下在CHI660D电化学工作站分别进行循环伏安曲线、恒电流充放电曲线和稳定性的测试。经测试发现，所得未添加乙炔黑的钴镍双金属氢氧化物材料有一定的电容性能，样品在不同电流密度下的比电容值见图1。
通过实施例和对比例的对照，能够看出本发明的钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的电化学性能明显增强。

Claims (2)

1.一种钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）称取0.238 g六水合氯化镍和0.582 g六水合氯化钴加入到100 mL烧杯中，向烧杯加入20 mL无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上匀速缓慢搅拌，直至固体充分溶解，此时溶液呈现湛蓝色；
（2）称取0.63 g六次甲基四胺加入到步骤（1）所得溶液中，继续搅拌使得六次甲基四胺全部溶解在无水乙醇中；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入0.07 g乙炔黑，待乙炔黑全部悬浮在溶液中后，加入40mL去离子水，此时溶液由湛蓝色变成浅红色；
（4）将烧杯置于超声清洗仪器中超声震荡0.5小时，使乙炔黑均匀分散在乙醇溶液中；
（5）将步骤（4）所得溶液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜在100oC反应10小时，反应结束后冷却至室温；
（6）将步骤（5）所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5~7次后，再用无水乙醇洗涤2~3次；将洗涤后的样品置于干燥箱80 oC下干燥12小时，即得到钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料。
2.根据权利要求1所述制备方法制备的钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料的应用，其特征在于该钴镍双金属氢氧化物/乙炔黑复合材料用作超级电容器的电极材料。
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