CN104402060B - 一种合成α-Fe2O3十二面体和十四面体微晶的方法 - Google Patents
一种合成α-Fe2O3十二面体和十四面体微晶的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及多面体三氧化二铁微纳米材料的制备，尤其是一种合成α‑Fe2O3十二面体和十四面体微晶的方法。其特点是，包括如下步骤：按照比例首先配置摩尔浓度为0.2‑0.6mol/L的亚铁盐水溶液40mL，向溶液中加入次氯酸钠溶液10‑20mL和氢氧化钠固体0.1‑0.4g，搅拌，生成均匀透明的淡黄色溶液，将溶液转入容器中放入120‑180℃的烘箱中恒温10‑30小时，自然冷却至室温后，离心，将所得固体用去离子水和无水乙醇洗涤，收集固体样品，烘干，即可得到十四面体α‑Fe2O3。本方法不添加任何模板剂和有机添加剂，通过调节氢氧化钠的用量可得到十二面体、截角十二面体和十四面体α‑Fe2O3微米晶体。
Description
技术领域
本发明涉及多面体三氧化二铁微纳米材料的制备，尤其是一种合成α-Fe2O3十二面体和十四面体微晶的方法。
背景技术
纳米结构材料之所以具有独特的物理、化学性质除与纳米尺度效应有关外，还与纳米结构材料特定的形状息息相关。众所周知，各向异性是晶体的基本属性，晶体的这种特性是由晶体内部原子的周期性排列所决定的。由不同晶面所构成的晶体，在周期性排列的微观结构单元中，其不同方向的原子或分子的排列情况是不同的，不同晶面的原子密度也各不相同。则其对应晶面原子配位数、键的不饱和程度以及原子活性也就相应不同。所以表现出来的催化活性必然不同。
目前所合成的金属氧化物纳米材料，主要都是以低表面能晶面为裸露晶面形成的稳定晶体，而要获得具有较高反应活性的高表面能晶面裸露的纳米晶体仍然是一个难点。而关于合成高表面能活性晶面裸露的磁性铁氧化物多面体的报道则极少。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种方便快捷、简单有效的合成α-Fe2O3十二面体微晶的方法；
本发明的目的之一是提供一种方便快捷、简单有效的合成α-Fe2O3十 四面体微晶的方法。
一种合成α-Fe2O3十四面体微晶的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：按照比例首先配置摩尔浓度为0.2-0.6mol/L的亚铁盐水溶液40mL，向溶液中加入次氯酸钠溶液10-20mL和氢氧化钠固体0.1-0.4g，搅拌，生成均匀透明的淡黄色溶液，将溶液转入容器中放入120-180℃的烘箱中恒温10-30小时，自然冷却至室温后，离心，将所得固体用去离子水和无水乙醇洗涤，收集固体样品，烘干，即可得到尺寸为3-5微米的十四面体α-Fe2O3。
其中亚铁盐指硫酸亚铁铵、氯化亚铁和亚铁氰化钾中的任意一种。
其中容器采用不锈钢反应釜的内衬套，控制填充度为60-80％。
其中烘干是指在60℃烘箱中干燥12小时。
其中用去离子水和无水乙醇洗涤是指将所得固体经去离子水和无水乙醇各洗涤三次。
一种合成α-Fe2O3十二面体微晶的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：按照比例首先配置摩尔浓度为0.2-0.6mol/L的亚铁盐水溶液40mL，向溶液中加入次氯酸钠溶液10-20mL和氢氧化钠固体0.01-0.09g，搅拌，生成均匀透明的淡黄色溶液，将溶液转入容器中放入120-180℃的烘箱中恒温10-30小时，自然冷却至室温后，离心，将所得固体用去离子水和无水乙醇洗涤，收集固体样品，烘干，即可得到尺寸为3-5微米左右的十二面体α-Fe2O3。
其中亚铁盐指硫酸亚铁铵、氯化亚铁和亚铁氰化钾中的任意一种。
其中容器采用不锈钢反应釜的内衬套，控制填充度为60-80％。
其中烘干是指在60℃烘箱中干燥12小时。
其中用去离子水和无水乙醇洗涤是指将所得固体经去离子水和无水乙醇各洗涤三次。
本发明公开了一种方便、快捷的α-Fe2O3多面体微晶的制备方法，为纳米材料制备技术领域。本方法以亚铁氰化钾为前驱体，氢氧化钠为矿化剂，在水热条件下一步合成而得到α-Fe2O3。本方法不添加任何模板剂和有机添加剂，通过调节氢氧化钠的用量可得到十二面体、截角十二面体和十四面体α-Fe2O3微米晶体。本方法所得到的的十四面体和十二面体α-Fe2O3微晶可用作可见光催化剂，能有效提高可见光催化降解罗丹明B的降解效率。
附图说明
图1为发明实施例1中制得的α-Fe2O3十二面体的扫描电镜图；
图2为发明实施例2中制得的α-Fe2O3截角十二面体的扫描电镜照片；
图3为发明实施例3中制得的α-Fe2O3十四面体的扫描电镜照片。
图4为发明实施例3中制得的α-Fe2O3十四面体的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
将0.884克亚铁氰化钾溶于40mL去离子水中，加入20mL次氯酸钠溶液(采用分析纯的次氯酸钠溶液，有效氯10％，溶液浓度21％，下同)，搅拌均匀后加入0.07克氢氧化钠固体，溶解后将反应液转入具有50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充度为80％(并不是全部装，只把反应釜装了80％，剩余的溶液就丢弃了，但如果用其他型号的反应釜，比如100mL或30mL的反应釜，是得不到实验结果的)将反应釜放入180℃烘箱中恒温24小时。自然冷却后，离心，所得固体经去离子水和无水乙醇各洗涤三次，收集固体样品，在60℃烘箱中干燥12小时后得到十二面体 α-Fe2O3。
实施例2：
将0.884克亚铁氰化钾溶于40mL去离子水中，加入20mL次氯酸钠溶液，搅拌均匀后加入0.1克氢氧化钠固体，溶解后将反应液转入具有50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充度为80％(剩余的溶液丢弃)，将反应釜放入180℃烘箱中恒温24小时。自然冷却后，离心，所得固体经去离子水和无水乙醇各洗涤三次，收集固体样品，在60℃烘箱中干燥12小时后得到截角十二面体α-Fe2O3。
实施例3：
将0.884克亚铁氰化钾溶于40mL去离子水中，加入20mL次氯酸钠溶液，搅拌均匀后加入0.3克氢氧化钠固体，溶解后将反应液转入具有50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充度为80％(剩余的溶液丢弃)，将反应釜放入180℃烘箱中恒温24小时。自然冷却后，离心，所得固体经去离子水和无水乙醇各洗涤三次，收集固体样品，在60℃烘箱中干燥12小时后得到十四面体α-Fe2O3。
Claims (8)
1.一种合成α-Fe2O3十四面体微晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：按照比例首先配置摩尔浓度为0.2-0.6mol/L的亚铁盐水溶液40mL，向溶液中加入次氯酸钠溶液10-20mL，采用分析纯的次氯酸钠溶液，有效氯10％，溶液浓度21％，和氢氧化钠固体0.1-0.4g，搅拌，生成均匀透明的淡黄色溶液，将溶液转入容器中放入120-180℃的烘箱中恒温10-30小时，自然冷却至室温后，离心，将所得固体用去离子水和无水乙醇洗涤，收集固体样品，烘干，即可得到尺寸为3-5微米的十四面体α-Fe2O3；
其中亚铁盐指硫酸亚铁铵、氯化亚铁和亚铁氰化钾中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种合成α-Fe2O3十四面体微晶的方法，其特征在于：其中容器采用不锈钢反应釜的内衬套，控制填充度为60-80％。
3.如权利要求1所述的一种合成α-Fe2O3十四面体微晶的方法，其特征在于：其中烘干是指在60℃烘箱中干燥12小时。
4.如权利要求1所述的一种合成α-Fe2O3十四面体微晶的方法，其特征在于：其中用去离子水和无水乙醇洗涤是指将所得固体经去离子水和无水乙醇各洗涤三次。
5.一种合成α-Fe2O3十二面体微晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：按照比例首先配置摩尔浓度为0.2-0.6mol/L的亚铁盐水溶液40mL，向溶液中加入次氯酸钠溶液10-20mL，采用分析纯的次氯酸钠溶液，有效氯10％，溶液浓度21％，和氢氧化钠固体0.01-0.09g，搅拌，生成均匀透明的淡黄色溶液，将溶液转入容器中放入120-180℃的烘箱中恒温10-30小时，自然冷却至室温后，离心，将所得固体用去离子水和无水乙醇洗涤，收集固体样品，烘干，即可得到尺寸为3-5微米的十二面体α-Fe2O3；
其中亚铁盐指硫酸亚铁铵、氯化亚铁和亚铁氰化钾中的任意一种。
6.如权利要求5所述的一种合成α-Fe2O3十二面体微晶的方法，其特征在于：其中容器采用不锈钢反应釜的内衬套，控制填充度为60-80％。
7.如权利要求5所述的一种合成α-Fe2O3十二面体微晶的方法，其特征在于：其中烘干是指在60℃烘箱中干燥12小时。
8.如权利要求5所述的一种合成α-Fe2O3十二面体微晶的方法，其特征在于：其中用去离子水和无水乙醇洗涤是指将所得固体经去离子水和无水乙醇各洗涤三次。
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