CN103059856B - 一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料及制备方法 - Google Patents
一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料及制备方法，属于无机发光材料技术领域。该上转换发光材料的化学组成为R2-2xYb2xMoB2O9，其中，R为稀土镧离子La3+、镨离子Pr3+、钕离子Nd3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、铽离子Tb3+中的一种或它们的任意组合；x为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数，0.0001﹤x≤1.0；它在975纳米的红外激光激发下，能够实现蓝绿色的上转换发光，可用于制备上转换激光器、激光防伪和三维立体显示等，在医学诊断、激光技术、光电子学和高密度光存储等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料、制备方法及其应用，特别涉及一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法及其应用，属于无机发光材料技术领域。
背景技术
稀土镱离子Yb3+是一种发光性能非常好的激活离子，它具有较宽的吸收宽带，其特征光吸收在0.1～1.0微米波长范围内，能与InGaAs半导体泵浦源有效耦合，泵浦波长与激光输出波长非常接近，荧光效率很高；同时，Yb3+离子的能级结构非常简单，只有2F7/2和2F5/2两个能级；此外，Yb3+离子在较高掺杂浓度下，不出现浓度猝灭现象，荧光的寿命很长，有利于能量的存储。因此掺杂Yb3+离子的激光材料受到人们普遍的关注。
上转换发光材料是一种在红外光激发下能够发出可见光的发光材料，其特点是所吸收的光子能量低于发射的光子能量，又称为反斯托克斯Stokes定律的发光材料。上转换材料的上转换效应将不可见的红外光变为可见光，主要针对近红外光的转换，这一特性对红外探测技术的发展具有重要意义。在激光医疗、三维立体显示、检测及其高密度数据存储等领域具有广泛的应用前景。
Yb3+离子具有比较独特的上转换发光行为，它不存在激发态吸收，它的上转换发光行为由处于激发态的两个Yb3+离子互相耦合同时退激发到基态来实现，这种奇特的上转换发光可用于开发光快速计算和光学双稳态以及蓝绿光波段激光器件等新型光学器件，其中蓝绿光波段的激光材料在激光防伪、大屏幕显示、红外辐射的检测、激光医疗等领域有着潜在的应用前景。因此，Yb3+离子对合作上转换在蓝绿光波段的发光行为引起了人们的研究和关注。
目前研究和应用较多的上转换发光材料是以氟化物或者氟氧化物为基质的材料，例如，J.L.Sommerdijk等人于1974年在Philips Techn.Rev.34:24报道的YF3:Yb3+,Er3+，La2O3:Yb3+,Er3+体系的上转换发光；中国发明专利（CN 101618946B）公开了一种以氟氧化物为基质的上转换发光材料，即Yb3+掺杂的氟氧化物微晶玻璃材料的专利。虽然以这些基质材料得到的上转换发光效率较高，但是氟化物或者氟氧化物的制备极其复杂，制备过程中产生氟的污染相当严重，对生产环境的要求十分苛刻，从而生产的成本也很高，这些都严重阻碍了上转换发光材料的实际应用。
以钼硼酸盐为基质的上转换发光材料具有很多的优点，例如化学稳定性和热稳定性较高，且该基质材料之中的Yb3+离子在975纳米附近具有相当宽的吸收带，因此可以提高红外激光 的泵浦效率，这些特点都使其成为一种良好的上转换发光基质材料。目前，以三价镱离子激活的钼硼酸盐的上转换发光材料及其制备未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种化学纯度高，发光质量好，且制备工艺简单、无污染的上转换发光材料及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料，它的化学通式为R2-2xYb2xMoB2O9，其中，R为稀土镧离子La3+、镨离子Pr3+、钕离子Nd3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、铽离子Tb3+中的一种或它们的任意组合；x为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数，0.0001﹤x≤1.0。
本发明所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料，它在975纳米的红外激光泵浦下，得到在450～550纳米的蓝绿色上转换发光。
如上所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法，合成步骤如下：
（1）按化学式R2-2xYb2xMoB2O9中各元素的化学计量比，其中0.0001﹤x≤1.0，分别称取含有镱离子Yb3+的化合物、含有稀土离子R的化合物、含有钼离子Mo6+的化合物、含有硼离子B3+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下第一次煅烧，煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为1～10小时；
（3）将第一次煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在空气气氛中第二次煅烧，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为1～10小时；
（4）将第二次煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在空气气氛中第三次煅烧，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为1～10小时，自然冷却到室温，得到一种钼硼酸盐上转换发光材料。
在本发明技术方案中，所述的稀土离子R为稀土镧离子La3+、镨离子Pr3+、钕离子Nd3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、铽离子Tb3+中的一种或它们的任意组合；所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、氟化镱、硝酸镱中的一种或它们的任意组合；所述的含有钼离子Mo6+的化合物为氧化钼、氯化钼、钼酸铵中的一种或它们的任意组合；所述的含有硼离子B3+的化合物为氧化硼、氮化硼、硫化硼、硼酸中一种或它们的任意组合。
在上述制备方法中，步骤（2）第一次煅烧的煅烧温度为280～600℃，煅烧时间为2～9小时。步骤（3）第二次煅烧的煅烧温度为630～750℃，煅烧时间为2～9小时。步骤（4）第三次煅烧的煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为2～9小时。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
1、本发明提供的上转换发光材料，在红外激光泵浦光源下，材料的上转换发光性能良好，具有高亮度、高色纯度等优点，可用于制备上转换激光器、激光防伪和三维立体显示等，在激光技术、医学诊断、光电子学和高密度光存储等领域具有广阔的应用前景。
2、本发明利用高温固相烧结法通过反复混合研磨煅烧，得到上转换发光材料，性能稳定，制备工艺过程简单，合成方便。
3、由于本发明提供的上转换发光材料是在空气中合成，不需要还原气氛保护，因此，对设备要求较低，降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#37-1098的比较；
图2是本发明实施例1制备样品Eu1.9Yb0.1MoB2O9在975nm、激发能量强度为0.60瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图3是本发明实施例1制备样品Eu1.9Yb0.1MoB2O9在975nm、不同强度激发能量的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图4是本发明实施例2制备样品Pr1.8Yb0.2MoB2O9在975nm、激发能量强度为0.68瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图5是本发明实施例3制备样品Nd1.6Yb0.4MoB2O9在975nm、激发能量强度为0.75瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图6是本发明实施例4制备样品SmYbMoB2O9在975nm、激发能量强度为0.85瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图7是本发明实施例5制备样品Gd1.3Yb0.7MoB2O9在975nm、激发能量强度为0.95瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图；
图8是本发明实施例6制备样品Tb1.1Yb0.9MoB2O9在975nm、激发能量强度为1.00瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
根据化学式Eu1.9Yb0.1MoB2O9中各元素的化学计量比，分别称取氧化铕Eu2O3：0.059克，氧化镱Yb2O3：1.248克，钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O：0.601克，硼酸H3BO3：0.4204克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度为350℃，煅烧时间8小时，然 后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，700℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，850℃下第三次烧结，烧结时间是6小时，冷却至室温，即得到粉状的上转换发光荧光粉。
参见附图1，按本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#37-1098比较结果显示，所制备的材料为单相材料。
参见附图2，是按本实施例技术方案制备的样品在975nm、激发能量强度为0.60瓦的红外光激发下得的上转换发光光谱，由图2可以看出，该材料主要发光在蓝绿发光。
参见附图3，是按本实施例技术方案制备的样品在975nm、不同强度激发能量的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图3可以看出，该材料的发光强度随着激发二极管能量强度的增强而增大。
实施例2
根据化学式Pr1.8Yb0.2MoB2O9中各元素的化学计量比，分别称取氧化镨Pr6O11：1.0214克，氧化镱Yb2O3：0.1314克，钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O：0.601克，硼酸H3BO3：0.4204克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度为400℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，630℃下第二次烧结，烧结时间是7小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，900℃下第三次烧结，烧结时间是7小时，冷却至室温，即得到粉状的上转换发光荧光粉。
参见附图4，是按本实施例技术方案制备的样品在975nm、激发能量强度为0.68瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图4可以看出，该材料主要发光在蓝绿发光。
实施例3
根据化学式Nd1.6Yb0.4MoB2O9中各元素的化学计量比，分别称取氧化钕Nd2O3：0.8973克，氧化镱Yb2O3：0.2627克，钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O：0.601克，氧化硼B2O3：0.2367克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度为500℃，煅烧时间8小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，680℃下第二次烧结，烧结时间是7小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，800℃下第三次烧结，烧结时间是6小时，冷却至室温，即得到上转换发光荧光粉。
参见附图5，是按本实施例技术方案制备的样品在975nm、激发能量强度为0.75瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图5可以看出，该材料主要发光在蓝绿发光。
实施例4
根据化学式SmYbMoB2O9中各元素的化学计量比，分别称取氧化钐Sm2O3：0.5812克，氧化镱Yb2O3：0.6568克，钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O：0.601克，氧化硼B2O3：0.2367克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度为600℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，720℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，900℃下第三次烧结，烧结时间是8小时，冷却至室温，即得到粉状的荧光粉。
参见附图6，是按本实施例技术方案制备的样品在975nm、激发能量强度为0.85瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图6可以看出，该材料主要发光在蓝绿发光波段。
实施例5
根据化学式Gd1.3Yb0.7MoB2O9中各元素的化学计量比，分别称取氧化钆Gd2O3：0.7854克，氧化镱Yb2O3：0.4598克，氧化钼MoO3：0.4894克，硼酸H3BO3：0.4204克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度为550℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，750℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，880℃下第三次烧结，烧结时间是7小时，冷却至室温，即得到粉上转换发光荧光粉。
参见附图7，是按本实施例技术方案制备的样品在975nm、激发能量强度为0.95瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图7可以看出，该材料主要发光在蓝绿发光。
实施例6
根据化学式Tb1.1Yb0.9MoB2O9中各元素的化学计量比，分别称取氧化铽Tb4O7：0.6854克，氧化镱Yb2O3：0.5911克，氧化钼MoO3：0.4894克，硼酸H3BO3：0.4204克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度为280℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，690℃下第二次烧结，烧结时间是6小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，950℃下第三次烧结，烧结时间是7小时，冷却至室温，即得到粉状的上转换发光荧光粉。
参见附图8，是按本实施例技术方案制备的样品在975nm、激发能量强度为1.00瓦的红外光激发下得到的上转换发光光谱，由图8可以看出，该材料主要发光在蓝绿发光。
Claims (10)
1.一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料，其特征在于：它的化学通式为R2-2xYb2xMoB2O9，其中，R为稀土镨离子Pr3+、钕离子Nd3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、铽离子Tb3+中的一种；x为镱离子Yb3+掺杂的摩尔百分数，0.0001﹤x≤1.0。
2.根据权利要求1所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料，其特征在于：它在975纳米的红外激光泵浦下，得到在450～550纳米的蓝绿色上转换发光。
3.如权利要求1所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于合成步骤如下：
（1）按化学式R2-2xYb2xMoB2O9中各元素的化学计量比，其中0.0001﹤x≤1.0，分别称取含有镱离子Yb3+的化合物、含有稀土离子R的化合物、含有钼离子Mo6+的化合物、含有硼离子B3+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下第一次煅烧，煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为1～10小时；
（3）将第一次煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在空气气氛中第二次煅烧，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为1～10小时；
（4）将第二次煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在空气气氛中第三次煅烧，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为1～10小时，自然冷却到室温，得到一种钼硼酸盐上转换发光材料。
4.根据权利要求3所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的稀土离子R为稀土镨离子Pr3+、钕离子Nd3+、钐离子Sm3+、铕离子Eu3+、钆离子Gd3+、铽离子Tb3+中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、氟化镱、硝酸镱中的一种或它们的任意组合。
6.根据权利要求3所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有钼离子Mo6+的化合物为氧化钼、氯化钼、钼酸铵中的一种或它们的任意组合。
7.根据权利要求3所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有硼离子B3+的化合物为氧化硼、氮化硼、硫化硼、硼酸中一种或它们的任意组合。
8.根据权利要求3所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）第一次煅烧的煅烧温度为280～600℃，煅烧时间为2～9小时。
9.根据权利要求3所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）第二次煅烧的煅烧温度为630～750℃，煅烧时间为2～9小时。
10.根据权利要求3所述的一种镱离子Yb3+激活的钼硼酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）第三次煅烧的煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为2～9小时。
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