CN103614141A - 一种碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3的制备方法 - Google Patents

一种碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3的制备方法，其特征在于：按照Ba2SrLa(PO4)3摩尔配比称取：La2O3，NH4H2PO4，BaCO3，SrCO3；研磨均匀后装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中，空气气氛下，升温到300℃恒温烧结2小时。取出样品再次研磨均匀；再对研磨后的样品烧结，升温到300℃，然后温度升温为10℃/min，直到温度升到1300℃为止，在该温度下保持4小时，使Ba2SrLa(PO4)3多晶形成，随炉冷却至室温，取出后研磨样品即为白色粉末状Ba2SrLa(PO4)3基质。该材料可用于荧光粉材料的基质。

Description

一种碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3的制备方法
技术领域：
本发明涉及碱土金属磷酸盐领域，具体涉及一种全新碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3基质的制备方法。
背景技术：
磷酸盐发展历史悠久，合成温度较低，所选用原料价格便宜，并且具有不同应用功能，例如用于荧光粉基质，开发新型磷酸盐发光材料。因此寻找新型的磷酸盐显得尤为重要，Ba3La(PO4)3碱土金属磷酸盐属于立方晶系的空间点群为I43d（no.220），晶体结构为立方晶系。其晶格参数为a=10.521
Figure BDA0000412153220000011
，b=10.521
Figure BDA0000412153220000012
，c=10.521
Figure BDA0000412153220000013
，α=β=γ=90.0°，Z=4，V=1164.58 3。Ba3La(PO4)3的晶体结构属于A3M(PO4)3（A=Ca，Sr，Ba，M=La–Lu，Y），由于Ba2+和Sr2+离子半径相似，因此可以互相替换，以制备新型的Ba2SrLa(PO4)3碱土金属磷酸盐基质。
本发明采用高温固相法合成了一种新型的碱土金属磷酸盐基质，该种基质还未见报道。
发明内容：
本发明旨在提供一种全新碱土金属磷酸盐基质及其制备方法，使用高温固相法烧结，以利于在大规模工业生产中。
一种碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3的制备方法，其特征在于：按照Ba2SrLa(PO4)3摩尔配比称取：La2O3，NH4H2PO4，BaCO3，SrCO3；
把样品研磨均匀后装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中，空气气氛下，升温到300℃下，恒温烧结2h,使NH4+分解为NH3放出，冷却后，取出样品再次研磨均匀；
对研磨后的样品，先升温到300℃，然后温度升温为10℃/min，直到温度升到1300℃为止，在该温度下保持4h，使Ba2SrLa(PO4)3多晶形成，随炉冷却至室温，取出后研磨样品即为白色粉末状Ba2SrLa(PO4)3基质。
通过上述技术方案，本发明提供了使用高温固相法烧结制备纯相的新型碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3基质的方法。
附图说明：
图1是本发明所制得的Ba2SrLa(PO4)3基质的XRD图。
具体实施方式
下文为结合附表和附图的具体实施方式，进一步阐明本发明的技术要点。
实施例一
按照表1第二行制备2g的Ba2SrLa(PO4)3基质的原料质量，分别称取La2O3(99.99%)，NH4H2PO4(AR)，BaCO3(AR)，SrCO3(AR)。研磨均匀后装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中，空气气氛下，在300℃下烧结2h,使NH4+分解为NH3放出，冷却后，取出样品再次研磨均匀。将研磨样品在1300℃高温下烧结4h。其控制过程为：首先使温度升高到300℃，然后温度升温为10℃/min，直到温度升到1300℃为止，在该温度下保持4h，使Ba2SrLa(PO4)3多晶形成，然后随炉冷却至室温，取出后研磨样品即为白色粉末状Ba2SrLa(PO4)3全新型基质。
图1为Ba2SrLa(PO4)3基质的XRD图，比对Ba3La(PO4)3的标准XRD谱图，发现衍射峰相同，但衍射角度向左平移0.42度，无任何杂峰，表明该种基质为一种新型的物质Ba2SrLa(PO4)3碱土金属磷酸盐。
表1是本发明制备2g的Ba2SrLa(PO4)3基质的原料质量。
表2是全新Ba2SrLa(PO4)3碱土金属磷酸盐的XRD衍射峰对应衍射角度数据。
表1
原料 BaCO3 SrCO3 NH4H2PO4 La2O3
质量 1.006g 0.377g 0.879g 0.415g
表2
Figure BDA0000412153220000031

Claims (1)

1.一种碱土金属磷酸盐Ba2SrLa(PO4)3的制备方法，其特征在于：按照Ba2SrLa(PO4)3摩尔配比称取：La2O3，NH4H2PO4，BaCO3，SrCO3；
对样品研磨均匀后装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中，空气气氛下，升温到300℃，烧结2小时,使NH4+分解为NH3放出，冷却后，取出样品再次研磨均匀；
然后再对研磨后的样品升温到300℃，然后温度升温为10℃/min，直到温度升到1300℃为止，在该温度下保持4小时，使Ba2SrLa(PO4)3多晶形成，随炉冷却至室温，取出后研磨样品即为白色粉末状Ba2SrLa(PO4)3基质。
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