CN108753294B - 一种掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及荧光粉制备技术领域，具体涉及一种掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的制备方法，该方法创造性的采用氯化物(LiCl、NaCl、KCl)作为助溶剂，辅助合成掺锰的双钙钛矿红色荧光粉，相对于现有技术中1400℃的煅烧温度，本发明的只需要800℃‑1000℃，大大降低生产成本；另一方面，相对于现有技术中因煅烧温度的降低而严重影响红光发光效率，本发明的红光发光效率并未因煅烧温度降低而降低，在保证红光发光效率的同时，降低了煅烧温度，非常难得，作为灯用荧光粉可用于LED照明及助植物生长用人工光源领域。

Description

一种掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及荧光粉制备技术领域，具体涉及一种掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的制备方法。
背景技术
因为蓝光(400-500nm)、红光(620-690nm)和近红外光(700-740nm) 分别控制植物的光合作用、向光性和光形态变化，所以光源不仅仅提供给植物生长所需的能量，还控制着植物细胞中千千万万的反应过程。正因为如此，通过不同光源控制植物生长的温室产业在农业和园林业得到广泛的发展，并由此来满足人类不同的需求。其中用于植物生长用的蓝光及红光LED灯已经被广泛研究，但是近红外光LED却鲜有报道。
当处于八面体结构中心时，Mn4+离子的4A2到4T1和4T2能级的自旋允许跃迁导致其在近紫外及蓝光区域有强吸收，并发射出从红到近红外光，比如在K2SiF6中发射617nm的红光，在SrTiO3中发射723nm的近红外光。Mn4+ 离子发射光位置主要取决于Mn4+的配位键能，因此Mn4+荧光粉基的LED灯可以发射用于植物生长所需的近红外光。特别是在双钙钛矿结构中，比如 La2MgTiO6，La2LiTaO6，Li2MgZrO4，Gd2MgTiO6等，已经发现Mn4+的掺杂可以制备近红外光荧光粉。
钙钛矿氧化物是近年来备受关注的一类物质，此类物质中，共用顶点或共棱边的BO6八面体被认为是主要的结构单元，对其光、电及磁性能起决定性的作用。双钙钛矿氧化物是钙钛矿氧化物中的特殊成员，其中含有两种八面体单元，通常用BO6和B'O6表示，此类物质中，两种八面体单元共用顶点，且交替排列，从而使同一种八面体单元间不相互连接，就八面体单元而言，与简单的钙钛矿类物质相比，由三维结构转化成零维结构。已有的研究表明，双钙钛矿氧化物中，BO6和B'O6单元同样对其性能起着决定性的作用。
目前，合成双钙钛矿结构氧化物红色荧光粉所采用的方法主要有溶胶凝胶法、高温固相法和共沉淀法等，它们有各自的优缺点。溶胶凝胶法能够实现分子水平的掺杂，烧结温度相对较低(1300℃)，但是其反应周期较长，需要几天时间，同时需要高温煅烧处理。共沉淀法合成的样品成分相对均匀，并且很少会出现成分的偏析，但是样品的粒度不容易控制，工序较为复杂，同时也需要后续的高温煅烧阶段。高温固相法具有操作简单，反应周期较短，易于工业化生产的优点，但目前合成该氧化物的煅烧温度较高(1400℃)，导致生产成本高，同时高温所制备的样品粒径过大，严重影响其发光效率。
发明内容
本发明针对现有技术不足之处，提供一种掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的制备方法，在保证红色荧光粉的发光效率的同时，大大降低了红色荧光粉的煅烧温度，从而大大降低了红色荧光粉的生产成本。
在高温固相法合成氧化物过程中，通过添加合适助溶剂，不仅可以保持产物高的发光效率，还能降低合成温度，从而获得性能更好，成本更低的目标产物。
在荧光粉的制备过程中，硼酸是最常使用的一种助溶剂，但是该种常用的助溶剂并不能有效降低双钙钛矿的烧结温度，目前报道的文献中，用硼酸作为助溶剂的合成温度高达1350度。
氯化物(LiCl、NaCl、KCl)的常规作用是作为熔盐使用，现有技术中，并未作为助溶剂使用，本发明人在多次试验后，在一次偶然的实验中，令人惊奇的发现，采用高温固相法，用氯化物(LiCl、NaCl、KCl)代替硼酸作为助溶剂，来合成掺锰的双钙钛矿红色荧光粉，该粉体材料的合成温度较低，虽然使用较多助溶剂(30％-80％)，但是获得的产物均为粉末状，且其红色荧光粉发光性能优异。合成的红色荧光粉属于可被紫外光/蓝光激发，并能作为灯用荧光粉，用于LED照明及助植物生长用人工光源领域。
本发明基于上述发明思路，提供的技术方案为：一种掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a)、按通式A2B B'1-xMnxO6称取A、B、B'、Mn元素的源物，以及称取占 A2B B'1-xMnxO6质量30-80％的氯化物作为助溶剂，其中：
A为Y、Gd、La、Sc、Lu、Ga、In、Sr、Ba的至少一种；
B为Zn、Mg、Ca、Sr、Cu、Ba、Ca、Li中的至少一种；
B'为Ti、Ge、Si、Zr、Sn、Sb、Nb、Te、V、W、Mo中的至少一种；
x的取值范围为0.000≤x≤0.200；
氯化物为LiCl、NaCl、KCl中至少一种；
b)、将步骤a)称取的A、B、B'、Mn元素的源物和氯化物混合并研磨均匀，放入高温炉，从室温加热至800℃-1000℃，保温10-14小时，然后自然冷却至室温；
c)、将步骤b)煅烧后的产物用适量的洗涤液进行洗涤，洗涤后放烘箱内烘干，即得所述掺锰的双钙钛矿红色荧光粉。
优选的，所述源物为氧化物、碳酸盐或硝酸盐。成本低廉，便于采购。
优选的，所述洗涤液为无水乙醇丙酮。成本低廉，便于洗涤。
优选的，从室温加热至800℃-1000℃的升温速率基本一致。
本发明的有益效果：
本发明创造性的采用氯化物(LiCl、NaCl、KCl)作为助溶剂，辅助合成掺锰的双钙钛矿红色荧光粉，相对于现有技术中1400℃的煅烧温度，本发明的煅烧温度大大降低，只需要800℃-1000℃，大大降低生产成本，便于工业上规模化生产；
本发明所合成的掺锰的双钙钛矿红色荧光粉，其激发波长在紫外及蓝光段区域，该材料在紫外光/蓝光(365nm/460nm)激发下，能够发射高强度的红光 (680-710nm)，相对于现有技术中因煅烧温度的降低而严重影响红光发光效率，本发明的红光发光效率并未因煅烧温度降低而降低，在保证红光发光效率的同时，降低了煅烧温度，非常难得，作为灯用荧光粉可用于LED照明及助植物生长用人工光源领域。
本发明的发明点就在于，本发明人将氯化物(LiCl、NaCl、KCl)创造性的作为合成该双钙钛矿结构荧光粉的助熔剂使用，令人惊奇的发现，其能大大降低掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的煅烧温度(大大降低生产成本)的同时，还能保证荧光粉在红光的发光效率。
氯化物(LiCl、NaCl、KCl)的常规作用是作为熔盐使用，并非作为助溶剂使用，更不是作为掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的助溶剂使用，荧光粉制备中常规的助溶剂是硼酸，因此，本领域的技术人员不会想到将氯化物(LiCl、NaCl、 KCl)替代硼酸作为助溶剂来辅助合成掺锰的双钙钛矿红色荧光粉，更不会想到采用该氯化物作为助溶剂后，不仅大大降低了掺锰双钙钛矿红色荧光粉的煅烧温度，而且还能保证掺锰双钙钛矿红色荧光粉的高发光效率。
附图说明
图1为对比例1样品的XRD图、实施例1样品的XRD图与标准卡片的对比图；
图2为实施例1样品与对比例1样品在710nm监测下的激发光谱图的对比图和365nm激发下的发射光谱图的对比图；
图3为实施例2样品与对比例2样品在690nm监测下的激发光谱图的对比图和365nm激发下的发射光谱图的对比图；
图4为实施例3样品与对比例3样品在710nm监测下的激发光谱图的对比图和365nm激发下的发射光谱图的对比图；
图5为实施例4样品与对比例4样品在680nm监测下的激发光谱图的对比图和365nm激发下的发射光谱图的对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
称取16.2905g La2O3，2.0152g MgO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，适量的NaCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至800℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，并用适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为La2Mg(Ti0.995Mn0.005)O6。
实施例2
称取11.2905g Y2O3，2.0152g MgO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，适量的LiCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，并用适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为Y2Mg(Ti0.995Mn0.005)O6。
实施例3
称取16.2905g La2O3，4.0690g ZnO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，适量的KCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至900℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，添加适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为La2Zn(Ti0.995Mn0.005)O6。
实施例4
称取18.1249g Gd2O3，4.0690g ZnO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，适量的LiCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，并用适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为Gd2Zn(Ti0.995Mn0.005)O6。
实施例5
称取18.1249g Gd2O3，2.0152g MgO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，适量的KCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，并用适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为Gd2Mg(Ti0.995Mn0.005)O6。
实施例6
称取11.2905g Y2O3，2.0152g MgO，5.2295g GeO2，0.0287g MnCO3，适量的NaCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至950℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，并用适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为Y2Mg(Ge0.995Mn0.005)O6。
实施例7
称取16.2905g La2O3，2.0152g MgO，5.2295g GeO2，0.0287g MnCO3，适量的KCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至900℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，并用适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为La2Mg(Ge0.995Mn0.005)O6。
实施例8
称取18.1249g Gd2O3，2.0152g MgO，5.2295g GeO2，0.0287g MnCO3，适量的NaCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至950℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，并用适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为Gd2Mg(Ge0.995Mn0.005)O6。
实施例9
称取16.2905g La2O3，4.0690g ZnO，5.2295g GeO2，0.0287g MnCO3，适量的KCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，并用适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为La2Zn(Ge0.995Mn0.005)O6。
实施例10
称取11.2905g Y2O3，4.0690g ZnO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，适量的NaCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，添加适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为Y2Zn(Ti0.995Mn0.005)O6。
实施例11
称取14.7630g SrCO3，5.0045g CaCO3，9.7515g(NH4)2MoO4，0.0287g MnCO3，适量的KCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，添加适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为 Sr2Ca(Mo0.995Mn0.005)O6。
实施例12
称取0.7382g SrCO3，0.4073g La2O3，1.0105g Ta(OC2H5)5，0.0014g MnCO3，适量的NaCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至900℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，添加适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为 Sr2La(Ta0.995Mn0.005)O6。
实施例13
称取16.2905g La2O3，3.9770g CuO，7.5355g SnO2，0.0287g MnCO3，适量的LiCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，添加适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为La2Cu(Sn0.995Mn0.005)O6。
实施例14
称取19.7340g BaCO3，8.1453g La2O3，13.2905g Nb2O5，0.0287g MnCO3，适量的NaCl，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至 1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，添加适量的无水乙醇洗涤产物两到三次，在烘箱内烘干，并自然冷却至室温后，即得组成为 Ba2La(Nb0.995Mn0.005)O6。
对比例1
称取16.2905g La2O3，2.0152g MgO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至800℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，即得组成为La2Zn(Ti0.995Mn0.005)O6。
本对比例的样品的制备方法与实施例1样品的制备方法的主要不同之处在于，本对比例样品的制备方法并未使用氯化物作为助溶剂，也未使用其他助溶剂。
对比例2
称取11.2905g Y2O3，2.0152g MgO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，即得组成为Y2Mg(Ti0.995Mn0.005)O6。
本对比例的样品的制备方法与实施例2样品的制备方法的主要不同之处在于，本对比例样品的制备方法并未使用氯化物作为助溶剂，也未使用其他助溶剂。
对比例3
称取16.2905g La2O3，4.0690g ZnO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至900℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，即得组成为La2Zn(Ti0.995Mn0.005)O6。
本对比例的样品的制备方法与实施例3样品的制备方法的主要不同之处在于，本对比例样品的制备方法并未使用氯化物作为助溶剂，也未使用其他助溶剂。
对比例4
称取18.1249g Gd2O3，4.0690g ZnO，3.9735g TiO2，0.0287g MnCO3，将以上原料研磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至1000℃，保温12小时，然后自然冷却至室温，即得组成为Gd2Zn(Ti0.995Mn0.005)O6。
本对比例的样品的制备方法与实施例4样品的制备方法的主要不同之处在于，本对比例样品的制备方法并未使用氯化物作为助溶剂，也未使用其他助溶剂。
从图1可以看出，在800度下烧结12小时，不添加助溶剂的产物(如图1中(a)所示)基本没有形成目标产物La2MgTiO6，而添加助溶剂NaCl后，所得产物的XRD衍射峰(图1中(b)所示)与La2MgTiO6的标准卡片(图1中(c)所示)一致，说明助溶剂的加入，可以在较低温度下合成目标产物。
从图2至图5可以看出，在Mn4+掺杂的该类具有双钙钛矿结构的基体材料中，添加助溶剂LiCl、NaCl或KCl，可以在较低温度下合成具有优异Mn4+ 发光的发光材料，而在不添加助溶剂的样品中，相同条件下获得的材料没有明显的Mn4+发光特征。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
a)、按通式A2BB'1-xMnxO6称取A、B、B'、Mn元素的源物，以及称取占A2BB'1-xMnxO6质量30-80%的氯化物作为助溶剂，其中：
A为 Y、Gd、La 中的一种；
B为 Zn、Mg 中的一种；
B'为 Ti；
x的取值范围为0.000＜x≤0.200；
氯化物为LiCl、NaCl、KCl中至少一种；
b)、将步骤a)称取的A、B、B'、Mn元素的源物和氯化物混合并研磨均匀，放入高温炉，从室温加热至800℃-1000℃，保温10-14小时，然后自然冷却至室温；
c)、将步骤 b)煅烧后的产物用适量的洗涤液进行洗涤，洗涤后放烘箱内烘干，即得所述掺锰的双钙钛矿红色荧光粉。
2.如权利要求1所述的掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述源物为氧化物、碳酸盐或硝酸盐。
3.如权利要求1所述的掺锰的双钙钛矿红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述洗涤液为无水乙醇或丙酮。
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