CN111675202B - 磷酸铋纳米粉体及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磷酸铋纳米粉体，该粉体为多晶型粉体，以铋盐和大肠杆菌为主要制备原料通过水热合成法制成。本发明还提供了磷酸铋纳米粉体的合成方法，步骤主要是：(1)将铋盐和大肠杆菌干粉于溶液中搅拌得到悬浮液；(2)将得到的悬浮液进行水热反应；(3)反应结束后，对悬浮混合液进行离心分离，并用水洗涤后，将沉淀物烘干；(4)将步骤(3)干燥后的产物进行热处理。本发明首次将大肠杆菌引入磷酸铋的水热合成过程，以大肠杆菌为反应原料和生物模板剂，基于其独特组成和结构结合水热合成磷酸铋，得到了新颖微观结构的磷酸铋粉体。整个操作过程可控易行、反应条件温和，无需采用昂贵的药剂或设备，成本低廉。

Description

磷酸铋纳米粉体及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的合成方法，具体涉及磷酸铋纳米粉体的合成方法，同时涉及该方法得到的磷酸铋纳米粉体。
背景技术
铋系多元复合氧化物作为一种光催化材料用于降解环境中的各类污染物受到国内外学者的广泛关注。目前已经报道的铋系半导体光催化材料主要包括：氧化铋，含铋的金属氧化物(包括钛酸铋、钒酸铋、钼酸铋、钨酸铋等)，含铋的非金属氧化物(碳酸氧铋、磷酸铋、卤氧化铋等)以及一些复合型含铋催化剂。
近年来，关于磷酸铋的研究越来越多，其合成方法包括水热合成法、溶剂热合成、微波合成、固相法等，其中以水热法合成制备最为常见。水热法所制备出的磷酸铋晶粒发育完整、颗粒之间不易团聚，通过改变反应条件还可以实现可控条件合成制备等诸多优点。目前所报道的磷酸铋的水热法合成多以磷酸或磷酸盐为合成原料，并通过加入不同模板剂以控制磷酸铋的微观形貌，模板剂主要是十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇(PEG4000)、聚乙烯醇(PVA)等有机高分子材料，所得的磷酸铋粉体多为纯相粉体，组成为BiPO4，而对于合成原料、模板剂的统一以及对于多晶型磷酸铋粉体及相关的合成方法未见报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种微观结构新颖的多晶型磷酸铋粉体。
本发明的技术方案是提供一种磷酸铋纳米粉体，该粉体为多晶型粉体，以铋盐和大肠杆菌为主要制备原料通过水热合成法制成。
进一步地，上述多晶型组成包含BiPO4、Bi23P4O44.5、Bi4P2O11三种磷酸铋晶型。
进一步地，上述粉体的微观结构为两端分别具有三个斜面的六棱柱，斜面为四边形且三个斜面具有一共同顶点，两端的斜面呈反向对称。
本发明的另一目的是提供一种磷酸铋纳米粉体的合成方法，步骤包括：
(1)将铋盐溶解，加入大肠杆菌干粉，搅拌得到悬浮液；其中铋盐和大肠杆菌干粉以1:1～5的质量比例称量；
(2)将得到的悬浮液进行水热反应，即升温至140℃～160℃，并保温48～72小时；
(3)反应结束后，对悬浮混合液进行离心分离，并用水洗涤多次后，将沉淀物烘干；
(4)将步骤(3)干燥后的产物进行热处理，以1～3℃/min的升温速度升温至500～600℃后，保温1～3小时，冷却至室温之后得到所制备材料。
上述步骤(1)中铋盐溶于超纯水和乙醇的混合溶液中，超纯水和乙醇的体积比为3:1。
上述步骤(1)中铋盐为硝酸铋，包括水合硝酸铋，例如五水合硝酸秘、六水合硝酸铋等。
上述步骤(1)中铋盐和大肠杆菌干粉的质量比例优选为1:1.5，在该质量比例下，磷酸铋纳米粉体的产率最高，得到的磷酸铋粉体形态最好，在其他质量比例下也能够得到目的产物，但是其产率较低，形态略差于上述优选比例。
上述步骤(3)中洗涤用水优选为去离子水。
上述步骤(3)中烘干过程为鼓风干燥箱40℃烘干。
上述步骤(4)中热处理的优选参数为2℃/min的升温速度升温至550℃后，保温2小时。在该热处理参数下产物的结构稳定性最优，在其他参数时也能够得到目的产物，但是在试验过程中发现其结构稳定性稍差，比最优参数下的产物易发生破碎或者晶型转变。
本发明的优点和有益效果：
本发明首次将大肠杆菌引入磷酸铋的水热合成过程，大肠杆菌是由各级生物单元组装而成的高级有机整体，以大肠杆菌为反应原料和生物模板剂，基于其独特组成和结构，无需提供其他磷酸盐，将合成原料和模板剂合二为一，结合水热合成磷酸铋工艺，得到了新颖微观结构的磷酸铋粉体。在合成方法上，将大肠杆菌作为原料与铋盐以一定的比例添加进反应过程，控制水热反应温度使得铋盐能够结合到大肠杆菌模板剂上，铋盐与大肠杆菌细胞结构组织中的磷元素作用得到多晶型的磷酸铋纳米粉体，整个操作过程可控易行、反应条件温和，无需采用昂贵的药剂或设备，成本低廉。
附图说明
图1是本发明实施例1粉体的X-射线衍射图谱。
图2是本发明实施例1粉体的扫描电子显微镜照片，a图为粉晶结构，b图为a图的表面放大图。
图3是本发明实施例2粉体的X-射线衍射图谱。
图4是本发明实施例2粉体的扫描电子显微镜照片，a图为粉晶结构，b图为a图的表面放大图。
图5是本发明实施例3粉体的X-射线衍射图谱。
图6是本发明实施例3粉体的扫描电子显微镜照片，a图为粉晶结构，b图为a图的表面放大图。
图7是本发明对比例1粉体的X-射线衍射图谱。
图8是本发明对比例1粉体的扫描电子显微镜照片。
图9是本发明对比例2粉体的X-射线衍射图谱。
图10是本发明对比例2粉体的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明将大肠杆菌引入磷酸铋的水热合成过程，以大肠杆菌作为生物模板和反应物料，以铋盐为起始原料，通过水热合成反应将形成如图2、4、6所示特殊微观结构的磷酸铋。其中水热反应采用较低的温度即可完成，反应条件温和，且在本发明反应温度140℃～160℃和保温时间48～72小时范围内，温度越高，保温时间越长，反应物料中的铋元素能够更好地结合到大肠杆菌模板上，磷酸铋结晶程度越好，得到的粉体结构更加完整，这从附图2、4、6的b图可以看出，粉体表面结构越来越规整，并且空隙率越来越高，而空隙率提高有利于增加催化活性位点或者提高催化剂负载量，增加反应的接触面积；然后进行热处理(可以采用马弗炉)，将水热合成反应得到的干燥产物进行煅烧，一方面使得到的晶体结合更加牢固，另一方面由于本发明制备原料的特殊性，煅烧还能够去除大肠杆菌有机物，使得到的产物结构稳定性良好，物质组成纯度提高。
实施例1
以五水合硝酸铋为起始原料，将其加入到超纯水和乙醇以体积比3:1混合的溶液中，以1:1.5的五水合硝酸铋和大肠杆菌干粉的质量比，称量大肠杆菌干粉加入到溶液中，室温下，充分搅拌得到混合液；将得到的混合液加入水热反应釜中，160℃进行水热反应48h，待反应结束后，对悬浮混合液进行离心分离，用去离子水洗涤多次后将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，用40℃鼓风干燥4h；将干燥后的产物移入马弗炉，以2℃/min升温速率升温至550℃并保温2小时进行热处理，然后冷却到室温后即得到纳米产物粉体。图1为所得到粉体的粉晶X射线衍射图谱，图2为制备得到粉体样品的电镜照片。从X射线衍射图谱可知所得到纳米粉体包含BiPO4、Bi23P4O44.5、Bi4P2O11三种磷酸铋晶型；从电镜照片可以看出得到的纳米粉体微观晶体结构为两端分别具有三个斜面的六棱柱，斜面为四边形且三个斜面具有一共同顶点，两端的斜面呈反向对称，反向对称是指，两端的斜面中分别有一个斜面经过六棱柱的相对的棱，具体可以参阅图2。
实施例2
以五水合硝酸铋为起始原料，将其加入到超纯水和乙醇以体积比3:1混合的溶液中，以1:1.5的五水合硝酸铋和大肠杆菌干粉的质量比，称量大肠杆菌干粉加入到溶液中，室温下，充分搅拌得到混合液；将得到的混合液加入水热反应釜中，140℃进行水热反应48h，待反应结束后，对悬浮混合液进行离心分离，用去离子水洗涤多次后将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，用40℃鼓风干燥4h；将干燥后的产物移入马弗炉，以2℃/min升温速率升温至550℃并保温2小时进行热处理，冷却到室温后得到纳米产物粉体。图3为所得到粉体的粉晶X射线衍射图谱，图4为制备得到粉体样品的电镜照片。从X射线衍射图谱可知所得到纳米粉体包含BiPO4、Bi23P4O44.5、Bi4P2O11三种磷酸铋晶型；从电镜照片可以看出得到的纳米粉体微观晶体结构为两端分别具有三个斜面的六棱柱，斜面为四边形且三个斜面具有一共同顶点，两端的斜面呈反向对称，反向对称是指，两端的斜面中分别有一个斜面经过六棱柱的相对的棱，具体可以参阅图4。
实施例3
以五水合硝酸铋为起始原料，将其加入到超纯水和乙醇以体积比3:1混合的溶液中，以1:1.5的五水合硝酸铋和大肠杆菌干粉的质量比，称量大肠杆菌干粉加入到溶液中，室温下，充分搅拌得到混合液；将得到的混合液加入水热反应釜中，160℃进行水热反应72h，待反应结束后，对悬浮混合液进行离心分离，用去离子水洗涤多次后将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，用40℃鼓风干燥4h；将干燥后的产物移入马弗炉，以2℃/min升温速率升温至550℃并保温2小时进行热处理，冷却到室温后得到纳米产物粉体。图5为所得到粉体的粉晶X射线衍射图谱，图6为制备得到粉体样品的电镜照片。从X射线衍射图谱可知所得到纳米粉体包含BiPO4、Bi23P4O44.5、Bi4P2O11三种磷酸铋晶型；从电镜照片可以看出得到的纳米粉体微观晶体结构为两端分别具有三个斜面的六棱柱，斜面为四边形且三个斜面具有一共同顶点，两端的斜面呈反向对称，反向对称是指，两端的斜面中分别有一个斜面经过六棱柱的相对的棱，具体可以参阅图6。
对比例1
以五水合硝酸铋为起始原料，将其加入到超纯水和乙醇以体积比3:1混合的溶液中，室温充分搅拌得到混合液；将得到的混合液放入水热反应釜中，160℃下进行水热反应48h，待反应结束后，对悬浮混合液进行离心分离，用去离子水洗涤多次后将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，用40℃鼓风干燥4h；将干燥后的产物移入马弗炉，以2℃/min升温速率升温至550℃并保温2小时进行热处理，冷却到室温后得到产物粉体。图7为在该合成条件下所得到粉体的粉晶X射线衍射图谱，图8为该合成条件下所制备得到样品的电镜照片。从图谱可知所得到纳米粉体为氧化铋，对应标准数据卡片为PDF 71-2274，从电镜照片可以看出所得粉体微观结构为不规则形状。
对比例2
以五水合硝酸铋为起始原料，将其加入到超纯水和乙醇以体积比3:1混合的溶液中，加入与实验用的五水合硝酸铋等摩尔量的磷酸于溶液中，室温下充分搅拌得到混合液；将混合液放入水热反应釜中，160℃进行水热反应48h，待反应结束后，对悬浮混合液进行离心分离，用去离子水洗涤多次后将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，用40℃鼓风干燥4h；将干燥后的产物移入马弗炉，以2℃/min升温速率升温至550℃并保温2小时进行热处理，冷却到室温后得到纳米产物粉体。图9为在该合成条件下所得到粉体的粉晶X射线衍射图谱，图10为该合成条件下所制备得到样品的电镜照片。从图谱可知所得到纳米粉体为磷酸铋BiPO4，对应标准数据卡片为PDF 80-0209，从电镜照片可以看出所得粉体微观结构为不均匀纳米棒。
本发明实施例涉及到的材料、试剂和实验设备，如无特别说明，均为符合纳米材料领域的市售产品。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.磷酸铋纳米粉体的合成方法，其特征在于，步骤包括：
（1）将铋盐溶解，加入大肠杆菌干粉，搅拌得到悬浮液；其中铋盐和大肠杆菌干粉以1:1~5的质量比例称量；
（2）将得到的悬浮液进行水热反应，即升温至140℃~160℃，并保温48~72小时；
（3）反应结束后，对悬浮混合液进行离心分离，并用水洗涤后，将沉淀物烘干；
（4）将步骤（3）干燥后的产物进行热处理，以1~3℃/min的升温速度升温至500~600℃后，保温1~3小时，冷却至室温之后得到所制备粉体，所述粉体为多晶型粉体，多晶型组成包含BiPO4、Bi23P4O44.5、Bi4P2O11三种磷酸铋晶型，所述粉体的微观结构为两端分别具有三个斜面的六棱柱，斜面为四边形且三个斜面具有一共同顶点，两端的斜面呈反向对称。
2.根据权利要求1所述的磷酸铋纳米粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中铋盐溶于超纯水和乙醇的混合溶液中，超纯水和乙醇的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的磷酸铋纳米粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中铋盐为硝酸铋。
4.根据权利要求1所述的磷酸铋纳米粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中铋盐和大肠杆菌干粉的质量比例为1:1.5。
5.根据权利要求1所述的磷酸铋纳米粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中热处理的参数为2℃/min的升温速度升温至550℃后，保温2小时。
6.根据权利要求1所述的磷酸铋纳米粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中洗涤用水为去离子水，烘干过程为鼓风干燥箱40℃烘干。
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