CN101974329A - 红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉及其制备方法 - Google Patents

红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉及其制备方法，其中荧光粉中La、Sm、Ti的化学计量比为0.93～0.99∶0.07～0.01∶1；制备包括：(1)以氧化镧La2O3、氧化钐Sm2O3和氧化钛TiO2为原料，按摩尔比0.93～0.99∶0.07～0.01∶2于无水乙醇中均匀混合，干燥；(2)将上述混合物在空气氛围下进行煅烧，升温至1300～1400℃，保温时间1-2小时；(3)将煅烧产物进行粉碎处理，即得白色荧光粉体。本发明的荧光粉随着Sm离子掺杂浓度的增加，其发光强度逐渐提高；且制备方法简单，易于实现工业化生产。

Description

红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属荧光粉及其制备领域，特别是涉及一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉及其制备方法。
背景技术
自20世纪60年代稀土氧化物实现高纯化以来，稀土发光领域相继出现重大技术突破，彩色电视荧光粉、三基色灯用荧光粉、医用影像荧光粉等的开发、生产和应用得到突飞猛进的发展。虽然我国无论是储量、产量和出口量上看都在世界稀土市场上占有举足轻重的地位，但在稀土功能材料的开发和应用技术方面并不站在世界前列。在我国，加速稀土功能材料应用的研究具有格外重要的意义。
发光是稀土化合物光、电、磁三大功能中最突出的功能，受到人们的极大关注。1974年荷兰飞利浦公司Vorstegen等首先研制成功稀土铝酸盐体系三基色荧光粉，打破了卤粉荧光灯的局限性。所谓的三色原理是指采用适当的窄带发射的红、绿、蓝三基色粉红色荧光粉并调节发射带强度的比例，来获得既高发光效率又良好显色性的荧光灯。这解决了荧光灯发明以来40年都未能解决的问题，实现了荧光灯高光效(100lm/w)和高显色性(显色指数Ra≥80)的统一，因此稀土三基色荧光灯1977年获得美国重大技术发明奖。三基色荧光灯的开发成功，除了使普通直管形荧光灯的性能获得显著改善，更重要的是，为荧光灯的小型化提供了材料保证，荷兰、日本等研制成功被誉为第三代照明光源的紧凑型节能荧光灯，是荧光灯发展史上的一个重大变革。
近年来越来越多的学者将注意力集中在荧光粉的制备和改进方面。在比较稀缺的红色荧光粉方面，庄卫东等在中国稀土学报2004，22(6)：854报道了一种二价铕激活碱土过渡金属复合硫化物的红色荧光粉。二价铕激活硫化物(Sr，Ca)S:Eu2+在460nm激发下发射峰波长为600nm。但是，这种荧光粉稳定性差、容易潮解，须进行包覆处理。
目前荧光粉研究领域中仍然存在许多严峻的问题，比如，光转换效率和热稳定性能优良的荧光粉，特别是高效稳定的红色荧光粉极其缺少，而又迫切需要。由于目前所开发的红色荧光粉的发光效率低，不能满足要求，这就需要我们寻找新型高效的红色荧光粉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉及其制备方法，该荧光粉随着Sm离子掺杂浓度的增加，其发光强度逐渐提高；且制备方法简单，易于实现工业化生产。
本发明的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.93～0.99∶0.07～0.01∶1。
所述的红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.99∶0.01∶1。
所述的红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.97∶0.03∶1。
所述的红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.95∶0.05∶1。
所述的红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.93∶0.07∶1。
本发明的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉的制备方法，包括：
(1)以氧化镧(La2O3)、氧化钐(Sm2O3)和氧化钛(TiO2)为原料，按摩尔比0.93～0.99∶0.07～0.01∶2于无水乙醇中均匀混合，干燥；
(2)将上述混合物在空气氛围下进行煅烧，升温至1300～1400℃，保温时间1-2小时；
(3)将煅烧产物进行粉碎处理，即得白色荧光粉体。
所述步骤(1)中的原料与乙醇的质量比为1∶20～30。
所述步骤(1)中的混合方式为磁力搅拌10～20min，超声混合5～10min。
所述步骤(1)中的干燥为烘箱干燥，干燥温度60～80℃，干燥时间2～4小时。
所述步骤(2)中的升温速率为5～7℃/分钟。
所述步骤(3)中的粉碎为手工粉碎、气流粉碎或球磨粉碎。
有益效果
(1)本发明的荧光粉以La2Ti2O7为基体，掺杂稀土元素Sm，在406nm的紫光位置被激发，发出红光，作为三基色荧光粉使用；在560nm的绿光位置被激发，发出红光；其中部分镧离子被钐离子取代，取代量为0～7mol％；
(2)在反应温度相同的条件下，在不超过一定量的钐离子范围里，随着Sm离子掺杂浓度的增加，La2Ti2O7:Sm3+荧光粉发光强度逐渐提高；
(3)制备方法工艺简单，所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为钐掺杂钛酸镧La2Ti2O7:Sm3+荧光粉的X射线衍射图；
图2为钐掺杂钛酸镧La2Ti2O7:Sm3+荧光粉在紫光波段(406nm)激发的荧光光谱；
图3为钐掺杂钛酸镧La2Ti2O7:Sm3+荧光粉在绿光波段(560nm)激发的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取氧化镧0.6451g(0.00198mol)，氧化钐0.0070g(0.00002mol)，氧化钛0.3195g(0.004mol)，加入约25ml浓度为99.8％的无水乙醇，以它为混合介质，通过磁力搅拌20min和超声混合10min，混合均匀后将原料于60℃烘箱干燥3h。将得到的配料放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，在空气气氛下烧结，升温至1400℃，升温速率为7℃/分钟，在此温度下，保温2h；最后，自然冷却至室温。将烧结产物通过粉碎后即可得到La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.99∶0.01∶1。
图1本实施例合成的荧光粉的X射线衍射图，可以看出：与JCPDS卡片上的28-0571中的La2Ti2O7:Sm3+衍射峰基本一致，衍射峰显示有个别杂峰，这与固相法采用的原料纯度不高而较易引入其他杂质有关，但不影响其发光性能。
图2荧光粉的406nm波长光激发下的荧光光谱，可以看出：合成的荧光粉在紫光激发下具有较高的发射强度。
图3荧光粉的560nm波长光激发下的荧光光谱，可以看出：合成的荧光粉在绿光激发下具有较高的发射强度。
实施例2
取氧化镧0.6321g(0.00194mol)，氧化钐0.0209g(0.00006mol)，氧化钛0.3195g(0.004mol)，加入20ml浓度为99.8％的无水乙醇，以它为混合介质，通过磁力搅拌15min和超声混合10min，混合均匀后将原料于70℃烘箱干燥3h。将得到的配料放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，在空气气氛下烧结，升温至1400℃，升温速率为6℃/分钟，在此温度下，保温1.5h；最后，自然冷却至室温。将烧结产物粉碎后即可得到La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.97∶0.03∶1。
X射线测试结果表明：衍射峰与JCPDS卡片上的28-0571中的La2Ti2O7:Sm3+衍射峰基本一致，衍射峰显示有个别杂峰，这与固相法采用的原料纯度不高而较易引入其他杂质有关，但不影响其发光性能。
采用406nm波长光激发测试荧光粉的荧光光谱测试表明：合成的荧光粉在紫光激发下具有较高的发射强度。
采用560nm波长光激发测试荧光粉的荧光光谱测试表明：合成的荧光粉在绿光激发下具有一定的发射强度。
实施例3
取氧化镧0.6190g(0.0019mol)，氧化钐0.0349g(0.0001mol)，氧化钛0.3195g(0.004mol)，加入25ml浓度为99.8％的无水乙醇，以它为混合介质，通过磁力搅拌10min和超声混合8min，混合均匀后将原料于60℃烘箱干燥4h。将得到的配料放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，在空气气氛下烧结，升温至1300℃，升温速率为5℃/分钟，在此温度下，保温2h；最后，自然冷却至室温。将烧结产物粉碎后即可得到La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.95∶0.05∶1。
X射线测试结果表明：衍射峰与JCPDS卡片上的28-0571中的La2Ti2O7:Sm3+衍射峰基本一致，衍射峰显示有个别杂峰，这与固相法采用的原料纯度不高而较易引入其他杂质有关，但不影响其发光性能。
采用406nm波长光激发测试荧光粉的荧光光谱测试表明：合成的荧光粉在紫光激发下具有较高的发射强度。
采用560nm波长光激发测试荧光粉的荧光光谱测试表明：合成的荧光粉在绿光激发下具有一定的发射强度。
实施例4
取氧化镧0.6060g(0.00186mol)，氧化钐0.0488g(0.00014mol)，氧化钛0.3195g(0.004mol)，以乙醇为介质，乙醇加入量为30ml，通过磁力搅拌20min和超声混合10min，混合均匀后将原料于80℃烘箱干燥2h。将得到的配料放入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，在空气气氛下烧结，升温至1400℃，升温速率为7℃/分钟，在此温度下，保温1h；最后，自然冷却至室温。将烧结产物粉碎后即可得到La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.93∶0.07∶1。
X射线测试结果表明：衍射峰与JCPDS卡片上的28-0571中的La2Ti2O7:Sm3+衍射峰基本一致，衍射峰显示有个别杂峰，这与固相法采用的原料纯度不高而较易引入其他杂质有关，但不影响其发光性能。
采用406nm波长光激发测试荧光粉的荧光光谱测试表明：合成的荧光粉在紫光激发下具有较高的发射强度。
采用560nm波长光激发测试荧光粉的荧光光谱测试表明：合成的荧光粉在绿光激发下具有一定的发射强度。

Claims (10)

1.一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.93～0.99∶0.07～0.01∶1。
2.根据权利要求1所述的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其特征在于：所述的红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.99∶0.01∶1。
3.根据权利要求1所述的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其特征在于：所述的红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.97∶0.03∶1。
4.根据权利要求1所述的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其特征在于：所述的红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.95∶0.05∶1。
5.根据权利要求1所述的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其特征在于：所述的红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉，其中La、Sm、Ti的化学计量比为0.93∶0.07∶1。
6.一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉的制备方法，包括：
(1)以氧化镧La2O3、氧化钐Sm2O3和氧化钛TiO2为原料，按摩尔比0.93～0.99∶0.07～0.01∶2于无水乙醇中均匀混合，干燥；
(2)将上述混合物在空气氛围下进行煅烧，升温至1300～1400℃，保温时间1-2小时；
(3)将煅烧产物进行粉碎处理，即得白色荧光粉体。
7.根据权利要求6所述的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的原料与乙醇的质量比为1∶20～30。
8.根据权利要求6所述的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合方式为磁力搅拌10～20min，超声混合5～10min。
9.根据权利要求6所述的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的干燥为烘箱干燥，干燥温度60～80℃，干燥时间2～4小时。
10.根据权利要求6所述的一种红光La2Ti2O7:Sm3+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的升温速率为5～7℃/分钟。
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