JP6609554B2 - 青緑色蛍光体、それを含む発光素子パッケージ及び照明装置 - Google Patents
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Description
AaBbOcNdCeDfEg:REh・・・(化学式1)
前記化学式1において、Aは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Raの元素のうち少なくとも1種以上であり、Bは、Si、Ge、Snの元素のうち少なくとも1種以上であり、Cは、C、Cl、F、Brの元素のいずれか1つであり、Dは、Li又はKのうち少なくとも1つであり、Eは、P、As、Bi、Sc、Y及びLuから選択される元素のうち少なくとも1種以上であり、REは、Eu、Ce、Sm、Er、Yb、Dy、Gd、Tm、Lu、Pr、Nd、Pm、Hoの元素のうち少なくとも1種以上であり、0<a≦15、0<b≦15、0<c≦15、0<d≦20、0<e≦10、0<f≦6、0<g≦6、0<h≦10である。
AaBbOcNdCeKwPz:REh・・・(化学式2)
前記化学式2において、Aは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Raの元素のうち少なくとも1種以上であり、Bは、Si、Ge、Snの元素のうち少なくとも1種以上であり、Cは、C、Cl、F、Brの元素のいずれか1つであり、REは、Eu、Ce、Sm、Er、Yb、Dy、Gd、Tm、Lu、Pr、Nd、Pm、Hoの元素のうち少なくとも1種以上であり、0<a≦15、0<b≦15、0<c≦15、0<d≦20、0<e≦10、0<h≦10、0<w≦6、0<z≦2である。
BaxMgyBbOcNdCeLivKwPz:REh・・・(化学式3)
前記化学式3において、Bは、Si、Ge、Snの元素のうち少なくとも1種以上であり、Cは、C、Cl、F、Brの元素のいずれか1つであり、REは、Eu、Ce、Sm、Er、Yb、Dy、Gd、Tm、Lu、Pr、Nd、Pm、Hoの元素のうち少なくとも1種以上であり、0<b≦15、0<c≦15、0<d≦20、0<e≦10、0<h≦10、0.5<x≦15、0<y≦10、0.5<x+y≦15であり、0<v≦6、0<w≦6、0<z≦2である。
0<y/x≦2
0重量%<M<50重量%
(ここで、M={mb/(mb+mg+mr)}*100であり、mbは、前記青緑色蛍光体の重量、mgは、前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つの重量、mrは、前記赤色蛍光体の重量に該当する。)
0重量%<M<20重量%
(ここで、M={mb/(mb+mg+mr)}*100であり、mbは、前記青緑色蛍光体の重量、mgは、前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つの重量、mrは、前記赤色蛍光体の重量に該当する。)
0重量%<M<40重量%
(ここで、M={mb/(mb+mg+mr)}*100であり、mbは、前記青緑色蛍光体の重量、mgは、前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つの重量、mrは、前記赤色蛍光体の重量に該当する。)
AaBbOcNdCeDfEg:REh・・・(化学式1)
前記化学式1において、Aは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Raの元素のうち少なくとも1種以上であり、Bは、Si、Ge、Snの元素のうち少なくとも1種以上であり、Cは、C、Cl、F、Brの元素のいずれか1つであり、Dは、Li、Na及びKから選択される単独又はその混合形態であり、Eは、P、As、Bi、Sc、Y及びLuから選択される元素のうち少なくとも1種以上であり、REは、Eu、Ce、Sm、Er、Yb、Dy、Gd、Tm、Lu、Pr、Nd、Pm、Hoの元素のうち少なくとも1種以上であり、0<a≦15、0<b≦15、0<c≦15、0<d≦20、0<e≦10、0<f≦6、0<g≦6、0<h≦10である。
AaBbOcNdCeKwPz:REh・・・(化学式2)
前記化学式2において、Aは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Raの元素のうち少なくとも1種以上であり、Bは、Si、Ge、Snの元素のうち少なくとも1種以上であり、Cは、C、Cl、F、Brの元素のいずれか1つであり、REは、Eu、Ce、Sm、Er、Yb、Dy、Gd、Tm、Lu、Pr、Nd、Pm、Hoの元素のうち少なくとも1種以上であり、0<a≦15、0<b≦15、0<c≦15、0<d≦20、0<e≦10、0<h≦10、0<w≦6、0<z≦2である。
BaxMgyBbOcNdCeLivKwPz:REh・・・(化学式3)
前記化学式3において、Bは、Si、Ge、Snの元素のうち少なくとも1種以上であり、Cは、C、Cl、F、Brの元素のいずれか1つであり、REは、Eu、Ce、Sm、Er、Yb、Dy、Gd、Tm、Lu、Pr、Nd、Pm、Hoの元素のうち少なくとも1種以上であり、0<b≦15、0<c≦15、0<d≦20、0<e≦10、0<h≦10、0.5<x≦15、0<y≦10、0<x+y≦15であり、0<v≦6、0<w≦6、0<z≦2である。
Ba2.84Mg0.11Si5.95O3.4N8.33F0.22K0.15P0.05:Eu0.15、
Ba2.84Mg0.11Si5.95O3.4N8.33F0.22K3P:Eu0.15、
Ba1.84Mg0.11Si4.95O2.29N8.73F0.22K0.1P0.03:Eu0.15、
Ba1.84Mg0.11Si4.95O2.29N8.73F0.22KP3:Eu0.15、
Ba2.84Mg0.11Si5.95O3.4N8.33F0.22K0.5P0.1Li0.2:Eu0.15、
Ba1.84Mg0.11Si4.95O2.395N8.6F0.32K0.3P0.1Li0.1:Eu0.15、
Ba1.84Mg0.11Si4.95O2.395N8.6F1.22K0.3P0.1Li:Eu0.15、
Ba1.84Mg0.11Si4.95O2.395N8.6F0.42K0.3P0.1Li0.2:Eu0.15、
Ba2.79Mg0.11Si6O3.62N8F0.66K0.465P0.155Li0.66:Eu0.15、
Ba5.32Mg0.53Si12.1O3.3N8.2F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15及び
Ba11.55Mg1.3Si2.1O5.3N1.4F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15からなる群から選択されるいずれか1つであってもよい。
Ba2.84Mg0.11Si5.95O3.4N8.33F0.22K0.5P0.1Li0.2:Eu0.15、
Ba2.84Mg0.11Si5.9O3.64N7.93F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15、
Ba1.84Mg0.11Si4.95O2.395N8.6F0.32K0.3P0.1Li0.1:Eu0.15、
Ba1.84Mg0.11Si4.95O2.395N8.6F1.22K0.3P0.1Li:Eu0.15、
Ba2.79Mg0.11Si6O3.62N8F0.66K0.465P0.155Li0.66:Eu0.15、
Ba5.32Mg0.53Si12.1O3.3N8.2F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15及び
Ba11.55Mg1.3Si2.1O5.3N1.4F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15からなる群から選択されるいずれか1つであってもよい。
Ba2.84Mg0.11Si5.95O3.4N8.33F0.22K0.5P0.1Li0.2:Eu0.15、
Ba2.84Mg0.11Si5.9O3.64N7.93F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15、
Ba1.84Mg0.11Si4.95O2.395N8.6F0.32K0.3P0.1Li0.1:Eu0.15、
Ba1.84Mg0.11Si4.95O2.395N8.6F1.22K0.3P0.1Li:Eu0.15、
Ba2.79Mg0.11Si6O3.62N8F0.66K0.465P0.155Li0.66:Eu0.15、
Ba5.32Mg0.53Si12.1O3.3N8.2F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15及び
Ba11.55Mg1.3Si2.1O5.3N1.4F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15からなる群から選択されるいずれか1つであってもよい。
0重量%<M<50重量%
ここで、M={mb/(mb+mg+mr)}*100であり、mbは、前記青緑色蛍光体の重量、mgは、前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つの重量、mrは、前記赤色蛍光体の重量に該当する。
0重量%<M<20重量%
ここで、M={mb/(mb+mg+mr)}*100であり、mbは、前記青緑色蛍光体の重量、mgは、前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つの重量、mrは、前記赤色蛍光体の重量に該当する。
0重量%<M<40重量%
ここで、M={mb/(mb+mg+mr)}*100であり、mbは、前記青緑色蛍光体の重量、mgは、前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つの重量、mrは、前記赤色蛍光体の重量に該当する。
BaCO3、Si3N4及びEu2O3などの原料塩をそれぞれ定量し、ボールミル(Ball Mill)に入れ、8〜24時間の間、イソプロピルアルコールを溶媒としてボールミリングした後、乾燥させた。その後、1300℃の温度で、3時間の間、水素ガスを100sccmの流量に制御された還元雰囲気下で焼成して、蛍光体を製造した。このとき、融剤を使用した。
下記の表6では、提示されたBaCO3、MgF2、Si3N4、Eu2O3及びK3PO4を使用する以外は、前記実施例1と同様に行って蛍光体を製造した。
下記の表7では、提示されたBaCO3、MgF2、Si3N4、Eu2O3、K3PO4及びLiFを使用する以外は、前記実施例1と同様に行って蛍光体を製造した。
図3は、本発明の青緑色発光蛍光体に対して粒子サイズ分布(PSA)を測定したものである。このとき、Ba5.32Mg0.53Si12.1O3.3N8.2F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15青緑色蛍光体を使用し、具体的な結果を、下記の表8に記載した。
本発明の青緑色発光蛍光体に対してエネルギー分散型分光計(Energy Dispersive Spectrometer)(Thermo、Noran)を用いて分析(EDX)を行った。
<実施例3−1〜3−4> 第1実施形態による白色LED素子の製作
第1実施形態の発光素子パッケージに含まれる蛍光体組成物には、緑色蛍光体として、525nm〜535nmの中心発光波長を有するLuAG系蛍光体(Lu,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce3+、赤色蛍光体として、625nm〜635nmの中心発光波長を有する(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+、及び化学式3の青緑色蛍光体が含まれ得る。
下記の表10に提示された割合で配合すること以外は、比較例の発光素子パッケージは、実施例3−1〜3−4と同一に製造された。
第2実施形態の発光素子パッケージに含まれる蛍光体組成物には、緑色蛍光体として、520nm〜530nmの中心発光波長を有するLuAG系蛍光体(Lu,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce3+、赤色蛍光体として、650nm〜665nmの中心発光波長を有する(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+、及び化学式3の青緑色蛍光体が含まれ得る。
下記の表11に提示された割合で配合すること以外は、実施例3−5〜3−6と同一に製造された。
第3実施形態の発光素子パッケージに含まれる蛍光体組成物には、緑色蛍光体として、535nm〜545nmの中心発光波長を有するLuAG系蛍光体(Lu,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce3+、赤色蛍光体として、650nm〜665nmの中心発光波長を有する(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+、及び化学式3の組成式を有する実施例の青緑色蛍光体を含むことができる。
下記の表12に提示された割合で配合すること以外は、実施例3−7〜3−10と同一に行った。
前記で製造された白色を放出する発光素子パッケージと商用LED素子との間の演色指数(CRI)を測定した。
Claims (18)
- 下記化学式I〜IIIのいずれかで表される、青緑色蛍光体:
Ba2.84Mg0.11Si5.95O3.4N8.33F0.22K0.5P0.1Li0.2:Eu0.15・・・(化学式I)
Ba2.79Mg0.11Si6O3.62N8F0.66K0.465P0.155Li0.66:Eu0.15・・・(化学式II)
Ba2.84Mg0.11Si5.9O3.64N7.93F0.67K0.48P0.16Li0.67:Eu0.15・・・(化学式III)。 - 300nm〜500nmの波長領域を励起源とし、460nm〜540nmの発光波長を有する、請求項1に記載の青緑色蛍光体。
- 前記発光波長の中心波長は490nm〜500nmである、請求項2に記載の青緑色蛍光体。
- 前記青緑色蛍光体に含まれる全粒子のうち、サイズの小さいものからカウントして、
前記カウントが前記全粒子の数の10%に到達したときにカウントされた粒子のサイズが1μm以上10μm未満であり、
前記カウントが前記全粒子の数の50%に到達したときにカウントされた粒子のサイズが10μm以上30μm未満であり、
前記カウントが前記全粒子の数の90%に到達したときにカウントされた粒子のサイズが20μm以上70μm未満である粒子サイズ分布を有する、請求項1乃至3のいずれかに記載の青緑色蛍光体。 - 少なくとも1つの発光素子と、
前記少なくとも1つの発光素子上に配置され、蛍光体組成物を含むモールディング部とを含む発光素子パッケージであって、
前記蛍光体組成物は、請求項1乃至4のいずれかに記載の青緑色蛍光体を含む、発光素子パッケージ。 - 前記少なくとも1つの発光素子は、紫外線波長領域又は青色光波長領域の光を放出する、請求項5に記載の発光素子パッケージ。
- 前記蛍光体組成物は、緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つ及び赤色蛍光体をさらに含む、請求項5又は6に記載の発光素子パッケージ。
- 前記モールディング部は樹脂部を含み、
前記青緑色蛍光体は、前記樹脂部100重量部に対して、0.1以上99以下の重量部で含まれる、請求項5乃至7のいずれかに記載の発光素子パッケージ。 - 色温度(CCT)2,000K〜10,000Kの条件で演色指数(CRI)が60Ra以上99Ra以下である、請求項5乃至8のいずれかに記載の発光素子パッケージ。
- 前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つは、510nm〜570nmの発光中心波長を有し、
前記赤色蛍光体は、610nm〜670nmの発光中心波長を有する、請求項7に記載の発光素子パッケージ。 - 前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つは、(Lu,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce3+又は(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce3+である、請求項7又は10に記載の発光素子パッケージ。
- 前記赤色蛍光体は、(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+又は(Sr,Ba,Ca)2Si5N8:Eu2+である、請求項7、10又は11に記載の発光素子パッケージ。
- 前記蛍光体組成物は、前記モールディング部に分散タイプ(dispersive type)、コンフォーマルタイプ(conformal type)またはリモートタイプ(remote type)で含まれる、請求項5乃至12のいずれかに記載の発光素子パッケージ。
- 前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つは、525nm〜535nmの領域の発光中心波長を有し、
前記赤色蛍光体は、625nm〜635nmの領域の発光中心波長を有し、
前記青緑色蛍光体は、以下のような重量比率を有する、請求項7及び10乃至13のいずれかに記載の発光素子パッケージ。
0重量%<M<50重量%
(ここで、M={mb/(mb+mg+mr)}*100であり、mbは、前記青緑色蛍光体の重量、mgは、前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つの重量、mrは、前記赤色蛍光体の重量に該当する。) - 前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つは、520nm〜530nmの領域の発光中心波長を有し、
前記赤色蛍光体は、650nm〜665nmの領域の発光中心波長を有し、
前記青緑色蛍光体は、以下のような重量比率を有する、請求項7及び10乃至13のいずれかに記載の発光素子パッケージ。
0重量%<M<20重量%
(ここで、M={mb/(mb+mg+mr)}*100であり、mbは、前記青緑色蛍光体の重量、mgは、前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つの重量、mrは、前記赤色蛍光体の重量に該当する。) - 前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つは、535nm〜545nmの領域の発光中心波長を有し、
前記赤色蛍光体は、650nm〜665nmの領域の発光中心波長を有し、
前記青緑色蛍光体は、以下のような重量比率を有する、請求項7及び10乃至13のいずれかに記載の発光素子パッケージ。
0重量%<M<40重量%
(ここで、M={mb/(mb+mg+mr)}*100であり、mbは、前記青緑色蛍光体の重量、mgは、前記緑色又は黄色蛍光体のいずれか1つの重量、mrは、前記赤色蛍光体の重量に該当する。) - 前記青緑色蛍光体の重量比率が5%〜35重量%であるとき、演色指数(CRI)は90Ra以上99Ra以下である、請求項5乃至16のいずれかに記載の発光素子パッケージ。
- 440nm〜460nmの領域の第1ピーク、490nm〜510nmの領域の第2ピーク、530nm〜540nmの領域の第3ピーク、及び650nm〜655nmの領域の第4ピークの発光波長ピークを有する、請求項5乃至17のいずれかに記載の発光素子パッケージ。
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