CN109081319B - 一种蓝绿色荧光氧化磷量子点材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝绿色荧光氧化磷量子点材料、制备方法及其应用。本发明的制备方法具体步骤如下：1)按照投料比为(0.8～1)mg：(0.8～1)mg：1ml，将五氧化二磷固体、氢氧化钠固体和N‑甲基吡咯烷酮混合后在室温条件下超声25～35分钟；2)将超声后的反应液放在油浴锅中，通过溶剂热法制备氧化磷量子点；3)反应液经高速离心去除未反应完全的残渣，取上清液，通过透析的方法进行纯化，透析液经浓缩、冷冻干燥后得到蓝绿色荧光氧化磷量子点。本发明方法具有操作工艺简单，成本低廉，制得的蓝绿色荧光氧化磷量子点可直接用于金属Fe3+的检测。

Description

一种蓝绿色荧光氧化磷量子点材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种蓝绿色荧光氧化磷量子点材料、制备方法及其应用，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
黑磷量子点是近几年开发的一种新型荧光磷纳米材料，2015年张晗教授等人采用联合探头超声和水浴超声的液态剥离法制得了超小黑磷量子点，并展示了优异的近红外光学性能，在808nm的消光系数为14.8Lg-1cm-1，光热转换效率达28.4％，在近红外激光的照射下能够显著杀死肿瘤细胞，并在多种细胞系中均展现出良好的生物相容性，同时因磷是生物体内必须元素，使其在生物医学领域的应用具有无可比拟的优势。但是黑磷量子点的制备过程条件较为苛刻，黑磷暴露在空气中易被氧化，所以制备黑磷量子点必须要在严苛的无水无氧的条件下操作，同时作为合成原料的黑磷也价格不菲，所以能够找到一个可以代替黑磷合成氧化磷量子点显得十分重要。五氧化二磷是一种常见、廉价的含磷化学试剂，而且药品本身中磷元素为稳定的氧化态，是一种能够代替黑磷制备氧化磷量子点较为理想的材料。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是在于提供一种无毒、粒径均匀、蓝绿色荧光的的氧化磷量子点材料、制备方法及其应用。本发明制备方法简单，操作方便，得到的蓝绿色荧光氧化磷量子点可直接应用于金属Fe3+离子的检测。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种蓝绿色荧光氧化磷量子点材料的制备方法，具体步骤如下：
1)按照投料比为(0.8～1)mg：(0.8～1)mg：1mL，将五氧化二磷固体、氢氧化钠固体和N-甲基吡咯烷酮混合后在室温条件下超声25～35分钟；
2)将超声后的反应液放在油浴锅中，通过溶剂热法制备氧化磷量子点；
3)反应液经高速离心去除未反应完全的残渣，取上清液，通过透析的方法进行纯化，透析液经浓缩、冷冻干燥后得到蓝绿色荧光氧化磷量子点固体材料。
上述步骤2)中，油浴温度设置为175～185℃，搅拌速度为360～400转/分钟，反应时间为8～12小时。
上述步骤3)中，离心速度为7500～9000转/分钟。
上述步骤3)中，透析时，每隔3～5小时换一次蒸馏水，透析总时间为40～50小时。
本发明还提供一种上述的制备方法制得的蓝绿色荧光氧化磷量子点材料，其在370～450nm的波长激发下，发射波长在450～525nm之间。优选的，其尺寸为6.3±1.2nm。
本发明进一步提供一种上述的蓝绿色荧光氧化磷量子点材料在检测金属铁离子中的应用。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明制备方法简单、易操作，无需避光和氮气保护，实验结果重现性高，原材料价格低廉；
2)所制备的氧化磷量子点发射蓝绿色荧光，性质稳定，可直接用于对Fe3+检测，其优秀的生物兼容性也适合生物成像等领域的应用。
附图说明
图1为实施例1条件下制得的氧化磷量子点材料的透射电镜图。
图2为实施例1条件下制得的氧化磷量子点材料在370～450nm波长激发下获得的荧光发射谱图。
图3为实施例1条件下制备的氧化磷量子点水溶液试样的紫外吸收和荧光发射谱图。插图(左)是氧化磷量子点水溶液试样照片，呈淡黄色；插图(右)是365nm波长紫外灯照射下的氧化磷量子点的荧光照片，呈蓝绿色。
图4为实施例1条件下制备得到的氧化磷量子点固体与五氧化二磷固体的傅里叶红外谱图。
图5为实施例1条件下制备得到的氧化磷量子点固体的X射线电子全谱图以及高分辨拟合P2p、O1s元素X射线光电子谱图(XPS)。
图6为实施例1条件下制备得到的氧化磷量子点水溶液对Fe3+的荧光淬灭谱图。其中图(a)为氧化磷量子点对Fe3+的淬灭荧光图谱、图(b)为氧化磷量子点对Fe3+灵敏性图谱。图(c)为氧化磷量子点在其他阳离子存在下对Fe3+的选择性响应。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
1)室温条件下取8mg五氧化二磷固体溶于10mL N-甲基吡咯烷酮中，然后加入8mg的氢氧化钠，超声30分钟；
2)将超声后的溶液置于油浴锅内，温度设置为160℃，保持较强的搅拌速度，转速360转/分钟，反应8小时；
3)待反应完成后，取出溶液高速离心(8000转/分钟)，去除沉淀，取上清液；
4)取上清液进行透析纯化，透析总时间为2天。透析袋的规格为2kD，为使透析效果良好，每隔4小时换一次蒸馏水。
5)将透析液收集，进行旋蒸浓缩，最后经冷冻干燥得固体粉末，同时对得到的固体粉末进行X射线光电子测试。
图1为实施例1条件下得到的氧化磷量子点的透射电镜图，氧化磷量子点的平均尺寸为6.3±1.2nm。
图2为实施例1条件下得到的氧化磷量子点在370～450nm波长激发下获得荧光发射图谱。结果表示，在370～450nm的波长激发下，蓝绿色荧光氧化磷量子点的发射波长在450～525nm之间，其最大发射波长位于480nm。
图3为实施例1条件下得到的氧化磷量子点水溶液试样的紫外吸收和荧光发射谱图。插图(左)是氧化磷量子点水溶液试样照片，呈淡黄色；插图(右)是365nm波长紫外灯照射下的氧化磷量子点的荧光照片，呈蓝绿色。
图4为实施例1条件下制备得到的氧化磷量子点固体与五氧化二磷固体的傅里叶红外谱图。如图所示，在1670和1260cm-1处的峰应当归属于P＝O伸缩振动峰和弯曲振动峰，1100cm-1处的峰应当归属于P-O伸缩振动峰，无论氧化磷量子点固体还是五氧化二磷固体都具有以上特征峰，该数据表明成功合成氧化磷量子点。
图5(a)为实施例1条件下制备得到的氧化磷量子点固体的X射线电子全谱图，图5(b)为高分辨拟合P2p X射线光电子谱图，图5(c)为O1s元素X射线光电子谱图；如图中所示，图5(b)P元素的2p轨道中134和133.2eV的峰应当归属于P元素的P-O和P＝O的特征峰，5(c)O元素的1s轨道中531.7和533.2eV处的峰应该归属于O元素的P＝O和P-O的特征峰。
图6为实施例1条件下制备得到的氧化磷量子点水溶液对Fe3+的荧光淬灭谱图。其中图6(a)为氧化磷量子点对Fe3+的淬灭荧光图谱、图6(b)为氧化磷量子点对Fe3+灵敏性图谱。图6(c)为氧化磷量子点与其他阳离子存在下对Fe3+的选择性响应。具体检测流程如下所示：在浓度为5×10-5mg/mL氧化磷量子点水溶液中(pH＝6.5，10mM PBS缓冲溶液)加入一定浓度的Fe3+溶液，观察其荧光强度的变化。由图6(a)所示，随着Fe3+的浓度增加，氧化磷量子点的荧光强度逐渐下降；如图6(b)所示，在Fe3+溶液浓度为0.14-0.98mM范围内，其浓度和氧化磷量子点溶液的荧光强度比值F/F0具有较好的线性关系；如图6(c)所示，与其他阳离子溶液相对比，只有Fe3+溶液产生较为明显的荧光淬灭，其他阳离子对氧化磷量子点几乎没有任何响应，说明该量子点对Fe3+具有极强的选择性；图中F为未加其他离子的氧化磷量子点溶液荧光强度，F0为加了其他离子以后的氧化磷量子点溶液荧光强度。
实施例2
1)室温条件下取10mg五氧化二磷固体溶于10mL N-甲基吡咯烷酮中，然后加入10mg的氢氧化钠，超声30分钟；
2)将超声后的溶液置于油浴锅内，温度设置为180℃，保持较强的搅拌速度，转速400转/分钟，反应12小时；
3)待反应完成后，取出溶液高速离心(8000转/分钟)，去除沉淀，取上清液；
4)取上清液进行透析纯化，透析总时间为2天，透析袋的规格为2kD，为了加速透析可每隔4小时换一次蒸馏水。
5)将透析液收集，进行旋蒸浓缩，最后经冷冻干燥得固体粉末。
实施例2得到的氧化磷量子点的平均尺寸为6.3±1.2nm，在370～450nm的波长激发下，蓝绿色荧光氧化磷量子点的发射波长在450～525nm之间。365nm波长紫外灯照射下的氧化磷量子点的荧光照片，呈蓝绿色。

Claims (7)

1.一种蓝绿色荧光氧化磷量子点材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)按照投料比为(0.8～1)mg：(0.8～1)mg：1mL，将五氧化二磷固体、氢氧化钠固体和N-甲基吡咯烷酮混合后在室温条件下超声25～35分钟；
2)将超声后的反应液放在油浴锅中，通过溶剂热法制备氧化磷量子点；
3)反应液经高速离心去除未反应完全的残渣，取上清液，通过透析的方法进行纯化，透析液经浓缩、冷冻干燥后得到蓝绿色荧光氧化磷量子点固体材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，油浴温度设置为175～185℃，搅拌速度为360～400转/分钟，反应时间为8～12小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，离心速度为7500～9000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，透析时，每隔3～5小时换一次蒸馏水，透析总时间为40～50小时。
5.一种根据权利要求1～4之一所述的制备方法制得的蓝绿色荧光氧化磷量子点材料，其特征在于，其在370～450nm的波长激发下，发射波长在450～525nm之间。
6.根据权利要求5所述的蓝绿色荧光氧化磷量子点材料，其特征在于，其尺寸为6.3±1.2nm。
7.一种根据权利要求5所述的蓝绿色荧光氧化磷量子点材料在检测金属铁离子中的应用。
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