CN108690614A - 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108690614A
CN108690614A CN201810692517.XA CN201810692517A CN108690614A CN 108690614 A CN108690614 A CN 108690614A CN 201810692517 A CN201810692517 A CN 201810692517A CN 108690614 A CN108690614 A CN 108690614A
Authority
CN
China
Prior art keywords
matrix
niobates
emitting phosphor
green emitting
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810692517.XA
Other languages
English (en)
Inventor
武秀兰
郑金乐
任强
海鸥
白文妮
任宇涵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201810692517.XA priority Critical patent/CN108690614A/zh
Publication of CN108690614A publication Critical patent/CN108690614A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为Ba2LaNbO6:xEr，其中0≤x≤0.2，可以被近紫外有效激发，发出色纯度高的绿色光，该绿色荧光粉的CIE色坐标与NTSC标准色坐标基本吻合，与近紫外芯片的发光二极管匹配，可做为白光LED用绿色荧光粉；本发明一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法是基于固相合成法来制备的，操作性强，制备工艺简单、生产成本低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短，所得基体的热稳定性和化学稳定性高，是一种很好的发光基质材料。

Description

一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于LED荧光粉技术领域，涉及一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，LED)被公认为是二十一世纪的新光源，具有节能、响应快、绿色环保、寿命长、体积小、发光效率高等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景。
目前，获得照明用白光LED的形式主要有三种：第一，将红绿蓝三基色LED芯片按一定比例组合封装产生白光；第二，在蓝光LED芯片上涂覆YAG荧光粉，芯片发出蓝光激发荧光粉，产生黄光，黄光与剩余蓝光混合，形成白光；第三，在近紫外LED芯片上涂覆红绿蓝三基色荧光粉，以近紫外光激发红色、绿色、绿色荧光粉形成红光、绿光、绿光组合而产生白光；目前商业用的绿色荧光粉主要是Zn2SiO4:Mn2+和BaAl12O19:Mn2+，然而 Mn2+离子的余辉时间长，应用受到限制。因此开发出能被近紫外光和蓝光有效激发的绿色荧光粉具有实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉，解决了现有技术中存在的绿色荧光粉余辉时间长的问题。
本发明的目的还在于提供上述以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉，其化学通式为Ba2LaNbO6:xEr，其中0≤x≤0.2。
本发明一种以铌酸盐为基质的白色荧光粉，其特点还在于：
一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的激发光谱在350～500nm内，两个主要激发峰在380nm附近，其发射峰在550～700nm，主峰大致在567nm附近，能够在近紫外激发下而发出绿光。
一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照绿色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xEr的摩尔配比量，其中0≤x≤0.2，分别称取含Ba、La、Nb、Er元素的化合物作为原料，将称取的原料混合均匀；
步骤2，将步骤1称取的原料充分混合后，进行研磨，得到原料混合物；
步骤3，将步骤2制备的原料混合物置于空气气氛下，不断升温至温度为1350°～1500℃，煅烧数小时；
步骤4，煅烧完成后，冷却至室温后取出，充分研磨粉碎，得到以铌酸盐为基质的绿色荧光粉Ba2LaNbO6:xEr。
步骤1中含有Ba、La、Nb、Er元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。
步骤1中，含有Ba、La、Nb、Er元素的化合物，分别为Ba2CO3、La2O3、 Nb2O5、Er2O3。
步骤3中，煅烧的时间是6～8小时。
步骤3中，在煅烧时，升温速率为10℃/min。
本发明提供的以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法，其制备方法是基于固相合成法来制备的，操作性强，煅烧温度低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短，无污染物排放，环境友好，便于操作和工业化生产。
附图说明
图1是Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡片 (PDF#37-0856)对比图；
图2是Ba2LaNbO6:0.04Er绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱；
图3是Ba2LaNbO6:0.04Er绿色荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉，本发明的目的还在于提供上述以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉，其化学通式为Ba2LaNbO6:xEr，其中0≤x≤0.2。
本发明一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的激发光谱在350～500nm 内，两个主要激发峰在380nm附近，其发射峰在550～700nm，主峰大致在 567nm附近，能够在近紫外激发下而发出绿光。
一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照绿色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xEr的摩尔配比量，其中0≤x≤0.2，分别称取含Ba、La、Nb、Er元素的化合物作为原料，将称取的原料混合均匀；
步骤2，将步骤1称取的原料充分混合后，进行研磨，得到原料混合物；
步骤3，将步骤2制备的原料混合物置于空气气氛下，不断升温至温度为1350°～1500℃，煅烧数小时；
步骤4，煅烧完成后，冷却至室温后取出，充分研磨粉碎，得到以铌酸盐为基质的绿色荧光粉Ba2LaNbO6:xEr。
步骤1中含有Ba、La、Nb、Er元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。
步骤1中，含有Ba、La、Nb、Er元素的化合物，分别为Ba2CO3、La2O3、 Nb2O5、Er2O3。
步骤3中，煅烧的时间是6-8小时。
步骤3中，在煅烧时，升温速率为10℃/min。
本发明提供的以铌酸盐为基质的绿色荧光粉，其中的NbO6 2-基团中的 Nb-O键具有较强的共价键效应，多面体中的氧离子受到邻近高价态铌的极化作用，使得稀土激活离子的荧光猝灭效应降低，从而使激活离子的掺杂浓度提高。通过掺杂激活离子Er3+，可在近紫外(380nm)激发下获得主峰位于 567nm附近发光强度较强、色纯度较高的绿光。该绿色荧光粉的CIE色坐标与NTSC标准色坐标基本吻合，与近紫外芯片的发光二极管匹配，可做为白光LED用绿色荧光粉。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按化学式Ba2LaNbO6:0.02Er的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Er2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1400℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。
实施例2
按化学式Ba2LaNbO6:0.04Er的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Er2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1450℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。
图1为Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡片 (PDF#37-0856)对比图。从图中可看出，物相纯度相对较高，结晶度好。
图2为本实施例2制备的Ba2LaNbO6:0.04Er绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱。主发射峰位于567nm附近，主激发峰分别位于380nm附近。由此可见，该荧光粉可被近紫外光有效激发而发出有效绿光，可应用于白光 LED。
图3是本实施例2所制备的Ba2LaNbO6:0.04Er绿色荧光粉的CIE色坐标图。从图中可看出，该绿色荧光粉的CIE色坐标为(x＝0.403，y＝0.583)，与NTSC标准色坐标(x＝0.210，y＝0.710)基本接近，因此其中有效的绿色部分可用来合成白光。
实施例3
按化学式Ba2LaNbO6:0.08Er的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Er2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1450℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。
实施例4
按化学式Ba2LaNbO6:0.1Er的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Er2O3，其中稀土氧化物的纯度为 99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1500℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。
实施例5
按化学式Ba2LaNbO6:0.2Er的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Er2O3，其中稀土氧化物的纯度为 99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以10℃/min的升温速率升至1500℃，保温6小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。
本发明提供的以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法，其制备方法是基于固相合成法来制备的，操作性强，制备工艺简单、生产成本低，在空气气氛下制备，升温过程简单，制备方法简单易行，重现性好，制备周期短，无污染物排放，环境友好，便于操作和工业化生产，所得基体的热稳定性和化学稳定性高，是一种很好的发光基质材料。该绿色荧光粉化学性质稳定、发光性能好，发光强度高，显色性好，且在较高温度下依然保持较好的光强和显色性。

Claims (7)

1.一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉，其特征在于，化学通式为Ba2LaNbO6:xEr，其中0≤x≤0.2。
2.根据权利要求1所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉，其特征在于，该绿色荧光粉的激发光谱在350～500nm内，发射峰为550～700nm。
3.一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照绿色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xEr的摩尔配比量，其中0≤x≤0.2，分别称取含Ba、La、Nb、Er元素的化合物作为原料，将称取的原料混合均匀；
步骤2，将步骤1称取的原料充分混合后，进行研磨，得到原料混合物；
步骤3，将步骤2制备的原料混合物置于空气气氛下，不断升温至温度为1350°～1500℃，煅烧数小时；
步骤4，煅烧完成后，冷却至室温后取出，充分研磨粉碎，得到以铌酸盐为基质的绿色荧光粉Ba2LaNbO6:xEr。
4.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中含有Ba、La、Nb、Er元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。
5.根据权利要求4所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中，含有Ba、La、Nb、Er元素的化合物，分别为Ba2CO3、La2O3、Nb2O5、Er2O3。
6.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，煅烧的时间是6-8小时。
7.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，在煅烧时，升温速率为10℃/min。
CN201810692517.XA 2018-06-29 2018-06-29 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法 Withdrawn CN108690614A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810692517.XA CN108690614A (zh) 2018-06-29 2018-06-29 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810692517.XA CN108690614A (zh) 2018-06-29 2018-06-29 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108690614A true CN108690614A (zh) 2018-10-23

Family

ID=63850400

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810692517.XA Withdrawn CN108690614A (zh) 2018-06-29 2018-06-29 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108690614A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116948644A (zh) * 2023-07-25 2023-10-27 昆明理工大学 一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116948644A (zh) * 2023-07-25 2023-10-27 昆明理工大学 一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108690612A (zh) 一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉及其制备方法
CN105331364A (zh) 一种YAG：Mn红色荧光粉以及其制备方法和应用
CN107365582A (zh) 适用于白光led的钼酸盐基掺铕红色荧光粉及其制备方法
CN107033900A (zh) 一种铕掺杂三硼酸镧锶基绿光荧光粉及其制备方法
CN107603622A (zh) 钒酸盐发光材料及其制备方法
CN101974332B (zh) 一种氧化物荧光材料及其制备方法
CN103275713A (zh) 一种稀土钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用
CN108690613A (zh) 一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉及其制备方法
CN108949175A (zh) 一种铈掺杂三硼酸钇锶基蓝色荧光粉及其制备方法
CN103980898A (zh) 一种以钨酸盐为基质的红色荧光粉及其制备方法
CN108753293A (zh) 一种以铌酸盐为基质的白色荧光粉及其制备方法
CN107338050A (zh) 稀土钐激活钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法
CN107338051A (zh) 适用于白光led的钼酸盐基掺钐红色荧光粉及其制备方法
CN108690614A (zh) 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法
CN104830335B (zh) 一种铕掺杂的硼酸盐基荧光粉及其制备方法
CN109337685A (zh) 一种铒掺杂三硼酸钇锶基绿色荧光粉及其制备方法
CN110591711A (zh) 一种用于白光led的镓酸盐红色荧光粉及其制备方法
CN109181694A (zh) 一种二价铕掺杂三硼酸钇锶基蓝色荧光粉及其制备方法
CN108587621A (zh) 一种紫外或近紫外激发的白光led用颜色可调硅酸盐荧光粉及其制备方法
CN109021976A (zh) 一种铕掺杂三硼酸钇锶基红色荧光粉及其制备方法
CN109021975A (zh) 一种镨掺杂三硼酸钇锶基红色荧光粉及其制备方法
CN109021974A (zh) 一种以铌酸盐为基质的蓝色荧光粉及其制备方法
CN104927857B (zh) 一种以硼酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法
CN107338052A (zh) 一种可调光稀土掺杂钼酸镧锂荧光粉及其制备方法
CN107033899A (zh) 一种钐掺杂三硼酸镧锶基红光荧光粉及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181023

WW01 Invention patent application withdrawn after publication