CN105542767B - 一种LED用MxSr1‑xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种LED用MxSr1‑xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用MxSr1‑xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法。采用溶胶‑凝胶法制备MxSr1‑ xTiO3：Eu2+，Mn2+(0＜x≤0.5)高纯蓝光荧光粉，在后期低温煅烧下即可获得MxSr1‑xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶胶‑凝胶法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产；所得荧光粉中的Eu2+，Mn2+分散均匀，易进入MxSr1‑xTiO3中实现能量传递；所得蓝光荧光粉的发射峰半波宽较窄，蓝光色纯度高；粒径大小分布均匀，有利于荧光粉后期应用中与胶水的均匀混合，适合高色域白光LED的使用。

Description

一种LED用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用MxSr 1-xTiO3：Eu2 +，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法。
背景技术
目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外-近紫外(200～500nm)激发而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高发光强度、高色纯度以及均匀的颗粒尺寸可以明显的改善光电器件的使用性能。蓝光荧光粉是三基色荧光粉的组成之一，目前蓝光荧光粉基体材料主要包括铝酸盐、硅酸盐、钨酸盐以及钛酸盐等，但不同体系的蓝光荧光粉在发光强度上存在差异。
2006年，洪樟连等人以碱土碳酸盐、稀土硝酸盐以及辅助参杂物等为原料，在还原气氛下于900～1400℃下煅烧获得了Ce、Pr、Eu、Tb、Er、Tm激活的SrTiO3荧光粉，发现稀土离子激活的SrTiO3荧光粉具有较高的发光强度。2013年，王疆瑛等人以Sr(NO3)2、TiOSO4·2H2O、Eu(NO3)3、Al(纯铝片)、酒石酸等为原料，采用溶胶-模板法，通过反复进行真空灌注-干燥-保温的方式，获得了SrTiO3：Eu3+蓝光荧光粉。
目前，已报到的SrTiO3荧光粉的制备方法多为高温固相法，经高温煅烧后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉发光效率较低。同时，高温固相法所得荧光粉颗粒粒径大小分布不均匀，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用性能。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服高温固相法，经高温煅烧后粉体中激活剂混合不均匀，导致荧光粉发光效率较低，同时，高温固相法所 得荧光粉颗粒粒径大小分布不均匀的技术瓶颈，从而提出一种LED用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法，所述方法为：
1)按照M∶Sr＝x∶1-x的元素摩尔比，称取一定量的MO或MCO3，将其与Sr(OH)2·8H2O混合；其中0＜x≤0.5；M元素可以为Mg、Ca、Ba、Zn以及Cu中的一种或两种；
再按照Mx+Sr1-x∶Ti＝1∶1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O；
再按照Eu∶MxSr1-xTiO3＝(0.25～5)∶100的元素摩尔比，称取相应量的Eu2O3；再按照Eu∶Mn＝1∶3的摩尔比，称取相应量的MnO2；将所有称取物进行混合，得到混合物；
2)将步骤1)所得的混合物共同置于的HNO3溶液中，保温处理，获得澄清的混合溶液；
3)按照摩尔比为C6H8O7∶Ti(SO4)2＝0.6～4.5∶1，称取C6H8O7·H2O置于步骤2)所得的混合溶液中，搅拌，获得透明溶胶体；
4)将步骤3)所得透明溶胶体进行混合搅拌，获得湿凝胶体；
5)将步骤4)所得湿凝胶体，陈化处理，得到干凝胶块；
6)将步骤5)所得干凝胶块进行还原处理，得到所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤2)中，HNO3溶液的浓度为30％。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤2)中，保温处理的温度为50～70℃，时间为35～90min。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤3)中，搅拌所用到的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为80～320rpm，搅拌时间为15～60min。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤4)中，混合搅拌所用到的搅拌器为为磁力搅拌器，磁力转子转速为25～75rpm，加热温度为50～80℃， 并加热时间为3.5～24h。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤5)中，陈化温度为90～170℃，时间为2～16h。
优选的，所述的制备方法，其中，所述步骤6)中，所述高温还原具体为：将所述干凝胶块置于高温管式气氛炉内，通入H2、N2混合气体，进行升温还原煅烧，然后随炉冷却，最后研磨处理。
优选的，所述的制备方法，其中，所述H2、N2的通入流速为25～300mL/min。
优选的，所述的制备方法，其中，所述升温还原的升温速率为5℃/min，升温直至650～900℃，煅烧时间为10～30h。
更为优选的，所述的制备方法，其中，所述H2浓度为5％。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明采用溶胶-凝胶法制备MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+(0＜x≤0.5)蓝光荧光粉，在后期低温煅烧下(650～900℃)即可合成MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶胶-凝胶法制备荧光粉材料所需的后期煅烧温度低，能耗较低，适合工业化生产。
(2)本发明采用溶胶-凝胶法制备MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+(0＜x≤0.5)蓝光荧光粉，与传统固相法相比，溶胶-凝胶法所得荧光粉中的Eu2+，Mn2+分散均匀，易进入MxSr1-xTiO3中实现能量传递，所得荧光粉的发光效率高。
(3)本发明采用溶胶-凝胶法制备MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+(0＜x≤0.5)蓝光荧光粉，与传统固相法相比，溶胶-凝胶法可通过后期煅烧工艺的改变，调控荧光粉粒径大小，有利于荧光粉后期应用中与胶水的均匀混合。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实例1中所制备的Ba0.5Sr0.5TiO3：0.035Eu2+，0.105Mn2+蓝光荧光粉的X射线衍射图谱。
图2为实例2中所制备的Ca0.2Sr0.8TiO3：0.02Eu2+，0.06Mn2+蓝光荧光粉的颗粒粒径分布直方图。
图3为实例4中所制备的Cu0.25Sr0.75TiO3：0.05Eu2+，0.15Mn2+蓝光荧光粉的发射光谱。
具体实施方式
实施例1本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Ba∶Sr∶Ti＝0.5∶0.5∶1的摩尔比，称取0.987g的BaCO3粉体，1.329g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Eu的摩尔浓度为3.5mol％(指Eu占基体材料Ba0.5Sr0.5TiO3的摩尔浓度)，Eu∶Mn＝1∶3的摩尔比，称取0.062g的Eu2O3粉体，0.091g的MnO2粉体。
(2)将步骤1)中的BaCO3、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O、Eu2O3以及MnO2粉体共同置于100mL浓度为30％的HNO3溶液中，在55℃下保温60min，获得澄清的Ba2+、Sr2+、Ti4+、Eu3+以及Mn4+混合溶液。
(3)按照C6H8O7(柠檬酸)∶Ti＝1.2∶1的比例，称取2.522g的C6H8O7·H2O置于步骤2)的溶液中，然后将溶液置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为200rpm进行搅拌30min，使各反应物混合均匀，获得透明溶胶体。
(4)将步骤3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为35rpm，搅拌器加热温度为50℃下，进行慢速搅拌并加热16h，获得湿凝胶体。
(5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于170℃下保温12h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块。
(6)将步骤5)所得干凝胶块置于高温管式气氛炉内，通入H2、N2混合气体(控制H2浓度为5％)，在混合气体流速为120mL/min，升温速率为5℃/min条件下，升温至700℃煅烧24h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Ba0.5Sr0.5TiO3：0.035Eu2+，0.105Mn2+蓝光荧光粉。对所得荧光粉进行相关 测试，测试结果如图1所示，即发现荧光粉的颗粒中值粒径为9.3μm，峰值波长为466nm，色坐标为(x＝0.1513，y＝0.1092)。
实施例2本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Ca∶Sr∶Ti＝0.2∶0.8∶1的摩尔比，称取0.395g的CaCO3粉体，2.126g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Eu的摩尔浓度为2mol％(指Eu占基体材料Ca0.2Sr0.8TiO3的摩尔浓度)，Eu∶Mn＝1∶3的摩尔比，称取0.035g的Eu2O3粉体，0.052g的MnO2粉体。
(2)将步骤1)中的CaCO3、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O、Eu2O3以及MnO2粉体共同置于100mL浓度为30％的HNO3溶液中，在50℃下保温90min，获得澄清的Ca2+、Sr2+、Ti4+、Eu3+以及Mn4+混合溶液。
(3)按照C6H8O7(柠檬酸)∶Ti＝2.25∶1的比例，称取4.728g的C6H8O7·H2O置于步骤2)的溶液中，然后将溶液置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为240rpm进行搅拌45min，使各反应物混合均匀，获得透明溶胶体。
(4)将步骤3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为25rpm，搅拌器加热温度为80℃下，进行慢速搅拌并加热12h，获得湿凝胶体。
(5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于150℃下保温2h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块。
(6)将步骤5)所得干凝胶块置于高温管式气氛炉内，通入H2、N2混合气体(控制H2浓度为5％)，在混合气体流速为25mL/min，升温速率为5℃/min条件下，升温至650℃煅烧30h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Ca0.2Sr0.8TiO3：0.02Eu2+，0.06Mn2+蓝光荧光粉。对所得荧光粉进行相关测试，测试结果如图2所示，即发现荧光粉的颗粒中值粒径为11.2μm，峰值波长为466nm，色坐标为(x＝0.1542，y＝0.1107)。
实施例3本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧 光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Zn∶Sr∶Ti＝0.05∶0.95∶1的摩尔比，称取0.041g的ZnO粉体，2.525g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Eu的摩尔浓度为0.25mol％(指Eu占基体材料Zn0.05Sr0.95TiO3的摩尔浓度)，Eu∶Mn＝1∶3的摩尔比，称取0.005g的Eu2O3粉体，0.007g的MnO2粉体。
(2)将步骤1)中的ZnO、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O、Eu2O3以及MnO2粉体共同置于100mL浓度为30％的HNO3溶液中，在70℃下保温40min，获得澄清的Zn2+、Sr2+、Ti4+、Eu3+以及Mn4+混合溶液。
(3)按照C6H8O7(柠檬酸)∶Ti＝4.6∶1的比例，称取9.666g的C6H8O7·H2O置于步骤2)的溶液中，然后将溶液置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为80rpm进行搅拌60min，使各反应物混合均匀，获得透明溶胶体。
(4)将步骤3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为60rpm，搅拌器加热温度为55℃下，进行慢速搅拌并加热3.5h，获得湿凝胶体。
(5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于130℃下保温16h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块。
(6)将步骤5)所得干凝胶块置于高温管式气氛炉内，通入H2、N2混合气体(控制H2浓度为5％)，在混合气体流速为230mL/min，升温速率为5℃/min条件下，升温至900℃煅烧10h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Zn0.05Sr0.95TiO3：0.0025Eu2+，0.0075Mn2+蓝光荧光粉。
实施例4本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Cu∶Sr∶Ti＝0.25∶0.75∶1的摩尔比，称取0.199g的CuO粉体，1.993g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Eu的摩尔浓度为5mol％(指Eu占基体材料Cu0.25Sr0.75TiO3的摩尔浓度)，Eu∶Mn＝1∶3的摩尔比，称取0.088g的Eu2O3粉体，0.131g的MnO2粉体。
(2)将步骤1)中的CuO、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O、Eu2O3以及MnO2粉体共同置于100mL浓度为30％的HNO3溶液中，在65℃下保温35min，获得澄清的Cu2+、Sr2+、Ti4+、Eu3+以及Mn4+混合溶液。
(3)按照C6H8O7(柠檬酸)∶Ti＝0.6∶1的比例，称取1.262g的C6H8O7·H2O置于步骤2)的溶液中，然后将溶液置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为160rpm进行搅拌55min，使各反应物混合均匀，获得透明溶胶体。
(4)将步骤3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为75rpm，搅拌器加热温度为70℃下，进行慢速搅拌并加热24h，获得湿凝胶体。
(5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于110℃下保温9h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块。
(6)将步骤5)所得干凝胶块置于高温管式气氛炉内，通入H2、N2混合气体(控制H2浓度为5％)，在混合气体流速为300mL/min，升温速率为5℃/min条件下，升温至850℃煅烧16h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Cu0.25Sr0.75TiO3：0.05Eu2+，0.15Mn2+蓝光荧光粉。对所得荧光粉进行相关测试，测试结果如图3所示，即发现荧光粉的颗粒中值粒径为6.7μm，峰值波长为469nm，色坐标为(x＝0.1497，y＝0.1055)。
实施例5本实施例公开了一种LED用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg∶Ba∶Sr∶Ti＝0.1∶0.4∶0.5∶1的摩尔比，称取0.040g的MgO，0.789gBaCO3粉体，1.329g的Sr(OH)2·8H2O以及4.021g的Ti(SO4)2·9H2O。按照Eu的摩尔浓度为0.8mol％(指Eu占基体材料Mg0.1Ba0.4Sr0.5TiO3的摩尔浓度)，Eu∶Mn＝1∶3的摩尔比，称取0.014g的Eu2O3粉体，0.021g的MnO2粉体。
(2)将步骤1)中的MgO、BaCO3、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O、Eu2O3以及MnO2粉体共同置于100mL浓度为30％的HNO3溶液中，在70℃下保 温45min，获得澄清的Mg2+、Ba2+、Sr2 +、Ti4+、Eu3+以及Mn4+混合溶液。
(3)按照C6H8O7(柠檬酸)∶Ti＝3.2∶1的比例，称取6.724g的C6H8O7·H2O置于步骤2)的溶液中，然后将溶液置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为320rpm进行搅拌15min，使各反应物混合均匀，获得透明溶胶体。
(4)将步骤3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为50rpm，搅拌器加热温度为65℃下，进行慢速搅拌并加热6h，获得湿凝胶体。
(5)将步骤4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于90℃下保温14h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块。
(6)将步骤5)所得干凝胶块置于高温管式气氛炉内，通入H2、N2混合气体(控制H2浓度为5％)，在混合气体流速为160mL/min，升温速率为5℃/min条件下，升温至800℃煅烧20h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得Mg0.1Ba0.4Sr0.5TiO3：0.008Eu2+，0.024Mn2+蓝光荧光粉。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种LED用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法为：
1)按照M：Sr＝x：1-x的元素摩尔比，称取一定量的MO或MCO3，将其与Sr(OH)2·8H2O混合；其中0＜x≤0.5；M元素为Mg、Ca、Ba、Zn以及Cu中的一种或两种；
再按照Mx+Sr1-x：Ti＝1：1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O；
再按照Eu：MxSr1-xTiO3＝(0.25～5)：100的元素摩尔比，称取相应量的Eu2O3；再按照Eu：Mn＝1：3的摩尔比，称取相应量的MnO2；将所有称取物进行混合，得到混合物；
2)将步骤1)所得的混合物共同置于的HNO3溶液中，保温处理，获得澄清的混合溶液；
3)按照摩尔比为柠檬酸C6H8O7：Ti(SO4)2＝0.6～4.5：1，称取C6H8O7·H2O置于步骤2)所得的混合溶液中，搅拌，获得透明溶胶体；
4)将步骤3)所得透明溶胶体进行混合搅拌，获得湿凝胶体；
5)将步骤4)所得湿凝胶体，陈化处理，得到干凝胶块；
6)将步骤5)所得干凝胶块进行还原处理，得到所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，HNO3溶液的浓度为30％。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，保温处理的温度为50～70℃，时间为35～90min。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，搅拌所用到的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为80～320rpm，搅拌时间为15～60min。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，混合搅拌所用到的搅拌器为为磁力搅拌器，磁力转子转速为25～75rpm，加热温度为50～80℃，并加热时间为3.5～24h。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，陈化温度为90～170℃，时间为2～16h。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，所述高温还原具体为：将所述干凝胶块置于高温管式气氛炉内，通入H2、N2混合气体，进行升温还原煅烧，然后随炉冷却，最后研磨处理。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述H2、N2混合气体的通入流速为25～300mL/min。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述升温还原的升温速率为5℃/min，升温直至650～900℃，煅烧时间为10～30h。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述H2浓度为5％。
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