CN101774603B - 一种介孔硼酸镁微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔硼酸镁微球的制备方法，其特征在于取用物质的量比为1∶1～10∶1～100的镁盐、硼砂及模板剂为原料以沉淀法制备所述的介孔硼酸镁微球，所述镁盐为可溶于水的无机镁盐，所述的制备方法包括如下步骤：将组方量的模板剂配制成0.01～2.0mol/L的模板剂水溶液加入到以组方量的镁盐配制的0.01～2.0mol/L的镁盐水溶液中，在室温下搅拌2～5小时，继续加入以组方量的硼砂配制的0.01～2.0mol/L的硼砂水溶液，搅拌均匀，用氨水调节溶液的pH为8～12，于80～120℃下搅拌2～5时，于80～120℃下陈化12～72小时，反应结束经后处理得到如Mg2B2O5所示介孔硼酸镁微球。本发明具有如下有益效果：工艺简单，易操作，产率高，产物晶型完整，尺寸分布较均匀，纯度高。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种介孔硼酸镁微球的制备方法。
(二)背景技术
由于材料特性受结构(微结构)、颗粒尺寸、尺寸分布、表面状态和颗粒形貌影响极大，对无机材料尺寸形貌控制研究已引起了人们的极大兴趣。许多研究者研究发现通过改变材料的不同形貌和尺寸可以使材料表现出一些普通材料所不具备的性能.因此，实现对材料形貌、尺寸和结构的控制是当前材料研究的前沿与热点。硼酸镁材料具有优良的性能，所以在增强复合材料、润滑油增强剂、荧光发光材料和催化剂材料等领域具有广泛的应用前景。而其性能与硼酸镁的物相晶型、形貌、尺寸大小、结晶度、表面性质等密切相关。
到目前为止，硼酸镁微米和纳米带状或棒状结构材料已经有多种方法制备出来，如化学气相沉积法、高温固相法、水热法等。但这些方法存在很多缺陷：如设备复杂，制备条件苛刻(必须在惰性气体保护下进行)，产率不高，产物形貌不一致(维度分布分散)。粒径在纳米至微米级的空心微球作为一类性能优良的新型功能材料可广泛用于化学、生物医药和新材料等领域中，如催化剂载体、控制药物释放、色谱分离、微化学反应器、环境敏感生物分子的保护等。然而，硼酸镁微球的制备尚未见报道。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种简单工艺、成本低廉、无污染的介孔硼酸镁微球的制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案如下：
一种介孔硼酸镁微球的制备方法，取用物质的量比为1∶1～10∶1～100的镁盐、硼砂及模板剂为原料以沉淀法制备所述的介孔硼酸镁微球，所述镁盐为可溶于水的无机镁盐，所述的制备方法包括如下步骤：将组方量的模板剂配制成0.1～1.0mol/L的模板剂水溶液加入到以组方量的镁盐配制的0.01～2.0mol/L的镁盐水溶液中，在室温下搅拌2～5小时，继续加入以组方量的硼砂配制的0.01～2.0mol/L的硼砂水溶液，搅拌均匀，调节溶液的pH为8～12，通常选择氨水来调溶液的pH值，再于80～120℃下搅拌2～5小时，于80～120℃下陈化12～72小时，反应结束后，反应液过滤，滤饼洗涤到滤液呈中性，再于80～200℃干燥，通常需要10～40小时能完成干燥，干燥的滤饼于空气氛围下450～850℃煅烧2～72小时去模板剂，即得如式Mg2B2O5所示的介孔硼酸镁微球。
本发明所述洗涤为滤饼用热水洗涤后，再用无水乙醇洗涤，直至滤液pH值为中性，再于80～200℃干燥。本发明用来洗涤的热水通常指60～100℃的去离子水。本发明所述的镁盐优选为溶于水的无机镁盐，特别优选为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁。
本发明所述模板剂为表面活性剂十二烷基硫酸钠，所述的模板剂十二烷基硫酸钠水溶液的浓度优选为0.01～1.0mol/L。
优选的，所述镁盐水溶液的浓度为0.1～2.0mol/L，所述硼砂溶液浓度为0.1～2.0mol/L。
本发明制备过程中，反应结束后先将反应液在80～100℃陈化12～48小时，再过滤取滤饼。
本发明将所述干燥的滤饼在空气氛围下450～850℃煅烧2～72小时，即可去除表面活性剂。
本发明将所述干燥的滤饼在空气氛围下450～850℃煅烧2～72小时，即可去除表面活性剂。
本发明所述的介孔硼酸镁微球的制备方法推荐按如下步骤进行：取物质的量比为1∶1～10∶1～100的镁盐、硼砂及十二烷基硫酸钠；所述镁盐为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁， 按如下方法操作：将组方量的十二烷基硫酸钠配制成0.01～1.0mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液加入到以组方量的镁盐配制的0.1～2.0mol/L的镁盐水溶液中，在室温下搅拌2～5小时，继续加入以组方量的硼砂配制的0.1～2.0mol/L的硼砂水溶液，用6mol/L的氨水调节溶液的pH为8～10，于80～100℃温度下搅拌2～5小时，反应结束后，再于80～100℃陈化12～48小时，抽滤，用0.1mol/L的盐酸或热水洗涤后，再用无水乙醇洗涤直至滤液PH值为中性，得到白色沉淀物，于100～120℃干燥至恒重，再将白色沉淀物在空气氛围下550～650℃煅烧4～16小时去除模板剂，即可得到所述的介孔硼酸镁微球。
本发明具有如下有益效果：工艺简单，易操作，产率高，产物晶型完整，尺寸分布较均匀，纯度高。本发明通过改变十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、水热温度及焙烧温度能够控制合成孔径分布的介孔微球，扩大了硼酸镁的应用前景。
(四)附图说明
图1实施例1介孔硼酸镁的SEM图。
图2实施例1介孔硼酸镁的氮吸附—脱附等温线图。
图3实施例1介孔硼酸镁的孔径分布图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
室温下于50ml 0.1mol/L的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中滴加4ml 0.1mol/L氯化镁溶液，磁力搅拌2h，未出现沉淀。再滴加4ml 0.1mol/L硼砂溶液，用6mol/L的氨水调节溶液的pH为8，升温至80℃磁力搅拌5h，仍未有沉淀产生，于80℃恒温陈化24h后，器壁出现白色沉淀，过滤，用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤滤饼，直至滤液为中性，80℃干燥滤饼24h，得到白色粉体，550℃焙烧3h，得到白色产物。经SEM检测硼酸镁为微球结构，见图1，微球均匀分布，直径在2.2um左右，见图3，图2中介孔硼酸镁的氮吸附—脱附等温线表明微球内部为介孔结构，其孔径分布在20～30nm。
实施例2：
室温下于50ml 0.15mol/L的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中滴加4ml 0.8mol/L硫酸镁溶液，磁力搅拌2h，未出现沉淀。再滴加4ml 0.8mol/L硼砂溶液，6mol/L氨水调节溶液的pH为9，升温至100℃磁力搅拌5h，仍未有沉淀产生，于100℃恒温陈化12h后出现白色沉淀，过滤，用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤滤饼，直至滤液为中性，120℃干燥滤饼10h，得到白色粉体，600℃焙烧3h，得到白色产物。经SEM检测硼酸镁为微球结构，微球均匀分布，直径在2um左右，氮吸附—脱附等温线表明微球内部为介孔结构，其孔径分布在30～45nm。
实施例3：
室温下于50ml 0.1mol/L的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中滴加4ml 0.6mol/L硝酸镁溶液，磁力搅拌5h，再滴加4ml 0.6mol/L硼砂溶液，6mol/L氨水调节溶液的pH为8，升温至120℃磁力搅拌3h，仍未有沉淀产生，于120℃恒温陈化24h后出现白色沉淀，过滤，用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤滤饼，直至滤液为中性，80℃干燥滤饼48h，得到白色粉体，500℃焙烧3h，得到白色产物。经SEM检测硼酸镁为微球结构，微球均匀分布，直径在1um左右，氮吸附—脱附等温线表明微球内部为介孔结构，其孔径分布在20～50nm。
实施例4：
室温下于50ml 0.1mol/L的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中滴加4ml 1.0mol/L硝酸 镁溶液，磁力搅拌2h，再滴加4ml 1.0mol/L硼砂溶液，6mol/L氨水调节溶液的pH为9，升温至80℃磁力搅拌3h，于80℃恒温陈化72h后出现白色沉淀，过滤，用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤滤饼，直至滤液为中性，80℃干燥滤饼24h，得到白色粉体，600℃焙烧3h，得到白色产物。经SEM检测硼酸镁为微球结构，微球均匀分布，直径在2um左右，氮吸附—脱附等温线表明微球内部为介孔结构，其孔径分布在10～20nm。
实施例5：
室温下于50ml 0.15mol/L的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中滴加4ml 0.6mol/L硫酸镁溶液，磁力搅拌3h，再滴加4ml 0.6mol/L硼砂溶液，6mol/L氨水调节溶液的pH为10，升温至80℃磁力搅拌5h，仍未有沉淀产生，于80℃恒温陈化12h后出现白色沉淀，过滤，用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤滤饼，直至滤液为中性，80℃干燥滤饼24h，得到白色粉体，700℃焙烧3h，得到白色产物。经SEM检测硼酸镁为微球结构，微球均匀分布，直径在1.5um左右，氮吸附—脱附等温线表明微球内部为介孔结构，其孔径分布在15～35nm。
Claims (7)
1.一种介孔硼酸镁微球的制备方法，其特征在于取用物质的量比为1∶1～10∶1～100的镁盐、硼砂及模板剂为原料以沉淀法制备所述的介孔硼酸镁微球，所述镁盐为可溶于水的无机镁盐，所述模板剂为十二烷基硫酸钠，所述的制备方法包括如下步骤：将组方量的模板剂配制成0.1～1.0mol/L的模板剂水溶液加入到以组方量的镁盐配制的0.01～2.0mol/L的镁盐水溶液中，在室温下搅拌2～5小时，继续加入以组方量的硼砂配制的0.01～2.0mol/L的硼砂水溶液，搅拌均匀，调节溶液的pH为8～12，于80～120℃下搅拌2～5小时，于80～120℃下陈化12～72小时，反应结束后，反应液过滤，滤饼洗涤到滤液呈中性，再于80～200℃干燥10～40小时，干燥的滤饼于空气氛围下450～850℃煅烧2～72小时，即得如Mg2B2O5所示介孔硼酸镁微球。
2.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法，其特征在于所述洗涤为滤饼用热水洗涤后，再用无水乙醇洗涤，直至滤液呈中性。
3.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法，其特征在于所述的可溶于水的无机镁盐为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁。
4.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法，其特征在于所述镁盐水溶液的浓度为0.1～2.0mol/L。
5.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法，其特征在于所述硼砂溶液浓度为0.1～2.0mol/L。
6.如权利要求1～5之一所述的介孔硼酸镁微球的制备方法，其特征在于以氨水来调节溶液的pH为8～12。
7.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法，其特征在于所述的制备方法按如下步骤进行：取物质的量比为1∶1～10∶1～100的镁盐、硼砂及十二烷基硫酸钠；所述镁盐为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁，按如下方法操作：将组方量的十二烷基硫酸钠配制成0.1～1.0mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液加入到以组方量的镁盐配制的0.1～2.0mol/L的镁盐水溶液中，在室温下搅拌2～5小时，继续加入以组方量的硼砂配制的0.1～2.0mol/L的硼砂水溶液混匀，用6mol/L氨水调节溶液的pH为8～10，于80～100℃温度下搅拌2～5小时，反应结束后，再于80～100℃陈化12～48小时，抽滤，用热水洗涤后，再用无水乙醇洗涤直至滤液为中性，得到白色沉淀物，于100～120℃干燥至恒重，再将白色沉淀物在空气氛围下550～650℃煅烧4～16小时，即可得到所述的介孔硼酸镁微球。
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