CN107855096B - 一种复盐相转化制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复盐相转化制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的方法，将氯柱硼镁石加入大量水中，在密闭条件下70～120℃进行反应，即可得到多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O。本发明采用氯柱硼镁石的相转化法制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O，方法简单，形貌可控，所得材料的比表面积较大且具有多级孔结构，对刚果红有机染料具有良好的吸附性能，因此在环境保护尤其是水处理方面具有广阔的应用前景。

Description

一种复盐相转化制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3· 7H2O的方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种以氯柱硼镁石为原料，通过该复盐在大量水中的相转化制备多级孔花球状纳米结构 7MgO·2B2O3·7H2O的方法。
背景技术
与传统的低维材料相比，多级孔结构材料表现出更多的优点，具体包括以下几点：(1)高的比表面积；(2)具有多级孔结构；(3)容易循环利用。因此，原料易得、结构新颖、性能优异的多级孔材料已广泛应用在催化、吸附、传感器和电池等方面。
国内外对于多级孔结构材料制备方法主要有：硬软模板法、多重模板法、原位模板法、无模板法和网状化学导向法。2014年陈爱民等(A.M.Chen,J.Li, P.Gu,J.Hu,A facileroute for the flowerlike Mg7B4O13·7H2O nanostuctures: Synthesis,growthmechanism and thermal treatment,Powder Technol.267(2014) 54-60.)以硝酸镁和硼砂为原料，在聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂存在的条件下采用水热共沉淀的方法合成出了花状结构纳米Mg7B4O13·7H2O，但其使用了大量的PVP，该PVP与镁离子配位，然后与硼砂水解产生的硼酸和氢氧根结合形成目标物。因此，操作复杂以及该反应对反应条件要求较高，另外有机试剂的加入对环境也不友好。同年，张照强等人(Z.Q.Zhang,W.C.Zhu,R.G. Wang,L.L.Zhang,L.Zhu,Q.Zhang,Ionothermal confined self-organization forhierarchical porous magnesium borate superstructures as highly efficientadsorbents for dye removal,J.Mater.Chem.A 2(2014)19167–19179.)采用离子热法制备出了多级孔超结构硼酸镁。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种通过简单的复盐在大量水中的相转化制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案：将氯柱硼镁石加入去离子水中，混合均匀，然后在密闭条件下70～120℃静置反应12～36小时，反应完后自然冷却，抽滤、洗涤、干燥，得到多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O。
上述制备方法中，氯柱硼镁石与去离子水的质量体积比为1g:50～120mL，优选氯柱硼镁石与去离子水的质量体积比为1g:60～100mL。
上述制备方法中，进一步优选在密闭条件下90～120℃静置反应12～24 小时。
本发明采用氯柱硼镁石在大量水中的相转化法制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O，方法简单，形貌可控，且所得材料无毒、廉价和易于工业化生产，具有较大比表面积和多级孔结构，对刚果红有机染料具有良好的吸附性能，因此可作为吸附剂，在环境保护尤其是水处理方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的XRD 图。
图2是实施例1制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的红外光谱图。
图3是实施例1制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的SEM 图。
图4是图3的局部放大图。
图5是实施例1制备的多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的氮气吸脱附等温曲线。
图6是实施例2制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的SEM 图。
图7是实施例3制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的SEM 图。
图8是实施例1制备的多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O对刚果红吸附的紫外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将0.4g氯柱硼镁石加入30mL去离子水中，呈浑浊状，搅拌1小时使其混合均匀，然后转入50mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，密闭反应釜后置于烘箱中100℃静置反应24小时，反应完后取出反应釜置于空气中自然冷却，抽滤，依次用二次蒸馏水、无水乙醇洗涤后，在60℃下干燥12小时，得到白色粉末。
发明人采用X-射线衍射仪、红外光谱仪、冷场发射扫描电子显微镜以及物理吸附仪对实施例1所得白色粉末进行表征，结果见图1～5。由图1的XRD 结果可知，样品为7MgO·2B2O3·7H2O，并且图2的FT-IR表征结果也表明， 3584cm-1和3444cm-1为-OH的弯曲振动，1274cm-1为B(3)-O，1073、974和 563cm-1为B(4)-O的对称和不对称伸缩振动。由图3、4可见，所得 7MgO·2B2O3·7H2O为直径6μm左右的多级孔花球状形貌，其是由厚度约为20nm的纳米片自组装形成的。由图5吸脱附曲线类型可知，该多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O结构中存在介孔和微孔，其比表面积为103.62 m2/g。
实施例2
将0.5g氯柱硼镁石加入30mL去离子水中，呈浑浊状，搅拌1小时使其混合均匀，然后转入50mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，密闭反应釜后置于烘箱中90℃静置反应24小时，反应完后取出反应釜置于空气中自然冷却，抽滤，依次用二次蒸馏水、无水乙醇洗涤后，在60℃下干燥12小时，得到多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O(见图6)。
实施例3
将0.3g氯柱硼镁石加入30mL去离子水中，呈浑浊状，搅拌1小时使其混合均匀，然后转入50mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，密闭反应釜后置于烘箱中120℃静置反应12小时，反应完后取出反应釜置于空气中自然冷却，抽滤，依次用二次蒸馏水、无水乙醇洗涤后，在60℃下干燥12小时，得到多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O(见图7)。
为了证明本发明的有益效果，发明人向初始浓度为50mg/L的刚果红水溶液中加入10mg实施例1制备的多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O，搅拌2小时，离心分离之后取上清液，采用紫外可见分光光度计进行分析，结果见图8。由图8可见，本发明制备的多级孔花球状纳米结构 7MgO·2B2O3·7H2O对刚果红的除去率高达94％。

Claims (2)

1.一种复盐相转化制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的方法，其特征在于：将氯柱硼镁石加入去离子水中，混合均匀，所述氯柱硼镁石与去离子水的质量体积比为1g:60～100mL，然后在密闭条件下70～120℃静置反应12～36小时，反应完后自然冷却，抽滤、洗涤、干燥，得到多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O。
2.根据权利要求1所述的复盐相转化制备多级孔花球状纳米结构7MgO·2B2O3·7H2O的方法，其特征在于：在密闭条件下90～120℃静置反应12～24小时。
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