CN115652180A - 制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺 - Google Patents
制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了制备高深冲冷镦性Fe‑Ni42合金的双联冶炼工艺，该Fe‑Ni42合金包括重量百分比原料：C：≤0.05%，S：≤0.020%，P：≤0.020%，Si：≤0.30%，Mn：≤0.80%，Co：≤0.10%，Al：≤0.1%，Ca：0.0008‑0.002%，Zr：0.03‑0.10%，Ni：41.5‑42.5%，余量为Fe；将现有的中频冶炼进行优化，采用炉底吹氩系统，加大冶炼过程夹杂上浮动能，进一步纯净钢液，真空脱气炉采用中频电源加热，控制好真空度，确保真空反应时间，降低钢液中气体含量，而且添加了微量元素，提升材料综合性能。
Description
技术领域
本发明属于合金冶炼技术领域，具体地，涉及一种制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺。
背景技术
Fe-Ni系精密合金材料随着工业与科技的发展，越来越广泛的应用于生活的各个方面，随着电子产业的蓬勃发展，铁镍系合金尤其是以FeNi42为代表的材料，正越来越显示出材料在陶瓷封接中的优势。
Fe-Ni42目前主要应用场景：以陶瓷气体放电管封接为主，陶瓷气体放电管作为电器线路上的浪涌保护元件，广泛应用于5G天线系统、变频器系统、室外LED路灯系统、室外监控系统、气象雷达等与电气相关的室外保护系统。
国内Fe-Ni42合金采用多种冶炼方法如：真空感应冶炼、非真空冶炼、电弧炉冶炼、也有加AOD、VD精炼处理。国内封接器件制造厂除要求材料的基本化学成分、膨胀性能外，对深冲冷镦成型也有严格要求，禁止元器件有深冲成型后的微小裂纹，这对材料的气体和夹杂物控制提出了高要求。
全真空冶炼有害气体含量可控，但金属夹杂物总量和形态较难控制，同时原材料成本高，单批产量小，容易造成各炉号性能的偏差，其他冶炼方法也存在有害气体和夹杂物控制问题，故产品用于深冲冷镦成型合格率低。
鉴于以上原因，国内大量采购进口Fe-Ni42精密合金，用于深冲冷镦成型生产封接元器件。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量百分比原料：C：≤0.05%，S：≤0.020%，P：≤0.020%，Si：≤0.30%，Mn：≤0.80%，Co：≤0.10%，Al：≤0.1%，Ca：0.0008-0.002%，Zr：0.03-0.10%，Ni：41.5-42.5%，余量为Fe；
步骤S2、冶炼：采用带底吹Ar的中频感应冶炼+真空感应脱气炉双联法冶炼工艺，首先将上述原料加入真空感应炉中抽真空，升温至1600℃，形成铁水，加入除渣剂，熔炼5h后扒渣，浇铸成合金锭，之后进行真空自耗；
步骤S3、热轧：将合金锭切除冒口，铣面后，进行四道次热轧，热轧开轧温度为900℃，终轧温度750℃；
步骤S4、冷轧：将热轧后的合金锭进行表面铣削处理，之后进行深冷轧制实验，控制轧制速度为0.5m/s，深冷处理为将样品置于液氮中48h；
步骤S5、固溶：将冷轧后的合金锭进行固溶处理，控制固溶温度为850℃，时间为1-2h，制得Fe-Ni42合金。
进一步地，所述吹Ar的压力为2.8-4KG。
进一步地，抽真空的真空度≤20ppm。
进一步地，所述除渣剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将七水硫酸镁和聚乙二醇6000加入去离子水中，匀速搅拌30min，缓慢滴加质量分数25%氢氧化钠溶液，完全滴加后继续搅拌1h，制得悬浊液，将悬浊液转移至反应釜内衬中，升温至160℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，洗涤、抽滤、离心，制得前驱体，控制七水硫酸镁、聚乙二醇6000、氢氧化钠和去离子水的用量比为29.58-29.62g∶36.g∶2.4g∶50-60mL；
步骤S12、将制得的前驱体以2℃/min的升温速率升温至450℃，之后以3℃/min的升温速率升温至850℃，最后以0.5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，制得多孔填料；
步骤S13、按重量份计，将55-65份多孔填料、10-15份氧化钙，10-20份莫来石和5-8份纳米二氧化硅混合均匀，研磨过50目筛，喷淋加水调湿，制成粒径1.5-2cm的料球，烘干，制得除渣剂，控制调湿用水量为物料总重量的1.8-2.5%。
步骤S11中先通过七水硫酸镁和聚乙二醇制备出一种前驱体，其为碱式硫酸镁纤维，之后通过梯度升温的方式进行高温煅烧，制备出多孔填料，其为一种多孔氧化镁纤维,通过将氧化镁制成多孔结构和纤维状，显著提高氧化镁本身的比表面积，增强吸附性能，当该除渣剂与钢水混合后，能够清除钢水的氢和浮游的氧化夹渣，使钢水更纯净，其本身具有的强吸附性能对夹渣进行吸附，并迅速从熔体中逸出，提升合金的纯度。
本发明的有益效果：
本发明制备出一种高深冲冷镦性Fe-Ni42合金，将现有的中频冶炼进行优化，采用炉底吹氩系统，加大冶炼过程夹杂上浮动能，进一步纯净钢液，真空脱气炉采用中频电源加热，控制好真空度，确保真空反应时间，降低钢液中气体含量，而且添加了微量元素，提升材料综合性能，此外，本发明制备出一种除渣剂，先制备出一种多孔氧化镁纤维，通过将氧化镁制成多孔结构和纤维状，显著提高氧化镁本身的比表面积，增强吸附性能，当该除渣剂与钢水混合后，能够清除钢水的氢和浮游的氧化夹渣，使钢水更纯净，其本身具有的强吸附性能对夹渣进行吸附，并迅速从熔体中逸出，提升合金的纯度，进而进一步提高Fe-Ni42合金的性能。
附图说明
图1：对本发明实施例4制备出的合金的性能进行检测。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
除渣剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将七水硫酸镁和聚乙二醇6000加入去离子水中，匀速搅拌30min，缓慢滴加质量分数25%氢氧化钠溶液，完全滴加后继续搅拌1h，制得悬浊液，将悬浊液转移至反应釜内衬中，升温至160℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，洗涤、抽滤、离心，制得前驱体，控制七水硫酸镁、聚乙二醇6000、氢氧化钠和去离子水的用量比为29.58g∶36.g∶2.4g∶50mL；
步骤S12、将制得的前驱体以2℃/min的升温速率升温至450℃，之后以3℃/min的升温速率升温至850℃，最后以0.5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，制得多孔填料；
步骤S13、按重量份计，将55份多孔填料、10份氧化钙，10份莫来石和5份纳米二氧化硅混合均匀，研磨过50目筛，喷淋加水调湿，制成粒径1.5cm的料球，烘干，制得除渣剂，控制调湿用水量为物料总重量的1.8%。
实施例2
除渣剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将七水硫酸镁和聚乙二醇6000加入去离子水中，匀速搅拌30min，缓慢滴加质量分数25%氢氧化钠溶液，完全滴加后继续搅拌1h，制得悬浊液，将悬浊液转移至反应釜内衬中，升温至160℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，洗涤、抽滤、离心，制得前驱体，控制七水硫酸镁、聚乙二醇6000、氢氧化钠和去离子水的用量比为29.60g∶36.g∶2.4g∶55mL；
步骤S12、将制得的前驱体以2℃/min的升温速率升温至450℃，之后以3℃/min的升温速率升温至850℃，最后以0.5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，制得多孔填料；
步骤S13、按重量份计，将60份多孔填料、12份氧化钙，15份莫来石和6份纳米二氧化硅混合均匀，研磨过50目筛，喷淋加水调湿，制成粒径1.8cm的料球，烘干，制得除渣剂，控制调湿用水量为物料总重量的2%。
实施例3
除渣剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将七水硫酸镁和聚乙二醇6000加入去离子水中，匀速搅拌30min，缓慢滴加质量分数25%氢氧化钠溶液，完全滴加后继续搅拌1h，制得悬浊液，将悬浊液转移至反应釜内衬中，升温至160℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，洗涤、抽滤、离心，制得前驱体，控制七水硫酸镁、聚乙二醇6000、氢氧化钠和去离子水的用量比为29.62g∶36.g∶2.4g∶60mL；
步骤S12、将制得的前驱体以2℃/min的升温速率升温至450℃，之后以3℃/min的升温速率升温至850℃，最后以0.5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，制得多孔填料；
步骤S13、按重量份计，将65份多孔填料、15份氧化钙，20份莫来石和8份纳米二氧化硅混合均匀，研磨过50目筛，喷淋加水调湿，制成粒径2cm的料球，烘干，制得除渣剂，控制调湿用水量为物料总重量的2.5%。
实施例4
制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量百分比原料：C：≤0.05%，S：≤0.020%，P：≤0.020%，Si：≤0.30%，Mn：≤0.80%，Co：≤0.10%，Al：≤0.1%，Ca：0.0008%，Zr：0.03%，Ni：41.5%，余量为Fe；
步骤S2、冶炼：采用带底吹Ar的中频感应冶炼+真空感应脱气炉双联法冶炼工艺，首先将上述原料加入真空感应炉中抽真空，升温至1600℃，形成铁水，加入除渣剂，熔炼5h后扒渣，浇铸成合金锭，之后进行真空自耗；
步骤S3、热轧：将合金锭切除冒口，铣面后，进行四道次热轧，热轧开轧温度为900℃，终轧温度750℃；
步骤S4、冷轧：将热轧后的合金锭进行表面铣削处理，之后进行深冷轧制实验，控制轧制速度为0.5m/s，深冷处理为将样品置于液氮中48h；
步骤S5、固溶：将冷轧后的合金锭进行固溶处理，控制固溶温度为850℃，时间为1h，制得Fe-Ni42合金。
所述吹Ar的压力为2.8KG。
抽真空的真空度≤20ppm。
实施例5
制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量百分比原料：C：≤0.05%，S：≤0.020%，P：≤0.020%，Si：≤0.30%，Mn：≤0.80%，Co：≤0.10%，Al：≤0.1%，Ca：0.001%，Zr：0.08%，Ni：42%，余量为Fe；
步骤S2、冶炼：采用带底吹Ar的中频感应冶炼+真空感应脱气炉双联法冶炼工艺，首先将上述原料加入真空感应炉中抽真空，升温至1600℃，形成铁水，加入除渣剂，熔炼5h后扒渣，浇铸成合金锭，之后进行真空自耗；
步骤S3、热轧：将合金锭切除冒口，铣面后，进行四道次热轧，热轧开轧温度为900℃，终轧温度750℃；
步骤S4、冷轧：将热轧后的合金锭进行表面铣削处理，之后进行深冷轧制实验，控制轧制速度为0.5m/s，深冷处理为将样品置于液氮中48h；
步骤S5、固溶：将冷轧后的合金锭进行固溶处理，控制固溶温度为850℃，时间为1.5h，制得Fe-Ni42合金。
所述吹Ar的压力为3KG。
抽真空的真空度≤20ppm。
实施例6
制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量百分比原料：C：≤0.05%，S：≤0.020%，P：≤0.020%，Si：≤0.30%，Mn：≤0.80%，Co：≤0.10%，Al：≤0.1%，Ca：0.002%，Zr：0.10%，Ni：42.5%，余量为Fe；
步骤S2、冶炼：采用带底吹Ar的中频感应冶炼+真空感应脱气炉双联法冶炼工艺，首先将上述原料加入真空感应炉中抽真空，升温至1600℃，形成铁水，加入除渣剂，熔炼5h后扒渣，浇铸成合金锭，之后进行真空自耗；
步骤S3、热轧：将合金锭切除冒口，铣面后，进行四道次热轧，热轧开轧温度为900℃，终轧温度750℃；
步骤S4、冷轧：将热轧后的合金锭进行表面铣削处理，之后进行深冷轧制实验，控制轧制速度为0.5m/s，深冷处理为将样品置于液氮中48h；
步骤S5、固溶：将冷轧后的合金锭进行固溶处理，控制固溶温度为850℃，时间为2h，制得Fe-Ni42合金。
所述吹Ar的压力为4KG。
抽真空的真空度≤20ppm。
对本发明实施例4制备出的合金的性能进行检测，结果如下图1所示。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、称取如下重量百分比原料：C：≤0.05%，S：≤0.020%，P：≤0.020%，Si：≤0.30%，Mn：≤0.80%，Co：≤0.10%，Al：≤0.1%，Ca：0.0008-0.002%，Zr：0.03-0.10%，Ni：41.5-42.5%，余量为Fe；
步骤S2、冶炼：采用带底吹Ar的中频感应冶炼+真空感应脱气炉双联法冶炼工艺，首先将上述原料加入真空感应炉中抽真空，升温至1600℃，形成铁水，加入除渣剂，熔炼5h后扒渣，浇铸成合金锭，之后进行真空自耗；
步骤S3、热轧：将合金锭切除冒口，铣面后，进行四道次热轧，热轧开轧温度为900℃，终轧温度750℃；
步骤S4、冷轧：将热轧后的合金锭进行表面铣削处理，之后进行深冷轧制实验，控制轧制速度为0.5m/s，深冷处理为将样品置于液氮中48h；
步骤S5、固溶：将冷轧后的合金锭进行固溶处理，控制固溶温度为850℃，时间为1-2h，制得Fe-Ni42合金。
2.根据权利要求1所述的制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，其特征在于，所述吹Ar的压力为2.8-4KG。
3.根据权利要求1所述的制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，其特征在于，抽真空的真空度≤20ppm。
4.根据权利要求1所述的制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，其特征在于，所述除渣剂包括如下步骤制成：
步骤S11、将七水硫酸镁和聚乙二醇6000加入去离子水中，匀速搅拌30min，缓慢滴加质量分数25%氢氧化钠溶液，完全滴加后继续搅拌1h，制得悬浊液，将悬浊液转移至反应釜内衬中，升温至160℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，洗涤、抽滤、离心，制得前驱体；
步骤S12、将制得的前驱体以2℃/min的升温速率升温至450℃，之后以3℃/min的升温速率升温至850℃，最后以0.5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h，制得多孔填料；
步骤S13、按重量份计，将55-65份多孔填料、10-15份氧化钙，10-20份莫来石和5-8份纳米二氧化硅混合均匀，研磨过50目筛，喷淋加水调湿，制成粒径1.5-2cm的料球，烘干，制得除渣剂。
5.根据权利要求4所述的制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，其特征在于，步骤S11中控制七水硫酸镁、聚乙二醇6000、氢氧化钠和去离子水的用量比为29.58-29.62g∶36.g∶2.4g∶50-60mL。
6.根据权利要求4所述的制备高深冲冷镦性Fe-Ni42合金的双联冶炼工艺，其特征在于，步骤S13中控制调湿用水量为物料总重量的1.8-2.5%。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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