CN112779432A - 一种用于铝镁系合金真空熔炼的熔体净化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于镁铝系合金熔体真空熔炼的熔体净化剂及其制备方法。该净化剂为质量分数为1.0％～3.0％的溴酸铷、质量分数为0～0.5％的酚醛树脂与纯铝组成。制备该铝基复合材料净化剂的方法包括配料‑研磨‑烘干‑球磨‑造粒，制成颗粒状，粒径1mm‑10mm。该熔体净化剂结合真空净化技术的净化效果远优于单独使用真空净化技术的效果。该净化剂的使用可大幅缩减熔体净化时间，减少熔体的热损失并降低真空设备的密封要求，扩展了真空净化技术的应用范围。

Description

一种用于铝镁系合金真空熔炼的熔体净化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝镁系合金熔体净化，属于铝镁合金加工技术领域。
背景技术
铝镁系铸造合金是铸造铝合金中应用较为广泛的一类铝合金，由于镁元素作为主要合金元素的添加，赋予了铝镁系合金良好的耐蚀性能及优秀的气密性，因此铝镁系铸造合金被广泛应用于各行各业中。常用的铝镁系合金牌号有5005、5050、5A06等。但是铝镁系合金在铸造过程中易产生气体、氧化物夹杂等污染物，严重降低熔体的纯度，进而导致铸件中气泡、气孔、疏松、裂纹等缺陷的出现，强烈影响铸件的机械加工性、强度、塑性等关键性能。
铸造过程中铝镁系合金熔体产生的气体夹杂主要成分中，氢气含量占比超过80％，其次是氮气、氧气、一氧化碳等气体。虽然氢在铝合金中的溶解度相较其在其它合金中的溶解度不是很高，但是氢在铝合金熔体中的溶解度是固相中的溶解度的约1.91倍，因此在铝合金熔体冷却过程中，氢气倾向于从熔体中逸出，在铸件内部形成气泡、针孔等缺陷，造成局部地区的应力集中现象，严重降低合金的力学性能。对于航空航天、军事等对铝合金产品质量有着严格要求的领域中，每100gAl中的氢含量不得超过0.06mL。氧化物夹杂的产生主要是由于铝合金浇注时铝与氧反应所生成的氧化铝、氧化镁等氧化物。同时铝合金熔体中气体夹杂与氧化物夹杂存在着很强的交互作用，在相同氢含量的情况下，针孔率与氧化物夹杂量呈现正相关。因此，铝合金熔体中去除氧化物夹杂与除氢同样重要，同时进行。
目前，铝合金熔体的真空处理是降低率熔体中氢含量最有效的方法，其是将熔体置于真空条件下，利用真空时溶解在熔体中的氢的强烈析出倾向，使氢在熔体中逸出，形成气泡，上浮至液面，从而达到除氢的目的。但是真空处理需要昂贵的真空密封设备，除氢过程中熔体温度损失过大，并且氢的析出速率较慢，形成气泡较小，上浮速度慢，因此其除氢用时太长，除杂能力有限，设备要求高，限制了工业应用。
因此，针对当前铝镁合金熔体真空净化技术中存在的问题，本专研究开发了一种新型的含溴酸铷(RbBrO3)的供铝镁系合金真空熔炼使用的熔体净化剂。创新性地利用真空净化技术和含有溴酸铷成分的真空熔体净化剂的配合作用，在真空条件下将该熔体净化剂投入熔体中，该净化剂能够产生大量稳定的气泡，氢气在真空气氛下受较大分压差的影响而快速从熔体逸出至气泡中，并迅速上浮至熔体表面，同时在上浮过程中吸附夹杂，显著提高真空净化技术除氢、除杂的效率和效果。
发明内容
为了克服现有的铝镁系铝合金熔体净化技术中存在的缺点与不足，本发明提供一种用于铝镁系合金真空熔炼的熔体净化剂及其制备方法，熔体净化剂为含溴酸铷(RbBrO3)质量分数在1.0％～3.0％，含酚醛树脂粘结剂质量分数在0～0.5％，其余为纯铝(Al)的铝基复合材料净化剂，可集加快气体杂质逸出与除杂功能为一体，并且组分简单、工艺便捷易生产，净化剂加入方便。该净化剂主要运用于以镁为主要合金成分的铝镁系合金熔体在真空环境下的净化及纯化处理。本发明开发的一种新型的含溴酸铷(RbBrO3)的供铝镁系合金真空熔炼使用的熔体净化剂，创新性地利用真空净化技术和含有溴酸铷成分的真空熔体净化剂的配合作用，在真空条件下将该熔体净化剂投入熔体中，该净化剂能够产生大量稳定的气泡，氢气在真空气氛下受较大分压差的影响而快速从熔体逸出至气泡中，并迅速上浮至熔体表面，同时在上浮过程中吸附夹杂，显著提高真空净化技术除氢、除杂的效率和效果。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：一种供铝镁系合金真空熔炼使用的熔体净化剂，各组分的质量分数比为：1～3％溴酸铷，96.5～99％纯铝，0～0.5％酚醛树脂粉末。
优选的，所述纯铝为纯铝粉末，纯度≥99.99％，粉末粒径为100～200目。
优选的，所述溴酸铷为分析纯(AR)纯度的溴酸铷。
优选的，所述酚醛树脂为分析纯纯度的酚醛树脂。
本发明还将提供上述净化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：将纯铝、溴酸铷及酚醛树脂进行配料；即纯铝铝粉96.5～99％，溴酸铷1～3％，酚醛树脂颗粒0～0.5％；
2)研磨：将溴酸铷研磨破碎，加入酚醛树脂混合均匀；
3)烘干：将步骤2)得到的混合物在烘箱中烘干，；
4)球磨：将步骤3)得到的混合物倒入球磨机中，再加入纯铝，进行球磨及混合；
5)造粒：将步骤4)得到的混合物投入造粒机中进行造粒，设置造粒温度、挤压速度、颗粒大小，制备成颗粒状含溴酸铷铝基复合材料净化剂，然后将制好的含溴酸铷铝基复合材料净化剂放入干燥器中备用。
优选的，所述球磨用球磨罐和磨球的材质均为刚玉材质。
优选的，所述球磨的球料比为10:1～30:1，所述球磨的时间为3h～20h，所述球磨的转数为300r/min～550r/min。
优选的，所述烘干温度为80℃～150℃，烘干时间为30min～60min。
优选的，酚醛树脂发生交联固化阶段位于造粒机造粒阶段。所述造粒温度为150℃～170℃，挤压速度为1m/min～10m/min。
优选的，所述铝基复合材料净化剂的粒径1mm-10mm。
含溴酸铷铝基复合材料熔体净化剂充分考虑各组分构成，除氢除渣能力，反应产物排除能力，制备方法难易度，将纯铝粉末、溴酸铷和酚醛树脂作为主要成分，其原因是：
1.本发明首次提出溴酸铷在铝镁系合金真空熔体净化剂中的添加应用，其原理是利用溴酸铷在熔体中的物理与化学双重净化作用，在熔体中吸附气体，并随气泡上浮，从而实现高效的净化熔体的效果。当该铝基复合材料中加入到熔体中时，溴酸铷溶于铝镁系合金熔体中，受热部分分解，产物具有氧化性，可与熔体内部分还原性杂质(如Fe、Si等)化合生成杂质沉淀，从而起到除杂的作用，并生成溴酸根(BrO3 -)离子，具有强氧化性，与铝镁系合金熔体中的氢生成溴酸,溴酸在熔体中因高温分解生成溴气(Br2)与氧气(O2)，在熔体中形成气泡，从而使得熔体中的氢在分压差的作用下逸出至气泡中，随气泡上浮，达到除氢目的。
4HBrO3→2Br2+5O2+2H2O (1-1)
在熔炼过程中，上述反应生成的氧气在高温条件下会与酚醛树脂粘结剂发生反应，从而使酚醛树脂分解烧蚀，产生气体(主要为CO2)，形成更多气泡，加速氢的逸出。同时上述反应生成及溴酸分解产生的H2O会与熔体中的铝发生反应(式1-2)：
2Al+3H2O→Al2O3+3H2 (1-2)
净化剂中的铷是碱金属中比较活泼的元素，其可以与熔体中存在的Al2O3氧化物夹杂发生置换反应，置换出纯铝。从而减少氧化物夹杂。也降低了熔体表层氧化膜数量，减少了熔体对H2O和H2的吸收，同时，铷的加入，可以细化熔体中的初生铝镁相，改变了氢气与初生相界面的表面能，加速氢元素的逸出。进一步加强产品的性能。
2.本发明采用酚醛树脂粉末作为粘结剂，交联方便，易于加工，形成骨架结构。采用酚醛树脂制备的铝基复合材料净化剂具有优良的耐热性能，且温度越高，分解越完全，分解产物主要为二氧化碳，形成气泡，加速氢的逸出。在熔体内部，酚醛树脂分解具有很高的残炭率，能够维持颗粒状熔体净化剂形态，最终作为杂质上浮至熔体表层。
3.本发明为颗粒状含溴酸铷铝基复合材料熔体净化剂，相比于粉末状熔体净化剂，其比表面积较小，反应速率较低，熔体净化剂加入后，抑制溴酸铷的分解，缓释稳定了气泡产生速率，且溴酸铷及铝粉末熔于熔体后，酚醛树脂骨架形成的多孔状结构，有利于产生细小致密的气泡，有利于氢的逸出。
本发明结合真空净化技术可大幅提高真空净化的效率，相较于现有真空净化技术，本发明的有益效果是：
1.极大地提高了现有真空净化技术的除氢除杂效率与效果。现有的真空净化技术主要通过真空提高氢在熔体中的析出倾向，促使氢自发在熔体中聚集形成小气泡，上浮至熔体表面排出至真空。但是氢逸出较慢，聚集形成气泡耗时较长，且气泡较小，浮力较弱，导致上浮速度很慢，并且无法吸附熔体中的夹杂，从而导致现有真空净化技术除氢用时较长、效率极低，净化总用时较长，且不能除杂。本发明与现有真空净化技术相结合，可以极大提高除氢除杂效率与效果，其原理在于：向真空中的熔体加入该净化剂，其中的溴酸铷与酚醛树脂在熔体中分解，产物中的气体可以形成稳定致密均匀的气泡，在真空作用下促使氢逸出至气泡中，消除了氢聚集成气泡的时间，并且气泡较大，浮力大，上浮速度快，迅速上浮至熔体表面排出至真空，极大提高了氢排出熔体的速度，提升真空净化的除氢效率，同时大气泡能在上浮过程中吸附熔体中的夹杂，起到除杂作用。因此，该真空熔体净化剂可极大地提高现有真空熔体净化剂除氢除杂效率与效果。
2.改善了现有真空净化技术的使用条件与应用范围。传统的真空净化技术受制于较长的净化时间及较高的真空度要求，因此对于设备要求高，投资较大，且除杂能力极为有限，限制了工业生产使用。本发明通过提高真空净化除氢除杂效率与效果，可大幅降低了熔体净化用时，减少熔体的热损失，进而可降低真空净化技术设备的密封要求，扩展了真空净化技术的应用范围。
3.提高现有真空净化技术处理后的铸锭性能。本发明中的溴酸铷成分可在熔体中充当变质剂，细化晶粒，提升铸态组织的性能。
附图说明
图1实施例1、2、3除氢能力对比；
图2实施例1、2、3对铝镁合金抗拉强度对比；
图3实施例1、2、3对铝镁合金延伸率的影响。
具体实施方式
为了使本发明的目的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不是限制本发明的范围。
本发明的镁铝系合金熔体真空净化剂是质量分数为1.0％至3.0％的溴酸铷、其余为纯铝，并用0～0.5％的酚醛树脂作为粘结剂制成的铝基复合材料。净化剂中添加分析纯(AR)纯度的溴酸铷(RbBrO3)与酚醛树脂，纯铝颗粒的纯度≥99.99％，制备的净化剂杂质总含量不超过0.02％。
实施例1
以质量百分含量计，含溴酸铷铝基复合材料净化剂成分为：98.8％纯铝，1.1％分析纯溴酸铷，0.1％2402酚醛树脂粘结剂。
称取含铝99.99％、粒径为0.1mm的纯铝铝粉988g，分析纯溴酸铷11g，分析纯酚醛树脂颗粒1g，将上述称量好的纯溴酸铷放入研钵中捣碎并搅拌，待研钵中溴酸铷呈粉末状后，加入酚醛树脂粉末，充分搅拌直至混合均匀，然后将混合粉末放入烘箱中烘干，烘干温度80℃，烘干时长30分钟，烘干后将混合粉末倒入球磨机中，加入纯铝铝粉，进行球磨及混合，球磨的球料比10:1，球磨时间3h，转数300r/min。混合完成后，将混合物投入造粒机中，设置造粒温度150℃，挤压速度1m/min，颗粒大小为2mm，然后将制好的含溴酸铷铝基复合材料净化剂放入干燥器中备用。
实施例2
以质量百分含量计，含溴酸铷铝基复合材料净化剂成分为：97.7％纯铝，2.0％溴酸铷，0.3％2408酚醛树脂粘结剂。
称取分析纯溴酸铷20g，放入研钵中捣碎并搅拌，待研钵中溴酸铷呈粉末状后，称取3g酚醛树脂粉末并加入，充分搅拌直至混合均匀，然后将混合粉末放入烘箱中烘干，烘干温度80℃，烘干时长30分钟，烘干后将混合粉末倒入球磨机中，称取977g、粒径为0.1mm的纯铝铝粉并加入，进行球磨及混合，球磨的球料比20:1，球磨时间10h，转数400r/min。混合完成后，将混合物投入造粒机中，设置造粒温度160℃，挤压速度1m/min，颗粒大小为4mm，然后将制好的含溴酸铷铝基复合材料净化剂放入干燥器中备用。
实施例3
以质量百分含量计，含溴酸铷铝基复合材料净化剂成分为：96.55％纯铝，2.95％溴酸铷，0.5％2127酚醛树脂粘结剂。
首先称取29.5g分析纯溴酸铷及5g酚醛树脂粉末，加入研钵中进行研磨及混合，待研钵中溴酸铷成粉末状且与酚醛树脂混合均匀后，将混合粉末放入烘箱中烘干，烘干温度80℃，烘干时长30分钟，烘干后将混合粉末倒入球磨机中，加入965.5g、粒径为0.1mm的纯铝铝粉，进行球磨及混合，球磨的球料比30:1，球磨时间20h，转数500r/min。混合完成后，将混合物投入造粒机中，设置造粒温度170℃，挤压速度1m/min，颗粒大小为6mm，然后将制好的含溴酸铷铝基复合材料净化剂放入干燥器中备用。
性能评估：
对铝镁合金原料使用上述实施例1-3三个实施例与真空净化相结合的净化方式，得到铸锭后，检测其含氢量与性能变化。
真空净化实验在真空高频感应炉中完成，将5A06铝镁合金(成分如下表1所示)原料表面去除氧化皮后放入坩埚中，然后放入真空高频感应炉中，抽真空至10-4Pa，打开感应加热，逐渐增大感应加热电流，使熔体温度升高至740℃，再使用熔剂喷射装置，将净化剂送入熔体中，保温1小时后冷却，得到净化后的5A06铝合金铸锭，其中，净化剂使用量为所净化的合金质量的0.7％。
作为对比，采用只使用真空净化的5A06铝镁合金作为对比例，将5A06原料铝锭只使用真空净化，将原料去除氧化皮后放入坩埚中，然后放入真空高频感应炉中，抽真空至10-4Pa，加热至740℃，保温时间为2小时，随后自然冷却，得到去氢除渣后的5A06铝合金，对其进行性能分析。
表1 5A16铝合金成分
Figure BDA0002860896720000101
性能评估中实施例1-3三种熔体净化剂化学成分如下表2所述：
表2熔体净化剂化学成分
Figure BDA0002860896720000102
图1是实施例1-3三种熔体净化剂结合真空净化技术与只使用真空净化技术的5A06铝合金的含氢量的对比，可以看出去氢除杂的净化效果由高到低的顺序次序为：实施例3＞实施例2＞实施例1。可以看出，由实施例3处理过后的铝熔体中氢含量最低，其熔体净化效果最好,该净化剂使铝镁系合金的含氢量降低约58.7％。且三种净化剂结合真空孔净化技术处理1小时的铝合金含氢量都比只使用真空净化技术2小时的铝合金含氢量低，充分说明该熔体净化剂结合真空净化技术极大的提高了真空净化技术的效率与效果。
图2是实施例1-3三种熔体净化剂结合真空净化技术与只使用真空净化技术的5A06铝合金的抗拉强度对比，该净化剂使真空净化后的5A06铝合金抗拉强度平均提高126％。说明该净化剂具有提升铸造工件性能的作用。
图3是实施例1-3三种熔体净化剂结合真空净化技术与只使用真空净化技术的5A06铝合金的延伸率对比，可以注意到，使用熔体净化剂真空净化后的5A06铝合金的延伸率相对于单独真空净化的5A06铝合金有着较大的提升，其延伸率最大提高近270％，其延伸率提高巨大的原因不仅是由于除氢效率的提高使得铸锭质量上升，还有着溴酸铷的晶粒细化作用所带来的细晶强化效果。
需要说明的是，尽管文中描述了以上三种实施例，但是并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对以上技术方案所做的任何改动修饰均属于本发明的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种供铝镁系合金真空熔炼使用的熔体净化剂，其特征在于，所述熔体净化剂的化学成分为质量分数1.0％至3.0％的溴酸铷，质量分数0％至0.5％的酚醛树脂，其余为纯铝。
2.如权利要求1所述的熔体净化剂，其特征在于：所述熔体净化剂的的粒径为1mm-10mm。
3.如权利要求1所述的熔体净化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)研磨：将溴酸铷研磨破碎，加入酚醛树脂混合均匀；
2)烘干：将步骤1)得到的混合物在烘箱中烘干；
3)球磨：将步骤2)得到的混合物和纯铝铝粉倒入球磨机中进行球磨混合；
4)造粒：将步骤3)球磨后的混合物倒入造粒机中进行造粒，制备成颗粒状熔体净化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨用球磨罐和磨球的材质均为刚玉材质。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的球料比为10:1～30:1，所述球磨的时间为3h～20h，所述球磨的转数为300r/m in～550r/min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述造粒温度为150℃～170℃，挤压速度为1m/min～10m/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为80℃～150℃，烘干时间为30min～60min。
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