CN113174505B

CN113174505B - 一种镁锂合金用精炼熔剂及其制备方法

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Publication number: CN113174505B
Application number: CN202110377476.7A
Authority: CN
Inventors: 刘文才; 徐仕豪; 吴国华; 温璐; 丁文江
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2021-04-08
Filing date: 2021-04-08
Publication date: 2022-04-26
Anticipated expiration: 2041-04-08
Also published as: CN113174505A

Abstract

本发明提供了一种镁锂合金用精炼熔剂及其制备方法，所述熔剂包括如下质量百分比含量的各组分：氯化钾(KCl)20～50％，氟化钾(KF)15～40％，溴化钾(KBr)20～40％，氯化锂(LiCl)5～15％，氟化锂(LiF)5～10％，碳酸盐发泡剂1～3％；所述碳酸盐发泡剂包括碳酸锂、碳酸钾的一种或多种。本发明的熔剂优化了各成分的比例，具有较佳的熔点、粘度与润湿性，同时在使用过程中发泡剂受热产生惰性气体，气泡上浮过程中可带出部分夹杂至熔体表面，因此降低了熔剂用量，且不易混入合金液，利于与熔体分离，保证铸锭质量。

Description

一种镁锂合金用精炼熔剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种镁锂合金用精炼熔剂及其制备方法，尤其是一种铺开性和流动性良好且具有促进夹杂团聚作用的镁锂合金精炼熔剂，用于净化镁锂合金熔体，对镁锂合金保持惰性，属于金属材料及冶金类领域。

背景技术

现代工业对超轻高强结构材料的需求越来越明显，由于镁锂合金具有显著的优势而被科学工作者密切关注。作为迄今为止最轻的金属结构材料，工业上一般镁锂合金的应用密度仅相当于镁合金密度的1/2～2/3。镁锂合金还具有弹性模量高，抗压屈服强度高，各向异性不明显，塑性和冲击韧性好，对缺口不敏感和良好的阻尼性能，抗高能粒子穿透能力强等一系列的优点。因此可应用在航空航天方面作为减小振动、降低宇宙射线对电子仪器设备干扰的结构材料。

由于镁锂合金大型结构件一般无法采用变形方法生产，因此针对复杂结构件一般要在大气环境中进行熔炼铸造。合金中的镁和锂属于活泼金属元素，极易在空气条件下发生氧化燃烧，不仅造成生产材料的浪费，还极大威胁人身与设备安全。因此，镁锂合金熔炼过程中要进行熔体处理，避免元素损失与消除夹杂，保证熔体的纯净性与铸锭的稳定性。净化熔体一般有沉降法、吹气法、过滤法和熔剂法，其中吹气法与过滤法暂无成熟的研究与应用，沉降法效果不理想，故镁锂合金的精炼工艺一般为熔剂净化。目前所用的净化熔剂主要为氯化锂、氟化锂、氟化钙系熔剂[如文献《Mg-14Li-X镁锂合金制备工艺及其组织性能的研究》，易庆喜，2007年湖南大学材料科学与工程学院硕士学位论文，P23-36)所述]，但其在精炼过程中氟化钙较易与熔体中的锂元素发生反应，虽然去除了夹杂，但引入新的杂质元素，增加了对熔体的污染，影响铸锭的质量；若采用普通镁合金系熔剂[如文献《镁合金熔体纯净化技术的研究进展》，刘汪涵博等，2015年铸造第64卷第6期P521-527)所述]，此时锂会与其中主要成分氯化镁(MgCl₂)发生反应，大量消耗熔体中的锂元素，铸锭成分十分不稳定，无法作为工业上的稳定应用。

综上所述，为提高镁锂合金熔炼的精炼效果，研制一种新型的精炼有效、成本低廉、对熔体污染小、并利于与熔体分离的镁锂合金精炼熔剂是扩大镁锂合金铸件生产应用、提高铸件质量的一项迫在眉睫的任务。

发明内容

本发明的目的在于克服现有镁锂合金精炼熔剂的不足，提出一种在使用过程中不与锂元素发生反应且具有吸附作用的镁锂合金用精炼熔剂及其制备方法；在使用过程中，精炼剂中的吸附物质受热分解持续地释放出微小惰性气体气泡，气泡上浮的过程中会吸附非金属夹杂物，使其团聚成大颗粒，大大提高了各类夹杂物的去除率，精炼效果稳定，且易与合金液分离方便扒渣。

为实现这样的目的，本发明提供的镁锂合金精炼熔剂的化学组分中没有加入会与锂元素发生反应而产生损耗的氯化镁与氟化钙，转而加入了一定量的碳酸盐发泡剂，所述碳酸盐发泡剂包括碳酸锂、碳酸钾的一种或多种；作为精炼剂时能与熔体中的夹杂物充分接触以去除夹杂物；同时，本发明提供的镁锂合金精炼熔剂优化了溴化钾、氯化锂、氯化钾、氟化钾、氟化锂的成分范围，具有较好的保护与除杂效果。与普通精炼剂相比，加入的溴化钾起到聚渣与分离作用，利于熔渣与熔体的分离；加入的氯化钾与氟化钾具有提高熔剂铺开性与流动性的作用，比氯化锂和氟化锂熔点更低，提升的铺开性与流动性更好；未添加氟化钙，避免了锂与其反应所造成的锂含量损失；降低了氯化锂和氟化锂的添加量，缘于钾盐相比锂盐成本更低，更利于工业推广。

本发明的目的是通过以下方案来实现的：

第一方面，本发明提供了一种镁锂合金用精炼熔剂及其制备方法，所述熔剂包括如下质量百分比含量的各组分：氯化钾(KCl)20～50％，氟化钾(KF)15～40％，溴化钾(KBr)20～40％，氯化锂(LiCl)5～15％，氟化锂(LiF)5～10％，碳酸盐发泡剂1～3％。

作为本发明的一个实施方案，所述碳酸盐发泡剂包括碳酸锂、碳酸钾的一种或多种。

作为本发明的一个实施方案，所述碳酸盐发泡剂颗粒度应为0.1～1μm。

作为本发明的一个实施方案，氯化钾(KCl)30～35％，氟化钾(KF)19～23％，溴化钾(KBr)30～40％，氯化锂(LiCl)5～15％，氟化锂(LiF)5～10％，碳酸盐发泡剂1～3％。

作为本发明的一个实施方案，所述熔剂具体质量百分比如下：30％氯化钾(KCl)，20％氟化钾(KF)，30％溴化钾(KBr)，12％氯化锂(LiCl)，5％氟化锂(LiF)，1.5％碳酸锂(Li₂CO₃)，1.5％碳酸钾(K₂CO₃)。

第二方面，本发明提供了一种镁锂合金用精炼熔剂的制备方法，包括如下步骤：

将坩埚预热后，加入氯化钾、氟化钾、溴化钾、氯化锂、氟化锂；升温至650～750℃使其全部熔化，搅拌均匀，浇注成块；将块状样品经破碎、碾磨得到粉末状样品，过筛后加入碳酸盐发泡剂并进行球磨混合，即可制得精炼熔剂。

作为本发明的一个实施方案，所述过筛采用20～40号筛。

第三方面，本发明提供一种镁锂合金用精炼熔剂的使用方法，包括如下步骤：

a.使用时，在熔炼炉中加入工业纯镁或镁合金锭，熔化前在镁锭表面撒少许精炼熔剂，高温时(大于600℃)熔剂将熔化成液态，铺开在熔体或镁锭表面(起到隔绝空气的作用)，待除锂外所有合金原料均熔化后，补加精炼熔剂使其完全覆盖熔体(以无明显火焰为宜)；

b.当熔体温度上升至660～700℃时，使用加锂罩或钟罩将锂压入熔体液面以下(2/3处)使其完全熔化；

c.当步骤b所述熔体混合物温度回升至680～700℃时，利用加锂罩或钟罩在熔体液面(2/3)以下垂直搅拌1～3分钟(使熔体各元素充分扩散，均匀化以防止偏析)；

d.当步骤c所述熔体混合物温度上升至710～720℃时，分多次向熔体中撒入精炼熔剂，每次撒熔剂时需等熔剂基本熔化再搅拌1～3分钟；

e.待所有精炼熔剂添加完后，利用加锂罩或钟罩在熔体液面(2/3)以下垂直搅拌3～5分钟(使熔体循环流动，延长熔剂的行程，并增加其与夹杂物充分接触的机会)，之后静置熔体；

f.精炼处理后扒渣，静置熔体，至液面呈光亮镜面时为止，即可浇注。

作为本发明的一个实施方案，步骤a中，熔剂添加量为熔体质量的2～10％。

作为本发明的一个实施方案，步骤b中，熔化后还包括视熔体表面情况补加少许精炼熔剂(减少锂的损失)的步骤；补加熔剂为熔体质量的0～1％。

作为本发明的一个实施方案，步骤d中，熔剂总添加量为熔体质量的2～4％。

作为本发明的一个实施方案，步骤d中，熔剂分2～4次加入。

作为本发明的一个实施方案，步骤e中，所述静置时间为8～15分钟。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

①本发明所述熔剂与现有熔剂相比，组分中没有加入会与锂反应的氯化镁、氟化钙等物质，可以减少锂的损失，保证锂元素的收得率；

②本发明所述熔剂与现有熔剂相比，通过优化了溴化钾、氯化锂、氯化钾、氟化钾、氟化锂的成分范围，具有较佳的熔点、密度及润湿性，兼具了精炼剂与覆盖剂的作用，作为覆盖剂时可以有效隔绝空气，对熔体提供充分的保护，同时释放出的保护气体稀释了氯化氢等有害气体，显著地减少了熔炼过程中有害气体的排放，达到无公害的目的；作为精炼剂时能与熔体中的夹杂物充分接触以去除夹杂物，保证精炼效果；

③本发明所述熔剂与现有熔剂相比，添加了一定量的碳酸盐发泡剂，在使用过程中，在使用过程中，精炼剂中的吸附物质受热分解持续地释放出微小惰性气体气泡，气泡上浮的过程中会吸附非金属夹杂物，使其团聚成大颗粒，大大提高了各类夹杂物的去除率，精炼效果稳定，且易与合金液分离方便扒渣；

④本发明所述熔剂与现有熔剂相比，添加了一定量的溴化钾，具有吸附并团聚熔渣，利用密度差与熔体分离的作用；

⑤本发明所述熔剂与现有熔剂相比，制备方法涉及的工艺简洁、操作简便。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例提供了一种镁锂合金用精炼熔剂，其化学组分质量百分比为：30％氯化钾(KCl)，20％氟化钾(KF)，30％溴化钾(KBr)，12％氯化锂(LiCl)，5％氟化锂(LiF)，1.5％碳酸锂(Li₂CO₃)，1.5％碳酸钾(K₂CO₃)。

按照上述各原料的质量百分比称取原料后，将坩埚预热，加入氯化锂、氟化钾、溴化钾、氟化锂和氯化钾；升温至700℃使其全部熔化，搅拌均匀，浇注成块；将块状样品经破碎、碾磨得到粉末状样品，过20号筛后加入碳酸锂与碳酸钾并进行球磨混合，即可制得精炼熔剂，置于密闭容器中备用。

使用前，准备约为熔体质量6％的精炼熔剂。作为覆盖剂使用时，在坩埚中加入工业纯镁，熔化前在镁锭表面撒少许熔剂(约占熔体质量的2％)，分批次加入除锂外的合金原料，待所有原料全部熔化后，补加精炼熔剂，此时熔体表面层被泡沫状液态熔剂完全覆盖，总熔剂加入量约为熔体质量的4％。随后，当熔体温度上升至680℃时，加入后续原料锂并全部熔化，加锂过程中熔体表面保护层完好，熔剂呈泡沫状覆盖在熔体表面，用加锂罩在熔体液面以下2/3处搅拌2分钟。当熔体混合物温度上升至720℃时，分批次加入熔体质量2％的熔剂，每次等熔剂基本熔化再搅拌1～2分钟，待所有熔剂均熔化后，利用加锂罩或钟罩在熔体液面2/3以下垂直搅拌5分钟，使熔体充分循环流动，增加熔剂与夹杂物的接触机会；精炼处理完毕后进行扒渣，将熔体静置10分钟至其表面呈光亮镜面为止，而后进行浇注。

采用该熔剂制备的Mg-8Li-3Al-2Zn镁锂合金，实测含量为Mg-8.11％Li-3.05％Al-1.96％Zn，锂元素收得率约为90％。夹杂物含量的体积分数为0.11％，且合金中粒径15μm以上的夹杂物已基本去除；铸态合金抗拉强度为184.8MPa，屈服强度为145.6MPa，延伸率为30.9％；固溶态合金抗拉强度为270.3MPa，屈服强度为201.1MPa，延伸率为12.3％。

实施例2

本实施例提供了一种镁锂合金用精炼熔剂，其化学组分质量百分比为：35％氯化钾(KCl)，23％氟化钾(KF)，30％溴化钾(KBr)，5％氯化锂(LiCl)，5％氟化锂(LiF)，2％碳酸锂(Li₂CO₃)。

按照上述各原料的质量百分比称取原料后，将坩埚预热，加入溴化钾、氯化锂、氟化钾、氟化锂和氯化钾；升温至700℃使其全部熔化，搅拌均匀，浇注成块；将块状样品经破碎、碾磨得到粉末状样品，过30号筛后加入碳酸锂并进行球磨混合，即可制得精炼熔剂，置于密闭容器中备用。

使用前，准备约为熔体质量7％的精炼熔剂。作为覆盖剂使用时，在坩埚中加入工业纯镁或镁合金锭，熔化前在镁锭表面撒少许熔剂(约占熔体质量的2％)，分批次加入除锂外的合金原料，待所有原料全部熔化后，补加精炼熔剂，此时熔体表面层被泡沫状液态熔剂完全覆盖，总熔剂加入量约为熔体质量的4％。随后，当熔体温度上升至680℃时，加入后续原料锂并全部熔化，加锂过程中熔体表面保护层完好，熔剂呈泡沫状覆盖在熔体表面，用加锂罩在熔体液面以下2/3处搅拌2分钟。当熔体混合物温度上升至720℃时，分批次加入熔体质量3％的熔剂，每次等熔剂基本熔化再搅拌1分钟，待所有熔剂均熔化后，利用加锂罩或钟罩在熔体液面2/3以下垂直搅拌4分钟，使熔体充分循环流动，增加熔剂与夹杂物的接触机会；精炼处理完毕后进行扒渣，将熔体静置12分钟至其表面呈光亮镜面为止，而后进行浇注。

采用该熔剂制备的Mg-8Li-3Al-2Zn镁锂合金，夹杂物含量的体积分数为0.15％，且合金中粒径20μm以上的夹杂物已基本去除；铸态合金抗拉强度为182.4MPa，屈服强度为147.6MPa，延伸率为28.3％；固溶态合金抗拉强度为267.1MPa，屈服强度为201.1MPa，延伸率为11.3％。

实施例3

本实施例提供了一种镁锂合金用精炼熔剂，其化学组分质量百分比为：30％氯化钾(KCl)，19％氟化钾(KF)，30％溴化钾(KBr)，15％氯化锂(LiCl)，5％氟化锂(LiF)，1％碳酸锂(Li₂CO₃)。

按照上述各原料的质量百分比称取原料后，将坩埚预热，加入溴化钾、氯化锂、氟化钾、氟化锂和氯化钾；升温至730℃使其全部熔化，搅拌均匀，浇注成块；将块状样品经破碎、碾磨得到粉末状样品，过40号筛后加入碳酸锂并进行球磨混合，即可制得精炼熔剂，置于密闭容器中备用。

使用前，准备约为熔体质量9％的精炼熔剂。作为覆盖剂使用时，在坩埚中加入工业纯镁或镁合金锭，熔化前在镁锭表面撒少许熔剂(约占熔体质量的3％)，分批次加入除锂外的合金原料，待所有原料全部熔化后，补加精炼熔剂，此时熔体表面层被泡沫状液态熔剂完全覆盖，总熔剂加入量约为熔体质量的6％。随后，当熔体温度上升至680℃时，加入后续原料锂并全部熔化，加锂过程中熔体表面保护层完好，熔剂呈泡沫状覆盖在熔体表面，用加锂罩在熔体液面以下2/3处搅拌2分钟。当熔体混合物温度上升至710℃时，分批次加入熔体质量3％的熔剂，每次等熔剂基本熔化再搅拌1分钟，待所有熔剂均熔化后，利用加锂罩或钟罩在熔体液面2/3以下垂直搅拌3分钟，使熔体充分循环流动，增加熔剂与夹杂物的接触机会；精炼处理完毕后进行扒渣，将熔体静置15分钟至其表面呈光亮镜面为止，而后进行浇注。

采用该熔剂制备的Mg-8Li-3Al-2Zn镁锂合金，夹杂物含量的体积分数为0.18％，且合金中粒径25μm以上的夹杂物已基本去除；铸态合金抗拉强度为178.8MPa，屈服强度为148.6MPa，延伸率为27.7％；固溶态合金抗拉强度为265.9MPa，屈服强度为202.3MPa，延伸率为10.9％。

对比例1

本对比例提供了一种镁锂合金精炼熔剂，其化学组分质量百分比为：30％氯化钾(KCl)，20％氟化钾(KF)，30％溴化钾(KBr)，12％氯化锂(LiCl)，5％氟化锂(LiF)，3％氟化钙(CaF₂)。

按照上述各原料的质量百分比称取原料后，将坩埚预热，加入氯化锂、氟化钾、溴化钾、氟化锂和氯化钾；升温至700℃使其全部熔化，搅拌均匀，浇注成块；将块状样品经破碎、碾磨得到粉末状样品，过20号筛后加入氟化钙并进行球磨混合，即可制得精炼熔剂，置于密闭容器中备用。

使用前，准备约为熔体质量12％的精炼熔剂。作为覆盖剂使用时，在坩埚中加入工业纯镁或镁合金锭，熔化前在镁锭表面撒少许熔剂(约占熔体质量的4％)，分批次加入除锂外的合金原料，待所有原料全部熔化后，补加精炼熔剂，总熔剂加入量约为熔体质量的8％。随后，当熔体温度上升至680℃时，加入后续原料锂并全部熔化，加锂过程中熔体表面保护层略破损，需补充约为熔体质量1％的熔剂，并用加锂罩在熔体液面以下2/3处搅拌2分钟。当熔体表面重新形成保护层且熔体混合物温度上升至710℃时，分多次加入熔体质量3％的熔剂，当熔体混合物温度上升至710℃时，加入熔体质量3％的熔剂，利用加锂罩在熔体液面2/3以下垂直搅拌5分钟，使熔体充分循环流动；精炼处理完毕后进行扒渣，将熔体静置10分钟至其表面呈光亮镜面为止，而后进行浇注。

采用该熔剂制备的Mg-8Li-3Al-2Zn镁锂合金，实测含量为Mg-7.51％Li-3.15％Al-1.86％Zn，锂元素收得率为82％，夹杂物含量的体积分数为0.66％，合金中粒径50μm以上的夹杂物尚未完全去除；铸态合金抗拉强度为173.5MPa，屈服强度为145.3MPa，延伸率为22.1％；固溶态合金抗拉强度为252.5MPa，屈服强度为201.4MPa，延伸率为8.7％。

对比例2

本对比例提供了一种镁锂合金精炼熔剂，其化学组分质量百分比为：65％氯化钾(KCl)，23％氟化钾(KF)，5％氯化锂(LiCl)，5％氟化锂(LiF)，2％碳酸锂(Li₂CO₃)。

按照上述各原料的质量百分比称取原料后，将坩埚预热，加入氯化锂、氟化钾、氟化锂和氯化钾；升温至720℃使其全部熔化，搅拌均匀，浇注成块；将块状样品经破碎、碾磨得到粉末状样品，过30号筛后加入碳酸锂并进行球磨混合，即可制得精炼熔剂，置于密闭容器中备用。

使用前，准备约为熔体质量7％的精炼熔剂。作为覆盖剂使用时，在坩埚中加入工业纯镁或镁合金锭，熔化前在镁锭表面撒少许熔剂(约占熔体质量的2％)，分批次加入除锂外的合金原料，待所有原料全部熔化后，补加精炼熔剂，此时熔体表面层被泡沫状液态熔剂完全覆盖，总熔剂加入量约为熔体质量的4％。随后，当熔体温度上升至680℃时，加入后续原料锂并全部熔化，加锂过程中熔体表面保护层完好，熔剂呈泡沫状覆盖在熔体表面，用加锂罩在熔体液面以下2/3处搅拌2分钟。当熔体混合物温度上升至710℃时，加入熔体质量3％的熔剂，利用加锂罩或钟罩在熔体液面2/3以下垂直搅拌5分钟，使熔体充分循环流动；精炼处理完毕后进行扒渣，将熔体静置9分钟至其表面呈光亮镜面为止，而后进行浇注。

采用该熔剂制备的Mg-8Li-3Al-2Zn镁锂合金，夹杂物含量的体积分数为0.42％，合金中大颗粒夹杂物基本去除，但粒径30μm以上的夹杂物尚未完全去除；铸态合金抗拉强度为178.7MPa，屈服强度为145.4MPa，延伸率为23.7％；固溶态合金抗拉强度为256.8MPa，屈服强度为202.1MPa，延伸率为9.3％。

对比例3

本对比例提供了一种镁锂合金精炼熔剂，其化学组分质量百分比为：49％氟化钾(KF)，30％溴化钾(KBr)，15％氯化锂(LiCl)，5％氟化锂(LiF)，1％碳酸锂(Li₂CO₃)。

按照上述各原料的质量百分比称取原料后，将坩埚预热，加入溴化钾、氯化锂、氟化钾、和氟化锂；升温至720℃使其全部熔化，搅拌均匀，浇注成块；将块状样品经破碎、碾磨得到粉末状样品，过30号筛后加入碳酸锂并进行球磨混合，即可制得精炼熔剂，置于密闭容器中备用。

使用前，准备约为熔体质量9％的精炼熔剂。作为覆盖剂使用时，在坩埚中加入工业纯镁或镁合金锭，熔化前在镁锭表面撒少许熔剂(约占熔体质量的3％)，分批次加入除锂外的合金原料，待所有原料全部熔化后，补加精炼熔剂，此时熔体表面层被泡沫状液态熔剂完全覆盖，总熔剂加入量约为熔体质量的6％。随后，当熔体温度上升至680℃时，加入后续原料锂并全部熔化，加锂过程中熔体表面保护层完好，熔剂呈泡沫状覆盖在熔体表面，用加锂罩在熔体液面以下2/3处搅拌2分钟。当熔体混合物温度上升至710℃时，加入熔体质量3％的熔剂，利用加锂罩或钟罩在熔体液面2/3以下垂直搅拌5分钟，使熔体充分循环流动；精炼处理完毕后进行扒渣，将熔体静置10分钟至其表面呈光亮镜面为止，而后进行浇注。

采用该熔剂制备的Mg-8Li-3Al-2Zn镁锂合金，夹杂物含量的体积分数为0.57％，合金中粒径50μm以上的大颗粒夹杂物基本去除，但依然存在微小颗粒夹杂，同时铸态合金晶粒稍显粗大；铸态合金抗拉强度为178.4MPa，屈服强度为147.6MPa，延伸率为23.3％；固溶态合金抗拉强度为257.1MPa，屈服强度为201.3MPa，延伸率为8.9％。

对比例4

本对比例提供了一种镁锂合金精炼熔剂，其化学组分质量百分比为：30％氯化钾(KCl)，20％氟化钾(KF)，30％溴化钾(KBr)，12％氯化锂(LiCl)，5％氟化锂(LiF)，3％碳酸钇(Y₂(CO₃)₃)。

按照上述各原料的质量百分比称取原料后，将坩埚预热，加入溴化钾、溴化锂、氯化锂、氯化钾和氟化锂；升温至720℃使其全部熔化，搅拌均匀，浇注成块；将块状样品经破碎、碾磨得到粉末状样品，过30号筛后加入碳酸钇并进行球磨混合，即可制得精炼熔剂，置于密闭容器中备用。

使用前，准备约为熔体质量7％的精炼熔剂。作为覆盖剂使用时，在坩埚中加入工业纯镁或镁合金锭，熔化前在镁锭表面撒少许熔剂(约占熔体质量的2％)，分批次加入除锂外的合金原料，待所有原料全部熔化后，补加精炼熔剂，此时熔体表面层液态熔剂中出现少量泡沫，总熔剂加入量约为熔体质量的4％。随后，当熔体温度上升至680℃时，加入后续原料锂并全部熔化，加锂过程中熔体表面保护层略破损，需补充为熔体质量1％的熔剂，并用加锂罩在熔体液面以下2/3处搅拌2分钟。当熔体表面重新形成保护层且熔体混合物温度上升至710℃时，分多次加入熔体质量2％的熔剂，利用加锂罩在熔体液面2/3以下垂直搅拌5分钟，使熔体充分循环流动；精炼处理完毕后进行扒渣，将熔体静置10分钟至其表面呈光亮镜面为止，而后进行浇注。

采用该熔剂制备的Mg-8Li-3Al-2Zn镁锂合金，夹杂物含量的体积分数为0.72％，合金中还存有少量大颗粒夹杂物；铸态合金抗拉强度为176.3MPa，屈服强度为147.1MPa，延伸率为24.2％；固溶态合金抗拉强度为255.9MPa，屈服强度为202.8MPa，延伸率为8.9％。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims

1.一种镁锂合金用精炼熔剂，其特征在于，所述熔剂由如下质量百分比含量的各组分组成：氯化钾20～50％、氟化钾15～40％、溴化钾20～40％、氯化锂5～15％、氟化锂5～10％、碳酸盐发泡剂1～3％；所述碳酸盐发泡剂为碳酸锂、碳酸钾的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的镁锂合金用精炼熔剂，其特征在于，所述熔剂具体质量百分比如下：30％氯化钾、20％氟化钾、30％溴化钾、12％氯化锂、5％氟化锂、1.5％碳酸锂、1.5％碳酸钾。

3.一种根据权利要求1或2所述的镁锂合金用精炼熔剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

4.一种根据权利要求1或2的镁锂合金用精炼熔剂的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.使用时，在熔炼炉中加入工业纯镁或镁合金锭，熔化前在镁锭表面撒少许精炼熔剂，高温时熔剂熔化成液态，铺开在熔体或镁锭表面，待除锂外所有合金原料均熔化后，补加精炼熔剂使其完全覆盖熔体；

b.当熔体温度上升至660～700℃时，使用加锂罩或钟罩将锂压入熔体液面以下2/3处使其完全熔化；

c.当步骤b所述熔体混合物温度回升至680～700℃时，利用加锂罩或钟罩在熔体液面2/3以下垂直搅拌1～3分钟；

e.待所有精炼熔剂添加完后，利用加锂罩或钟罩在熔体液面2/3以下垂直搅拌3～5分钟，之后静置熔体；

f.精炼处理后扒渣，静置熔体，至熔体呈光亮镜面时为止，即可浇注。

5.根据权利要求4所述的镁锂合金用精炼熔剂的使用方法，其特征在于，步骤a中，熔剂添加量为熔体质量的2～10％。

6.根据权利要求4所述的镁锂合金用精炼熔剂的使用方法，其特征在于，步骤b中，熔化后还包括视熔体表面情况补加少许精炼熔剂的步骤；补加熔剂为熔体质量的0～1％。

7.根据权利要求4所述的镁锂合金用精炼熔剂的使用方法，其特征在于，步骤d中，熔剂总添加量为熔体质量的2～4％。

8.根据权利要求4所述的镁锂合金用精炼熔剂的使用方法，其特征在于，步骤d中，熔剂分2～4次加入。

9.根据权利要求4所述的镁锂合金精炼熔剂的使用方法，其特征在于，步骤e中熔体的静置时间为8～15分钟。